The enzymatic interesterification was carried out with the blend of low erucic acid rapeseed oil and hydrogenated palm stearin at the 4:6 weight ratio. Time of the reaction (2 and 4 h) and water content in enzyme (2.4,5,7 and 10%) were the variables. The water content was also controlled by conducting the reaction in two stages ге 2 h under normal pressure followed by 2 h under reduced pressure. The products of interesterification were analysed for the amount of tri- (TAG), di-(DAG) and monoacyl-glycerols (MAG), free fatty acids (FFA), acid value, melting temperature and solid phase content. The percentages of TAG in the reaction product was found to decrease and the contents of FFA, DAG and MAG increased with an increase of water content in the enzyme catalysing the interesterification. The amounts of particular fractions did not importantly change with the reaction time. The interesterification carried out under normal pressure for 2 h and then under reduced pressure (water evaporation) for another 2 h resulted in only a small increase of the TAG content. The reaction products and pure TAG, after being isolated from them, had lower melting temperatures and more steep responses for the function solid phase content versus temperature than the initial blend. These values for the interesterified products differed, depending on the content of polar fraction they contained. Irrespective of the process conditions, pure TAG had similar contents of solid phase and melting temperatures. For this reason, the interesterification reaction was considered optimal when being carried out for 2 h with the enzyme containing about 2.5% water.
PL
Badania prowadzono na przykładzie enzymatycznego przeestryfikowania mieszaniny niskoerukowego oleju rzepakowego i uwodornionej stearyny palmowej użytych w stosunku wagowym 4:6. Zmienianymi parametrami były: czas prowadzenia procesu (2 i 4 h.) i zawartość wody w preparacie enzymatycznym (2,4%, 5%, 7%, 10%). Dodatkowo ilość wody regulowano poprzez prowadzenie procesu dwuetapowo tzn. 2h pod ciśnieniem normalnym a kolejne 2h pod ciśnieniem obniżonym. Uzyskane produkty przeestryfikowania analizowano pod kątem ilości poszczególnych frakcji (tab. 1), liczby kwasowej (rys. 1), temperatury topnienia (rys. 4a i b) i zawartości fazy stałej (rys. 5a i b). Stwierdzono, że w miarę zwiększania ilości wody w enzymie katalizującym proces przeestryfikowania malał udział TAG w produkcie a wzrastała zawartość frakcji WKT, DAG i MAG. Natomiast wydłużanie czasu reakcji z 2 do 4h nie powodowało istotnych zmian w ilości poszczególnych frakcji (rys. 2). Również prowadzenie procesu przeestryfikowania przez 2h w warunkach normalnych a dalsze 2h pod zmniejszonym ciśnieniem (odparowanie wody) dawało tylko niewielki wzrost zawartości TAG (rys. 3). Analizując właściwości fizykochemiczne uzyskanych produktów przeestryfikowania stwierdzono, że zarówno produkty jak i czyste triacyloglicerole wyizolowane z tych produktów charakteryzowały się niższą temp. topnienia (rys. 4a i b) i bardziej stromym przebiegiem zawartości fazy stałej w funkcji temperatury niż mieszanina wyjściowa (rys. 5а i b). Wartości te w produktach przeestryfikowania różniły się między sobą w zależności od ilości zawartej w nich frakcji polarnej (rys. 5a). Natomiast czyste triacyloglicerole, niezależnie od warunków prowadzenia procesu charakteryzowały się podobną zawartością fazy stałej (rys. 5b) i podobnymi temperaturami topnienia (rys. 4b). Z tego względu za optymalne rozwiązanie uznano prowadzenie procesu przeestryfikowania w obecności enzymu zawierającego —2,5% wody przez okres 2h.
Porównywano przebieg enzymatycznej hydrolizy mieszaniny oleju rzepakowego i oleju kokosowego oraz produktów otrzymanych w wyniku jej chemicznego i enzymatycznego przeestryfikowania. Hydroliza prowadzona była w obecności lipazy trzustkowej, w warunkach symulujących proces trawienia. Stwierdzono, że przebieg enzymatycznej hydrolizy był podobny dla wszystkich przebadanych prób, natomiast mieszanina wyjściowa ulegała hydrolizie szybciej, niż produkty jej przeestryfikowania.
EN
The courses of enzymatic hydrolysis of rapeseed and coconut oil blend as well as that of its products of chemical and enzymatic interesterification were compared. The hydrolysis was carried out in the presence of pancreas lipase under simulated conditions of digestion process. It was affirmed that the courses of enzymatic hydrolysis of all the studied samples were similar. However, the initial blend was hydrolyzed faster than that of its interesterification products.
Mieszaninę oleju rzepakowego i stearyny palmowej (4:6) przeestryfikowywano w obecności biokatalizatora - Lipozyme IM oraz katalizatora chemicznego - metanolami sodu i porównywano ich stabilność oksydatywną. Czyste triacyloglicerole (TAG) wyizolowane z produktu enzymatycznego przeestryfikowania charakteryzowały się stabilnością oksydatywną podobną do TAG z mieszaniny wyjściowej, natomiast stabilność TAG z produktu chemicznego przeestryfikowania była dwukrotnie gorsza. Dodatek frakcji triacyloglicerolowej bogatej w niepełne acyloglicerole do czystych TAG powodował pogorszenie stabilności oksydatywnej produktu, tym większe, im wyższe było stężenie dodanej frakcji, natomiast dodatek handlowego emulgatora 3328 powodował znaczną poprawę tej stabilności.
EN
A mixture of low erucic acid rapeseed oil and palm stearin (4:6) has been used for interesterification in the presence of biocatalyst - Lipozyme IM and chemical catalyst - sodium methoxide. Their oxidative stability have been investigated by means of DSC. It has been shown that the pure triacylglycerols isolated from the products of enzymatic interesterification have oxidative stability comparable to the TAGs prepared from initial mixture. The stability of TAGs obtained from the products of chemical interesterification decreased almost twice. Addition of non-TAGs fraction enriched in partial glycerides (DAG and MAG) to pure TAGs leds to a decrease of oxidative stability with the added fraction concentration increase. The stability is improved by addition of commercial emulgator 3328.
Proces wzbogacania tłuszczu mlecznego i jego wysokotopliwej frakcji (tt. 41°C) w NNKT prowadzono za pomocą enzymatycznego prze estryfikowania tych tłuszczów olejem słonecznikowym, w obecności lipazy Lipozyme RM IM. Stosowano różne proporcje molowe reagentów. Triacyloglicerole (TAG) z surowców i produktów przeestryfikowania izolowano przy pomocy chromatografii kolumnowej. Określono skład kwasów tłuszczowych oraz strukturę otrzymanych triacylogliceroli. Stwierdzono, że w strukturyzowanych TAG tłuszczu mlecznego, przy stosunku molowym reagentów 1:1, zawartość kwasu linolowego (Cl8:2) wzrosła z wartości wyjściowej 1,2% do 32,6%, a sumaryczna zawartość kwasów nasyconych spadła z 67,7 do 40,0%. Natomiast w przypadku przeestryfikowania frakcji tłuszczu mlecznego olejem słonecznikowym zawartość C 18:2 wzrosła, w zależności od zastosowanych proporcji reagentów 1:1 lub 2:1, odpowiednio z 0,9% do 31,2%, lub do 22,4%, a ilość wszystkich kwasów nasyconych obniżyła się odpowiednio z 72,5 do 42,3 lub 55,1%.
EN
In this study, the supplementation of milk fat and its high- melting fraction (mt. 41 °С) with essential fatty acid was conducted. Milk fat was enzymatically interesterified with sunflower oil in the presence of lipase (Lipozyme RM (IM), Novo Nordisk S.A.) specific for sn-1,3 position of triacylglycerol (TAG) using different mole proportions of the reagents. TAGs were isolated from substrates and products of interesterification using column chromatography. The structures of the isolated TAG were determined using enzymatic hydrolysis method. Fatty acids in the isolated TAGs as well as in the sn-2 MAGs, which were products of enzymatic hydrolysis, were analyzed using gas chromatography method. The results showed that the content of linoleic acid (CI8:2) in the milk fat after interesterification increased. At the mole proportions of reagents of 1:1, the content of C 18:2 increased from 1,2% to 32,6%, whereas the content of saturated fatty acids decreased from 67,7 to 40,0%. In case of interesterification of fat milk fractions, in relation to the mole proportions of reagents of 1:1 and 2:1, the content of C 18:2 increased from 0,9% to 31,2% and 22,4% respectively. Whereas the content of saturated fatty acids decreased from 72,5% to 42,3% and 55,1% respectively. Butyric acid in the initial and interesterified fats existed only in sn-1,3 positions.