Pine and hawthorn barks were used to obtain procyanidin standards by a simple method. At first oligomeric procyanidin powder was prepared by a previously patented method yielding 450 mg and 120 mg, respectively, írom 100 g of hawthorn and pine fresh bark. These preparations were then fractionated into monomers, dimers and trimers with Fractogel TSK HW-40 (S) column (28 x 2.5 cm) and methanol as the eluent. The purity of five procyanidin standards was more than 90%. The hawthorn contained (-)epicatechin and its derivative procyanidins as principal phenolics and pine (+)catechin and its procyanidin dimers and trimer.
PL
Podjęto próbę opracowania prostej metody otrzymywania standardów procyjanidyn z surowców roślinnych. W tym celu użyto korę z głogu i sosny do ekstrakcji tych związków. W pierwszym etapie uzyskano preparaty oligomerów procyjanidyn w ilości 450 mg i 120 mg odpowiednio ze 100 g świeżej kory głogu i sosny. Następnie stosując chromatografię kolumnową na żelu Fractogel TSK HW-40 (S) i metanol do eluowania rozdzielono te związki na frakcje monomerów, dimerów i trimerów procyjanidyn (Rysunek 2). Zawartość procyjanidyn w otrzymanych standardach wynosiła w pięciu przypadkach ponad 90% czystego składnika dzięki prostemu składowi tych związków (Tabela 1). W korze sosny występuje tylko (+) katechina i jej pochodne, a w korze głogu głównie (-) epikatechina i jej pochodne (Rysunek 1).
The methods with vanillin (V), Folin-Ciocalteau (FC) or dimethyla- minocinnamaldehyde (DC) reagent and spectometric method at 280 nm (A) for determining the content of proanthocyanidins and catechins and their polymerization degree were compared. The (+) catechin, (-)epicatechin and their dimer and trimer standards, and grape wine, wine concentrate and powdered wine were examined. The DC reagent appeared most sensitive in the catechin and proanthocyanidin analysis with the molar absorption values for catechins being 55-fold higher than for the FC reagent In the proanthocyanidin analysis with the DC reagent the use of catechin standard curve is not recommended for the determination of proanthocyanidin content because the concentrations of 0.5 g/L for dimers and 0.3 g/L for trimers were obtained instead of 1 g/L in model solutions. Hie V/DC value approximated most closely the real values of proanthocyanidin polymerization.
PL
W pracy porównano cztery metody (z odczynnikiem Folina-Ciocalteu, wanilinowym, aldehydem dimetyloaminocynamonowym i metodę spektrofotometryczną przy 280 nm) oznaczania katechin i proantocyjanidyn oraz ich stopnia kondensacji w roztworach modelowych standardów: (+)katechiny i jej dimeru procyjanidyny B3, trimeru C2 oraz (-) epikatechiny i jej dimeru B2 i trimeru C1. Do oznaczeń stosowano uprzednio przygotowane standardy dimerów i trimerów procyjanidyn oraz próbki wina gronowego, jego koncentratu i suszu . Stwierdzono, że najbardziej czułym odczynnikiem w analizach katechin i proantocyjanidyn jest aldehyd dimetyloaminocynamonowy. Absorbancja molowa katechin z tym odczynnikiem była 55-krotnie wyższa niż z odczynnikiem Folina-Ciocalteu (Tabela 1). W oznaczeniach proantocyjanidyn z aldehydem dimetyloaminocynamonowym nie należy obliczać wyników z krzywej wzorcowej katechin, gdyż dla roztworów modelowych zamiast stężenia 1 g/L uzyskano 0.5 g/L dla dimerów i 0.3 g/L dla trimerów (Tabela 2). Najbardziej zbliżone do rzeczywistych informacje o stopniu kondensacji proantocyjanidyn wyraża stosunek oznaczenia metodą z odczynnikiem wanilinowym do oznaczenia z aldehydem dimetyloaminocynamonowym. Wyniki badań w roztworach modelowych na standardach przetestowano na próbkach wina, jego koncentratu i suszu (Rysunek 1 i 2).
JavaScript jest wyłączony w Twojej przeglądarce internetowej. Włącz go, a następnie odśwież stronę, aby móc w pełni z niej korzystać.