Wyniki wyszukiwania - BazTech

1

Chromatografia cienkowarstwowa i technika TLC-FID w badaniach składu grupowego, szczególnie, tłuszczów i produktów ich konwersji

Kosińska J., Gałęzowska G., Zalewski S., Kamiński M.

Camera Separatoria

|

2015

|

Vol. 7, No. 1

52--69

PL

Praca dotyczy zbadania celowości stosowania oraz określenia korzystnych warunków wykorzystania "klasycznej" chromatografii cienkowarstwowej w normalnych układach faz (NP-TLC) oraz techniki chromatografii cienkowarstwowej z detekcją płomieniowo - jonizacyjną (TLC-FID) na pręcikach kwarcowych, jako technik zapewniających oznaczanie składu grupowego, w badaniach nad:- ustaleniem optymalnych warunków rozdzielania grupowego tłuszczów i produktów ich konwersji z zastosowaniem kolumnowej chromatografii elucyjnej w warunkach normalnych układów faz (NP-HPLC), albo w warunkach kolumnowej chromatografii wykluczania z jednoczesną adsorpcją o charakterze oddziaływań polarnych (GPC/SEC-NP),- oceną składu grupowego, tzn. orientacyjnym oznaczaniem składu grupowego tego rodzaju produktów,- oceną składu frakcji eluatu, tzn. oceny czystości kolekcjonowanych składników rozdzielanych techniką HPLC w skali semi-preparatywnej / preparatywnej.W niniejszej pracy zwrócono też uwagę na możliwość wykorzystania klasycznej techniki NP-TLC do wstępnych badań nad opanowaniem korzystnych warunków wykorzystania wysokosprawnej kolumnowej elucyjnej chromatografii cieczowej wykluczania sterycznego (GPC-SEC) i słabej adsorpcji o charakterze oddziaływań polarnych, w normalnych układach faz (NP), tzn., wykorzystywania w sposób optymalny warunków GPC-SEC-NP do grupowego rozdzielania w/w produktów. Badania dotyczyły również określenia optymalnych warunków stosowania techniki TLC-FID do określania składu grupowego na przykładzie rozdzielania i oznaczania zawartości składników niektórych tłuszczów i produktów ich konwersji, a także, obecności i zawartości grup składników w technicznym FAME, tzn., estrach metylowych kwasów tłuszczowych, jako pochodnym tłuszczów roślinnych – bio-komponencie paliwowym, dodawanym do „naftowego” oleju napędowego do zasilania silników Diesla.Wnioski z badań i studiów niniejszej pracy dotyczą techniki NP-TLC lub NP-TLC-FID. Są też aktualne dla badań nad wykorzystaniem chromatografii kolumnowej wykluczania z jednoczesną adsorpcją – GPC-SEC-NP – do rozdzielania grupowego tłuszczów i produktów ich konwersji, a także dla badań nad podobnymi warunkami rozdzielania innych złożonych mieszanin związków chemicznych, z wykorzystaniem adsorpcji w normalnych układach faz, lub jednocześnie – wykluczania i słabej adsorpcji. Wyniki pokazują istotne korzyści ze stosowania techniki TLC, w "pilotowych" badaniach nad doborem korzystnych warunków wykorzystywania wysokosprawnej chromatografii cieczowej wykluczania z jednoczesną kontrolowaną niskoenergetyczną adsorpcją, zwłaszcza z zastosowaniem normalnych układów faz, tzn. warunków GPC-SEC-NP.

EN

The work investigates a desirability of application and discusses determination of favorable conditions of "classic" normal phase thin-layer chromatography (NP-TLC) and thin layer chromatography with flame ionization detection (TLC-FID) on quartz rods as techniques enabling to determine group composition, in studies concerning: - determination of optimal conditions for group separation of fats and products of their conversion by means of normal-phase liquid chromatography (NP-HPLC) or size exclusion liquid chromatography with simultaneous adsorption of polar interactions character (GPC/SEC-NP), - evaluation of group composition, i.e. approximate determination of group composition of this type of products, - evaluation of eluate fraction composition, i.e. assessment of collected components’ purity, separated by HPLC in a semi-preparative/preparative scale. In submitted work an attention was paid to possibilities of using “classic” NP-TLC for preliminary studies to select favorable conditions applicable for high performance size exclusion liquid chromatography (GPC-SEC) and weak adsorption of a polar interactions character, in normal phase (NP) systems, i.e. applying the conditions of GPC-SEC-NP group separation of aforementioned products in optimal manner. The research was also aimed to determine the optimal conditions of TLC-FID technique used to specify the group composition basing on an example of presence determination and separation of some fats’ components and products of their conversion, as well as, the presence and content of group components in a technical FAME, i.e. fatty acid methyl esters, as derivatives of vegetable fats – bio-fuel component added to diesel fuel used in diesel engines. The conclusions of the research and studies concerns NP-TLC or NP-TLC-FID technigues. They are also valid for researches discussing the usage of high performance size exclusion chromatography with simultaneous adsorption –GPC-SEC-NP – for group separation of fats and products of their conversion, as well as, for researches based on similar separation conditions of other complex mixtures, using adsorption in normal phase systems, or simultaneously – exclusion and weak adsorption. The results indicate significant benefits which arise from usage of TLC technique, in the "pilot" studies concerning the selection of favorable conditions for size exclusion high performance liquid chromatography with simultaneous and controlled low energy adsorption, especially by using the normal-phase, i.e. GPC-SEC-NP conditions.

2

Współczesna bioanalityka użytecznym narzędziem w ocenie jakości powietrza

Cieszyńska M., Wilma K., Gałęzowska G., Wolska L.

Analityka : nauka i praktyka

|

2013

|

nr 2

28--37

PL

Wykorzystanie biotestów stanowi ogromny potencjał badawczy, który wnosi dużo dodatkowych informacji uzupełniających tradycyjną analitykę chemiczną i dlatego powinnien być rozwijany i udoskonalany.

3

Badanie moczu - od starożytności do teraźniejszości

Szychowska K., Okrągła E., Gałęzowska G., Wolska L.

Analityka : nauka i praktyka

|

2013

|

nr 1

73--76

PL

Mocz stanowi przedmiot zainteresowania od samych początków medycyny, jest cennym źródłem informacji o stanie zdrowia człowieka. Jego potencjał zauważono już w czasach starożytnych i przez wieki rozwijano metody służące poznaniu jego składu i przypisaniu ich do stanu zdrowia człowieka. W dobie poszukiwania nowych bezinwazyjnych metod oceny stanu zdrowia mocz przeżywa swój renesans, stanowiąc doskonały materiał do badania.

4

Badania nad możliwością wykorzystania chromatografii wykluczania do identyfikacji i oznaczania modyfikatorów w masie bitumicznej i nawierzchni asfaltowej

Gałęzowska G., Podwysocka J., Kamiński M.

Camera Separatoria

|

2012

|

Vol. 4, No. 2

113--122

PL

Zapotrzebowanie na asfalty modyfikowane wzrasta ze względu na szybkie tempo rozwoju infrastruktury w kraju. Konieczne jest, więc opracowanie obiektywnego parametru określającego zawartość modyfikatora w masie bitumicznej, czy nawierzchni asfaltowej. W aktualnej normie PN EN 14023, dotyczącej zasad klasyfikacji asfaltów modyfikowanych polimerami, oznaczanie zawartości modyfikatora nie jest parametrem wymaganym. Masa bitumiczna modyfikowana jest droższa o około 20-25% od materiałów „klasycznych”. W związku z tym, istnieje prawdopodobieństwo stosowania modyfikatorów w niższej od wymaganej ilości do tworzenia nawierzchni drogowych. Stąd ważna jest umiejętność oznaczania zawartości modyfikatora w lepiszczu zastosowanym do wykonania mieszanki bitumiczno mineralnej oraz w nawierzchni drogi. W pracy przedstawiono przydatność techniki chromatografii wykluczania do rozdzielania modyfikatora od masy bitumicznej oraz oznaczenia zawartości modyfikatorów polimerowych w masach bitumicznych i asfaltach. Do badań wybrano dwa najpowszechniej stosowane modyfikatory asfaltów drogowych - kopolimer styren- butadien- styren (SBS) i styren- butadien (SB). Badano asfalty modyfikowane i niemodyfikowane oraz mieszanki mineralno - asfaltowe pobrane z różnych ulic Gdańska.

EN

Demand for modified asphalt road increases due to fast development of the infrastructure. Therefore it is necessary to elaborate a reliable parameter which would indicate the modifier content in a given asphalt sample. The currently used standard PN EN 14023, which spells out the rules of classification for polymer modified asphalts, does not require the determination of the content of a modifier in bitumen and in road pavement. Modified asphalts are about 20 to 25% more expensive as compared to traditional asphalts. Such cost difference creates a very likely scenario of tampering with the pavement composition by lowering the required content of modified asphalt. In this study we describe the application of High Performance Size Exclusion Chromatography for separation of modifier and bitumen with the determining of the content of polymer modifiers of the content of a modifier in bitumen and in road pavement. Two most commonly used modifiers of paving asphalts, namely, styrene-butadiene-styrene (SBS) and styrene-butadiene (SB) copolymers as well as modified asphalts, non-modified asphalts and the mixtures of asphalt and mineral aggregates sampled from various streets in the city of Gdansk were investigated.

5

Nowa metoda oznaczania komponentów skomplikowanych mieszanin typu specyfiki farmaceutyczne z wykorzystaniem rozdzielania grupowego i wielowymiarowej wysokosprawnej chromatografii cieczowej

Gałęzowska G., Kamiński M.

Camera Separatoria

|

2011

|

Vol. 3, No. 1

201--219

PL

Rozdzielanie i oznaczanie poszczególnych analitów w skomplikowanych mieszaninach jest bardzo trudnym zadaniem analitycznym. Obecnie coraz częściej stosowana jest wielowymiarowa chromatografia cieczowa. W pracy porównano różne techniki ekstrakcji/ługowania analitów ze skomplikowanych matryc (2 specyfiki farmaceutyczne) oraz wykazano korzyści ze stosowania różnego typu układów chromatograficznych do ich rozdzielania. Wykorzystano chromatografię wykluczania bez oraz z jednoczesnymi oddziaływaniami sorpcyjnymi i chromatografią w odwróconym układzie faz. Wyniki kilku tego typu analiz były podstawą do rozwiązania układów równań liniowych i opisu składników mieszaniny.

EN

A detailed separation and content determination of very complicated mixtures is an extremely difficult analytical task. Moreover it is time- and solvent-consuming analysis. In researches comparative studies of extraction techniques were investigated for their time consuming and efficiency. The definition of analytical principles and standard procedures for content determination of complicated mixtures of compounds, especially of pharmaceutical specifics with the use of group–type chromatographic separation (GPC/SEC and NP-HPLC and RP-HPLC) under isocratic conditions with refractometric (RID) and spectrophotometric (UV-DAD) detection, the use of back-flow in the column (BF) - (GPC/SEC-NP/RP-BF-2E-HPLC) and solution of the linear equations based on the detector’s signal of partly resolved peaks – the part of the investigation concerns about cosmetics and pharmaceutical specifics. The number of equations (m) were more than number of unknowns (n). Such process should minimize uncertainty.