Wyniki wyszukiwania - BazTech

1

Fabrication of ceramic porous structures using the freeze-casting method

Gołębiewski P., Kaszyca K., Wajler A., Węglarz H.

Materiały Elektroniczne

|

2018

|

T.46, nr 1-4

16--23

EN

In this paper we describe the construction of an apparatus for a method of unidirectional freeze-casting of ceramic suspensions. The cooling system is based on a cascade system with Peltier modules. The compositions of the suspensions were elaborated in two different systems of the superplasticizer (dispersing agent)/binder additives. Applying the freeze-casting method, zirconium dioxide powder (stabilized with 3% at. of yttrium oxide) was used to fabricate the ceramic matrices, which were then vacuum-infiltrated with a commercially available epoxy resin EpoFix (Struers). SEM microphotographs showed that the porous ceramic materials of a layered structure had been obtained. These layers were arranged into domains of different orientations in relation to each other, while in the domains the layers were arranged in parallel to each other. A mechanism of the processes occurring during freezing the ceramic suspensions was described on the basis of the SEM images of the cross-sections of the produced samples. We observed the key-effect of the additives (superplasticizer, binder) on the microstructure of the samples. That influence can be explained by a change in the freezing mechanism or a change in the ice crystal structure in a system containing those additives.

PL

W ramach przedstawionej pracy opisana została budowa urządzenia służącego do jednokierunkowego wymrażania zawiesin ceramicznych metodą freeze-casting. Układ chłodzenia opiera się na systemie kaskadowym, w którym wykorzystywane są moduły Peltiera. opracowane zostały składy zawiesin w dwóch różnych układach dodatków upłynniacz/spoiwo. metodą freeze-casting, z proszku dwutlenku cyrkonu (stabilizowanego 3% molowo tlenkiem itru) wykonane zostały matryce ceramiczne, które następnie infiltrowano próżniowo za pomocą handlowo dostępnej żywicy epoksydowej EpoFix (struers). mikrofotografie sEm pokazały, iż wytworzone zostały porowate materiały ceramiczne o charakterze warstwowym. Warstwy te ułożone są w domeny o różnej orientacji względem siebie. W domenach z kolei warstwy ułożone są względem siebie równolegle. Na podstawie mikrofotografii z przekroju poprzecznego wytworzonych próbek opisano mechanizm zachodzący podczas wymrażania zawiesin ceramicznych. zaobserwowano kluczowy wpływ dodatków (upłynniacz, spoiwo) na mikrostrukturę próbek. Wpływ ten tłumaczy się zmianą mechanizmu zamarzania, lub zmianą struktury krystalicznej lodu w układzie z tymi dodatkami.

2

Preparatyka nanoproszków tytanianu baru metodą hydrotermalną

Wajler A., Sidorowicz A., Jach K., Węglarz H., Romaniec M., Diduszko R.

Materiały Ceramiczne

|

2016

|

T. 68, nr 2

105--109

PL

W pracy badano wpływ warunków syntezy hydrotermalnej nanocząstek BaTiO3 z użyciem azotanu, chlorku lub wodorotlenku baru oraz nanoproszku tlenku tytanu w temperaturach 100-200 °C. We wszystkich badanych przypadkach rentgenowska analiza fazowa potwierdziła istnienie BaTiO3. Jednakże, morfologia proszków uzyskiwanych w odmiennych warunkach zasadniczo się różniła. W przypadku zastosowania niższych temperatur syntezy (100-150 °C) cząstki miały postać wielościanów lub kształt gwiazd. Synteza w 200 °C pozwoliła na uzyskanie sferycznych cząstek, których rozmiar i stopień aglomeracji zależały od czasu procesu oraz rodzaju zastosowanych substratów.

EN

In this work the experimental conditions for growth of BaTiO3 nanoparticles in aqueous solutions using of barium nitrate, chloride or hydroxide were studied at 100-200°C. In all of the studied cases XRD proved the existence of BaTiO3 after hydrothermal synthesis. However, the morphology of the obtained powders was different. At lower temperatures (100-150 °C) star-like or polyhedron nanoparticles were observed. Synthesis at 200 °C allowed obtaining spherical particles of size and degree of agglomeration dependent on the process time and the type of the substrates used.

3

Mechanika kruchego pękania ceramiki Y2O3

Boniecki M., Jach K., Librant Z., Wesołowski W., Węglarz H., Gizowska M., Perkowski K., Witek A., Witosławska I.

Materiały Ceramiczne

|

2015

|

T. 67, nr 1

43--47

PL

W pracy przedstawiono wyniki badań właściwości mechanicznych ceramiki Y2O3 w temperaturze pokojowej oraz w 800 °C. Pomiary wytrzymałości na zginanie σc, odporności na pękanie KIc i rozwoju pęknięć podkrytycznych przeprowadzono w funkcji wielkości ziaren w zakresie 6-44 µm. Wartości KIc określano w teście na zginanie trójpunktowe belek z karbem. Wyznaczono parametry rozkładu Weibulla, jakiemu podlega wytrzymałość badanej ceramiki. Parametry rozwoju pęknięć podkrytycznych ustalono na podstawie testów, w których mierzono wytrzymałość próbek w funkcji szybkości przykładania obciążenia.

EN

The paper presents mechanical properties of Y2O3 ceramics determined at room temperature and at 800 °C. Measurements of bending strength σc, fracture toughness KIc and subcritical crack growth were carried out as a function of particle size in a range of 6-44 µm. KIc values were determined by the three-point bending test of notched beams. The Weibull parameters of strength distribution were determined. Parameters of subcritical crack growth were obtained on the basis of tests in which bending strength of the samples was measured as a function of stress rate.

4

Mechanika kruchego pękania ceramiki korundowej wzmocnionej płatkami grafenowymi

Boniecki M, Librant Z., Wajler A., Węglarz H., Wesołowski W., Koziński R., Librant K., Piątkowska A., Romaniec M.

Materiały Elektroniczne

|

2013

|

T. 41, nr 4

3--9

PL

W pracy przedstawiono rezultaty badań nad wytworzeniem kompozytów ceramiki korundowo - grafenowej. Do otrzymania próbek użyto submikronowy proszek Al2O3 o czystości 99,99 % firmy Taimei oraz tlenek grafenu otrzymany w Zakładzie Technologii Chemicznych ITME. Kompozyty wykonano na bazie wodnej mieszaniny obu składników stosując metodę granulacji kriogenicznej. Wykonano kompozyty o zawartości ok.: 0,02, 0,05 i 0,29 % objętości grafenu. Spektroskopia Ramana potwierdziła obecność grafenu w otrzymanych kompozytach. W pracy przeprowadzono badania wpływu udziału grafenu na mikrostrukturę oraz właściwości mechaniczne wytworzonych kompozytów. Stwierdzono, że w funkcji zawartości grafenu zwiększa się porowatość otrzymanych próbek oraz jednocześnie zmniejsza się wielkość ziaren korundowych. Powoduje to zmniejszanie się twardości Vickersa i modułu Younga. Wytrzymałość na zginanie osiąga maksimum równe 295 ± 32 MPa dla zawartości grafenu 0,02 % objętości, a następnie maleje dla większych zawartości grafenu do wartości ~ 230 MPa odpowiadającej ceramice korundowej. Odporność na pękanie mierzona metodą zginania trójpunktowego belek z karbem wynosi około 3,9 MPam1/2 . Zdjęcia przełamów oraz pęknięć wokół odcisków Vickersa pokazują obecność mostków grafenowych na granicach ziaren co może powodować obserwowany wzrost wytrzymałości kompozytu w porównaniu z czystą ceramiką korundową.

EN

The aim of this study was the preparation of alumina-graphene composites using commercial submicron Al2O3 powder (by Taimei, with a purity of 99.99 %) and graphene oxide fabricated at the Department of Chemical Technology of ITME. In order to obtain a uniform powder mixture containing graphene vol % of 0.02, 0.05 and 0.29 the aqueous suspensions were produced by freeze granulation. Raman spectroscopy confirmed the presence of graphene in the resultant composites. The influence of the graphene content on the microstructure and mechanical properties of the composites was analyzed. It was found that the porosity level increases and the grain size of the composites decreases when the graphene content rises. As a result, both Vickers hardness and Young’s modulus are decreased. Bending strength reaches its maximum level of 295 ± 32 MPa for the graphene content of 0.02 vol % and next decreases to about 230 MPa, which corresponds to the value obtained for pure alumina. Fracture toughness measured using a three point bending test for notched beams is around 3.9 MPam1/2 . SEM pictures of the broken samples and Vickers cracks indicate the presence of graphene bridges at grain boundaries, which is likely to increase the strength of the composite when compared with that of pure corundum ceramics.

5

Wytwarzanie przezroczystej ceramiki Y2O3 metodą spiekania pod ciśnieniem

Wajler A., Węglarz H., Tomaszewski H., Możdżonek M., Sidorowicz A., Librant Z.

Materiały Ceramiczne

|

2012

|

T. 64, nr 1

108-114

PL

Celem pracy było wytworzenie polikrystalicznych tworzyw z tlenku itru o możliwie wysokiej przezroczystości w zakresie podczerwieni, przy wykorzystaniu handlowo dostępnych mikroproszków Y2O3 oraz metody prasowania na gorąco. W pracy zbadano wpływ rodzaju i ilości dodatków ułatwiających spiekanie (Eu2O3, La2O3) na transmisję i mikrostrukturę uzyskanych tworzyw. Wykazano, że dodatek 1% wag. wymienionych tlenków przyczynia się już do ich przeświecalności. Transmisja ceramiki Eu:Y2O3 w zakresie długości fali 2-6 µm wynosi 2%-60%, zaś 50%-70% w przypadku ceramiki La:Y2O3. Korzystniejsze właściwości spieków Eu:Y2O3 oraz La:Y2O3 uzyskuje się po wprowadzeniu 1% wag. dodatku LiF.

EN

The aim of the work was to fabricate yttria ceramics, which is transparent in the range of infrared light, by using commercially available micropowders. Influence of sintering aids (Eu2O3, La2O3) on optical transmission and the microstructure of the obtained ceramics was examined. It was found that the addition of 1 wt.% Eu2O3 or 1 wt.% La2O3 leads to obtain translucent materials. Transmission values of Eu:Y2O3 and La:Y2O3 ceramics, in the 2-6 µm wavelength range, vary from 2% to 60% and from 50% to 70%, respectively. Further improvement of optical properties of both ceramics was observed after the incorporation of the addition of 1 wt.% LiF.

6

Wytwarzanie nanoproszków MgAl2O4 i Co:MgAl2O4 metodą strącania dwustopniowego

Wajler A., Tomaszewski H., Węglarz H., Zych Ł., Sidorowicz A., Diduszko R.

Materiały Ceramiczne

|

2012

|

T. 64, nr 4

506-511

PL

W pracy zaproponowano modyfikację procesu strącania prekursorów MgAl2O4 i Co:MgAl2O4 w sposób zapobiegający tworzeniu się wydłużonych cząstek prekursorów, które obserwowane są w przypadku współstrącania. Synteza tą metodą przebiegała w dwóch etapach. W pierwszym etapie strącano hydrotalkit. Uzyskaną zawiesinę podawano procesowi starzenia w celu krystalizacji hydrotalkitu, a następnie do niej strącano dawsonit amonowy. Powstałe w ten sposób prekursory po prażeniu (2 h, 1050°C) ulegają przemianie w drobnokrystaliczne proszki MgAl2O4 lub Co:MgAl2O4, zagęszczające się na drodze spiekania swobodnego bez dodatków do gęstości względnej powyżej 99,9%, a uzyskane tworzywa są przeświecalne.

EN

A novel precipitation procedure was applied to manufacture MgAl2O4 and Co:MgAl2O4 precursors which enable avoiding the formation of rod-like particles. The synthesis was divided into two steps. The first one included co-precipitation of Mg6Al2(CO3)(OH)16ź4H2O followed by ageing, and the second one comprised precipitation of ammonium dawsonite into the hydrotalcite suspension. MgAl2O4 and Co:MgAl2O4 precursors prepared in that manner were calcined for 2 h at 1050°C in air. The powders consolidated during free-sintering in vacuum resulted in translucent ceramics with density above 99.9%.

7

Wpływ rodzaju spoiwa na właściwości reologiczne zawiesin zastosowanych do otrzymywania ceramicznych tworzyw porowatych

Jach K., Tomaszewski H., Węglarz H.

Materiały Ceramiczne

|

2012

|

T. 64, nr 4

536-540

PL

W niniejszej pracy tworzywa ceramiczne o kontrolowanej porowatości przygotowano metodą polegającą na osadzaniu na tworzywie polimerowym proszku ceramicznego z masy lejnej (ang. polymeric sponge method). Jako podłoża wykorzystano gąbki poliuretanowe firmy Kureta. Ceramiczne materiały porowate otrzymano na bazie tlenku glinu (α-Al2O3, Almatis). Wodne zawiesiny tlenkowe przygotowano z wykorzystaniem dwóch rodzajów spoiwa: poli(alkoholu winylowego) oraz dyspersji polimeru na bazie estru kwasu akrylowego i styrenu. W pracy przedstawiono wyniki badań reologicznych sporządzonych mas lejnych oraz mikrostrukturę otrzymanych tworzyw ceramicznych.

EN

In the present study, porous ceramic materials were prepared by the polymeric sponge method. Polyurethane sponge (Kureta) was used as a substrate. Porous ceramic materials were obtained on the basis of aluminium oxide (α-Al2O3, Almatis), aqueous suspensions prepared with binders of two types: polyvinyl alcohol and a dispersion based on methacrylic acid esters and styrene. The paper presents the results of studies on the rheological properties of the ceramic slurries and the results of strength tests of the resultant ceramic materials.

8

Wpływ domieszkowania Tm2O3 na mikrostrukturę i właściwości optyczne ceramiki Tm:YAG

Sidorowicz A., Węglarz H., Kozłowska A., Nakielska M., Wajler A., Tomaszewski H., Librant Z., Olszyna A.

Materiały Ceramiczne

|

2012

|

T. 64, nr 4

500-505

PL

Celem prowadzonych badań było uzyskanie przezroczystych tworzyw ceramicznych granatu itrowo-glinowego domieszkowanego tulem w ilości od 1% at. do 6% at. metodą reakcyjnego spiekania, wykorzystując proszki handlowe oraz proszek Y2O3 otrzymany w ITME. Wytworzone próbki poddane były szczegółowym badaniom mikrostrukturalnym i optycznym obejmującym pomiary widm emisji. Najkorzystniejszym zestawem okazał się zestaw składający się z proszków Y2O3 otrzymany w ITME oraz Al2O3 TM-DR firmy TAIMEI. Tylko w przypadku tej kombinacji proszków nie zaobserwowano obszarów nieprzereagowanych w spiekach. Najwyższą transmisję zanotowano dla ceramiki zawierającej 2% domieszki Tm, otrzymanej z mieszaniny proszku Y2O3 (ITME), Al2O3 (TAIMEI DR) i Tm2O3 (METALL). Dla długości fali 1 žm wynosi ona 79%, gdzie przy tych samych warunkach spiekania ceramika otrzymana z handlowego proszku Y2O3 charakteryzuje się transmisją 70%. Widma emisji otrzymanych tworzyw są zgodne z danymi literaturowymi dotyczącymi monokryształów Tm:YAG.

EN

The aim of the work was to obtain transparent thulium doped yttrium aluminium garnet ceramics by reaction sintering using commercial powders and Y2O3 obtained in ITME. Sintered samples were subjected to the microstructure and optical analysis, including transmission and emission spectra measurements as a function of Tm+3 doping level. The optimal set of powders contained Y2O3 obtained by the AHC precipitation (ITME) and Al2O3 TM-DR prepared by TAIMEI. Only in case of this combination, no unreacted areas were observed. 2 at.% Tm:YAG ceramics obtained this way had the highest transmission. For wavelength 1 žm it was 79%. For comparison, the transmission of ceramics prepared from commercial Y2O3 was only 70%. Emission spectra of the obtained ceramics were similar to that of Tm:YAG single crystal.

9

Właściwości optyczne polikrystalicznego granatu itrowo-glinowego domieszkowanego iterbem (Yb:YAG)

Węglarz H., Wajler A., Tomaszewski H., Kozłowska A., Nakielska M., Sidorowicz A., Librant Z.

Materiały Ceramiczne

|

2012

|

T. 64, nr 1

38-41

PL

Celem opisanych badań było wytworzenie przezroczystej ceramiki granatu itrowo-glinowego domieszkowanego iterbem (od 1% at. do 20% at.) metodą reakcyjnego spiekania, a także zbadanie zależności właściwości optycznych Yb:YAG od ilości domieszki oraz mikrostruktury. Ceramika zawierająca 1% at. Yb charakteryzowała się transmisją wynoszącą 80,5% dla fali 1,2 µm i 77,7% przy λ = 400 nm. Wyniki badań widm emisji i charakterystyki zaniku fluorescencji tworzyw Yb:YAG zgodne są z danymi literaturowymi dotyczącymi tworzyw monokrystalicznych o tym samym poziomie domieszki Yb3+.

EN

The aim of the work was to fabricate transparent Yb:YAG ceramics by reactive sintering of oxides, and determine optical properties as a function of doping amount and ceramics microstructure. 1 at.% Yb:YAG ceramics of 80.5% transmission at 1.2 mm and 77.7% at 400 nm was obtained. Emission and fluorescence decay characteristics of obtained ceramics are in accordance with the literature data concerning single crystal materials of the same doping level.

10

Wpływ porowatości na własności optyczne ceramiki MgAl2O4 w podczerwieni

Możdżonek M., Wajler A., Węglarz H.

Materiały Elektroniczne

|

2011

|

T. 39, nr 1

11-18

PL

W pracy wykazano, że straty w transmitancji dla ceramiki MgAl2O4 spowodowane są rozpraszaniem fali elektromagnetycznej na porach obecnych w ceramice. Badania przeprowadzone zostały za pomocą metod mikroskopowych oraz spektroskopii w zakresie światła widzialnego i podczerwieni. Poziom transmitancji w funkcji długości fali zależy od stopnia porowatości ceramiki, rozmiaru porów oraz rozkładu ich wielkości. Do wyznaczenia współczynnika rozpraszania zastosowano teorie rozpraszania Mie z uwzględnieniem rozkładu rozmiarów porów. Porównując transmitancję obliczoną teoretycznie ze zmierzoną określono rozkład rozmiarów porów oraz porowatość ceramiki. Uzyskano dobrą zgodność z danymi eksperymentalnymi. Pomiary odbicia całkowitego oraz wyznaczony współczynnik asymetryczności pokazały, że rozpraszanie zachodzi głównie w kierunku padania fali.

EN

The aim of the present work was to study the influence of residual porosity on the transmission of polycrystalline MgAl2O4. Spinel samples were investigated by optical microscopy, scanning electron microscopy as well as IR and VIS spectroscopy. It was showed that the inline transmission is sensitive to the microstructure of a ceramic and depends on the total porosity, the pore size and the pore distribution. Mie theory for light scattering was applied to compute scattering coefficients. Transmission curves versus wevelength for spinel MgAl2O4 were also estimated on the basis of of the pore radius rm, the width of the distibution a and the porosity Vp. Finaly, the calculated transmission curves were compared with the experimentally determined transmission using rm, σ and Vp as parameters. Good agreement with experimental data was obtained. It was proved that light is mainly scatered in the forward direction.

11

Sintering studies of transparent yttria ceramics

Węglarz H., Wajler A., Tomaszewski H., Możdżonek M., Librant Z.

Materiały Ceramiczne

|

2011

|

T. 63, nr 1

123-126

EN

In the present work, transparent yttria ceramics were prepared by hot pressing using lithium fluoride as a sintering aid. The influence of lithium fluoride concentration (0.1 to 1.5 wt%) and sintering parameters (temperature, pressure) on properties of the ceramic were evaluated. The best transmittance was obtained for 1 wt% addition of LiF and sintering temperature of 1450°C. It was found that the appropriate temperature of pressure application, related to the temperature of LiF melting and further reaction between Y2O3 and LiF are the crucial points for good sintering effects.

PL

W zaprezentowanej pracy przygotowano przeźroczystą ceramikę tlenku itru wykorzystując prasowanie na gorąco i fluorek litu jako dodatek do spiekania. Oznaczono wpływ stężenia fluorku litu (0.1 to 1.5 % mas.) i parametrów spiekania (temperatura, ciśnienie) na właściwości ceramiki. Najlepszą transmitancję otrzymano w przypadku dodatki LiF wynoszącego 1 % mas. i temperatury spiekania 1450°C. Stwierdzono, że kluczowymi dla spiekania są odpowiednia temperatura przyłożenia ciśnienia, związana z temperaturą topienia LiF, oraz reakcja pomiędzy Y2O3 i LiF.

12

Influence of processing on magnesium aluminate precursors morphology prepared by Co-precipitation

Wajler A., Tomaszewski H., Węglarz H., Diduszko R.

Materiały Ceramiczne

|

2011

|

T. 63, nr 1

104-108

EN

The aim of the presented work was to study the influence of processing conditions on the morphology of magnesium aluminate spinel precursor powders, co-precipitated using ammonium hydrogen carbonate at temperatures ranging from 10 to 70°C. XRD showed the same phase composition of precursor powders independent of precipitation temperature ((NH4Al(OH)2CO3źH2O and Mg6Al2(CO3)(OH)16ź4H2O)). However, a strong difference in powder morphologies was found. The precursor prepared at 10°C consisted of round particles, while increasing the co-precipitation temperature resulted in rod-like grains. Magnesium aluminate precursors were calcined in air and then pressure-free vacuum sintered (1750°C/2h) without any powder pre-treatment or sintering additives. The best relative density of 98.9 % was obtained for ceramics prepared from the powder obtained at the lowest co-precipitation temperature.

PL

Celem prezentowanej pracy były badania nad wpływem warunków wytwarzania na morfologię proszków prekursora spinelu magnezowo-glinowego, współstrąconych za pomocą wodorowęglanu amonowego w temperaturach z przedziału 10 do 70°C. Badania XRD pokazały ten sam skład fazowy proszków prekursora niezależnie od temperatury strącania: (NH4Al(OH)2CO3źH2O i Mg6Al2(CO3)(OH)16ź4H2O). Jednakże, stwierdzono mocną różnicę w morfologii proszków. Prekursor przygotowany w 10°C składał się z okrągłych cząstek, podczas gdy zwiększanie temperatury współstrącania prowadziło do cząstek o kształcie prętów. Prekursory glinianu magnezowego kalcynowano w powietrzu, a następnie spiekano swobodnie w (1750°C/2h) bez żadnej obróbki wstępnej ani dodatków do spiekania. Największą gęstość wynoszącą 98.9 % uzyskano w przypadku ceramiki wytworzonej z proszku otrzymanego w najniższej temperaturze współstrącania.

13

Preparation and characterization of transparent Nd:YAG ceramics

Librant Z., Jabczyński J. K., Węglarz H., Wajler A., Tomaszewski H., Łukasiewicz T., Żendzian W., Kwiatkowski J.

Opto-Electronics Review

|

2009

|

Vol. 17, No. 1

72-77

EN

Transparent Nd:YAG ceramics were produced by solid.state reaction of high.purity (4N) nanometric oxides powders, i.e., Al₂₃O₃, Y₂₃O₃ and Nd₂₃O₃. After sintering, mean grain sizes of 2% Nd:YAG samples were about 20 µm and their transparency were a bit worse than that of 0.9% Nd:YAG single crystal. Two types of active elements: rods and slabs were fabricated and characterized in several diode pumping schemes. In end pumping configuration as a pump source 20.W fiber coupled laser diode operating in low duty cycle regime (1 ms pump duration/20 Hz) was deployed. In the best case, 3.7 W of output power for 18 W of absorbed pump power, M ² < 1.4 were demonstrated for uncoated ceramics Nd:YAG rod of Φ 4×3mm size in preliminary experiments. For the ceramics of two times lower Nd dopant level above 30% slope efficiency was achieved. In case of Nd:YAG ceramic slab side pumped by 600.W laser diode stack above 12 W was demonstrated with slope efficiency of 3.5%.

14

Nanoproszki YAG domieszkowane cerem o właściwościach luminescencyjnych

Węglarz H., Wajler A., Tomaszewski H., Librant Z., Diduszko R.

Materiały Elektroniczne

|

2008

|

T. 36, nr 2

5-18

PL

Przedmiotem prezentowanej pracy były badania procesu wytwarzania proszków granatu itrowo-glinowego domieszkowanego cerem (Ce:YAG) metodą współstrącania i prażenia oraz oznaczenie ich właściwości luminescencyjnych. Badaniom poddano proszki o dwóch poziomach zawartości domieszki aktywnej: 0,2 at.% i 2 at.%. Dla porównania, tą samą metodą wykonano proszki niedomieszkowane. Na podstawie przeprowadzonych badań stwierdzono, iż współstrącanie azotanów glinu i itru w przypadku częściowego podstawienia kationu itru cerem przebiega inaczej. Prekursor Ce:YAG składa się z trzech faz: Al5(OH)13(CO3)ܫH2O, Y(OH)3 i AlOOH, podczas gdy w przypadku proszku współstrąconego bez domieszki jedyną krystaliczną fazą jest NH4AlY0,6(CO3)1,9(OH)ܦ,8H2O. Odmienny skład prekursorów ma wpływ na przebieg ich rozkładu termicznego. Uzyskanie jednofazowego nanoproszku Ce:YAG jest możliwe dopiero po wygrzaniu prekursora w powietrzu w 1700°C/2h, podczas gdy proszek niedomieszkowany już w temperaturze 1100°C jest jednofazowym YAG. Obniżenie temperatury kalcynacji Ce:YAG można uzyskać stosując wygrzewanie w próżni. Charakterystyki emisyjne badanych proszków zależą od ich składu fazowego. W przypadku obecności faz YAM i YAP obok piku charakterystycznego dla YAG na widmach luminescencji pojawiają się dodatkowe efekty. Widmo luminescencji proszku 2% Ce:YAG wygrzanego w temperaturze 1500°C w próżni jest niemal identyczne z widmem monokryształu Ce: YAG zarówno pod względem położenia maksimum, jak i jego kształtu.

EN

The aim of presented work was to study formation processes of ceria-doped yttrium aluminium garnet (Ce:YAG) powders by co-precipitation and calcination. Two levels of active ion doping (0.2 at.% and 2 at.%) were studied. For comparison, undoped YAG precursors powders were prepared using the same preparation route. As found, co-precipitation process of powders doped with ceria follows another path than the powders undoped, which results in another phase composition of powders precursors. XRD shows that Ce:YAG precursor is a mixture of Al5(OH)13(CO3)ܫH2O, Y(OH)3 and AlOOH while udoped YAG precursor consists of only one crystalline phase - NH4AlY06(CO3)19(OH)ܦ,8H2O. Difference in composition of precursors influence on their thermal decomposition (Fig. 2-3). Single phase YAG powder was obtained by calcination of undoped precursor at 1100°C in air (Fig. 4). For the same result ceria doped precursor had to be annealed to much higher temperature - 1700°C (Fig. 5-6). Single phase Ce: YAG has been obtained for ceria doped powders by annealing in vacuum at 1500°C (Fig. 9). Emission characteristics of powders depends on powders phase compositions. When YAM and YAP phases are detected in powders additional peaks connected with these phases are observed in luminescence spectra (Fig. 13-14). Emission characteristics of 2% Ce:YAG powder annealed in vacuum at 1500°C is almost identical (both, in shape and maximum position) to the observed for Ce:YAG monocrystal (Fig. 15).

15

Nanoproszki spinelu glinowo-magnezowego otrzymywane metodą współtrącania-wpływ czynnika strącającego na właściwości proszku

Wajler A., Tomaszewski H., Zych Ł., Węglarz H.

Inżynieria Materiałowa

|

2006

|

Vol. 27, nr 2

63-68

PL

Ceramika spinelowa charakteryzuje się szeregiem korzystnych właściwości, takich jak wysoka temperatura topnienia (2135 °C), duża odporność chemiczna (zarówno na kwasy jak i alkalia), duża wytrzymałość mechaniczna, niska stała dielektryczna i dobre właściwości optyczne. Tworzywa spinelowe są powszechnie stosowane jako materiały izolacyjne i ogniotrwałe. Doniesienia literaturowe z ostatnich lat podają wiele nowych, potencjalnych obszarów wykorzystania MgAl204. Obojętność chemiczna czyni go dobrym kandydatem na powłoki ochronne lub membrany do procesów ultrafiltracji a dzięki wysokiej transmisji w zakresie podczerwieni otwierają się dla niego możliwości zastosowań optycznych. Ponadto spinel może być wykorzystywany jako dodatek w tworzywach nadplastycznych. Na właściwości proszku spinelowego wpływa zarówno skład chemiczny, jak również charakterystyki fizyczne prekursora. Celem niniejszej pracy było badanie zależności pomiędzy właściwościami proszku MgAl204 a sposobem jego współstrącania. Prekursory spinelu strącano z roztworów azotanów glinu i magnezu za pomocą dwóch czynników strącających: amoniaku i węglanu amonu. W obu tych przypadkach w wyniku prażenia prekursorów otrzymano jednofazowe, nanometryczne proszki spinelowe. Jednak, jak wykazały badania granulometryczne, porozymetryczne, analizy DTA-TG, pomiary BET oraz obserwacje SEM, proszki te znacznie się różniły. Lepszą jakością (większe rozwinięcie powierzchni przy tej samej temperaturze prażenia, mniejsze aglomeraty, mały rozrzut wielkości porów w wypraskach) oraz spiekalnością cechowały się proszki strącane węglanem amonu.

EN

Spinel (MgAl204) ceramics offers an attractive combination of properties like high melting point (2135 °C), high resistance to chemical attack (both for alkaline and acidic solutions), good mechanical strength at room and elevated temperatures, low dielectric constant and good optical properties. This makes spinel a good candidate for diverse engineering applications. Traditionally it has been used as refractory and insulating material. Recently, many new potential applications of this compound in relation to its infrared transparency, chemical inertness (protective coatings, ultrafiltration membranes), and superplasticity were reported, and promoted further studies. It is known that a chemical composition as well as physical properties of the precursor influence the properties of final powders. The objective of this investigation was to study the synthesis of MgAl204 by co-precipitation method using two different precipitants, resulting in different precursor powders. Spinel precursors were co-precipitated from a mixed solution of aluminium and magnesium nitrates using ammonia water or ammonium. In both cases the precursors converted to the pure spinel phase nanometric powders. As it occurred, the used precipitant strongly effected the properties of the final MgAl204 powder. To study this dependence DTA-TG, BET, SEM as well as granulometric, and porosimetric measurements of precursors and spinel powders were conducted. The obtained results showed a better quality and sinterability of ammonium carbonate precipitated powders.

16

Zależność pracy pękania od rozmiaru strefy przemiany fazowej w materiałach ceramicznych na bazie ZrO2.

Tomaszewski H., Węglarz H., Strzeszewski J.

Inżynieria Materiałowa

|

2002

|

R. XXIII, nr 6

729-736

PL

W pracy podjęto próbę oceny rozmiaru stref przemiany fazowej i ich wpływu na wielkość pracy pękania tworzyw ceramicznych zawierających dwutlenek cyrkonu. W tym celu przygotowano szeroką gamę materiałów różniących się zarówno ilością, rodzajem stabilizatora odmiany tetragonalnej ZrO2 (Y2O3, MgO i CeO2), jak i wielkością ziaren. Dla dwu typów matryc cyrkonowych (stabilizowanych Y2O3 i CeO2) przygotowano także kompozyty z tlenkiem glinu w ilościach zmieniających się od 10 do 80% objętościowych. Rozmiar i kształt strefy przemiany oceniano za pomocą spektroskopii Ramana poprzez pomiar zmian składu fazowego ZrO2 w funkcji odległości do wprowadzonego w sposób kontrolowany pęknięcia. Przeprowadzone pomiary wykazały, że szerokość strefy gwałtownie maleje ze wzrostem udziału tlenku itrowego, natomiast wyraźnie wzrasta z wielkością ziaren ZrO2 dla obu typów tlenków stabilizujących (Y2O3 i CeO2). Wprowadzenie tlenku glinu o zbliżonym rozmiarze ziaren prowadzi do istotnego zmniejszenia szerokości strefy przemiany. Do oceny pracy pękania (work-of-fracture), próbki badanych tworzyw obciążono w układzie zginania trójpunktowego przy szybkości odkształcania 1 mikrometra/min. Zarejestrowane komputerowo wartości siły P w funkcji ugięcia d każdej z badanych belek, przy zastosowaniu programu komputerowego traktującego powierzchnię pod taką krzywą jako pracę wykonaną na utworzenie dwu nowych powierzchni, pomniejszoną o pracę włożoną na odkształcenie sprężyste układu i próbki badanej, pozwoliły na obliczanie pracy pękania. Największe wartości pracy pękania zaobserwowano w przypadku ZrO2 stabilizowanego MgO. Znaleziono korelację pomiędzy pracą pękania i szerokością mierzonych stref przemiany fazowej.

EN

Raman microprobe spectroscopy was employed to measure transformation zone size in zirconia based ceramics. To do these, samples of zirconia stabilised by a different type and amount of oxides (Y2O3 or CeO2) with different zirconia grain size were prepared. A composite zirconia/alumina samples having 10/80 vol. % of Al2O3 were also prepared. All samples were characterised by means of Raman spectroscopy. The size and shape of transformation zone was determined by measuring the volume fraction of the transformed monoclinic phase as a function of distance from the crack and crack tip. Influence of zirconia grain size and alumina content on transformation zone width and monoclinic zirconia concentration in the crack plane was observed. As it was found the size of the zone increases with increasing zirconia grain size, but decreases with increasing alumina content. The work of fracture, gamma F, for all ceramics studied was determined from bending test realised at loading speed of 1 micrometre/min. The maximum value of gamma F for zirconia ceramics stabilised by magnesia was obtained. Linear work-of-fracture dependence on transformation zone size was found.

17

Wpływ wielkości ziarna i naprężeń wewnętrznych na krzywe R w kompozytach na osnowie tlenku glinu.

Tomaszewski H., Boniecki M., Węglarz H.

Inżynieria Materiałowa

|

2001

|

R. XXII, nr 3

137-141

PL

Celem pracy było określenie wpływu wielkości ziaren i naprężeń wewnętrznych na krzywe R tworzywa korundowego i kompozytów na bazie tlenku glinowego. Dla realizacji pierwszej części pracy, przygotowano próbki tworzywa korundowego o średniej wielkości ziaren od 2,6 do 67,4 mikrometra. Zaobserwowano, iż naprężenia wewnętrzne generowane przez anizotropię własności cieplnych Al2O3 są zależne od wielkości ziaren, zaś testy kontrolowanego rozwoju pęknięć wykazały, że współczynnik nachylenia a prostej KI=f(c) opisujący własności krzywych R badanej ceramiki, maleje z malejącą wielkością ziaren. Obserwowane zmiany skorelowano z ilością mostków ziarnowych na drodze propagującego pęknięcia i naprężeniami wewnętrznymi obecnymi w tworzywie korundowym. Dla oceny roli naprężeń wewnętrznych wprowadzanych do tworzywa korundowego z "drugą fazą", przygotowano kompozyty zawierające 10-30% wag. ziaren SiC mającego niższy współczynnik rozszerzalności cieplnej lub ziaren ZrO2, mającego współczynnik alfa wyższy. Zaobserwowano negatywny wpływ obu dodatków na krzywe R kompozytów. Uzyskane wyniki odniesiono do pomiarów wielkości ziaren Al2O3, ilości mostków ziarnowych i naprężeń wewnętrznych.

EN

Alumina samples with average grain sizes ranging from 2,6 to 67,4 micrometre and alumina based composites containing 10 to 30wt% of second phase particles with lower (SiC) and higher thermal expansion coefficient (ZrO2 + 8 mol % Y2O3) were prepared. The effect of grain size and residual stresses on R-curve behaviour of ceramics was investigated by testing controlled crack growth during three point bending of single-edge-notched samples. The tests showed that R-curve behaviour of alumina ceramics strongly decreases with the decrease of Al2O3 grain size. Observed changes were related to the amount of bridging grains on the path of the propagating crack and residual stresses present in ceramics. The same tests done on composite samples showed that ZrO2 and SiC addition also strongly decrease the effect of R-curve in alumina matrix. This phenomenon was explained by analysis of Al2O3 grain size, amount of bridging grains and residual stresses in ceramics.

18

Effect of mullite layer thickness and composition on fracture toughness of layered alumina/mullite composites.

Tomaszewski H., Boniecki M., Węglarz H.

Materiały Elektroniczne

|

2000

|

T. 28, nr 3

5-19

EN

Laminar composites, containing layers of alumina and either mullite or a mixture of mullite and alumina were fabricated using a sequential centrifuging technique of water solutions containing suspended particles. Controlled crack growth experiments with notched beams of composites were done and showed the significant effect of barrier layer thickness and composition on crack propagation path during fracture. Distinct crack deflection in mullite layer thickness was found. In the case of berrier layers made of a mixture, crack deflection was not found independent of layer thickness. The observed changes were correlated with the distribution of residual stresses in layers created during cooling of sintered composites from their fabrication temperature. These residual stresses are a result of thermal expansion and sintering shrinkage mismatch of alumina and mullite.

PL

Warstwowe kompozyty, zbudowane z warstw tlenku glinu i mulitu lub mieszaniny mulitu i tlenku glinu, wytwarzano metodą centryfugowania wodnych zawiesin proszków. Eksperymenty kontrolowanego rozwoju pęknięć wykazały istotny wpływ grubości i składu warstw na charakter drogi pęknięcia. W warstwach mulitowych zaobserwowano istotne odchylanie pęknięcia. Stwierdzono również wyraźną zależność pomiędzy kątem odchylania pęknięcia i grubością warstw mulitowych. W przypadku warstw barierowych zbudowanych z mieszaniny mulitu i tlanku glinu nie zaobserwowano odchylania pęknięcia, bez względu na grubość warstw. Powyższe zmiany powiązano z rozkładem naprężeń wewnętrznych w warstwach, powstających podczas studzenia kompozytów od temperatury spiekania do temperatury otoczenia i będących wynikiem różnicy we własnościach cieplnych tlenku glinu i mulitu. Kolejnym źródłem naprężeń jest różnica w skurczliwośco spieania obu materiałów.

19

Wpływ własności wodnych zawiesin proszków tlenku glinu na stopień upakowania odwirowanych próbek

Tomaszewski H., Węglarz H.

Materiały Elektroniczne

|

1998

|

T. 26, nr 1

19-39

PL

Przedmiotem badań było określenie zależności pomiędzy własnościami wodnych zawiesin tlenku glinu, a jakością próbek powstałych przez odwirowywanie. W tym celu zawiesiny tlenków przygotowywano przy pH od l do 12 i udziale suchej substancji 30 do 75% wag., mierzono ich lepkość, a następnie odwirowywano przy prędkości 3000 obr./min w ciągu 30 minut. Określono porowatości całkowite próbek oraz rozkład wielkości porów. Okazało się, iż istnieje ścisły związek pomiędzy wielkością aglomeratów ziaren w zawiesinach, a porowatością odwirowywanych próbek oraz ilością wody oddawanej podczas wirowania. Podobną zależność znaleziono dla wielkości porów.

EN

The aim of the study was investigation of the effect of aqueous suspension properties on the quality of centrifugal slip cast alumina. Aqueous suspensions of oxides pH 1 to 12 and 30 to 75 wt % solid content were prepared. Viscosities of suspension were measured then slurries were centrifuged at a rotor rate of 3000 rpm for 30 min. Porosity and pore size distribution of green compacts were determined, The relation between agglomerate size of oxides in suspension and porosity and mean pore size was found.

20

Wpływ udziału ziaren SiC na zjawisko krzywych R w spiekach Al203

Tomaszewski H., Boniecki M., Węglarz H.

Materiały Elektroniczne

|

1998

|

T. 26, nr 3-4

15-27

PL

Przeprowadzono badania kontrolowanego rozwoju pęknięć w układzie trójpunktowego zginania w próbkach z karbem ceramiki korundowej zawierającej od 0 do 30% wag. ziaren SiC. Pęknięcie inicjowano, a następnie propagowano w wyniku powtarzającego się obciążania i odciążenia próbki. Długość pęknięcia mierzono in situ przy użyciu układu optycznego z kamerą. Wartości siły P odpowiedzialne za przyrost długości pęknięcia rejestrowano za pomocą. komputera sterującego maszyną wytrzymałościową. Z wartości długości pęknięcia c i siły P obliczano wartości współczynnika intensywności naprężeń K,. Badania wykazały, iż dodatek SiC silnie obniża efekt krzywych R ceramiki korundowej. Zjawisko to zostało wyjaśnione dzięki analizie stanu naprężeń wewnętrznych w badanej ceramice w oparciu o pomiary piezospektroskopowe. Zaobserwowano wzrost odporności na inicjacje. ze wzrostem udziału SiC .

EN

The fracture behaviour of alumina ceramics containing 0 to 30 wt% SiC particles was investigated during tests of controlled crack growth in three point bending of single-edge-notched samples. The crack was initiated and slowly grown up by permanent loading and removing of the load. Crack length c was measured by in situ observation using a special video camera. Adequate force P responsible for crack length increase was recorded by computer steering the Zwick testing machine. From crack length c and force P the stress intensity factor K was calculated. The tests showed that SiC addition strongly decreases the effect of R-curve in alumina ceramics. This phenomenon was explained by analysis of residual stress state in ceramics on the base of piezospectroscopic measurements. An increase of resistance to crack inflation of the studied ceramics with increase of SiC addition was also found.