Wyniki wyszukiwania - BazTech

1

Development of quantitative HPTLC methods for dolutegravir, lamivudine, and tenofovir disproxil fumarate in a combination pharmaceutical product using a model process published earlier for transfer of minilab TLC screening methods to HPTLC-densitometry

Gu Y., Zeng B., Sherma J.

Acta Chromatographica

|

2020

|

Vol. 32, no. 3

199--202

EN

High-performance thin-layer chromatography (HPLTC)–densitometry methods are described for the analysis of the anti(retro)virals dolutegravir (D), lamivudine (L), and tenofovir disoproxil fumarate (TDF) in a pharmaceutical tablet product. To the best of our knowledge, no previous quantitative planar chromatography method has been reported in the literature for this combination formulation. The method for L was transferred from a thin-layer chromatography (TLC) screening method published in the Global Pharma Health Fund (GPHF) Minilab Manual designed for identification of counterfeit and substandard drug products using a model process published earlier. D and TDF are not included in the list of drugs for which TLC screening methods are published for the Minilab, but HPTLC–densitometry procedures were developed for them using the transfer process guidelines. L was analyzed simultaneously with TDF on Merck Premium Purity silica gel 60 F plates using the mobile phase ethyl acetate–methanol–acetone–concentrated ammonium hydroxide (30:7:3:1) and densitometric scanning at 254 nm. D was analyzed on a second plate by scanning at 366 nm after chromatography with the chloroform–methanol–formic acid (32:8:2) mobile phase. Data for all three drugs are shown to meet the requirements of the model transfer process for calibration curve r values, assay of tablets relative to their label values, peak purity/peak identity tests, and validation by standard addition analysis of samples spiked at 50%, 100%, and 150% of the label value of active ingredients. A TLC screening method for TDF in the combination product was developed and published online with open access.

2

Transfer of TLC screening methods to quantitative HPTLC–densitometry methods for pharmaceutical products containing amlodipine besylate, cefpodoxime proxetil, cetirizine 2HCl, diclofenac sodium, efavirenz, mefenamic acid, and atovaquone + proguanil HCl

Zeng B., Gu Y., Sherma J.

Acta Chromatographica

|

2019

|

Vol. 31, no. 4

246--249

EN

Transfer of seven thin-layer chromatography (TLC) Global Pharma Health Fund E.V. Minilab protocols for screening counterfeit pharmaceutical products in the field to quantitative high-performance TLC (HPTLC)–densitometry methods was performed using a model process published previously. The developed and validated methods for tablets containing amlodipine besylate, cefpodoxime proxetil, cetirizine 2HCl, diclofenac sodium, efavirenz, mefenamic acid, and atovaquone + proguanil HCl involved the use of only relatively inexpensive and nontoxic solvents, Merck KGaA Premium Purity HPTLC silica gel 60 F254 plates, semi-automated sample and standard solution application with a CAMAG Linomat 4, and automated densitometry with a CAMAG Scanner 3 for detection, identification, and quantification. In addition, previously transferred HPTLC–densitometry methods for azithromycin and for cephalexin were used to analyze a new product of each drug to demonstrate the applicability of the methods.

3

Metody oznaczania barwników spożywczych

Kałwa K., Mazurek A.

Wiadomości Chemiczne

|

2018

|

[Z] 72, 9-10

667--683

EN

Food dyes are chemical substances that were developed to enhance the appearance of food by giving it artificial color. People have added colorings to food for centuries, but the first artificial food colorings were created in 1856 from coal tar. Over the years, hundreds of artificial food dyes have been developed, but a majority of them have since been found to be toxic. There is only a handful of artificial dyes that are still used in food. Food manufacturers often prefer artificial food dyes over natural food colorings, such as beta carotene and beet extract, because they produce a more vibrant color [1]. However, there is quite a bit of controversy regarding the safety of artificial food dyes. All of the artificial dyes that are currently used in food have gone through testing for toxicity in animal studies. Regulatory agencies, like the US Food and Drug Administration (FDA) and the European Food Safety Authority (EFSA), have concluded that the dyes do not pose significant health risks. Not everyone agrees with that conclusion. Interestingly, some food dyes are deemed safe in one country, but banned from human consumption in another, making it extremely confusing to assess their safety [2]. Undesirable effects of azo dyes used for coloring food products led to the development of very sensitive and selective analytical methods successfully used for their determination in various food matrices. Many different methods have been employed for the determination of synthetic dyes in food and beverages including thin layer chromatography and capillary electrophoresis [3]. However, these methods can be time consuming and may not be applicable for the simultaneous analysis of many dyes. Conventional HPLC methods have been employed for the analysis of synthetic colorants and while useful, these methods require long analysis times and large amounts of expensive solvents [4, 5]. Preparation of the test sample involves the use of various techniques such as membrane filtration due to the complexity of food products. Therefore, the development of simple, selective extraction methods together with the combination of chromatographic and spectrophotometric techniques are of great importance [6]. One of the most difficult stages of the analysis is the appropriate selection of the method for the determination of food colors. In the case of spectrophotometric methods, the main advantage is the low cost of the determination, however, the lack of specificity of the absorption spectrum usually makes it difficult to apply this method in the case of a mixture of different absorbing dyes due to the overlap of the spectra. The CE (Capillary Electrophoresis) analysis is faster and more economical compared to conventional electrophoresis and chromatography. The production of cheap capillaries and the development of on-line detection systems contributed to the development of modern capillary electrophoresis. Capillary electrophoresis has a number of types of separation. Ultimately, it is impossible to determine the one particular appropriate specific method for the determination of food dyes due to their diverse structure and chemical composition [4, 7].

4

Development of quantitative HPTLC–densitometry methods following a model approach for transfer of TLC screening methods for pharmaceutical products of cefixime, cefuroxime axetil, cephalexin⋅H2O, ciprofloxacin HCl, levofloxacin, and metronidazole

Zhang D., Armour E., Sherma J.

Acta Chromatographica

|

2017

|

Vol. 29, no. 4

484--486

EN

Transfer of six thin-layer chromatography (TLC) Global Pharma Health Fund Minilab kit protocols for detecting fake or markedly substandard drugs in pharmaceutical products in the field to quantitative high-performance TLC (HPTLC)–densitometry methods was carried out using a model process published earlier. The developed and validated methods for tablets or capsules containing cefixime, cefuroxime axetil, cephalexin•H2O, ciprofloxacin HCl, levofloxacin, and metronidazole involved use of EMD Millipore Premium Purity silica gel 60 F254 plates, automated sample and standard solution application with a CAMAG Linomat 4, and automated densitometry with a CAMAG Scanner 3 for detection, identification, and quantification.

5

Qualitative analysis of the main polyphenols contained in apple pomace extract

Malinowska M., Śliwa K., Sikora E., Ogonowski J.

Czasopismo Techniczne. Chemia

|

2016

|

Y. 113, iss. 1-Ch

69--75

EN

The paper describes chosen methods for the extraction and qualitative analysis of the main polyphenolic compounds contained in apple pomace. Apple pomace is a by-product generated during apple juice production. The extracts were obtained with the Ultrasound Assisted Micelle Mediated Extraction (UAMME) method using a 1% Rocanol B2 water solution, as well as the Ultrasound Assisted Extraction (UAE) method in water. Thin Layer Chromatography (TLC) and UV/VIS spectroscopy were applied as analytical methods in order to identify the main polyphenolic substances in the obtained extracts. The obtained results showed that both UAMME as well as UAE are effective methods for obtaining quercetin, catechin and rutin.

PL

Artykuł opisuje wybrane metody pozyskiwania, a także analizę jakościową głównych związków polifenolowych zawartych w wytłokach z jabłek. Wytłoki jabłkowe stanowią produkt uboczny powstający podczas procesu produkcji soku jabłkowego. Ekstrakty uzyskano metodami ekstrakcji micelarnej wspomaganej ultradźwiękami w 1% wodnym roztworze Rokanolu B2 (UAMME) oraz ekstrakcji wspomaganej ultradźwiękami w wodzie (UAE). Do identyfikacji polifenoli w otrzymanych ekstraktach zastosowano metodę chromatografii cienkowarstwowej (TLC) oraz spektroskopię UV/VIS. Zarówno ekstrakcja micelarna wspomagana ultradźwiękami, jak i ekstrakcja w wodzie, wspomagana ultradźwiękami, okazały się skuteczne do pozyskiwania kwercetyny, katechiny oraz rutyny.

6

Techniki chromatograficzne i pokrewne w farmakopeach polskich

Bilek M., Namieśnik J.

Analityka : nauka i praktyka

|

2016

|

nr 1

56--58

PL

Podstawowym narzędziem analitycznym w farmakopeach polskich pozostaje technika chromatografii cienkowarstowej, przy czym w kolejnych wydaniach obserwuje się stały wzrost znaczenia technik chromatografii gazowej i cieczowej.

7

Stability-indicating TLC—image analysis method for determination of andrographolide in bulk drug and Andrographis paniculata formulations

Phattanawasin P., Burana-Osot J., Sotanaphun U., Kumsum A.

Acta Chromatographica

|

2016

|

Vol. 28, no. 4

525--540

EN

A simple and rapid thin-layer chromatographic (TLC)–image analysis method was developed for stability-indicating studies and determination of andrographolide in bulk drug and in Andrographis paniculata formulations. Good chromatographic separation of andrographolide and the degradation products under various stress conditions was achieved on a silica gel G60 F254 TLC plate with the use of two mobile phases, dichloromethane—toluene—ethanol (6:3:1, v/v/v) and toluene—ethyl acetate—formic acid (5:3.5:1.5, v/v/v) and p-anisaldehyde as visualization reagent. Image analysis of the scanned TLC plate was performed by Sorbfil TLC Videodensitometer, UN-SCAN-IT, JustTLC, and ImageJ software to measure the quantity of the dark bluecolored band of andrographolide on a TLC plate. The TLC—image analysis method was validated in terms of specificity, linearity, sensitivity, precision, accuracy, and robustness and was also applied for determination of the amount of andrographolide in A. paniculata formulations and the content of andrographolide remained in the samples under forced degradations. The analytical results determined by the TLC—image analysis method, TLC—densitometry, and high-performance liquid chromatography (HPLC) methods were compared and found to be not significantly different.

8

O możliwości zastosowania chromatografii cienkowarstwowej do oznaczania całkowitego potencjału antyoksydacyjnego. Część II. Właściwości antyoksydacyjne mięsa

Piszcz P., Tomaszewska M., Głód B. K.

Camera Separatoria

|

2015

|

Vol. 7, No. 1

87--93

PL

Antyoksydanty są związkami zapobiegającymi lub opóźniające utlenianie zachodzące w organizmie ludzkim i produktach spożywczych. Te, które występują w żywności, są korzystne dla naszego zdrowia, wspomagają leczenie i profilaktykę chorób. Do tej pory niewiele jest informacji na temat żywności pochodzenia zwierzęcego. W mięsie po uboju dochodzi do niekontrolowanych reakcji chemicznych, obniżenia pH oraz powstawania nowych antyoksydantów. W trakcie przygotowywania mięsa do spożycia następują zmiany w mikrostrukturze tkanki łącznej i włókien mięśniowych, które w efekcie powodują zmiany właściwości antyoksydacyjnych. Celem pracy było (i) zbadanie możliwości oznaczania całkowitego potencjału antyoksydacyjnego (CPA), odniesionego do rodnika DPPH, za pomocą TLC; (ii) zastosowanie opracowanej metody do oznaczania CPA wyrobów mięsnych oraz (iii) zastosowanie TLC jako fingerprint (odcisk palca) właściwości antyoksydacyjnych mięs.

EN

Antioxidants are compounds which prevent or delay the oxidation occurring in the human body and/or food products. Those, occurring in the food are advantageous for our health; enhance treatment and prevention of diseases. So far, there is little information on food of animal origin. In the meat after slaughter occurs uncontrolled chemical reactions decreased pH and the formation of new antioxidants. During the meat preparation for consumption changes occur in the microstructure of connective tissue and muscle fibers that have the effect on changes in their antioxidant properties. The aim of this study was (i) examine the possibility of determining of total antioxidant capacity (CPA), referred to the DPPH, by TLC; (ii) the application of this method for the determination of the CPA of meat and (iii) the use of TLC as a fingerprint of antioxidant properties of meats.

9

O możliwości zastosowania chromatografii cienkowarstwowej do oznaczania całkowitego potencjału antyoksydacyjnego. Część I. Dobór warunków chromatograficznych

Piszcz P., Tomaszewska M., Głód B. K.

Camera Separatoria

|

2015

|

Vol. 7, No. 1

41--51

PL

Do oznaczania aktywności antyoksydacyjnej próbek spożywczych najczęściej stosowana jest metoda wykorzystująca rodnik 1,1-difenylo-2-pikrylohydrazylowy (DPPH). Zmiany stężenia rodnika są w niej oznaczane fotometrycznie, przy 517 nm. Wadą tej metody jest interferencja zarówno przez zredukowaną postać rodnika jak i składniki badanej próbki absorbujące światło przy 517 nm. Dlatego, do oznaczania zmian stężenia rodnika DPPH zastosowano chromatografię cienkowarstwową. Celem pracy było rozdzielenie różnych form DPPH za pomocą TLC oraz zbadanie możliwości zastosowania tej techniki do oznaczania całkowitego potencjału antyoksydacyjnego (CPA).

EN

The antioxidant activity of food samples usually is determined using the 1,1-diphenyl-2-pikrylohydrazyl radical (DPPH). Changes of the radical concentration are determined photometrically at 517 nm. The disadvantage of this method is the interference by the reduced form of radical as well as the sample components absorbing light at 517 nm. Therefore, changes in the DPPH concentration where measured using thin layer chromatography. The aim of the study was the separation of the different forms of DPPH using TLC and examine its applicability to the determination of the total antioxidant potential (TAP).

10

Badania nad rozdzielaniem grupowym technikami sorpcji i chromatografii. Część I – Wykorzystanie chromatografii cienkowarstwowej (TLC) dla doboru warunków rozdzielania tłuszczów i produktów ich konwersji technikami kolumnowymi

Kosińska J., Śmiełowska M., Kamiński M.

Camera Separatoria

|

2015

|

Vol. 7, No. 1

70--86

PL

Przeprowadzono badania wyjaśniające wpływ eluentu oraz fazy stacjonarnej na wartość parametrów elucji mono-, di-, triacylogliceroli oraz wolnych kwasów tłuszczowych, eluowanych w warunkach cienkowarstwowej chromatografii cieczowej (TLC). Celowo wykorzystano sorbenty inne niż kopolimer styrenu i di-winylobenzenu (SDVB). Starano się dobrać taki eluent, aby możliwe było rozdzielanie tłuszczów za pomocą chromatografii wykluczania z kontrolowaną sorpcją. W przyszłości rozwiązania te powinny zastąpić drogie kolumny z wypełnieniem SDVB. Modyfikując warunki rozdzielania można znacznie zmieniać rozdzielczość i selektywność układów rozdzielczych. Dobór optymalnego składu eluentu i programu elucji powinien być dokonywany z zastosowaniem techniki TLC, co znacznie przyspiesza dobór optymalnych warunków separacji.

EN

This paper shows results of investigations explaining influence of the type of the eluent and the nature of the stationary phase for elution parameters of model compounds eluted in the thin layer chromatography (TLC) conditions. Separation of mono-, di-, triglycerides and free fatty acids was performed using TLC plates dedicated to normal phase chromatography (silica gel “Si60 F 254”) and reversed phase chromatography (oktadecylosilan phase “RP18 F254”). Single-step elutions using eight selected eluents of varying elution strength were carried out. Performed studies revealed that certain modifications of separation conditions can lead to changes in resolution and selectivity of separation systems. Studies were conducted to create model separation systems and to examine which model system gives such good results of tested compounds separation that it is worth to transfer the best conditions to a larger scale – to studies using column liquid chromatography. Sorbents other than a copolymer of styrene and divinylbenzene (SDVB) were used intentionally, and the aim was to select an appropriate eluent which would allow for separation of fats using size exclusion chromatography with controlled sorption. In the future, this solution should replace expensive SDVB packed columns.

11

Techniki chromatografii w rozdzielaniu i oznaczaniu ekdysteroidów w Rhaponticum carthamoides : artykuł przeglądowy

Głazowska J., Kamiński M.

Camera Separatoria

|

2013

|

Vol. 5, No. 1

17--26

PL

Rhaponticum carthamoides (syn. Leuzea carthamoides, pol. szczodrak krokoszowaty) to syberyjska, endemiczna, wieloletnia bylina, od wieków wykorzystywana w medycynie ludowej, w postaci wyciągów alkoholowych, jako preparat wzmacniający organizm. Szczególnie ważną grupą związków chemicznych, występujących w roślinie, wzbudzających szczególne zainteresowanie, ze względu na wykazywaną aktywność, są ekdysteroidy. Poznanie dokładnego składu metabolicznego oraz stężeń ekdysteroidów, a także innych metabolitów w tkankach roślinnych staje się istotnym elementem poznawczym. Ich znajomość może przyczynić się do wytwarzania preparatów leczniczych i wspomagających na bazie Leuzei. W rozdzielaniu ekdysteroidów zastosowanie znajduje przede wszystkim wysokosprawna chromatografia cieczowa w normalnych (NP) i odwróconych (RP) układach faz, a ostatnio, także, w warunkach oddziaływań hydrofilowych (HILIC) - z reguły, w warunkach elucji gradientowej, a także chromatografia cienkowarstwowa (TLC) w jednym, a szczególnie w dwóch wymiarach. W dalszym ciągu poszukuje się możliwie nieskomplikowanych metodyk pozwalających na rozdzielenie i oznaczenie ekdysteroidów i innych metabolitów wtórnych obecnych w surowym ekstrakcie. Ważne, szczególnie w przypadku tej rośliny, byłoby opanowanie metodyki rozdzielania i wydzielania wszystkich metabolitów, ponieważ, niektóre badania wykazują, że działanie ekdysteroidów w organizmach ssaczych jest wzmacniane w sposób synergiczny przez nieznane dotychczas składniki rośliny. Prace nad rozdzielaniem mają duże znaczenie dla dalszych badań nad tą, ciągle jeszcze niewystarczająco zbadaną rośliną, w tym także, dla opracowania procedury standaryzacji "materiału roślinnego", obecnego na rynku w postaci różnego rodzaju wyciągów i preparatów. Przedmiotem niniejszej pracy jest zestawienie oraz porównanie technik i warunków chromatograficznych wykorzystywanych dotychczas w rozdzielaniu i oznaczaniu ekdysteroidów w wyciągach roślinnych z Rhaponticum carthamoides. W związku z ogromnym bogactwem metabolicznym Rhaponticum carthamoides, szczególnie obiecujące wydaje się zastosowanie w dalszych badaniach dwuwymiarowej wysokosprawnej kolumnowej chromatografii cieczowej z elucją gradientową w obu "wymiarach" rozdzielania (2D-Grad/Grad-HPLC), albo ortogonalnego rozdzielania wielokolumnowego, z przepływem zwrotnym eluentu w dowolnej kolumnie rozdzielczej ((MC-HPLC-EBF), a w przypadku techniki chromatografii cienkowarstwowej - elucji kilkustopniowej (NS-TLC), lub rozdzielania dwuwymiarowego (2D-TLC), być może także z elucją kilkustopniową w drugim "wymiarze" rozdzielania (2D-NS-TLC).

EN

Rhaponticum carthamoides (Leuzea carthamoides) is a Siberian endemic perennial used for centuries in folk medicine as a body-strengthening specimen based on alcohol extracts. The main group of substances which is in particular interest, due to exhibiting high activity, are ecdysteroids. The determination of the exact composition and comcentration of metabolites in the plant tissues is an important element of cognitive. The knowledge can contribute to the development of new medicinal preparations based on Leuzea. The separation of ecdysteroids is carried out using the normal and reverse phase high performance liquid chromatography, as well as the hydrophilic interactions liquid chromatography, in a gradient elution, and thin layer chromatography in one- and two-dimension. However there is still a need to look for an uncomplicated method for the separation and identification of ecdysteroids and other plant secondary metabolites, present in the crude extract of Rhaponticum. Separation and isolation off all metabolites showing synergic interactions with ecdysteroids in mammalian organisms is important to investigate their “mode of action”. Further studies, on this still not well known plant, and also on the development of procedures of standardization of plant material, present on the market in form of different extracts and preparation are needed. The object of this work is to collate and compare the most popular chromatographic techniques used in separation and determination of ecdysteroids in plant material of Rhaponticum carthamoides. Due to its enormous wealth of secondary metabolite it is important to apply two dimmensional high performance liquid chromatography with gradient elution in both directions (2D-Grad/Grad-HPLC), or orthogonal column separations with eluent backflush on each column (MC-HPLC-EBF), and in TLC: stepand multi-dimensional elution (2D-TLC and 2D-NS-TLC).

12

Fingerprinting niskolotnych frakcji i produktów naftowych techniką cienkowarstwowej chromatografii cieczowej (TLC) w identyfikacji przecieków procesowych oraz skażenia środowiska

Kosińska J., Boczkaj G., Gudebska J., Kamiński M.

Camera Separatoria

|

2013

|

Vol. 5, No. 2

56--69

PL

Podczas eksploatacji instalacji technologicznych może dochodzić do rozszczelnień prowadzących do przecieków, tak, zanieczyszczeń wód procesowych, jak i wzajemnego zanieczyszczania strumieni procesowych. Tego typu zakłócenia mają miejsce przede wszystkim w przypadku wymienników ciepła, gdzie strumienie wsadów lub wód chłodzących odbierają ciepło od strumieni procesowych. Pojawienie się tam nieszczelności prowadzi do zanieczyszczania strumieni procesowych wodą, lub wód procesowych składnikami strumieni procesowych, albo wzajemnej kontaminacji strumieni procesowych. To najczęściej czyni produkt naftowy nieprzydatny użytkowo, albo znacznie utrudnia, lub uniemożliwia recyrkulację wód procesowych. Następuje konieczność zatrzymania odpowiedniej instalacji, znalezienia miejsca nieszczelności i jej usunięcia. W przypadku złożonej konfiguracji instalacji i krzyżowania się wielu strumieni procesowych ustalenie lokalizacji nieszczelności jest niezwykle trudne. Jednocześnie, w przypadku stwierdzenia nieszczelności, konieczne jest szybkie ustalenie jej miejsca. Zastosowanie do tego celu znajdują głównie techniki i metodyki analityki technicznej o niskiej czasochłonności i znacznej prostocie wykonania. Najważniejsza jest identyfikacja źródła zanieczyszczenia, a dokładne określenie stężenia ma znaczenie drugorzędne. W pracy zbadano możliwość zastosowania stosunkowo prostej i szybkiej procedury przygotowania próbki, rozdzielania grup składników techniką cienkowarstwowej chromatografii ciecz owej (TLC), wizualizacji w świetle UV 254 oraz 360 nm i analizy porównawczej cech plamek na płytkach TLC do określenia rodzaju niskolotnego materiału ropopochodnego stanowiącego zanieczyszczenie wód procesowych, lub wyciek z instalacji w rafinerii ropy naftowej. Procedura obejmuje odwadnianie próbek i kilkuetapowe rozwijanie chromatogramów cienkowarstwowych materiału stanowiącego przeciek oraz materiałów podejrzanych o jego istotę, wykonywane raz w kierunku rosnącej oraz po raz drugi - malejącej siły elucyjnej eluentu. Wizualne porównywanie w świetle UV barwy, kształtu, a także wielkości plamek, po dozowaniu i po każdym etapie elucji pozwala na bardzo wysoce prawdopodobną identyfikację źródła przeciek u, lub skażenia środowisk a. W wynik u badań stwierdzono, że metodyka ta pozwala w praktyce na uzyskanie wysokiego stopnia pewności co do identyfikacji zanieczyszczenia i wskazania materiału porównawczego będącego jego źródłem. Skuteczność metodyk i potwierdzono w zastosowaniu do źródła skażenia wód technologicznych w rafinerii ropy naftowej, a także w przypadku skażenia środowiska naturalnego nisko lotnymi produktami naftowymi. Opisano sposób wykonania poszczególnych etapów badania oraz warunki, jakie muszą zostać spełnione aby efektywność identyfikacji była jak najwyższa. W konsekwencji, zaproponowana metodyk a może być także bardzo przydatna dla identyfikacji źródła zanieczyszczenia środowiska naturalnego niskolotnymi naftowymi strumieniami, lub produktami naftowymi, tak wód, jak gleb i osadów dennych, szczególnie jeżeli dysponujemy materiałem porównawczym.

EN

During the operation of the process installations an unsealing can occur leading to both contamination of process waters and cross-contamination of process streams. This type of interference can occur mainly in the heat exchangers, where the batch streams or cooling waters streams withdraw the heat from the process streams. The appearance of leakage leads to the contamination: of process streams by water, or process waters by the proces streams components, or cross-contamination of process streams. Most often, this causes the total unsuitability of the petroleum product, or greatly hinders process waters recirculation or even makes it impossible. As an effect of the leakage it is necessary to stop the work of given installation, find the place responsible for the leakage and repair it. In the case of complex configuration of installation and the crossing of multiple process streams the determination of the leakage location is extremely difficult. Simultaneously, in the case of leakage presence, a quick repair of its source is needed. For this purpose mainly a low time-consuming techniques and methodologies, favorably characterized also by high simplicity, are used. The most important is to identify the source of contamination, while the precise quantification of the contaminant concentration has minor significance. The work relates to the possibility of using a relativel y simple and fast procedure for sample preparation, separation of group components by means of thin-layer liquid chromatography (TLC), visualization in UV light at 254 and 360 nm, and a comparative analysis of spots on TLC plates to determine the type of low volatile petroleum material being a component of process water or a leakage from the oil refinery installation. The proposed procedure includes dehydration of samples and development of multi -step elution of the sample from the leakage, as well as, the samples of materials suspected to be a source of this leakage, carried out towards increasing and then decreasing elution strength of the eluent. The comparison of obtained TLC chromatograms in UV light included the comparison of the shape, size, position, and color of spots after placing all spots of tested samples on TLC plates and after each elution step. This leads to very high degree of certainty with reference to identification of the leakage source or environment pollution source. The results of proposed study allowed for drawing the conclusion that the presented methodology allows for obtaining a high degree of certainty with reference to identification of the pollution (leakage) and indication of material being the source of this pollution. The effectiveness of the methodology was confirmed by applying it to identification procedure of the contamination source of process water in oil refinery, as well as, in the case of environmental pollution by low-volatile petroleum products. The paper also includes the exact description of respective procedure’s steps and the conditions which have to be fulfilled to achieve the highest possible efficiency of the identification. Consequently, the proposed methodology can also be very useful for identifying the source of environmental pollution – both water, soil and sediments pollution (especially if we have comparative material) – by low-volatile petroleum streams or petroleum products.

13

Stability-indicating densitometric determination of some angiotensin II receptor antagonists in presence of their degradation products

El-Shaboury S. R., Hussein A. S., Mohamed Niveen A., El-Sutohy Mohamed M.

Acta Chromatographica

|

2013

|

Vol. 25, no. 1

79--95

EN

A simple, selective, precise, and stability-indicating thin-layer chromatographic method has been developed and validated for analysis of some angiotensin II receptor antagonists (AIIRAs), namely, Losartan potassium (Los-K), Irbesartan (Irb), and Candesartan cilexetil (Cand) in the bulk drug and in pharmaceutical formulations (tablets). The method was based on using TLC plates pre-coated with silica gel G 60 on aluminum sheets as stationary phase and the development system was performed using chloroform:methanol (9:1) giving well separated and compact spots for all the studied drugs (RF values 0.41–0.53). The separated spots were characterized by viewing under the UV lamp, then visualized as orange spots by spraying with Dragendorff’s reagent and measured by densitometry. Under the optimum chromatographic conditions, linear relationships were obtained between response and concentrations of each studied drug with high correlation coefficients (0.9985–0.9994). Good accuracy and precision were successfully obtained for the analysis of tablets containing each drug alone or combined with diuretic drug hydrochlorothiazide (HCTZ). No interferences could be observed from the co-formulated HCTZ, commonly encountered excipients present in tablets as well as the degradation products. The results were compared successfully with reported methods and can be used as a stability-indicating assay.

14

Determination of fluoxetine in the presence of photodegradation products appearing during UVA irradiation in a solid phase by chromatographic-densitometric method, kinetics and identification of photoproducts

Maślanka A., Hubicka U., Krzek J., Walczak M., Izworski G.

Acta Chromatographica

|

2013

|

Vol. 25, no. 3

465--481

EN

An effect of ultraviolet A (UVA) radiation on fluoxetine stability in solid phase with and without the presence of selected metal ions was studied using the chromatographic-densitometric method. Silica gel TLC F254 plates were used as the stationary phase and chloroform-methanol-ammonia 25% (45:4.5:0.5, v/v/v) as the mobile phase. The chromatograms were recorded densitometrically at a wavelength of λ = 260 nm.Both the concentration and kind of an ion have an effect on the photodegradation process. Kinetic studies demonstrated that fluoxetine photodegradation is the fastest in the presence of Cu(II) ions, decreases in the presence of Fe(III) and Fe(II) ions, and is the lowest in the presence of Al(III) ions. Under conditions established without the presence of metal ions, fluoxetine maintains photostability.The liquid chromatography-electrospray ionization/mass spectrometry (LC-ESI/MS) method was applied for the identification of decomposition products noting the presence of 3-phenyl-3-hydroxypropylamine and 4-trifluoromethylphenol.

15

Dobór warunków procesu ekstrakcji kwasów fenolowych z produktów pszczelich

Świsłocka R., Piekut J., Lewandowski W.

Aparatura Badawcza i Dydaktyczna

|

2012

|

T. 17, nr 3

27-35

PL

W pracy podjęto próby analizy jakościowej wybranych produktów pszczelich pod względem zawartości kwasów fenolowych. Są one bogatym źródłem naturalnych związków biologicznie czynnych, których właściwości profilaktyczne i lecznicze uwarunkowane są m.in. przez aktywność przeciwutleniającą. Celem niniejszej pracy była analiza miodu, pyłku kwiatowego, pierzgi oraz propolisu z wykorzystaniem technik chromatograficznych (TLC i SPE) do oceny zawartości fenolokwasów. Dobrano optymalne warunki rozdziału kwasów fenolowych. W badanych produktach pszczelich wyizolowano i zidentyfikowano kwasy: cynamonowy, galusowy, anyżowy, ferulowy, gentyzynowy, syryngowy, kawowy, wanilinowy oraz p-kumarowy.

EN

In this work attempts were made to establish the optimal conditions for qualitative analysis of chosen bee products, in terms of content of phenolic acids. The bee products are a rich source of biologically active natural compounds the preventive and therapeutic properties of which are determined inter alia by their antioxidant activity. The aim of this study was to analyze the honey, pollen, bee bread and propolis using chromatographic methods (TLC and SPE) in order to evaluate the phenolic content. The optimum separation conditions for phenolic acids were selected. In the studied bee products the following acids were isolated and identified: cinnamic, gallic, anisic, ferulic, gentisic, syringic, caffeic, vanillic and p-coumaric acids.

16

Development and validation of HPTLC method for the estimation of diosgenin in In Vitroculture and rhizome of Dioscorea deltoidea

Amir M, Ahmad A., Siddique N. A, Mujeeb M, Ahmad S., Siddique W. A

Acta Chromatographica

|

2012

|

Vol. 24, no. 1

111--121

EN

A new simple, accurate, selective, precise, economical and stability-indicating high-performance thin layer chromatographic method for the analysis of diosgenin in callus and rhizome of Dioscorea deltoidea was developed and validated. The method was developed on TLC aluminium plates precoated with silica gel 60F254 using solvent system petroleum ether-isopropanol (12:1, v/v), which gives a compact spot of diosgenin (RF value 0.76 ± 0.02). Densitometric analysis of diosgenin was carried out in the absorbance mode at 366 nm after spraying with methanolic sulphuric acid. The linear regression analysis data for the calibration plots showed good linear relationship with r2 = 0.991 and 0.995 for diosgenin with respect to peak height and peak area, respectively, in the concentration range of 100–1000 ng per spot. The limits of detection and quantification for diosgenin were 16.58 and 50.25 ng per spot. The proposed method was applied for determination of diosgenin in rhizome of D. deltoidea (0.047% w/w) as well as in in vitro culture (callus) (0.092% w/w). Statistical analysis proves that the method is repeatable, selective and accurate for the estimation of diosgenin in D. deltoidea. The developed method effectively resolved the diosgenin in D. deltoidea; hence, it can be employed for routine analysis as a stability indicating method.

17

Determination of the lipophilicity of some new thiosemicarbaside derivatives by reversed-phase thin-layer chromatography

Hawrył A., Kuśmierz E., Pisarczyk P., Wujec M., Waksmundzka-Hajnos M.

Acta Chromatographica

|

2012

|

Vol. 24, no. 2

271--290

EN

In this study, the chromatographic behavior of a newly synthesized series of 1,4-disubstituted thiosemicarbazide derivatives and products of their dehydrocyclization is presented. These compounds have been subjected to this study because they exhibit antimicrobial activity. The compounds have been chromatographed on RP-18 and on cyano-bonded silica chromatographic phases with eluents containing water and an organic modifier (methanol, dioxane, acetone, acetonitrile or tetrahydrofuran) of various concentrations. Statistically proved linear relationships between the retention parameter (RM) and the concentration of organic modifier in the mobile phase allow the extrapolation procedure to obtain RM0 for investigated compounds. The correlations between both the values of the intercept (RM0 ) and the slope (S) from the linear equation, taken as a measure of the lipophilicity, were calculated. The experimentally established parameters of lipophilicity (RM0 ) were compared with the log P values calculated by use of four different software packages. The values of the correlation coefficients of these relationships are higher for the cyanopropyl phase than for RP-18. Moreover, in this work the influences of different mobile phase modifiers and adsorbent layers on experimentally obtained lipophilicity parameters were analyzed and compared. Generally, the best correlations were obtained for systems with the cyanopropyl-bonded stationary phase in comparison with RP-18.

18

Analiza substancji biologicznie aktywnych

Gierak A., Skorupa A., Grabowska E., Łazarska I.

LAB Laboratoria, Aparatura, Badania

|

2011

|

R. 16, nr 6

16-22

PL

W pracy opisano wykorzystanie barwy rozdzielanych substancji w analizie chemicznej, wykonywanej metoda chromatografii cienkowarstwowej TLC. Analiza substancji metodą TLC jest stosunkowo prosta i nie wymaga skomplikowanej aparatury, natomiast jej słabą stroną jest detekcja i identyfikacja rozdzielonych substancji. W związku z powyższym autorzy pracy zwrócili szczególną uwagę na metody detekcji substancji na płytkach chromatograficznych, zwłaszcza na różnego rodzaju reakcje z rozdzielonymi, bezbarwnymi substancjami, które zarówno umożliwiają ich wykrycie, jak i możliwość identyfikacji (analizę jakościową) na podstawie ich charakterystycznej barwy. Z drugiej strony intensywność zabarwienia otrzymanych pasm chromatograficznych na płytkach TLC maja bezpośredni związek z czułością i oznaczalnością tych substancji, gdyż im bardziej intensywną barwę posiada plamka rozdzielanej substancji, tym intensywnej absorbuje kwanty promieniowania UV-VIS a tym samym umożliwia detekcje tych składników na niższym poziomie stężeń.

19

Quantification of triazine herbicides using chloroplasts in conjunction with thin-layer chromatography

Broszat M., Ernst H., Spangenberg B.

Environmental Biotechnology

|

2011

|

Vol. 7, No. 2

47-52

EN

We present a video-densitometric quantification method for the triazine herbicides atraton, terbumeton, simazine, atrazine and terbutylazine. Triazine herbicides were separated on silica gel using methyl-t-butyl ether, cyclohexane (1+1, v/v) as mobile phase. The quantification was based on a bioeffective-linked analysis using chloroplast and 2,6-dichlorophenolindophenol. Within 1-2 minutes HILL-reaction inhibitor substances show blue-grey zones on a pale yellowgreen background. To increase the contrast, the moist plate can be dipped into a solution of PEG-600 (10% PEG-600 in methanol) for 2s. Measurements were carried out using a 16 bit ST-1603ME CCD camera with 1.56 megapixels (from Santa Barbara Instrument Group, Inc., Santa Barbara, USA). A white LED was used for illumination purposes. The range of linearity covers more than one magnitude using the (1/R) - 1 expression data transformation. The method can be used for herbicide screenings in environmental samples, because not spectral sensitivity but herbicide activity is measured. The separation method is cheap, fast and reliable.

20

An Application of Thin Layer Chromatography Combined with Optical Densitometry to Quantitative Analysis of Diphenylamine and Its Initial Daughter Reaction Products in Single-Base Propellants Aged under Natural Conditions

Miszczak M.

Central European Journal of Energetic Materials

|

2011

|

Vol. 8, nr 2

107-116

EN

Thin Layer Chromatography (TLC) was used for the quantitative measurement of the composition of stabilizers used to retard chemical decomposition of single-base (SB) propellants i.e. diphenylamine (DPA), and its initial reaction products due to natural ageing of these propellants under natural (ambient) conditions with test results and certain observations in this matter, are presented. The quantitative determination of DPA and its reaction products was possible by a combination of TLC with the densitometric spectrophotometry technique in the UV detection region. The crucial stage of TLC analytical quantitations was complete extraction of the substances to be analysed from SB propellants nitrocellulose (NC), which was done by rapid dissolution of the SB propellant samples followed by dilution of the solutions obtained to such degree as to make possible TLC separation of the substances to be analysed from the NC "matrix" in which they are "trapped" when the solution is too viscous. Initial chemical changes of DPA in SB propellants resulting in the appearance of DPA initial daughter reaction products such as N-nitroso-DPA, 2-nitro-DPA and 4-nitro-DPA, gave important information on the natural ageing of these homogeneous propellants starting from their very short storage period (some days, weeks or months just after their manufacture) up to long storage lasting even 50 years.