Wyniki wyszukiwania - BazTech

1

Use of waste paper ash or wood ash as substitution to fly ash in production of geopolymer concrete

Owaid Haider M., Al-Rubaye Muna M., Al-Baghdadi Haider M.

Przegląd Naukowy Inżynieria i Kształtowanie Środowiska

|

2021

|

Vol. 30, No. 3

464--476

EN

Large quantities of paper and wood waste are generated every day, the disposal of these waste products is a problem because it requires huge space for their disposal. The possibility of using these wastes can mitigate the environmental problems related to them. This study presents an investigation on the feasibility of inclusion of waste paper ash (WPA) or wood ash (WA) as replacement materials for fly ash (FA) class F in preparation geopolymer concrete (GC). The developed geopolymer concretes for this study were prepared at replacement ratios of FA by WPA or WA of 25, 50, 75 and 100% in addition to a control mix containing 100% of FA. Sodium hydroxide (NaOH) solutions and sodium silicate (Na2SiO3) are used as alkaline activators with 1M and 10M of sodium hydroxide solution.The geopolymer concretes have been evaluated with respect to the workability, the compressive strength, splitting tensile strength and flexural strength. The results indicated that there were no significant differences in the workability of the control GC mix and the developed GC mixes incorporating WPA or WA. Also, the results showed that, by incorporating of 25–50% PWA or 25% WA, the mechanical properties (compressive strength, splitting tensile strength and flexural strength) of GC mixes slightly decreased. While replacement with 75–100% WPA or with 50–100% WA has reduced these mechanical properties of GC mixes. As a result, there is a feasibility of partial replacement of FA by up to 50% WPA or 25% WA in preparation of the geopolymer concrete.

2

Determination of organochlorine pesticides in water using GC combined with dispersive solid-phase extraction with single-walled carbon nanotubes

Sun Peng, Cui Yanhong, Yan Rui, Lian Yongfu

Acta Chromatographica

|

2021

|

Vol. 33, no. 2

202--207

EN

In this study, single-walled carbon nanotubes (SWNTs) were used to determine organochlorine pesticides (chlorothalonil and pentachloronitrobenzene) in water using dispersive solid-phase extraction (DSPE), followed by gas chromatography (GC). The optimal adsorption conditions were determined by analyzing the effect of adsorbent dosage, adsorption time, eluent type and volume, and elution time. Under the optimal conditions, a good linearity was obtained at concentrations from 10 to 400 μg L−1 with correlation coefficients ranging from 0.9991 to 0.9986. The limits of detection (LOD) for the two organochlorine pesticides were 0.025 and 0.049 μg L−1, and the limits of quantification (LOQ) were 0.080 and 0.156 μg L−1, respectively. The accuracy of the proposed method was evaluated by measuring the recovery of the spiked samples, which ranged from 82.5% to 110.5% at spiking levels of 0.5–10 μg L−1 with relative standard deviations lower than 5.6% (n = 6). This method was successfully applied to determine the target analytes in canal water, drinking water, and water taken from the inlets and outlets of a wastewater treatment plant. The results demonstrate that the developed method has great potential for determining the two organochlorine pesticides in water samples.

3

Chemical and thermal characteristics of soluble polysaccharides from fruit pericarps of the Algerian Argania spinosa

Hachem Kadda, Boudraa Kamel Eddine, Kaid-Harchea Meriem

Polish Journal of Chemical Technology

|

2020

|

Vol. 22, nr 4

17--21

EN

Soluble polysaccharides were isolated from fruit pericarps of the Algerian Argania spinosa. The cell wall fraction was subjected to sequential extractions with H2O (2 × 2 h at 100oC), EDTA (1%, 6 h at 80oC) and KOH (1 and 4 M, 14 h at 25oC) . The structures of the obtained polysaccharide fractions were characterized using gas chromatography (GC), infrared spectroscopy (FTIR) and differential scanning calorimetry (DSC). The presence of arabinose, galactose and rhamnose in the pectin fractions suggests the presence of rhamnogalacturonan, while the abundance of xylose in the hemicellulosic fractions indicates the presence of xylan. The DSC data revealed the endothermal behavior of all the soluble polysaccharides and only two thermal transitions, the glass transition (Tg) and the fusion transition (Tf) have been recorded.

4

Determination of five pyrethroid pesticides residue in liquid milk by gas chromatography using multi-walled carbon nanotubes as dispersion solid phase extraction sorbent

Gao Y. L., Sun P.

Acta Chromatographica

|

2018

|

Vol. 30, no. 2

141--146

EN

A novel multi-walled carbon nanotubes (MWCNTs) dispersive solid phase extraction (d-SPE) method which combined with gas chromatography (GC) coupled with electron capture detector (ECD) was developed for the determination of five pyrethroid pesticides in liquid milk for the first time. The effect of d-SPE conditions on the kinds of sorbent, MWCNTs and magnesium sulfate anhydro mass ratio, and extraction condition were researched, and then, the suitable method was found. Under the optimal conditions, the linear range was from 20 to 500 μg kg−1. The recoveries were from 81.8% to 112.1%, with the corresponding relative standard deviations (RSDs) less than 6%, correlation coefficients from 0.9978 to 0.9990, and limits of detection and quantification from 2.62 to 4.86 μg kg−1 and 8.73 to 16.2 μg kg−1. The proposed method is simple, fast, safe, and has high recovery and sensitivity applicable to analyze pyrethroid pesticides in liquid milk sample.

5

Chromatograficzne metody oznaczania parabenów w próbkach środowiskowych i kosmetykach. Cz. 2

Kozarska A., Krzyżewska I.

LAB Laboratoria, Aparatura, Badania

|

2017

|

R. 22, nr 2

6--12

6

Environmental aspects of using gas chromatography for determination of pharmaceutical residues in samples characterized by different composition of the matrix

Sadkowska J., Caban M., Chmielewski M., Stepnowski P., Kumirska J.

Archives of Environmental Protection

|

2017

|

Vol. 43, no. 3

3--9

EN

This paper aims at presenting the possibilities of applying gas chromatography for the determination of pharmaceutical residues in different matrices. Section one of the study underscores the environmental advantages of employing GC for such analyses. Section two presents the innovative methods for determining pharmaceuticals in the environment. The last section discusses the results of the analysis of the GC and GC-MS market in Poland. According to the literature data, the described methods were applied for the analysis of real samples: wastewaters, surface waters, soil samples. The samples were collected from the Pomerania region and the Gulf of Gdańsk. The pharmaceuticals were determined in various environmental samples. The highest concentrations were found in raw wastewater, medium-in a treated wastewater, and the lowest-in surface water. The most frequently detected pharmaceuticals were: ibuprofen, paracetamol, diclofenac and naproxen, all belonging to NSAIDs. Furthermore, the results of the study of the Polish GC market indicate that a very limited number of entities are currently using chromatographic techniques, and pharmaceutical residues tests are exceptions, mainly due to the lack of the legal requirements in this field and the lack of own laboratories.

PL

W artykule przedstawiono możliwości wykorzystania chromatografii gazowej (GC, GC-MS) do oznaczania pozostałości farmaceutyków w różnych matrycach. W części pierwszej opisano środowiskowe aspekty zastosowania techniki chromatografii gazowej do takich analiz; w części drugiej innowacyjne sposoby oznaczania leków w środowisku; w części trzeciej wyniki analizy rynku w Polsce pod kątem wykorzystania techniki GC i GC-MS do takich badań. Zgodnie z danymi literaturowymi, prezentowane tu metody zostały wykorzystane do analizy próbek rzeczywistych: ścieków, wód powierzchniowych, gleby, pochodzących z Pomorza i Zatoki Gdańskiej. Najwyższe stężenia leków stwierdzono w ściekach surowych, średnich – w ściekach oczyszczonych, a najniższe – w wodach powierzchniowych. Najczęściej wykrywanymi farmaceutykami były leki należące do grupy NLPZ: ibuprofen, paracetamol, diklofenak i naproksen. Wyniki badań polskiego rynku GC wskazują wyraźnie, że nieznaczna liczba podmiotów gospodarczych stosuje obecnie technikę GC do oznaczania leków w różnorodnych matrycach. Dzieje się tak na skutek braku przepisów prawnych w tej dziedzinie oraz braku własnych laboratoriów.

7

Validation of SPME-GC-FID Method for Determination of Fragrance Allergens in Selected Cosmetic Products

Divišová R., Vítová E., Diviš P., Zemanová J., Omelková J.

Acta Chromatographica

|

2015

|

Vol. 27, no. 3

509--523

EN

An analytical method for simultaneous determination of 24 legislatively restricted fragrance allergens in various cosmetic products was developed and validated using a combination of solid-phase microextraction and gas chromatography with flame ionization detector. The divinylbenzene-polydimethylsiloxane (DVB-PDMS) fiber was evaluated as the best for extraction of all studied fragrance allergens at 40 °C and 20 min extraction time. All calibration curves showed good linearity in the range of 10-1 to 103 μg Ml-1. Good repeatability and inter-day precision was determined for the proposed method. Detection limits for individual allergens ranged from 0.007 to 2.7 μg Ml-1. The validated method was used to analyze real cosmetic samples. The obtained results indicated that not all of the analyzed cosmetic samples were labeled in accordance with European Cosmetic Directive.

8

Metody oznaczania wybranych mikotoksyn w żywności i paszach

Polak-Śliwińska M., Kubiak M.S., Borejszo Z.

Postępy Techniki Przetwórstwa Spożywczego

|

2014

|

nr 2

120--124

PL

W związku z koniecznością oznaczania mikotoksyn zgodnie z wytycznymi Komisji Europejskiej (WE) oraz stale rosnącym zainteresowaniem problematyką mikotoksyn ze względu na zmieniający się klimat, w Polsce i na świecie wiele instytucji naukowych i firm opracowuje nowe metody ich oznaczania. Celem pracy przedstawionej w artykule była analiza stosowanych metod oznaczania mikotoksyn, takich jak ochratoksyna A i zearalenon w żywności oraz w paszach.

EN

Due to the necessity for determining mycotoxins in accordance with the guidelines of the European Commission (EC) and the growing interest of the problem of mycotoxins due to the changing climate in Poland and in the world, many scientific institutions and companies to develop new methods for their determination. The aim of the study was to discuss the most commonly used methods for the determination of mycotoxins, such as ochratoxin A and zearalenone in food and feed.

9

Zastosowanie technik rozdzielania do identyfikacji i oznaczania lotnych związków tlenoorganicznych stosowanych w analityce procesowej wody i ścieków

Boczkaj G., Makoś P.

Camera Separatoria

|

2014

|

Vol. 6, No. 1

23--36

PL

W pracy przedstawiono przegląd i porównanie metodyk identyfikacji i oznaczania Lotnych Związków Tlenoorganicznych (LZT). Porównano metodyki klasyczne umożliwiające oznaczanie wybranej grupy związków chemicznych należących do LZT lub dokonywanie oznaczeń sumarycznej zawartości z metodykiami wykorzystującymi techniki rozdzielania. Lotne związki tlenoorganicze, do których zaliczane są aldehydy, alkohole, ketony, estry, etery oraz kwasy karboksylowe, należą do grupy priorytetowych zanieczyszczeń uwalnianych do atmosfery. Wytwarzane są głównie ze źródeł antropogenicznych, w tym na szeroką skalę w przemyśle rafineryjnym i włókienniczym. Charakteryzują się wysoką złowonnością oraz toksycznością, a w niektórych przypadkach właściwościami kancerogennymi. Dodatkowo, przyczyniają się do powstawania wtórnych zanieczyszczeń atmosfery oraz zubożania warstwy ozonowej. Negatywne oddziaływanie LZT na środowisko wymusza potrzebę opracowania nowych metod analitycznych umożliwiających ich identyfikację i oznaczenie z dużą dokładnością, na coraz niższych poziomach stężeń. Aktualnie dostępnych jest wiele urządzeń pomiarowych, które różnią się pod względem technicznym, metrologicznym i użytkowym. Zastosowanie technik rozdzielania w procedurze analitycznej umożliwia znaczne zwiększenie spektrum informacji uzyskiwanych z pojedynczej analizy. Najpopularniejsze metody stosowane do oznaczania LZT w próbkach zawierających wodną matrycę, wykorzystują chromatografię gazową z detektorami uniwersalnymi typu MS i FID oraz selektywnymi ECD, PID i O-FID. Stosowana jest również chromatografia cieczowa, w tym głównie wysokosprawna chromatografia cieczowa w układach faz odwróconych (RP-HPLC), chromatografia jonowa i jonowymienna jak również elektroforeza kapilarna. Zastosowanie technik spektroskopowych i woltamerometrycznych jest ograniczone do oznaczeń głównego składnika próbki, wobec czego te techniki wykazują wysoką skuteczność w przypadku analiz wody, natomiast nie znajdują zastosowania podczas oznaczeń próbek o złożonym składzie matrycy tj. próbki ścieków przemysłowych.

EN

The paper presents a review and comparison of methods for identification and determination of Oxygenated Volatile Organic Compounds (O-VOCs). Were compared the classical methodology which allows the determination of a selected group of compounds belonging to the LZT or determinations of its total content with the methodologies utilizing separation techniques. Oxygenated Volatile Organic Compounds including aldehydes, alcohols, ketones, esters, ethers and carboxylic acids, are classified as priority pollutants released to the atmosphere. They are produced mainly from anthropogenic sources, mainly from a large-scale plants of the refinery and textile industries. They have odorous properties and are high toxicity and in some cases carcinogenic. In addition, they contribute to the formation of secondary atmospheric pollutants and depletion of the ozone layer. The negative effects of O-VOCs on the environment, forces the need of development of new analytical methods to enable their identification and determination with high accuracy at low concentration levels. Currently, there are many measuring devices, which differ in terms of technical, metrological and functional. The use of separation techniques in the analytical procedure allows a significant increase in range of information obtained from a single analysis.The most common methods used for determining O-VOC in aqueous samples, use of gas chromatography with universal MS and FID and selective ECD, PID and O-FID detectors. A liquid chromatography is also used, including Reversed Phase - High Performance Liquid Chromatography, ion chromatography and ion exchange chromatography as well as capillary electrophoresis. A spectroscopic and voltamperometric techniques are limited to the quantification of the main component of the sample, therefore have a high efficacy in the case of analyzes of water and are not applicable for determinations of complex sample matrices such as sewage samples.

10

Essential oil composition and antioxidant activity of Marrubium vulgare L. growing wild in Eastern Algeria

Abadi A., Hassani A.

International Letters of Chemistry, Physics and Astronomy

|

2013

|

Vol. 9, iss. 1

17-24

EN

In previous work [1], the essential oil of the aerial parts of Marrubium vulgare L. obtained by hydrodistillation was analysed by gas chromatography coupled to mass spectrometry (GC-MS) in order to determine their chemical composition. Fifty (50) components in the oil of M. vulgare were identified. The results demonstrated that the major components of the essential oil were: 4,8,12,16-Tetramethyl heptadecan-4-olid (16.97 %), Germacrene D-4-ol (9.61 %), α- pinéne (9.37 %), Phytol (4.87 %), Dehydro-sabina ketone (4.12 %), Piperitone (3.27 %), δ-Cadinene (3.13 %), 1-Octen-3-ol (2.35 %) and Benzaldehyde (2.31 %). In this study, the antioxidant properties of essential oil were examined. The results showed that this oil can be considered an effective source of antioxidants of natural origin. This is the first report on chemical composition of M. vulgare essential oil cultivated in Algeria and the original study on the antioxidant activity of M. vulgare essential oil. The antioxidant activity was investigated with one method: 2,2-diphenyl-1-picrylhydrazyl (DPPH) radical scavenging method.

11

Chemical composition of Marrubium vulgare L. essential oil from Algeria

Abadi A., Hassani A.

International Letters of Chemistry, Physics and Astronomy

|

2013

|

Vol. 8, iss. 3

210-214

EN

The chemical constituants of the essential oil from aerial parts of Marrubium vulgare, collected in Algeria, were analyzed by GC and GC/MS. The oil yield of the dried plant aerial parts, obtained by hydrodistillation, was 0.04 % (w/w). 50 compounds, accounting for 82.46 % of the oil, were identified. The major constituants were: 4,8,12,16-Tetramethyl heptadecan-4-olid (16.97 %), Germacrene D-4-ol (9.61 %),?- pinéne (9.37 %) Phytol (4.87 %), Dehydro-sabina ketone (4.12 %), Piperitone (3.27 %), ? - Cadinene (3.13 %), 1-Octen-3-ol (2.35 %) and Benzaldehyde (2.31 %).

12

Ocena przydatności i optymalizacja warunków rozdzielania w chromatografii gazowej bez oddziaływań sorpcyjnych (EC-GC)

Boczkaj G., Kamiński M.

Camera Separatoria

|

2013

|

Vol. 5, No. 1

5--10

PL

Dotychczasowe badania wykazały, że możliwe jest rozdzielanie wysokowrzących mieszanin techniką chromatografii gazowej z zastosowaniem pustej rurki kapilarnej z topionej krzemionki, zamiast kolumn zawierających fazę stacjonarną. Operacja rozdzielania chromatograficznego ma miejsce jedynie na zasadzie różnicy temperatur wrzenia rozdzielanych substancji. Wysoki stopień podobieństwa warunków rozdzielania, osiąganych w ten sposób, z klasyczną destylacją okazuje się być korzystny, w przypadku zastosowania chromatografii gazowej do destylacji symulowanej. W pracy przedstawiono wyniki badań nad charakterystyką rozdzielczą pustej rurki z topionej krzemionki. Zbadano sprawność układu chromatograficznego w warunkach braku oddziaływań sorpcyjnych, a także przydatność takich warunków rozdzielania do destylacji symulowanej tj. do wyznaczania temperatury wrzenia wybranych substancji chemicznych na podstawie ich retencji względem substancji wzorcowych. W pracy porównano rezultaty uzyskane z zastosowaniem badanej metodyki z rezultatami otrzymanymi dla klasycznych kolumn do destylacji symulowanej. Badania wykazały większą zgodność wyznaczanych wartości temperatury wrzenia z wartościami rzeczywistymi w porównaniu z metodyką normowaną destylacji symulowanej.

EN

Previous studies revealed that it is possible to separate a high-boiling mixtures by gas chromatography using an empty fused silica capillary tubing instead of column containing stationary phase. Chromatographic separation takes place only on the basis of differences in boiling point values of separated substances. The high degree of similarity in terms of separation achieved in this way, with a classic distillation, appears to be advantageous when gas chromatography is used for simulated distillation. The paper presents results of research on the separation properties of the empty fused silica tubing. The efficiency of such chromatographic system has been examined as well as usefulness of such conditions for simulated distillation i.e. to determine the boiling point of the selected chemicals based on their retention in respect to the reference substances. The results obtained using the empty column gas chromatography (ECGC) conditions and with the use of classical simulated distillation columns are compared in the paper. Studies have shown more accurate determination of the boiling point values comparing with simulated distillation standard method.

13

Badania wpływu demulgacji i doboru optymalnego demulgatora na skład fazy gazowej i ciekłej ścieków pooksydacyjnych

Boczkaj G., Jaszczołt M., Kamiński M.

Proceedings of ECOpole

|

2011

|

Vol. 5, No. 2

499--504

PL

Oczyszczanie ścieków pooksydacyjnych, pochodzących z oksydacji pozostałości z destylacji próżniowej ropy naftowej i produkcji tzw. asfaltów utlenianych, szczególnie drogowych, a także przemysłowych, stanowi duży problem technologiczny i środowiskowy. Wynika to z obecności w ściekach różnych grup związków organicznych, w tym m.in. organicznych związków siarki, tlenu i azotu. Pewna ich część jest zaabsorbowana w wodzie i częściowo zdysocjowana, a znaczna część stanowi organiczną fazę zemulgowaną z wodą. W ściekach występują związki o charakterze toksycznym, a w wielu przypadkach ładunek zanieczyszczeń jest na tyle duży, że ścieki pooksydacyjne powodują pogorszenie aktywności osadu czynnego biologicznej oczyszczalni ścieków. Duża zawartość lotnych związków organicznych w ściekach, o wysokim poziomie złowonności, stanowi dodatkowo problem społeczny związany z możliwością pogorszenia warunków aerosanitarnych w rejonie oczyszczalni ścieków. Celowe wydaje się zastosowanie preoczyszczania ścieków pooksydacyjnych przed wprowadzeniem ich do właściwego cyklu oczyszczania. Etap preoczyszczania powinien, w pierwszym etapie, zapewniać całkowite usunięcie fazy organicznej ze ścieków poprzez zastosowanie skutecznej demulgacji. W pracy przedstawiono metodykę kontroli procesowej efektywności demulgacji ścieków pooksydacyjnych oraz wykonano badania demulgowania z zastosowaniem kilku przemysłowo dostępnych demulgatorów. Przedstawiono sposób przygotowania próbki do analizy oraz jakościowe i ilościowe metody kontroli zmian zawartości poszczególnych grup związków oraz zawartości sumarycznej związków organicznych w fazie „wodnej” ścieków. W badaniach lotnych składników próbki wykorzystano technikę kapilarnej chromatografii gazowej (GC) z uniwersalną i selektywną detekcją, a do oceny zmian zawartości głównych grup składników oraz zmian zawartości sumarycznej zastosowano technikę wysokosprawnej chromatografii cieczowej (HPLC) z przepływem zwrotnym eluentu w kolumnie (Backflush) i detektorami refraktometrycznym (RID) i UV z matrycą fotodiodową (DAD), a także technikę cienkowarstwowej chromatografii cieczowej na kwarcowych pręcikach z detektorem płomieniowo-jonizacyjnym (FID).

EN

Treatment of post-oxidative effluents from bitumen oxidation is a serious technological and environmental issue. It follows from the presence in the sewages of various groups of organic compounds, including sulfur, nitrogen and oxygen organic compounds. Certain quantities of compounds are dissolved in water phase and partly dissociated. A considerable part of organic compounds is the organic phase emulgated in water phase. This type of effluents causes serious problems for refinery wastewater treatment plants. The main difficulty is total high content of organic matter and its high bio-toxicity towards the activated sludge as well as its malodorousness (bad smelling). Additionally, in the beginning of the treatment, strong foaming is often observed. The second problem is emission of volatile organic compounds (VOCs), especially malodorous, from effluents. This involves both primary ecotoxicity of the emitted VOCs as well as their further conversions resulting in formation of environmentally hazardous compounds. High emission of VOCs, especially volatile sulfur compounds, makes a refinery very bothersome to the neighborhood. Thus, an effective step for pre-treatment is necessary. The pre-treatment stage should totally remove the organic phase by effective demulgation processes. In the presented work, methods of evaluation the demulgation effectivness of postoxidative effluents are described. A procedure of sample preparation for qualitative and quantitative analysis of group of compounds, composition and the total content of organic compounds is presented. A capillary gas chromatography (CGC) with universal and selective detection was used for determination of volatile organic compounds present in the effluents samples. A high performance liquid chromatography (HPLC) with eluent back flush system and refractive index detector (RID) and UV-DAD detector, as well as thin layer chromatography with flame ionization detector (FID) were used to quantitatively evaluate the changes of major groups of compounds present in the effluents and for determination of total content of organic compounds. A research on selection of optimal demulgation agent is also summarized.

14

Occurrence and load of priority pesticides in groundwater of podlasie region (2009-2010)

Łozowicka B., Kaczyński P.

Inżynieria Ekologiczna

|

2011

|

Nr 26

178-195

EN

The studies included 20 herbicides, 47 insecticides and 25 fungicides popularly used in plants protection. The levels of 15 pesticides: organochlorine (OCPs), organophosphorous (OPPs) and herbicides (H), in wells water in Podlasie Region in Poland were investigated to evaluate their potential pollution and risks. The analysis of all pesticides extracted by solid phase extract were performed using Agilent gas chromatograph coupled with dual system detection: electron capture and nitrogen phosphorous detector and Waters liquid chromatograph with photodiode array detector. Water samples have been collected seasonally from thirty wells for a period of 2 year (2009 - 2010). Results obtained confirm the presence of pesticide residues representing different chemical and biological activity classes in the wells waters. The most commonly encountered OPPs in water were: chlorpyrifos, diazinone, dimethoate and fenitrothion, among the herbicides: atrazine, MCPA and li-nuron and one fungicide - captan. Also, organochlorine pesticide residues in wells water were detected: p,p'-DDD, and o -HCH.The highest concentration was quantified for atrazine and simazine (2.23 /

PL

Próbki wody pobierano sezonowo z trzydziestu studni w ciągu 2 lat (2009 - 2010). Badaniami objęto 20 substancji aktywnych herbicydów, 47 insektycydów oraz 25 fungicydów powszechnie stosowanych w ochronie roślin. Wszystkie pestycydy wyizolowano techniką ekstrakcji do fazy stałej i oznaczono na chromatografie gazowym w dualnym systemie detekcji z wykorzystaniem detektorów wychwytu elektronów i azotowo-fosforowego oraz chromatografu cieczowego z detektorem fotodiodowym. Uzyskane wyniki potwierdzają obecność w wodach studzienicznych pozostałości pestycydów z różnych klas chemicznych i biologicznej aktywności. Najczęściej stwierdzano pozostałości pestycydów fosforoorganicznych: chloropiryfos, diazinon, dimetoat i fenitrotion, wśród herbicydów: atrazynę, MCPA i linuron oraz jeden fungicyd - kaptan. Sporadycznie odnotowano pestycydy chloroorganiczne, produkty degradacji DDT oraz lindan (y-HCH). Najwyższe stężenia stwierdzono dla atrazyny i syma-zyny (2,23 /

15

Wykorzystanie chromatografii gazowej do destylacji symulowanej (SIMDIS). Aktualny stan wiedzy i nowe perspektywy

Boczkaj G., Kamiński M.

Camera Separatoria

|

2010

|

Vol. 2, (monographs No. 122)

89--99

PL

Chromatografia gazowa (GC) zajmuje szczególne miejsce w analityce przemysłu rafineryjnego i petrochemicznego. Początki chromatografii gazowej i jej dalszy rozwój wielokrotnie podyktowane były potrzebami w zakresie analityki naftowej. Jednym z ważnych zastosowań GC jest możliwość wykonywania destylacji symulowanej (SIMDIS, ang. Simulated Distillation). Na podstawie wartości czasu retencji mieszaniny wzorcowych n-parafin o znanej temperaturze wrzenia, wyznacza się na podstawie chromatogramu analizowanej próbki jej rozkład temperatury destylacji. Stosowane w metodzie SIMDIS kolumny chromatograficzne (pakowane i kapilarne) nie zapewniają, pomimo zastosowania niskopolarnej fazy stacjonarnej, pełnej zgodności kolejności elucji dla bardziej polarnych składników próbki. Problem stanowi również niewystarczająca stabilność fazy stacjonarnej w końcowej temperaturze elucji i związany z tym wzrost sygnału detektora. Przedstawiono możliwość zastąpienia dotychczas stosowanych kolumn do SIMDIS pustą rurką z topionej krzemionki (z ang. Fused silica) o dezaktywowanej powierzchni wewnętrznej. Porównano krzywe destylacji uzyskane badaną metodą oraz metodą SIMDIS dla frakcji z destylacji próżniowej ropy naftowej. Wykazano stosunkowo dużą zbieżność wyników. Porównano wartości temperatury elucji dla niektórych n-parafin uzyskiwane obiema metodami.

16

Techniki łączone stosowane w oznaczeniach rtęci

Frankowski M., Kowalski A., Siepak J.

Laboratorium - Przegląd Ogólnopolski

|

2009

|

nr 10

28--31

PL

W pracy zaprezentowano etapy oznaczania indywidualnych form rtęci oraz techniki selektywnego rozdzielania. Przedstawiono i opisano układ analityczny technik łączonych powstały z połączenia techniki rozdzielania (HPLC) i selektywnego detektora (AFS). Prezentowany układ HPLC-CV-AFS pozwala na przeprowadzenie pełnej analizy specjacyjnej rtęci w systemach zarówno środowiskowych, jak i biologicznych.

EN

The paper presents particular steps of determination of chemical species of mercury, as well as selective separation techniques. It describes hyphenated technique of high performance liquid chromatography coupled with atomic fluorescence spectrometry. Presented HPLC-CV-AFS system is used for speciation analysis of mercury in biological and environmental samples.

17

Trichoteceny grup A i B - charakterystyka i chromatograficzne metody oznaczania

Błajet A., Grajewski J., Kosicki R., Twarużek M.

Ekologia i Technika

|

2008

|

R. 16, nr 4

190-198

PL

Trichoteceny są jedną z grup mikotoksyn - wtórnych metabolitów grzybów pleśniowych. Stanowią one zanieczyszczenia żywności i pasz. Mikotoksyny wpływają niekorzystnie na zdrowie człowieka i zwierząt. Najwyższe dopuszczalne stężenia wybranych związków re gulują przepisy Unii Europejskiej. W analizie trichotecen najczęściej stosowane są metody chromatograficzne (GC. HPLC), W ostatnich latach nastąpił wzrost popularności spektrometrii mas jako metody detekcji, W pracy tej przedstawiono charakterystykę trichotecen grup A i B oraz chromatograficzne metody analizy.

EN

Trichothecenes are one of the mycotoxins group - the secondary metabolites of anamorphic fungi, They belong to food- and feedstuffs contaminants. Mycotoxins are capable of causing various adverse health effects in humans and animals. The maximum acceptable levels in foodstuffs for many of them as well as analysis requirements are regulated by the European Union. Chromatographic methods (GC, HPLC) are one of the most frequently applied to trichothecenes determination. Application of mass spectrometry (as a method of detection) has become very popular in recent years. This paper is focused on trichothecenes properties and methods of their analysis, including gas and liquid chromatography with different types of detection.

18

Oznaczanie herbicydów kwasowych w próbkach gleby

Macutkiewicz E., Rompa M., Zygmunt B.

Chemia i Inżynieria Ekologiczna

|

2003

|

Vol. 10, nr 10

1139-1156

PL

Przedstawiono różne techniki przygotowania próbek i oznaczania herbicydów z grupy pochodnych fenoli i pochodnych kwasów karboksylowych w próbkach gleby. Opisano wybrane metody wzbogacania i izolacji analitów, m.in.: ekstrakcję za pomocą wodnych roztworów zasad i rozpuszczalników organicznych, płynem w stanie nadkrytycznym, wodą w stanie podkrytycznym, cieczą pod zwiększonym ciśnieniem, cieczą wspomaganą mikrofalami. Niski poziom stężeń analitów w próbkach oraz złożoność matrycy wymaga zastosowania czułych i wysoko rozdzielczych metod analitycznych, w tym najczęściej chromatografii gazowej i cieczowej. Opisano także różne sposoby przeprowadzania oznaczanych herbicydów w bardziej lotne pochodne (etap niezbędny w przypadku analizy GC, a wielokrotnie przydatny w LC).

EN

Preparation and chromatographic analysis of soil samples for the content of acidic herbicides (derivative of phenol, carboxylic acids) have been reviewed. The basic methods of isolation and enrichment of the above organic compounds such as extraction with basic aqueous solution and subcritical water, supercritical fluid extraction and extraction with organic solvents in Soxhlet apparatus, pressurized fluid extraction and microwave assisted extraction. Environmental samples are complex and herbicides must be determined at low concentrations and therefore, mainly gas and liquid chromatographic techniques are used for final analysis. Derivatisation techniques, necessary GC determination and helpful in LC detection have been also described.

19

Oznaczanie herbicydów kwasowych w próbkach wodnych

Rompa M., Macutkiewicz E., Zygmunt B.

Chemia i Inżynieria Ekologiczna

|

2002

|

Vol. 9, nr 7

721-740

PL

Przedstawiono różne techniki przygotowania próbek i oznaczania herbicydów z grupy fenoksykwasów i fenoli w próbkach wodnych. Przedyskutowano zalety i wady izolacji i wzbogacenia analitów za pomocą ekstrakcji ciecz-ciecz, ekstrakcji do fazy stałej, mikroekstrakcji do fazy stacjonarnej oraz ekstrakcji za pomocą płynu w stanie nadkrytycznym. Ze względu na złożoność próbki środowiskowe w analizie końcowej stosuje się wysokorozdzielcze techniki chromatograficzne, a w szczególności chromatografię cieczową i chromatografię gazową. W przypadku GC herbicydy z grupy fenoksykwasów muszą, a z grupy fenoli powinny być przeprowadzone w bardziej lotne pochodne. Opisano różne sposoby derywatyzacji, które mogą być stosowane w przypadku próbek wodnych.

EN

Different techniques of aqueous samples preparation and chromatographic determination of acidic herbicides (fenoxyacids and phenols) were presented. Advantages and disadvantages of liquid-liquid extraction, solid phase extraction, solid phase microextraction and supercritical fluid extraction were discussed. Examples of liquid and gas chromatography application were given, Derivatization of fenoxyacids and phenols used before gas chromatographic analysis was widely described.

20

Zastosowanie GC do analizy ilociowej postępu biodegradacji wybranych węglowodorów oleju napędowego

Kwapisz E., Piotrowicz-Wasiak M., Wilczyńska J., Polak J., Galas E.

Zeszyty Naukowe. Inżynieria Środowiska / Politechnika Śląska

|

2000

|

z. 45

151-160

PL

Zagadnienie doboru szybkich i precyzyjnych metod oznaczania stężenia węglowodorów w skażonych środowiskach jest ważne nie tylko dla oceny poziomu tych skażeń, ale i dla kontroli postępu procesu bioremediacji. Analiza pośrednich i końcowych produktów biodegradacji węglowodorów oleju napędowego prowadzona była z użyciem GC. Sprawdzono użyteczność dwóch metod obliczania stężeń wybranych węglowodorów; metody uproszczonego szacowania i z dodatkiem substancji oznaczanej. Podstawę do dyskusji nad przydatnością obu metod stanowiły dane uzyskane w wyniku hodowli dwóch szczepów bakterii w obecności oleju napędowego. Hodowle prowadzono w zróżnicowanych parametrach natlenienia. Uzyskane wyniki wskazują, że analiza z dodatkiem substancji oznaczanej daje szansę bardziej precyzyjnego oznaczenia ilości węglowodorów; metoda wstępnego szacowania może być użyta do oznaczania stężeń węglowodorów cięższych.

EN

The problem of appropriate selection of fast and accurate methods of determination of hydrocarbons concentration in polluted sites is important not only for initial evaluation of pollution but also for following of bioremediation progress. GC was used for analysis of the intermediate and final products of petroleum oil biodegradation. The usefulness of two calculation methods for the concentration assessment of selected hydrocarbons was tested; the method of simplified assessment and second method with the addition of determined compound. Evaluation was based on the cultures of two bacterial strains in medium supplemented with petroleum oil. The cultures were carried out in various aeration conditions. The accurate quantitative assay of hydrocarbon is possible by the method with the addition of external standard and the simplified assessment can be applied for the quantification of heavier hydrocarbons.