Wyniki wyszukiwania - BazTech

1

Wytwarzanie i właściwości nanoproszku Al2O3 domieszkowanego metalami ziem rzadkich

Polis P., Jastrzębska A., Kuś M., Piramidowicz R., Kunicki A., Olszyna A.

Materiały Ceramiczne

|

2011

|

T. 63, nr 2

419-423

PL

Dyskutowana jest nowatorska metoda wytwarzania nanotlenku glinu domieszkowanego metalami ziem rzadkich. Organiczny prekursor otrzymywano w łagodnej reakcji związków glinoorganicznych z tlenem z powietrza. Kolejnym etapem było wprowadzenie dodatku związku lantanowca i kalcynacja, prowadzące do otrzymania nanoproszku Al2O3/Ln. Metodą tą otrzymano nanoproszki Al2O3 domieszkowane iterbem, prazeodymem, holmem i tulem, charakteryzujące się średnią wielkością cząstki w zakresie 40-96 nm oraz średnią wielkością aglomeratu w zakresie 1,9-42,94 μm. Otrzymane wyniki pokazują, że warunki syntezy organicznego prekursora oraz dodatek metalu ziem rzadkich, mają istotny wpływ na morfologię i właściwości fizyczne nanoproszków Al2O3/Ln. Nanoproszki posiadały znacznie rozwiniętą powierzchnię właściwą (ponad 370 m2/g), a także wysoką wartość porowatości otwartej, która świadczy o nieznacznej tendencji do aglomeracji i luźnej strukturze ewentualnie powstałych aglomeratów. Nanoproszki charakteryzowały się również zadowalającymi parametrami optycznymi.

EN

An innovatory method for producing nanoalumina with rare earth metal addition is discussed. Organic precursor has been obtained by the mild reaction of aluminum metalorganic compounds with oxygen provided by air. In the next stage, the precursor was doped with a lanthanide compound and calcined to obtain Al2O3/Ln nanopowder. Using this method, the Al2O3 nanopowders doped with ytterbium, praseodymium, holmium and thulium have been obtained, that showed average particle and agglomerate sizes of 40-96 nm and 1.9 to 42.94 μm, respectively. The obtained results indicate that conditions of the organic precursor synthesis and the addition of rare earth metal have a significant effect on the morphology and physical properties of the Al2O3/Ln nanopowders. The nanopowders had significantly developed surface areas (over 370 m2/g-1) and also a high open porosity value, evidencing the only slight tendency to agglomeration and a loose structure of the possible agglomerates. The nanopowders showed also satisfactory optical parameters.

2

Właściwości fizyczne nanoproszków Al2O3-Ag wytworzonych metodą rozkładu termicznego-redukcji oraz impregnacji nanosrebrem koloidalnym

Sidorowicz A., Jastrzębska A., Olszyna A., Kunicki A.

Materiały Elektroniczne

|

2010

|

T. 38, nr 2

30-38

PL

Praca miała na celu zbadanie wpływu warunków wytwarzania nanoproszków Al2O3-Ag jak również ilości dodanego srebra na ich właściwości fizyczne [1]. Nanoproszki Al2O3-Ag zostały wytworzone metodą rozkładu termicznego-redukcji. W pierwszym etapie otrzymany prekursor poddano wygrzewaniu w temperaturze 700°C w atmosferze powietrza przez 24 h. Następnie, produkt pośredni Al2O3-Ag2O poddano redukcji w temperaturze 700°C w atmosferze wodoru przez 2 h w celu uzyskania produktu końcowego- nanoproszku Al2O3-Ag. Metoda ta pozwoliła na otrzymanie serii próbek A12O3+ x wag% Ag (x = 0.30, 1.35, 2.84, i 12.55). W celach porównawczych wytworzono również nanoproszki Al2O3-Ag metodą impregnacji nanoproszku Al2O3 nanosrebrem z układu koloidalnego nanosrebro-heksan. Metodą tą otrzymano serię próbek Al2O3+ x wag% Ag (x=0.30, l.40, 2.85, oraz 12.70). Otrzymane nanoproszki Al2O3-Ag poddano analizie takich parametrów fizycznych jak powierzchnia właściwa, objętość i rozmiar porów, a także gęstość rzeczywista. Produkty obu metod charakteryzują się znacznie rozwiniętą powierzchnią właściwą (ponad 200 m²/g) oraz dużą objętością porów (0,4-1,1cm³/g).

EN

The main aim of this work was to investigate the influence of Al2O3-Ag production parameters and Ag percentage addition on surface morphology and physical properties of the middle as well as final product. The Al2O3-Ag nanopowders were produced by two methods. The first one, thermal decomposition-reduction allowed receiving the series of samples: Al2O3+ x wt% Ag (x=0.30, 1.35, 2.84, and 12.55). The second, was colloidal nanosilver-hexane impregnation. This method allowed receiving the series of samples: Al2O3+ x wt% Ag (x = 0.30, 1.40, 2.85, and 12.70). Morphology and physical properties were examined using scanning electron microscope, nitrogen sorption measurements and helium pycnometer. Both methods allow to obtain Al2O3-Ag nanopowders with comparable average particle size (between 40 and 100 nm), large specific BET surface area (over 200 m²/g) and large open porosity volume (between 0.4 -1.1 cm³/g).

3

Wpływ temperatury prowadzenia procesu rozkładu termicznego prekursora na właściwości otrzymanych nanoproszków Al2O3-Ag2O

Jastrzębska A., Kunicki A., Olszyna A.

Kompozyty

|

2010

|

R. 10, nr 3

270-275

PL

Nanocząstki srebra osadzone na nośniku w postaci nanotlenku glinu, posiadające dobre właściwości bakterio- i grzybobójcze, można otrzymać, opracowaną przez nas wcześniej, nowatorską metodą rozkładu termicznego-redukcji. Nasze wcześniejsze badania dowiodły, że jako produkt pośredni w wyniku procesu rozkładu termicznego organicznego prekursora otrzymuje się nanoproszek Al2O3/Ag2O. Następujący po nim proces redukcji prowadzi do otrzymania nanoproszku Al2O3/Ag. Stwierdzono, że kluczowym etapem determinującym morfologię i właściwości produktu finalnego (nanokompozytu Al2O3/Ag) jest rozkład termiczny organicznego prekursora. Dlatego też w celu dokładnego scharakteryzowania tego procesu zbadano wpływ temperatury jego prowadzenia na morfologię oraz takie parametry fizyczne, jak powierzchnia właściwa, porowatość oraz gęstość pozorna wytworzonego produktu pośredniego (nanoproszku Al2O3/Ag2O). Uzyskane wyniki wskazują, że temperatura prowadzenia procesu rozkładu termicznego organicznego prekursora w istotny sposób wpływa na morfologię i parametry fizyczne wytworzonych nanoproszków Al2O3/Ag2O. Średnia wielkość cząstki nanoproszków wygrzewanych w 700°C jest mniejsza średnio o 20 nm od tych wygrzewanych w 800°C. Również ich powierzchnia właściwa jest większa o ok. 50 m2*g-1 i wynosi ponad 200 m2*g-1 przy całkowitej objętości porów otwartych ok. 1,3 cm3*g-1. Scharakteryzowanie etapu pośredniego procesu wytwarzania nanokompozytów Al2O3/Ag pozwoliło na ustalenie optymalnej temperatury wytwarzania nanocząstek materiału surowcowego Al2O3/Ag2O wynoszącej 700°C oraz minimalizację zjawiska aglomeracji i rozrostu nanocząstek tego materiału surowcowego do produkcji nanokompozytów Al2O3/Ag. Przewiduje się, że będzie to skutkować również polepszeniem właściwości biobójczych wyprodukowanych nanokompozytów Al2O3/Ag.

EN

Nanosilver particles on nanoalumina support, having good antimicrobial properties, can be obtained by the innovatory thermal decomposition-reduction route, developed by us earlier. Our previous investigations have proved that as a result of thermal decomposition process Al2O3/Ag2O nanopowder has been obtained as a middle product. Subsequent reduction process leads to the acquirement of Al2O3/Ag nanopowder. It was found that the key step determining morphology and properties of the final product (Al2O3/Ag nanocomposite) was thermal decomposition of the organic precursor. That is why; due to provide complete characterization of this process the effect of its temperature on the morphology and physical parameters such as specific surface area, porosity and density of middle product (Al2O3/Ag2O nanopowder) was investigated. The obtained results indicate that temperature of organic precursor thermal decomposition process have a significant affect on morphology and physical parameters of produced Al2O3/Ag2O nanopowders. Average particle size of the nanopowders held at a temperature of 700°C was smaller on about 20 nm than those, held at the temperature of 800°C. Also, their specific BET surface area was higher on about 50 m2*g-1 and was over 200 m2*g-1 with the total open porosity on about 1.3 cm3*g-1. Characterization of middle step of the nanocomposite Al2O3/Ag production process allowed determining optimal temperature of Al2O3/Ag2O raw material nanoparticles, which was 700°C and enabled to minimalise agglomeration and nanoparticle growth phenomenon of this raw material in Al2O3/Ag nanocomposite production. It is predicted that it will also result in improvement of biocidal properties of produced Al2O3/Ag nanocomposites.

4

Study of the properties of Al2O3-Ag nanopowders produced by thermal decomposition-reduction method and colloidal nanosilver impregnation

Jastrzębska A., Olszyna A., Kunicki A.

Inżynieria Materiałowa

|

2010

|

Vol. 31, nr 3

514-516

EN

The properties and morphological aspects of the Al2O3-Ag nanopowders, produced by thermal decomposition-reduction method and colloidal nano- silver impregnation were studied. The innovative thermal decomposition- reduction method has been previously developed and claimed by authors, while the alternative nanosilver impregnation method is commonly used in industry. Usually, as a support porous Al2O3 sinters are mostly used. That is why we have decided to use as a support nanoalumina obtained by thermal decomposition-reduction process, in order to compare those two methods. The morphology and properties of the final products were examined using scanning electron microscope and BET surface area measurements. Phase composition of the nanopowders was investigated using X-ray diffraction method. Antimicrobial activity of the nanopowders was investigated by the inoculation technique. All those two methods are relatively comparable to each other. They allows to acquire Al2O3-Ag nanopowders with comparable average particle size (between 40 and 100 nm), large specific BET surface area (over 150 m2.g-1) and large open porosity volume (around 0.6 cm3.g-1), that have a good bactericidal and fungicidal properties. It is also worth mentioning that it is much easier to produce Al2O -Ag nanopowder in one easy step, than using much more complicated and waste-producing colloidal silver impregnation method.

PL

Zbadano właściwości i aspekty morfologiczne nanoproszków Al2O3-Ag, wyprodukowane metodą rozkładu termicznego-redukcji oraz impregnacji nanosrebrem koloidalnym. Nowatorska metoda rozkładu termicznego-redukcji opisana została wcześniej przez autorów, podczas gdy metoda impregnacji nanosrebrem jest powszechnie stosowana w przemyśle. Zwykle jako nośnik stosowane są najczęściej porowate kształtki porowatego Al2O3. Dlatego też jako nośnik zdecydowano zastosować nanotlenek glinu otrzymany w procesie rozkładu termicznego-redukcji w celu porównania obu tych metod. Morfologia i właściwości produktów finalnych przeanalizowane zostały za pomocą skaningowego mikroskopu elektronowego oraz pomiarów powierzchni właściwej metodą BET. Skład fazowy nanoproszków zbadany został za pomocą dyfraktometru rentgenowskiego. Aktywność bakteriobójcza nanoproszków Al2O3-Ag zbadana została techniką posiewową. Obie metody są stosunkowo porównywalne. Pozwalają na otrzymanie nanoproszków Al2O3 o porównywalnej wartości średniej wielkości cząstki (pomiędzy 40 i 100 nm), wysokiej wartości powierzchni właściwej (ponad 150 m2.g-1), a także wysokiej objętości otwartych porów (około 0,6 cm3.g-1), które posiadają dobre właściwości bakteriobójcze i grzybobójcze. Warto jest również wspomnieć, że znacznie prościej jest wyprodukować nanoproszki Al2O3-Ag w jednym prostym etapie, niż używając metody znacznie bardziej skomplikowanej i odpadotwórczej, jaką jest impregnacja srebrem koloidalnym.

5

Producing and properties of the polylactide-alumina nanocomposite fibres

Czarnecka P., Ciach T., Kunicki A., Olszyna A., Gołaszewska M., Jastrzębska A.

Inżynieria Materiałowa

|

2010

|

Vol. 31, nr 3

467-469

EN

We have described a method of producing polylactide-alumina nanocomposite fibres. Alumina nanoparticles have been combined with polylactide (PLA) to obtain composite. In the next step nanocomposite fibres have been produced by electrospinning method. Nanoalumina has been acquired by an innovative thermal decomposition method, which has been described by us earlier. The morphology and properties of the Al2O3 nanopowder as well as final product were examined using scanning electron microscope (SEM) and BET surface area measurements. Phase composition of the Al2O3 nanopowder was investigated using X-ray diffraction method. Electrospinning method allows producing homogeneous fibres of the nanocomposite PLA-Al2O3. The average particle size of the Al2O3 nanopowder incorporated in fibres was 57.9 nm. Specific BET surface area of the nanoalumina was 289.7 m2.g-1.

PL

Opisano metodę produkcji włókien nanokompozytu polilaktyd-tlenek glinu. Nanocząstki tlenku glinu połączone zostały z polilaktydem (PLA), a następnie z otrzymanego kompozytu wytworzono włókna metodą electrospinning'u. Nanotlenek glinu otrzymany został, opisaną przez autorów wcześniej, nowatorską metodą rozkładu termicznego. Morfologia i właściwości nanoproszku Al2O3, podobnie jak i produktu finalnego, przeanalizowane zostały za pomocą skaningowego mikroskopu elektronowego (SEM) oraz pomiarów powierzchni właściwej metodą BET. Skład fazowy nanoproszku Al2O3 zbadany został za pomocą dyfraktometru rentgenowskiego. Metoda electrospinning'u pozwala na wyprodukowanie homogenicznych włókien nanokompozytu PLA-Al2O3. Średnia wielkość cząstki nanoproszku Al2O3 wprowadzonego do włókien wyniosła 57,9 nm. Powierzchnia właściwa nanotlenku glinu wyniosła 289,7 m2.g-1.

6

Mikrostruktura i właściwości kompozytów AI2O3-Si3N4 otrzymywanych na drodze heterokrystalizacji metodą zol-żel

Zawada A., Kunicki A., Ziemkowska W., Pietrzykowski A., Olszyna A.

Materiały Ceramiczne

|

2009

|

T. 61, nr 2

87-91

PL

Mieszaniny nanoproszków AI(2)O(3)-Si(3)N(4) otrzymywano na drodze heterokrystalizacji w procesie zol-żel z wykorzystaniem reakcji związków alkoksyglinowych z wodą. W czasie procesu kontrolowano pH roztworu w celu zapewnienia jak najlepszej homogenizacji cząstek Si(3)N(4) w osnowie spieczonego AI(2)O(3). Otrzymaną mieszaninę nanoproszków o zawartości 20 %wag. Si(3)N(4) poddawano prażeniu w temperaturze 800°C w atmosferze powietrza przez 20 h. Do wyprażonego produktu dodawano proszek handlowy AI(2)O(3) tak aby otrzymać mieszaniny proszków AI(2)O(3) + xSi(3)N(4), gdzie x = 1,25; 2,5; 5 %wag., które następnie poddano procesowi spiekania w temperaturze 1350 lub 1450°C pod ciśnieniem 30 MPa przez 1 godzinę. W artykule opisano mikrostrukturę, gęstość, nasiąkliwość, porowatość i właściwości mechaniczne takie jak; moduł Younga, twardość i odporność na kruche pękanie, otrzymanych spieków. Otrzymane spieki charakteryzowały się gęstością względną w przedziale 95-100 % i jednorodnym rozkładem obu faz w mikrostrukturze kompozytu. W wyniku przeprowadzonych badań stwierdzono znaczny wpływ Si(3)N(4) na poprawę właściwości mechanicznych AI(2)O(3). Kompozyty AI(2)O(3)+xSi(3)N(4) miały wyższą twardość i odporność na kruche pękanie w porównaniu ze spiekiem wykonanym z nanoproszku AI(2)O(3) firmy Taimei. Najwyższym współczynnikiem odporności na kruche pękanie charakteryzował się kompozyt o zawartości 2,5%wag. Si(3)N(4).

EN

Mixtures of the AI(2)O(3)-Si(3)N(4) nano-powders were prepared via hetero-crystallization by using a sol-gel method with the contribution of chemical reactions that proceeded between the alkoxyaluminum compounds and water. In order to achieve the best possible homogeneity of the Si(3)N(4) particles in the AI(2)O(3) matrix, pH of the solution was controlled during the process. The mixture containing 20 wt.% of Si(3)N(4) was calcined for 20 h at a temperature of 800°C in air, then added to a commercial-grade AI(2)O(3) powder so as to obtain AI(2)O(3)+xSi(3)N(4) mixtures (where x = 1.25, 2.5 and 5 wt.%), which were finally sintered for 1 h at a temperature of 1350 or 1450°C under a pressure of 30 MPa. The paper describes the microstructure, density, water absorption, porosity and mechanical properties, such as Young modulus, hardness and fracture toughness, of the sinters obtained. The sintered composites had the relative density exceeding 95%, and the distribution of component phases was uniform. It has been found that the presence of Si(3)N(4) considerably improved mechanical properties of the AI(2)O(3) matrix. The hardness and fracture toughness of the AI(2)O(3)+xSi(3)N(4) composites were higher than those of the sinter produced from the AI(2)O(3) nanopowder delivered by the Taimei Company. The highest toughness was measured for the composite with 2.5 wt.% Si(3)N(4).

7

Wpływ modyfikatora prekursora tlenku glinu na morfologię otrzymanego nanoproszku AI2O3

Sołgała A., Kunicki A., Olszyna A.

Materiały Ceramiczne

|

2008

|

T. 60, nr 4

262-265

PL

Opisano nowatorską metodę otrzymywania tlenku glinu o nanometrycznym rozmiarze cząstek. Prekursor tlenku glinu syntezowano w reakcji związku glinoorganicznego z tlenem z powietrza a następnie modyfikowano β-cyklodekstryną. W wyniku procesu rozkładu termicznego prekursora, pozyskano nanotlenek glinu. Uzyskane wyniki wskazały, że warunki syntezy prekursora oraz stosowany jego modyfikator, w istotny sposób wpływają na morfologię powstałego nanoproszku AI2O3. Tlenek glinu scharakteryzowano w sposób ilościowy metodą skaningowej mikroskopii elektronowej (SEM) oraz zbadano jego powierzchnię właściwą metodą BET.

EN

The innovatory method of obtaining a nanometric grain size alumina was described. Alumina precursor was synthesized by the reaction of aluminum metallorganic compound with oxygen provided in air. Subsequently precursor was modified by β-cyclodexthn. As a result of precursor thermal decomposition alumina nanopowder was obtained. The obtained results indicate that precursor synthesis conditions and addition of modificator, have a significant affect on morphology of nanopowder. The morphology and properties of the final product were examined quantitatively by scanning electron microscopy (SEM) and surface area (BET) measurements.

8

Trendy w badaniach kontrolowanej reakcji hydrolizy związków glinoorganicznych

Kunicki A., Leszczyńska K.

Przemysł Chemiczny

|

2007

|

T. 86, nr 7

611-616

9

How the Bonding Mode in Cyclopentadienylaluminum Complexes Influences the Cp– Ligand Aromaticity

Zachara J., Madura I., Kunicki A.

Polish Journal of Chemistry

|

2007

|

Vol. 81, nr 5-6

745-755

EN

The substantial influence of floating Cp–Al bond-modes from ni 5(pi) to ni 1(omega) on the Cp– ligand’s aromaticity was discussed basing on the crystal data of organoaluminum complexes and DFT calculations (B3LYP/6-311G**) performed for model compounds. The aromaticity of cyclopentadienyl moiety was characterized by the HOMA index. The spread of HOMA values from 0.8 to –0.5 indicated the electronic structure of the cyclopentadienyl ligand bonded to aluminum center can be regarded as an intermediate between the highly aromatic, uncomplexed cyclopentadienyl anion Cp– and the antiaromatic structure of cyclopentadiene CpH.

10

Dicyclopentadienylaluminium Chiral Alkoxides

Kunicki A., Cebulski A., Leszczyńska K., Kowalczyk K., Zachara J.

Polish Journal of Chemistry

|

2006

|

Vol. 80, nr 3

439-444

EN

The reactions of Cp3Al with rac-1-phenyl-1-propanol, rac-2-phenyl-1-propanol and rac-1-phenyl-2-propanol lead to the formation of dicyclopentadienylalkoxy bridged dimers containing chiral alkoxy groups; (R,S) and (R*,R*) diastereoisomerswere found in the reaction mixture. The 1H and 13C NMR study showed a differentiation of signal patterns for diastereoisomers depending on the symmetry of a compound and of an anisotropic character of the chiral ligand.

11

Preparatyka nanocząstek Al2O3 do otrzymywania nanokompozytów poliuretanowych

Zawada A., Boczkowska A., Ziemkowska W., Kunicki A., Pietrzykowski A., Olszyna A.

Kompozyty

|

2006

|

R. 6, nr 1

79-84

PL

Nanoproszki Al2O3 otrzymano metodą zol-żel w wyniku reakcji: hydrolizy związków alkoksyglinowych oraz utleniania związków glinoorganicznych. Zsyntetyzowany proszek poddano wygrzewaniu w temperaturze T = 350, 600, 900, 1200°C w powietrzu w czasie 1 godziny. Otrzymano proszek Al2O3 o wielkości cząstek =< 60 nm. Wygrzewanie proszku w coraz wyższej temperaturze, w tym samym czasie, powoduje wzrost stopnia aglomeracji. Wielkość aglomeratów nie przekracza 1žm. Nanoproszek Al2O3 o najmniejszej wielkości aglomeratów uzyskano w wyniku zastosowania obróbki cieplnej w temperaturze 600°C. Następnie proszek ten wykorzystano do wytwarzania nanokompozytów poliuretanowych i przeprowadzono szereg badań ich właściwości fizykomechanicznych, m.in. zużycie ścierne, gęstość.

EN

A sol-gel process was developed for fabricating Al2O3 nanopowders in the reaction of: a hydrolyzed alkoxyaluminium and an oxidation organics aluminium. Powder obtained by chemical synthesis were hold at a temperature of 350, 600, 900, 1200°C in air atmosphere for 1 hour. The Al2O3 powders show average particle-size =< 60 nm. The nanopowder hold at a temperature of 600°C show results the least degree agglomeration. This nanopowder Al2O3 was used to synthesized polyurethane composites. The variety of physical-mechanical test were performed: abrasive wear, density, among others.

12

Otrzymywanie i właściwości trudnopalnych nanokompozytów uretanowo-mocznikowych z napełniaczami z prekursorów glinoorganicznych

Boczkowska A., Marczewski M., Sienkiewicz B., Pietrzykowski A., Kunicki A., Ziemkowska W., Zawada A., Olszyna A.

Inżynieria Materiałowa

|

2006

|

Vol. 27, nr 6

1323-1328

PL

Przedmiotem badań były nanokompozyty nitrylomocznikowouretanowe otrzymywane w wyniku wprowadzania do poliuretanu zmodyfikowanych oligomerów metyloalumoksanu (MAO) lub nanometrycznych cząstek Al2O3, wytwarzanych metodą zol-żel. Osnowę otrzymywanych nanokompozytów stanowił segmentowy elastomer nitrylomocznikowouretanowy o liniowej budowie, którego makrocząsteczki składają się z segmentów giętkich i sztywnych. Jako środek wydłużający zastosowano dicyjanodiamid. Celem badań było poznanie zależności pomiędzy parametrami procesu wytwarzania nanokompozytów poliuretanowych a ich strukturą i właściwościami. Badano jednorodność rozproszenia nanonapełniaczy w masie poliuretanu zależnie od zastosowanej metody wytwarzania nanokompozytów i ich właściwości fizyko-mechaniczne. Istotną funkcją wprowadzanych nanonapełniaczy była również modyfikacja poliuretanów w kierunku obniżenia ich palności. Ideą wprowadzania MAO do poliuretanu było osiągnięcie molekularnego rozproszenia członów glinotlenowych (tlenku glinu modyfikowanego ligandami organicznymi). Zastosowanie nanonapełniacza glinoorganicznego miało na celu jego chemiczne związanie z cząsteczką poliuretanu, co nadaje poliuretanowi charakter hybrydowy i prowadzi do jego równomiernego rozproszenia w masie polimeru. W celu wytworzenia trudnopalnych nanokompozytów poliuretanowych dodatkowo wprowadzono do kompleksów alumoksanowych związki fosforanowe. Prekursory, z których wytwarzano nanocząstki Al2O3, otrzymywano w reakcjach trimetyloglinu z tlenem atmosferycznym w niepolarnych rozpuszczalnikach organicznych, a także z triizopropoksyglinu. Prekursor w postaci białego proszku poddawano dalszej obróbce w celu jego rozdrobnienia do rozmiarów nanometrycznych. Przeprowadzono szereg syntez otrzymywania poliuretanów, a także zbadano ich strukturę i wybrane właściwości w zależności od parametrów syntezy.

EN

Urea-urethane nanocomposites with fillers obtained from modified methylalumoxane oligomers or nano-sized Al2O3 particles were studied. Segmented urea-urethane elastomer with linear macromolecular structure, consisted of hard and soft segments, was used as a nanocomposite matrix. Dicyandiamide was used as a chain extender. The aim of the study was an evaluation of structure-property relationships in order to their fabrication conditions. To enhance that knowledge, homogeneity of nanoparticles incorporation in polyurethane matrix and selected mechanical properties were studied. Also firetests were performed using Cone calorimeter under heat flux equal to 50 kW/m2. In order to obtain hybrid nanocomposites, ethylene oligoadipate (OAE) was modified by the reaction with methylalumoxanes (MAO) prior to use. The excess of active methyl groups of MAO was deactivated by the reactions with water, alcohols or alkylphosphates. This method allowed to introduce nano-sized aluminum-oxide based moieties into the polyurethane. Reactions of MAO with 2-propanol, 1- pentanol and esters of phosphoric acid are shown in Fig. 1. Schematic structure of modified MAO can be found in Fig. 2. Reagents used for MAO modifications and their molar ratios are listed in Tables 1 and 2. The amount of nanoparticles in polyurethane varied from 2 to 5 % by weight. The above procedure allowed achieving the homogeneous molecular dispersion of aluminum-oxide units in the polyurethane matrix in order to obtain urea-urethane nanocomposites with higher fire-resistance and improved mechanical properties. Nano-sized aluminum oxide was obtained by thermal treatment of organoaluminum precursors. The precursors were prepared by oxidation of trimethylaluminum with atmospheric oxygen in non-polar organic solvents, and also by controlled hydrolysis of triisopropoxyaluminum. Al2O3 nanoparticles were then mixed together with the other polyurethane components prior to polyaddition process. The results of that part of the studies are shown in Figs. 3÷5. The results of the microstructure studies show a uniform incorporation of the nano-sized aluminum-oxide units in the polyurethane bulk (Figs. 6÷9). Such properties as Young’s modulus, tensile strength, hardness and abrasive wear are shown as a plots in Figs.10 and 11. A significant decrease in the heat release rate was observed (Table 3).

13

Alkoxymethylaluminum Complex with Cyclopentadienyl Ligand-Synthesis and Characterization

Szumacher S., Leszczyńska K., Kunicki A., Madura I., Zachara J.

Polish Journal of Chemistry

|

2005

|

Vol. 79 / nr 11

1773-1779

EN

A series of novel aluminum alkoxide derivatives, [Cp(Me)Al-m-OR]2, (where R = Me 1,Et 2, iBu 3, tBuCH2 4, iPr 5, tBu 6) has been prepared by reacting Me(Cl)AlOR with CpNa. All the compounds were characterized by multinuclear NMR, elemental analysis and molecular weight determinaion cryoscopically in benzene.

14

Alkoxyalumoxanes (ROAIO)n-Synthesis and Properties

Kunicki A., Pasynkiewcz S., Jankowski J., Mańk B.

Polish Journal of Chemistry

|

2004

|

Vol. 78 / nr 10

1857-1864

EN

Two reaction methods were employed to prepare alumoxanes of general formula [(RO)AlO]n. The first one from Et3Al, H2O and ROH [R = CH3, (CH3)2CH]; the second one from Et3Al, ROH [R = (CH3)2CH, CH3(CH2)9] and H2O. The properties, chemical composition, aggregation and proposed structure of the final products are discussed based on gel permeation chromatography, molecular weight determination and spectroscopic data.