Wyniki wyszukiwania - Biblioteka Nauki

1

Zastosowanie chromatografii cieczowej oraz chromatografii cieczowej - spektrometrii mas do oznaczania pozostalosci sulfonamidow w produktach pochodzenia zwierzecego

100%

Rodziewicz L.

Bromatologia i Chemia Toksykologiczna

|

2007

|

tom 40

|

nr 1

37-43

2

Determination of chloramphenicol in milk powder using liquid-liquid cartridge extraction (Chem Elut) and liquid chromatography-tandem mass spectrometry

63%

Zawadzka I. , Rodziewicz L.

|

nr 3

EN

Background. The European Union prohibits the use of chloramphenicol (CAP) as a veterinary drug in food-producing animals. Nevertheless, CAP have been detected in milk products (liquid milk and milk powder). Therefore, it is necessary to develop sensitive methods for determining CAP residues in milk powder. Objective. The aim of this study was to develop and validate a confirmatory method for determination of CAP in milk powder. Material and methods. Chloramphenicol was determined in milk powder using LC-ESI-MS/MS in negative mode. After fat removing milk powder sample was extracted/cleaned-up with a Chem Elut extraction cartridge. Separation was achieved on a Phenomenex Luna C-18 column with acetonitrile-water as a mobile phase. The mass spectrometer was operated in multiple reaction monitoring mode (MRM). Four transitions were monitored m/z 321→152, 321→194, 321→257 (CAP) and 326→157 (IS CAP-d5). Results. Linearity, accuracy, precision, decision limit (CCa), detection capability (CCb) and ruggedness were determined for m/z 321→152. The mean relative recoveries (inter standard-corrected) of CAP from whole milk powder spiked at levels 0.1, 0.2, 0.3 and 0.6 mg/kg were in the range 95 - 103%. Relative standard deviation (RSD%) of recoveries at all spiked levels were less than 14%. RSDs within-laboratory reproducibility calculated at fortification of 0.3 mg/kg was less than 16%. CCa and CCb were below 0.1 mg/kg. Conclusions. The developed LC-MS/MS method allows the determination of CAP in milk powder. The method was validated according to the Commission Decision No. 2002/657/EC requirements. This method can be applied to determination CAP in whole and skim milk powder.

PL

Wprowadzenie. Unia Europejska zabroniła stosowania chloramfenikolu (CAP) jako leku weterynaryjnego u zwierząt, których produkty są przeznaczone do spożycia. Pomimo tego, CAP jest wykrywany w produktach mleczarskich (mleko i mleko w proszku). Cel. Celem badań było opracowanie i zwalidowanie metody pozwalającej na oznaczanie CAP w mleku w proszku. Materiał i metoda. CAP był oznaczany w mleku w proszku metodą LC-ESI-MS/MS w trybie jonizacji ujemnej. Po usunięciu tłuszczu próbka była ekstrahowana/oczyszczana za pomocą ekstrakcyjnych kolumienek Chem Elut. Do rozdziału CAP stosowano kolumnę chromatograficzną Phenomenex Luna C-18. Fazę ruchomą stanowił acetonitryl/woda. Spektrometr masowy pracował w trybie monitorowania wybranych reakcji (MRM). Cztery przejścia były monitorowane m/z 321→152, 321→194, 321→257 (CAP) i 326→157 (IS CAP-d5). Wyniki. Liniowość, odzysk, precyzja, limit decyzyjny (CCa), zdolność wykrywania (CCb) i odporność metody zostały wyznaczone dla 321→152. Średni względny odzysk CAP z mleka pełnego był wyznaczony dla próbek wzbogaconych na poziomach odpowiadających 0.1, 0.2, 0.3 i 0.6 mg/kg i mieściły on się w zakresie 95 - 103%. Względne odchylenie stadardowe (RSD%) dla wszystkich poziomów było mniejsze niż 14%. Powtarzalność wewnątrzlaboratoryjna (RSDs) obliczona dla poziomu wzbogacenia 0.3 mg/kg była mniejsza niż 16%. CCa and CCb były poniżej 0.1 mg/kg. Wnioski. Opracowana metoda LC-ESI-Ms/MS pozwala oznaczyć CAP w mleku w proszku. Metoda została zwalidowana zgodnie z wymaganiami decyzji Komisji nr 2002/657/WE. Metoda może być stosowana do mleka pełnego i odtłuszczonego.

3

Zastosowanie chromatografii cieczowej - spektrometrii mas do oznaczania pozostalosci chloramfenikolu w produktach pochodzenia zwierzecego

63%

Rodziewicz L. , Zawadzka I.

|

tom 39

|

nr 2

197-203

4

Development and validation of a new method for determining nitrofuran metabolites in bovine urine using liquid chromatography - tandem mass spectrometry

63%

Rodziewicz L. , Zawadzka I.

|

nr 4

EN

Background. The use of nitrofurans as veterinary drugs in food-producing animals is banned throughout the European Union. Nevertheless, nitrofuran metabolites have been detected not only in animal products, but also in bovine urine. At present there are no methods yet published for the simultaneous detection of nitrofuran metabolites in bovine urine. Objectives. To develop and validate a method for determination of four key nitrofuran metabolites in bovine urine. Material and methods. The four nitrofuran metabolites (nitrofurantoin, furazolidone, nitrofurazone and furaltadone), were determined in bovine urine using LC-ESI-MS/MS. The procedure required an acid-catalysed release of protein-bound metabolites, followed by their in situ conversion into 2-nitrobenzaldehyde (NBA) derivatives. The sample clean-up was performed using a polymer extraction cartridge before hydrolysis. Nitrofuran metabolites were then determined using electrospray ionization in the positive mode, that had previously been separated on a Phenomenex Luna C-18 column. Results. The method was validated in accordance with the procedure outlined in the Commission Decision No. 2002/657/ EC. Urine samples were spiked with nitrofuran metabolite solutions at levels of 0.5, 1.0, 1.5 and 2.0 pg/kg. Recoveries ranged between 90 - 108% (inter standard-corrected), with a repeatability precision (RSD) of less than 19% for all four analytes. The decision limit (CC) and detection capability (DC) were obtained from a calibration curve and lay respectively within the following ranges: 0.11- 0.34 pg/kg and 0.13- 0.43 pg/kg. Conclusions. The developed and validated LC-ESI-MS/MS method allows four nitrofuran metabolites to be identified and quantitated in bovine urine. This analytical procedure meets the criteria defined in the Commission Decision No. 2002/657/EC.

PL

Wprowadzenie. Unia Europejska zabroniła stosowania nitrofuranów jako leków weterynaryjnych u zwierząt, których tkanki przeznaczone są do spożycia. Metabolity nitrofuranów są wykrywane zarówno w produktach pochodzenia zwierzęcego jak i moczu. Brak opublikowanej metody pozwalającej na jednoczesne oznaczanie metabolitów nitrofuranów w moczu bydlęcym. Cel. Celem badań było opracowanie i zwalidowanie metody analitycznej pozwalającej na oznaczanie czterech metabolitów nitrofuranów w moczu bydlęcym. Materiał i metoda. Metatabolity nitrofuranów (nitrafurantoiny, furazolidonu, nitrofurazonu i furaltadonu) były oznaczane w moczu bydlęcym metodą LC-ESI-MS/MS. Procedura wymaga stosowania hydrolizy w środowisku kwaśnym w celu rozerwania wiązania białko-metabolit, a następnie przeprowadzenia metabolitów w pochodne z 2-nitrobenzaldehydem. Oczyszczanie próbek prowadzono przed hydrolizą na kolumienkach ze złożem polimerycznym. Metabolity nitrofuranów oznaczane były przy zastosowaniujonizacji poprzez elektrorozpraszanie w polaryzacji dodatniej, po wcześniejszym rozdzielaniu na kolumnie Phenomenex Luna C-18. Wyniki. Metoda została zwalidowana zgodnie z decyzją Komisji nr 2002/657/WE. Próbki moczu były wzbogacone roztworem metabolitów nitrofuranów na poziomach odpowiadających 0,5, 1,0, 1,5, i 2,0 pg/kg. Odzysk mieścił się w zakresie 90 - 108%, współczynnik powtarzalności (RSD) był mniejszy niż 19% dla wszystkich czterech związków. Decyzyjną wartość graniczną (CCa) oraz zdolność wykrycia (CCP) wyznaczono przy użyciu krzywej wzorcowej. Mieszczą się one w zakresie 0,11 - 0,34 pg/kg oraz 0,13 - 0,43 pg/kg. Wnioski. Opracowana i zwalidowana metoda LC-ESI-MS/MS daje możliwość jakościowego i ilościowego oznaczania czterech metabolitów nitrofuranów w moczu bydlęcym. Procedura analityczna spełnia wymagania decyzji Komisji nr 2002/657/WE.

5

Oznaczanie metyloparationu w surowicy krwi metodą chromatografii gazowej

63%

Rodziewicz L. , Moniuszko-Jakoniuk J.

|

1986

|

tom 37

|

nr 5

6

Oznaczania pozostalosci chloropromazyny w nerkach i moczu zwierzat metoda LC-MS-MS

63%

Rodziewicz L. , Zawadzka I.

|

tom 58

|

nr 3

503-508

PL

Chloropromazyna (CP) jest przedmiotem monitoringu w produktach pochodzenia zwierzęcego, dla której minimalna wymagana wartość graniczna wydajności metody analitycznej (MPRL) wynosi 5,0 µg/kg. W pracy przedstawiono opracowaną metodę potwierdzającą oznaczania chloropromazyny w nerkach trzody i bydła oraz moczu przy zastosowaniu techniki LC-MS/MS. Zhomogenizowane próbki nerek i moczu estrahowano acetonitrylem. Do wstępnego rozdziału CP stosowano kolumnę chromatograficzną Luna C18 o wymiarach 150x2 mm i prekolumnę. Do identyfikacji oraz oznaczania CP stosowano układ LC-ESI-MS/MS. Metoda została zwalidowana zgodnie z kryteriami Decyzji Komisji nr 2002/657/WE. Odzysk dla poziomu CP wynoszącego 5,0 ng/g był w zakresie 84-102%. Limit decyzyjny (CCa) i zdolność wykrywania (CCß) CP wynosiły odpowiednio dla nerek 1,19 ng/g i 2,87 ng/g oraz dla moczu 1,08 ng/g i 2,6 lng/g.

EN

Chloropromazina (CP) is subjected to monitoring food animals products, with a minimum required performance limit (MPRL) set 5.0 µg/kg. Homogenized kidney and urine were extracted with acetonitrile. CP- d3 was used as internal standard. LC separation was done on Luna CI8 150 x 2 mm, 5 µm column in mobile phase acetonitrile-acetic acid. CP was determination by LC-ESI-MS/MS negative mode. The method was validation according to the criteria of Decision Commission No 2002/657/EC. Recoveries for the level 5.0 ng/g were in the range 84-102 %. The limit of decision (CCα) and detection capability (CCß) CP in kidney were 1.19; 2.87 ng/g and urine 1.08; 2.61ng/g.

7

Zastosowanie metody ekstrakcji rozpraszania próbki w fazie stałej (MSPD) do oznaczania tyreostatyków w tkance mięśniowej zwierząt metodą chromatografii cieczowej - tandem spektometrii mas

63%

Rodziewicz L. , Maslowiecka J.

|

tom 63

|

nr 3

PL

Wprowadzenie. Pozostałości tyreostatyków nie powinny znajdować w tkankach zwierząt przeznaczonych do spożycia. Zaproponowana w UE wartość granicznej wydajności metody analitycznej MRPL (ang. minimum required performance limit) w tkankach zwierzęcych wynosi 10 μg/kg. Dlatego też decyzyjna wartość graniczna (CCa) oraz zdolność wykrywania (CCb) dla metod stosowanych do oznaczania tych związków powinna być niższa niż 10 μg/kg. Cel. Celem pracy było opracowanie, w oparciu o dane z piśmiennictwa i badania własne, metody analitycznej do identyfikacji i oznaczania pięciu tyerostatyków: tapazolu (TAP), tiouracylu (TU), metylotiouracylu (MTU), propylotiouracylu (PTU) i fenylotiouracylu (FTU)) w tkance mięśniowej bydła, która spełniałaby wymagania decyzji Komisji nr 2002/657/WE. Materiał i metoda. Opracowano metodę do oznaczania tyreostatyków: tapazolu, tiouracylu, metylotiouracylu, propylotiouracylu i fenylotiouracylu w tkance mięśniowej bydła przy zastosowaniu chromatografii cieczowej-tandemowej spektrometrii mas (LC-MS/MS). Do ekstrakcji i oczyszczania próbek zastosowano metodę rozpraszania próbki w fazie stałej (ang. matrix solid-phase dispersion – MSPD). Analizę prowadzono w układzie LC-ESI-MS/MS z zastosowaniem kolumny Luna C18 Phenomenex. Jako standard wewnętrzny stosowano dimetylotiouracyl (DMTU). Próbki fortyfikowano na poziomach: 5, 10 i 20 μg/kg. Metodę zwalidowano zgodnie z kryteriami decyzji Komisji nr 2002/657/WE. Wyniki. Średnie odzyski mieściły się w zakresie 90 – 109%. Współczynniki zmienności powtarzalności ( CV) nie przekroczył 10%. Decyzyjna wartość graniczna (CCa) oraz zdolność wykrycia (CCβ) obliczone dla wszystkich badanych tyreostatyków nie przekroczyły zalecanej wartości granicznej wydajności metody (MRPL) wynoszącej 10 μg/kg . Wnioski. Opracowana i zwalidowana metoda oznaczania tyreostatyków w tkance mięśniowej zwierząt przy zastosowaniu do oczyszczania metody MSPD oraz techniki LC-ESI-MS/MS pozwala na wykrycie tych związków poniżej dopuszczalnego poziomu 10 mg/kg. Procedura analityczna spełnia wymagania decyzji Komisji nr 2002/657/WE.

EN

Background. The residues of thyreostats must not be present in the edible animal tissues. The proposed in the EU minimum required performance limit (MPRL) in the animal tissues is 10 μg/kg. This implies the decision limit (CCa) and decision capability (CCb) of the analytical methods used for the determination of these compounds lower than 10 μg/kg. Objective. This study aimed at the development, basing on the literature data and own studies the analytical method allowing for the identification and quantification of five thyreostats: tapazole (TAP), thiouracil (TU), methylotiouracil (MTU), propylothiouracil (PTU) and phenylotiouracil (FTU)) in the bovine muscle tissue, which would meet the criteria set in the Commission Decision No 2002/657/EC. Material and methods. The developed method used liquid chromatography-tandem mass spectrometry (LC-MS/MS). The sample was extracted and cleaned using the matrix solid-phase dispersion (MSPD) method. The LC was equipped with column Luna C18 Phenomenex. Dimetylotiouracyl was used as internal standard. The samples were fortified at levels: 5, 10 and 20 μg/kg. The method was validated according to the criteria laid down in Commission Decision No. 2002/657/EC. Results. At the levels, mean relative recoveries was in the range 90 - 109% and repeatability (CV %) was less than 10%. Decision limit (CCa) and detection capability (CCb) calculated for all thyreostats were below the recommended minimum required performance limit (MRPL) - 10 μg/kg. Conclusions. The developed and validated LC-ESI-MS/MS method allows for the identification and quantification of five thyreostats in the bovine muscle tissue in the quantities below 10 mg/kg. Analytical procedure meets the criteria of Commission Decision No 2002/657/EC

8

Monitoring substancji obcych w zywnosci pochodzenia zwierzecego

51%

Rodziewicz L. , Kostrzewa T. , Makarska M.

|

nr 11

365-366