Wyniki wyszukiwania - BazTech

1

Technology and Dielectric Properties of the KNLN Doped with Nd3+ and Pr3+ Ions

Bochenek D., Osińska K., Mankiewicz M., Niemiec P., Dercz G.

Archives of Metallurgy and Materials

|

2020

|

Vol. 65, iss. 3

1183--1188

EN

The paper presents the technology and basic properties of three compositions of lead-free ceramics: (i) (K0.44Na0.52Li0.04)NbO3, (ii) (K0.44Na0.52Li0.04)NbO3)NbO3 +0.5%mol Nd2O3 and (iii) (K0.44Na0.52Li0.04)NbO3)NbO2+0.5%mol Pr2O3. Powders of the designed compositions based on KNLN were obtained with the classic ceramic technology, as a result of solid phase synthesis, from a mixture of simple oxides and carbonates. The synthesis of ceramic powders was carried out at Ts = 900°C for ts = 4 h, while compaction by free sintering at Tsint = 1100°C for tsint = 2 h. XRD studies have shown that doping with praseodymium and neodymium promotes the formation of the tetragonal phase in the base composition (K0.44Na0.52Li0.04)NbO3)NbO3 at lower temperatures. On the other hand, microstructural tests have shown that the admixture of neodymium and praseodymium improves the sinterability of ceramic samples during the technological process; however, the ceramic samples still exhibit high porosity.

2

Technology and Electrophysical Properties of the (K0.44Na0.52Li0.04)NbO3 Ceramics Doped by Cr3+, Zn2+, Sb3+ or Fe3+

Bochenek D., Osińska K., Niemiec P., Adamczyk M., Goryczka T., Szych R.

Archives of Metallurgy and Materials

|

2018

|

Vol. 63, iss. 3

1401--1409

EN

In the work five ceramic compounds based on the (K0.44Na0.52Li0.04)NbO3 (KNLN) material modified with oxides: Cr2O3, ZnO, Sb2O3 or Fe2O3 (in an amount of 0.5 mol.%) were obtained. The KNLN-type composition powder was prepared by solid phase synthesis from a mixture of simple oxides and carbonates, while compacted of the ceramic samples was conducted by free sintering methods. In the work the effect of the used admixture on the electrophysical properties of the KNLN ceramics was presented. The XRD, EDS tests, the SEM measurements of the morphology ceramic samples, dielectric properties and DC electric conductivity were conducted. The research showed that the used admixtures introduced into the base of KNLN-type composition improve the microstructure of the ceramic samples and improve their sinterability. In the case of the dielectric measurements, it was observed a decrease in the maximum dielectric permittivity at the TC for dopred KNLN-type samples. The addition of an admixture of chromium, zinc, antimony or iron in an amount of 0.5 mol.% to the base composition (K0.44Na0.52Li0.04)NbO3 practically does not change the phase transition temperature. The diminution in the density value of doped KNLN ceramics was attributed to the alkali elements volatilization.

3

Technologia domieszkowanej ceramiki KNN

Osińska K., Bochenek D., Guzak K.

Materiały Ceramiczne

|

2017

|

T. 69, nr 4

359--363

PL

Związki na bazie niobianu potasu sodu (KxNa1-x)NbO3 (KNN) są obiecującymi bezołowiowymi materiałami ferroelektrycznymi wykazującymi dobre właściwości piezoelektryczne. W prezentowanej pracy przedstawione zostały zagadnienia związane z wpływem domieszkowania jonami antymonu Sb5+ ceramiki niobianu potasu sodu modyfikowanej litem i tantalem (K0,44Na0,52Li0,04)(Nb0,9-xTa0,1Sbx)O3 (KNLNTSb) na jej technologię, podstawowe właściwości fizyczne oraz mikrostrukturę. Proszki KNLNTSb wytworzono metodą reakcji syntezy w fazie stałej z mieszaniny prostych tlenków i węglanów (MOM). Proszki ceramiczne KNLNTSb były następnie prasowane w dyski i zagęszczane metodą spiekania swobodnego w temperaturze T1 = 1110 stopni C, T2 = 1130 stopni C, T3 = 1150 stopni C, przez t = 3 godz. Dla wytworzonych próbek ceramicznych KNLNTSb określono podstawowe właściwości fizyczne: gęstość i porowatość otwartą metodą Archimedesa oraz nasiąkliwość. Mikrostrukturę wytworzonej ceramiki obserwowano przy użyciu skaningowego mikroskopu elektronowego JSM-7100F TTL LV. Analizę składu chemicznego ceramiki KNLNTSbx przeprowadzono metodą EDS. Przeprowadzone badania wykazały, że domieszkowanie ceramiki KNN poprawia jej spiekalność oraz wpływa pozytywnie na właściwości fizyczne materiału.

EN

Compounds based on potassium sodium niobate (KxNa1-x)NbO3 (KNN) are promising unleaded ferroelectric materials that show good piezoelectric properties. In the present work we report the results of study influence of doping of antimony on the technology, basic physical properties and microstructure of potassium sodium niobate ceramics modified by lithium and tantalum ions, and doped by Sb5+ (K0.44Na0.52Li0.04)(Nb0.9-xTa0.1Sbx)O3 (KNLNTSb). KNLNTSb powders were synthesized by the standard solid-state reaction method using the mixture of oxides and carbonates. The powders were next compacted into disks, and the compacts were consolidated by free sintering at temperatures of T1 = 1110 C, T2 = 1130 C, T3 = 1150 C with a soaking time t = 3 h. Basic physical properties of the sintered samples were measured: apparent density and open porosity by the Archimedes method, and absorbability. The microstructure of the ceramic samples was observed by scanning electron microscopy JSM-7100F TTL LV. The stoichiometry of KNLNTSbx ceramics was studied with the EDS chemical composition analysis system. The conducted research proved that doping of the KNN ceramics improves their sinterability and positively influences the physical properties.

4

Otrzymywanie ceramiki tytanianu baru domieszkowanego La3+ metodą zol-żel

Wodecka-Duś B., Osińska K., Adamczyk M.

Materiały Ceramiczne

|

2016

|

T. 68, nr 1

38--43

PL

W prezentowanej pracy z udziałem metody zol-żel wytworzono ceramikę tytanianiu baru domieszkowaną lantanem (Ba1-xLax)Ti1-x/4O3 (BLT), gdzie 0 ≤ x ≤ 0,005. Amorficzne żele kalcynowano w temperaturze 850 ºC i przy pomocy prasy hydraulicznej formowano wypraski w kształcie dysków, a następnie spiekano swobodnie w oporowym piecu silitowym HTC 1500 w temperaturze 1450 ºC przez 4 h. Proces syntezy ceramiki badano za pomocy analizy termograwimetrycznej (TG, DTG) i różnicowej analizy termicznej (DTA) przy pomocy derywatografu MOM Q-1500D. Badania mikrostruktury otrzymanej ceramiki przeprowadzono przy pomocy skaningowego mikroskopu elektronowego HITACHI S-4700. Strukturę krystaliczną i skład fazowy otrzymanych materiałów ceramicznych badano metodą dyfrakcji rentgenowskiej przy użyciu dyfraktometru rentgenowskiego Philips WP 3710.

EN

The (Ba1-xLax)Ti1-x/4O3 (BLT) ceramics with a lanthanum content of 0 ≤ x ≤ 0.005 were prepared by using the sol-gel method. Amorphous gels of BLT were calcined at a temperature of 850 ºC and pressed into pellets. The compacts were next sintered by the free sintering method at a temperature of 1450 ºC for 4 h. Simultaneous thermal analysis (STA) was used, in which both thermal analysis (DTA) and mass change effects (TG and DTG) were measured concurrently on the same sample using a derivatograph MOM Q-1500D. The morphology of BLT ceramics was studied by scanning electron microscopy (HITACHI S-4700). The crystalline structure of BLT ceramics was studied by the X-ray diffraction method.

5

Application of the sol-gel method at the fabrication of PLZT:Yb3+ ceramics

Osińska K., Płońska M., Marzec A.

Archives of Metallurgy and Materials

|

2016

|

Vol. 61, iss. 3

1441--1446

EN

The aim of presented study was to obtain the PLZT:Yb ceramics. Nanopowders of itterbiuni doped PLZT materials were synthesized by the sol-gel method from high quality metaloorganic precursors, as lead (II) acetate, lanthanum acetate, ytterbium acetate, zirconium (IV) propoxide and titanium (IV) propoxide. Anhydrous acetic acid and n-propyl alcohol were used as solvents, while acetyloacetone was added as stabilizer of hydrolysis reactions. Thermal evolution of the dried gels, before and after calcination, was studied by the simultaneous thermal analysis. The amorphous PLZT:Yb3+ gels were first calcined in the furnace at T = 850°C, and then mixed in the planetary ball mill. Additionally, the mean particle sizes were calculated by means of powder specific surface area measurements, based on the BET physical adsorption isotherm. Such obtained powders were subsequently pressed into pellets, and sintered by the free sintering method at temperature T= 1250°C / 6h. The morphology of fabricated PLZT:Yb:3+ ceramic powders and samples was studied using Scanning Electron Microscopy. Chemical characterization of samples was carried on using the Energy-dispersive X-ray spectroscopy – EDS system. Studies provided detailed data concerning die relationships between doping and preparing conditions on the basic physical and chemical properties of obtained ceramic materials.

6

Effects of V2O5 additive on structure and dielectric properties of BiNbO4 ceramics

Lisińska-Czekaj A., Czekaj D., Osińska K., Adamczyk M.

Archives of Metallurgy and Materials

|

2013

|

Vol. 58, iss. 4

1387--1390

EN

Goal of the present research was to investigate the influence of V2O5 additive on the structure and dielectric properties of BiNbO4 ceramics. To fabricate BiNbO4 ceramics with V2O5 added the solid state reaction route and pressureless sintering was utilized. Thus obtained ceramics was characterized in terms of its microstructure (SEM), chemical composition (EDS), phase composition and crystalline structure (X-ray phase and structural analysis, respectively). Also dielectric properties in both temperature and frequency domains were investigated. The impedance spectroscopy was utilized for dielectric characterization and the measurements of complex impedance were performed within the frequency range ν =10Hz-1MHz and temperature range T =RT-550°C. It was found that V2O5 additive changed slightly lattice parameters of BiNbO4 ceramics, decreased porosity of samples and revealled relaxation phenomena within the frequency ranges ν =102-103 Hz and ν =105-106 Hz at temperature T>285°C.

PL

Celem niniejszej pracy było zbadanie wpływu dodatku V2O5 na strukturę i właściwości dielektryczne ceramiki BiNbO4. Do wytworzenia ceramiki zastosowano metodę reakcji w fazie stałej i spiekanie swobodne w atmosferze powietrza. Ceramikę poddano badaniom morfologii (SEM). składu chemicznego (EDS) oraz rentgenowskiej analizie fazowej i strukturalnej. Właściwości dielektryczne w domenie częstotliwości (v =10Hz-lMHz) i temperatury (T =RT-550°C) zbadano przy pomocy spektroskopii impedancyjnej. Stwierdzono, że dodatek V2O5 powoduje niewielką zmianę parametrów komórki elementarnej, zmniejsza porowatość ceramiki oraz pozwolił zaobserwować zjawiska relaksacyjne występujące w dwóch zakresach częstotli- wości: v = 102-103 Hz oraz v =105-106 Hz w temperaturze T>285°C.

7

Effect of Bi2O3 excess on morphology and structure of BiNbO4 ceramics

Czekaj D., Lisińska-Czekaj A., Osińska K., Biernacki K.

Archives of Metallurgy and Materials

|

2013

|

Vol. 58, iss. 4

1317--1321

EN

Goal of the present research was to fabricate BiNbO4 ceramics from the mixture of powders by the solid state reaction route and pressureless sintering at various temperatures (TS =870°C and TS =910°C) and study microstructure, phase composition and crystalline structure of BiNbO4 ceramics. Four batches were fabricated and examined, namely the one fabricated from the stoichiometric mixture of reagent - grade oxide powders, viz. Bi2 O3 and Nb2 O5 as well as the ones with an excess of 3%, 5% and 10% by mole of Bi2 O3 . It was found that apart from the main orthorhombic α-BiNbO4 phase additional phases, namely tetragonal Bi5Nb3O15, and cubic Bi3 NbO7 are possible to form from the mixture of bismuth oxide and niobium oxide. It was found that α-BiNbO4 ceramics exhibited the orthorhombic symmetry identified as Pnna (52). However, small differences in elementary cell parameters were found for the samples sintered from stoichiometric and non-stoichiometric mixture of initial powders.

PL

Celem niniejszej pracy było wytworzenie ceramiki BiNbO4 z mieszaniny proszków metodą reakcji w fazie stałej z następującym spiekaniem swobodnym przeprowadzonym w temperaturze TS =870°C i TS =910°C. Ponadto zbadano wpływ zawartości Bi2 O3 na mikrostrukturę, skład chemiczny, fazowy i strukturę krystaliczną ceramiki BiNbO4. Mieszaniny tlenków wyjściowych Bi2O3 i Nb2O5 przygotowano zarówno w ilości stechiometrycznej, jak i z nadmiarem tlenku bizmutu odpowiednio 3%mol, 5%mol i 10%mol. Na podstawie rentgenowskiej fazowej analizy stwierdzono, że oprócz głównej fazy rombowej α-BiNbO4 wytworzona ceramika zawiera niewielkie domieszki fazy tetragonalnej Bi5NB3O15 i regularnej Bi3NbO7. Stwierdzono, że faza α-BiNbO4 wykazuje symetrię rombową opisywaną jako Pnna (52), natomiast niestechiometryczność mieszaniny proszków wyjściowych powoduje niewielkie różnice parametrów komórki elementarnej.

8

Wpływ zawartości CaO na kształtowanie się porowatej mikrostruktury spieków kompozytowych ZrO2/Al2O3

Czaja P., Osińska K., Bernard H., Maszybrocka J., Cybo J., Czekaj D.

Materiały Ceramiczne

|

2012

|

T. 64, nr 1

59-64

PL

W prezentowanej pracy przedstawione zostały wybrane zagadnienia dotyczące technologii wytwarzania kompozytów ceramicznych (ZrO2)x(Al2O3)100%-x dla x = 100%, 90% i 80% mas. Prezentowane materiały zostały wytworzone poprzez mieszanie składowych proszków i zagęszczanie otrzymanych mieszanin metodą spiekania swobodnego w temperaturze T = 1350°C przez okres t = 2 godzin. Otrzymano kompozyty ceramiczne z 5-procentową domieszką tlenku wapnia CaO oraz bez domieszki tego tlenku na drodze jednokrotnego i dwukrotnego spiekania. Do obserwacji morfologii przełomu zastosowano metodę skaningowej mikroskopii elektronowej. Dokonano analizy oceny składu chemicznego z wykorzystaniem metody EDS.

EN

The presented paper addresses selected issues relating to the technology of manufacturing ceramic composites (ZrO2)x(Al2O3)100%-x for x = 100%, 90% and 80 wt%. The presented materials have been produced by mixing component powders and consolidation of the resultant mixtures by using natural sintering at T = 1350°C for a time of t = 2 hours. The composites with no and with a calcium oxide admixture of 5 wt% added as the sintering aid were single and double sintered. To carry out observation of the fracture morphology, scanning electron microscopy was used. An analysis of the chemical composition evaluation was made by using EDS.

9

Wpływ domieszki lantanu na właściwości Bi4Ti3O12

Bernard H., Osińska K., Dzik J., Lisińska-Czekaj A., Czekaj D.

Materiały Ceramiczne

|

2012

|

T. 64, nr 1

53-58

PL

Związki perowskitowe to w dużej mierze ferroelektryki charakteryzujące się wysoką temperaturą Curie. Umożliwia to stosowanie ich jako przetworników piezoelektrycznych pracujących w bardzo wysokich temperaturach. W prezentowanej pracy przedstawione zostały zagadnienia związane z wpływem domieszki lantanu na wytwarzanie Bi4-xLaxTi3O12 dla x = 0, 0,25, 0,75 oraz jej strukturę i właściwości dielektryczne. Materiał BiTLa wytworzono metodą syntezy w fazie stałej z mieszaniny tlenków (MOM). Jako metodę zagęszczania zastosowano spiekanie swobodne w 1000°C oraz 1100°C przez 2 h. Dla stechiometrycznej mieszaniny tlenków wyjściowych przeprowadzono analizę termiczną. Mikrostrukturę przełomu wytworzonej ceramiki obserwowano przy użyciu skaningowego mikroskopu elektronowego. Analizę składu chemicznego przeprowadzono metodą EDS, a strukturę krystaliczną badano metodą dyfrakcji promieniowania rentgenowskiego. Dla otrzymanych próbek Bi4-xLaxTi3O12 dokonano pomiaru temperaturowej zależności impedancji dla wybranych częstości z zakresu częstotliwości (1-100) kHz.

EN

La-modified Bi4Ti3O12 is a typical ferroelectric, piezoelectric and electro-optic material, having relatively low coercive field, low dielectric constant, high Curie temperature and high breakdown strength. In the present research, Bi4Ti3O12 ceramics doped with La (BiTLa) were synthesized by the standard solid-state reaction method from the mixture of oxides at 1000 °C for 3 h. Ceramic powders of Bi4-xLaxTi3O12 for x = 0, 0.25, 0.75 were next pressed, and the compacts were sintered by natural sintering at temperatures of 1000°C and 1100°C with a soaking time of 2 h. A thermal analysis was carried out for the stoichiometric mixture of starting oxides. The influence of La-doping on the chemical composition and microstructure of BiTLa ceramics was studied by scanning electron microscopy (HITACHI S-4700) and energy dispersion spectroscopy. The crystal structure of Bi4-xLaxTi3O12 ceramics was determined by X-ray diffraction. The temperature dependence of the impedance was measured in the frequency range of (1-100) kHz.

10

Synteza, struktura i właściwości dielektryczne Bi1-xNdxFeO3

Dzik J., Bernard H., Osińska K., Lisińska-Czekaj A., Czekaj D.

Materiały Ceramiczne

|

2012

|

T. 64, nr 4

530-535

PL

W niniejszej pracy przedstawiono rezultaty badań poświęconych wytwarzaniu i charakterystyce właściwości ceramiki Bi1-xNdxFeO3 (x = 0,1-0,4). W oparciu o różnicową analizę termiczną (DTA) i termograwimetryczną (TG/DTG) dobrano warunki obróbki cieplnej stechiometrycznej mieszaniny tlenków wyjściowych (Bi2O3, Fe2O3 i Nd2O3). Morfologię przełomu wytworzonej ceramiki Bi1-xNdxFeO3 obserwowano przy użyciu skaningowego mikroskopu elektronowego (SEM). Stwierdzono, że wraz ze wzrostem zawartości x neodymu, zmniejsza się średnia wielkość ziarna. Analizę składu chemicznego przeprowadzono metodą spektroskopii rentgenowskiej z dyspersją energii (EDS). Ustalono, że zastosowane warunki obróbki termicznej ceramiki pozwoliły na zachowanie stechiometrii składu chemicznego. Strukturę krystaliczną ceramiki badano metodą dyfrakcji rentgenowskiej (XRD). Stwierdzono, że strukturę krystaliczną Bi1-xNdxFeO3 dla x ≥ 0,2 można opisać symetrią romboedryczną, natomiast dla x ≥ 0,3 - symetrią rombową. Właściwości dielektryczne badano metodą spektroskopii impedancyjnej w zakresie częstotliwości f = 20 Hz do f = 1 MHz w temperaturze pokojowej. Zaproponowano elektryczny obwód równoważny odpowiadający zachowaniu się obiektu rzeczywistego.

EN

In the present research, Bi1-xNdxFeO3 ceramics was synthesized by the standard solid-state reaction method from the mixture of oxides, followed by free sintering at temperature T = 1000°C. Investigation of crystal structure, dielectric properties of the diamagnetically substituted Bi1-xNdxFeO3 samples has been carried out. Stoichiometric mixture of the powders was thermally analysed with Netzsch STA-409 system so parameters of the thermal treatment were determined. Bi1-xNdxFeO3 ceramics was studied in terms of its chemical composition (EDS), crystalline structure (XRD), microstructure (SEM) and dielectric properties over a range of frequency (20 Hz - 1 MHz) at room temperature. Dielectric properties has been studied by impedance spectroscopy. It was found that chemical composition of the ceramic samples corresponds well to the initial stoichiometry of the ceramic powders. It was found that an increase in Nd content (x) caused a decrease in the average size of the ceramic grains. Crystalline structure of Bi1-xNdxFeO3 ceramics for x ≥ 0.2 has been described by rhombohedral symmetry whereas for x ≥ 0.3 by orthorhombic symmetry.

11

Otrzymywanie i właściwości BaBi2Nb2O9 o strukturze typu Aurivilliusa

Adamczyk M., Osińska K., Kozielski L., Pawełczyk M.

Materiały Ceramiczne

|

2012

|

T. 64, nr 4

468-472

PL

BaBi2Nb2O9 (BBN) jest materiałem ferroelektrycznym, którego interesujące właściwości wynikają zarówno ze składu chemicznego, jak i ze specyficznej struktury typu Aurivilliusa. Te wielowarstwowe struktury wykazują wiele zalet w porównaniu do jednowarstwowej struktury typu perowskitu charakterystycznej dla wielu materiałów ferroelektrycznych. Można wśród nich wyróżnić większą anizotropię właściwości, wysokie stałe sprężystości oraz większą wytrzymałość. Proszki BBN zostały uzyskane przy użyciu metody zol-żel, a następnie zagęszczone dwoma sposobami: poprzez swobodne spiekanie oraz prasowanie na gorąco. Miało to na celu określenie wpływu parametrów tych procesów na strukturę oraz podstawowe właściwości otrzymanych materiałów takie jak gęstość, stechiometria i mikrostruktura oraz związane z nimi własności dielektryczne. Finalna analiza porównawcza efektywności obu zastosowanych metod stanowi kryterium ich aplikacji.

EN

BaBi2Nb2O9 (BBN) is a ferroelectric material which possesses many interesting properties, that are a consequence of not only its chemical composition, but also specific structure. Multilayer perovskite structures of Aurivilius type, to that BBN belongs, overweight the monolayer ones with better anisotropy, higher values of mechanical elastic coefficients and higher strength. Ceramics powders obtained in our experiment were produced taking advantage from the sol-gel method, and were densified with two methods, namely conventional pressureless sintering and hot pressing. Our main point was to make comparative analysis of chosen sintering routes on key BBN ceramics properties such as density, stoichiometry and microstructure and consequent dielectric properties to final application connected conclusions.

12

Kompozyty ceramiczno-polimerowe do zastosowań mikrofalowych

Osińska K., Yashchyshyn Y., Bernard H., Dzik J., Czekaj D.

Materiały Ceramiczne

|

2012

|

T. 64, nr 1

33-37

PL

W prezentowanej pracy przedstawione zostały rezultaty badań mikrostruktury oraz właściwości dielektrycznych kompozytów ceramiczno-polimerowych tytanianu baru strontu o składach: Ba0,5Sr0,5TiO3 (BST50/50), Ba0,6Sr0,4TiO2 (BST60/40), Ba0,7Sr0,3TiO3 (BST70/30) i poli(fluorku winylidenu) (PVDF). Kompozyty BST50/50//PVDF, BST60/40//PVDF i BST70/30//PVDF wytworzone zostały metodą prasowania na gorąco dla stężenia fazy ceramicznej równej cv = 1,47%, 3,04%, 4,75% i 6,6%. Morfologię proszku kompozytów obserwowano przy użyciu transmisyjnego mikroskopu elektronowego, natomiast mikrostrukturę kompozytów – przy użyciu skaningowego mikroskopu elektronowego. Właściwości dielektryczne wytworzonych kompozytów badano metodą spektroskopii impedancyjnej z wykorzystaniem układu pomiarowego na bazie analizatora impedancji typu Q-TECH 1920. Do pomiarów w zakresie częstotliwości mikrofalowych f = 3-10 GHz zastosowano rezonator dielektryczny SPDR. Można zauważyć, że wraz ze wzrostem stężenia fazy ceramicznej w kompozytach wzrasta wartość części rzeczywistej przenikalności, a maleje wartość części urojonej przenikalności.

EN

In this paper we report the results of a study of microstructure and dielectric properties of ceramic-polymer composites composed of barium strontium titanate Ba0.5Sr0.5TiO3 (BST50/50), Ba0.6Sr0.4TiO2 (BST60/40), Ba0.7Sr0.3TiO3 (BST70/30) and polyvinylidene fluoride (PVDF). The composites BST50/50//PVDF, BST60/40//PVDF and BST70/30//PVDF were obtained by the hot pressing method for volume fraction of BST ceramic powder cv = 1.47%, 3.04%, 4.75% and 6.6%. The morphology of BST50/50//PVDF, BST60/40//PVDF and BST70/30// PVDF composite powders and the composite microstructure was observed by transmission and scanning electron microscopy, respectively. Dielectric properties of the composites were measured by the impedance spectroscopy method. The split-post dielectric resonator (SPDR) was used for the measurements of the real and imaginary part of dielectric permittivity of the BST//PVDF composites in the microwave frequency range of f = 3-10 GHz.

13

Synthesis, structure and dielectric properties of Bi1-xNdxFeO3

Dzik J., Bernard H., Osińska K., Lisińska-Czekaj A., Czekaj D.

Archives of Metallurgy and Materials

|

2011

|

Vol. 56, iss. 4

1119-1125

EN

In the present study Bi1-xNdxFeO3 (x=0.1-0.4) ceramic powders were synthesized by the conventional mixed oxide method. Stoichiometric mixture of the powders was thermally analysed with Netzsch STA-409 system so parameters of the thermal treatment were determined. Morphology of the ceramic material was observed by scanning electron microscopy, whereas the crystalline structure was studied by X-ray diffraction method. It was found that chemical composition of the ceramic samples corresponds well to the initial stoichiometry of the ceramic powders. An increase in neodymium content caused a decrease in the average size of the ceramic grains. Crystalline structure of Bi1-xNdxFeO3 ceramics for x <0.2 was decribed by rhombohedral symmetry whereas for x >0.3 by orthorhombic symmetry. Dielectric properties were studied within a range of frequency v=20Hz - 1MHz at room temperature by impedance spectroscopy. The Kramers-Kronig data validation test was employed in the present impedance data analysis. Impedance data were fitted to the corresponding equivalent circuit using the CNLS fitting method.

PL

W niniejszej pracy przedstawiono rezultaty badań poświęconych wytwarzaniu i charakterystyce właściwości ceramiki Bi1-xNdxFeO3(x=0.1-0.4). W oparciu o analizę termiczną (DTA) i termograwimetryczną (TG/DTG) dobrano warunki obróbki cieplnej stechiometrycznej mieszaniny tlenków wyjściowych (Bi2O3, Fe2O3 i Nd2O3). Morfologie przełamu wytworzonej ceramiki Bi1-xNdxFeO3 obserwowano przy użyciu skaningowego mikroskopu elektronowego (SEM). Obrazy SEM ceramiki Bi1-xNdxFeO3wykazały, że stężenie neodymu ma znaczący wpływ na rozrost ziarna. Wraz ze wzrostem zawartości neodymu, zmniejsza się wielkość ziarna. Analiza RTG otrzymanej ceramiki Bi1-xNdxFeO3 pozwoliła stwierdzić, że dla x 60,2 układ przyjmuje strukture romboedryczną, natomiast dla x >0,3 strukturę wytworzonego materiału ceramicznego należy opisywać symetrią rombową. Do badania zależności impedancji |Z| i kaąa przesunięcia fazowego w funkcji częstotliwości w zakresie od f = 10 Hz do f = 1 MHz zastosowano sterowany komputerowo miernik impedancji typu QuadTech-1920. Analizę danych eksperymentalnych przeprowadzono metodą CNLS. Dane eksperymentalne otrzymane w wyniku badania ceramiki poddano analizie zgodności danych z wykorzystaniem równan Kramersa-Kroninga.

14

Fabrication, structural and AC impedance studies of layer-structured Bi4Ti3O12 ceramics

Bernard H., Lisińska-Czekaj A., Dzik J., Osińska K., Czekaj D.

Archives of Metallurgy and Materials

|

2011

|

Vol. 56, iss. 4

1137-1148

EN

In the present research bismuth titanate Bi4Ti3O12 (BiT) ceramics was synthesized by the standard solid-state reaction method from the mixture of oxides, followed by free sintering at temperature T=1000°C. BiT ceramics was studied in terms of its chemical composition (EDS), crystalline structure (X-ray), microstructure (SEM) and dielectric properties (ac technique of complex impedance spectroscopy) over a range of frequency (f=100Hz to f=1MHz) and temperature (T=200-500°C). Experimental results confirmed the phase formation. It was found that BiT ceramics crystallized in orthorhombic symmetry, best described with Fmmm space group and the following elementary cell parameters: a=5.409(6)°A, b=5.449(2)°A and c=32.816(2)°A. It was also found that BiT ceramics exhibited the plate-like microstructure and stoichiometric chemical composition. Impedance spectroscopy measurements showed contribution of three overlapping relaxation processes (three semicircles in the complex impedance diagrams were observed) ascribed to bulk, grain boundary and electrode/interface polarization phenomena. Impedance data were fitted to the corresponding equivalent circuit using the complex nonlinear least squares (CNLS) method. The ac conductivity for grains, grain boundaries and electrode processes was calculated from CNLS fit of the impedance data and thus the activation energy of ac conductivity (δAC) and relaxation (τ) was calculated for the three revealed components of the impedance spectra from the slopes of δAC and τ versus 1000/T plots (semi log scale) in the range of ΔT=200-500°C.

PL

W prezentowanej pracy ceramikę tytanianu bizmutu Bi4Ti3O12 (BiT) syntezowano metodą reakcji w fazie stałej z mieszaniny prostych tlenków w T=1000 °C. Zbadano skład chemiczny (EDS), strukturę krystaliczna (X-ray), mikrostrukturę (SEM) oraz właściwosci dielektryczne metodą spektroskopii impedancyjnej w zakresie częstotliwości od f =100Hz do f =1MHz w temperaturze T=200-500°C. Analizując obraz SEM można zauważyc, że płytkopodobne ziarna tworza liczne, rozgałęzione prety. Wyniki eksperymentalne potwierdziły wytworzenie się fazy krystalicznej BiT. Ceramika BiT krystalizuje w symetrii rombowej, opisywana jest grupa przestrzenna Fmmm, charakteryzuje się parametrami komórki: a=5.409(6)°A, b=5.449(2)°A, c=32.816(2)°A. Pomiary spektroskopii impendancyjnej wykazały udział trzech nakładających się procesów relaksacyjnych (zaobserwowano trzy półkola przedstawione w diagramach impedancji) przypisanych wnętrzu ziaren, granicy ziaren oraz zjawisk polaryzacji na granicy powierzchni elektroda/próbka. Dane impedancyjne przybliżono odpowiednimi schematami zastępczymi przy użyciu metody złożonych, nieliniowych, najmniejszych kwadratów (CNLS). Wyznaczono przewodnictwo zmiennoprądowe dla ziaren, granic ziaren i procesów elektrodowych oraz energię aktywacji przewodnictwa Eca i relaksacji Eta w zakresie temperatur ΔT=200–500°C.

15

Fabrication and characterization of BST60/40//PVDF ceramic-polymer composite

Osińska K., Adamczyk M., Dzik J., Bernard H., Czekaj D.

Archives of Metallurgy and Materials

|

2011

|

Vol. 56, iss. 4

1083-1091

EN

In this paper BST//PVDF composites with 0-3 connectivity were prepared from (Ba0.6Sr0.4)O3 (BST60/40) ceramic powder and polyvinylidene fluoride (PVDF) powder by a hot pressing method, for different concentration of the ceramic phase (cV). Morphology of BST//PVDF composites was observed by transmission electron microscopy and scanning electron microscopy, whereas the crystalline structure was studied by the X-ray diffraction method. The temperature dependence of dielectric permittivity of BST//PVDF composites was measured in the frequency range of f=10kHz-1MHz. The split-post dielectric resonator (SPDR) was used for the measurements of the real and imaginary part of dielectric permittivity of BST//PVDF composites in the microwave frequency range of f=3-10GHz. It was found, that the dielectric properties of the ceramic-polymer composite for cV >20% change significantly for both small (f=10kHz-1MHz) and high (f=3-10GHz) frequencies. The abrupt increase in permittivity may indicate an excess of the percolation threshold, so the ceramic-polymer composite for the concentrations of the active ceramic phase cV >20% cannot be indexed as composites with 0-3 connectivity.

PL

W ramach prezentowanej pracy, kompozyty BST//PVDF, o sposobie łączenia faz 0-3, otrzymywane były z proszku ceramicznego (Ba0:6Sr0:4)O3 (BST60/40) oraz proszku poli(fluorku winylidenu) (PVDF), dla różnego stężenia fazy ceramicznej (cV ), metodą prasowania na gorąco. Morfologie kompozytów BST//PVDF obserwowano z zastosowaniem transmisyjnego oraz skaningowego mikroskopu elektronowego. Strukturę krystaliczną badano metodą dyfrakcji promieniowania rentgenowskiego. Temperaturowa zależność przenikalności elektrycznej mierzona była w zakresie częstotliwości f =10kHz-1MHz. Do pomiarów w zakresie bardzo wysokich częstotliwości f =3-10GHz zastosowano rezonator dielektryczny SPDR. Można zauważyć, że zarówno dla niskich ( f =10kHz-1MHz), jak i wysokich ( f =3-10GHz) częstotliwości właściwości dielektryczne kompozytów ceramiczno-polimerowych dla stężenia fazy ceramicznej cV >20%, zmieniają się w znacznym stopniu. Gwałtowny wzrost wartości przenikalności może świadczyć o przekroczeniu progu perkolacji, a więc kompozyty ceramiczno-polimerowe o stężeniu aktywnej fazy ceramicznej cV >20% nie mogą być indeksowane jako kompozyty o sposobie łączenia faz 0-3.

16

Dielectric properties of bismuth ferrite - bismuth titanate ceramic composite

Osińska K., Lisińska-Czekaj A., Bernard H., Dzik J., Adamczyk M., Czekaj D.

Archives of Metallurgy and Materials

|

2011

|

Vol. 56, iss. 4

1093-1104

EN

n this paper the BiFeO3//Bi4Ti3O12 (BF//BiT) ceramic-ceramic composites with 0-3 connectivity were prepared from BiFeO3 and Bi4Ti3O12 ceramic powders by free sintering method at T=900°C, for different concentration of the BF ceramic phases. Bi4Ti3O12 and BiFeO3 ceramic powders were synthesized by the conventional mixed oxide method (MOM). Synthesized BF powder was dispersed in a BiT solution and next such composite was pressing and sintering. Crystalline structure was studied by X-ray diffraction method. The dielectric properties of the BF//BiT ceramic composites were also investigated. Temperature dependence of dielectric permittivity of BF//BiT composites was measured in the frequency range of f=10kHz-100kHz. It was found, that properties of the ceramic-ceramic composite are not a simple sum of properties of the phases constituting the composite but they depend on both the way of connectivity and mutual influence of the phases on each other. The abrupt increase in permittivity may indicate an excess of the percolation threshold, so the ceramic composite for the concentrations of the BF ceramic phase cV <10% cannot be indexed as composites with 0-3 connectivity.

PL

Kompozyty ceramiczno-ceramiczne BiFeO3//Bi4Ti3O12 (BF//BiT) o sposobie łączenia faz 0-3, dla różnej koncentracji fazy ceramicznej BF otrzymywano z proszków ceramicznych BiFeO3 i Bi4Ti3O12, metodą spiekania swobodnego w T=900 C. Proszki ceramiczne Bi4Ti3O12 i BiFeO3 syntezowano metodą reakcji w fazie stałej z mieszaniny prostych tlenków. Zsyntezowany proszek ceramiczny BF zdyspergowano w roztworze BiT, a następnie otrzymany kompozyt prasowano i spiekano. Strukturę krystaliczną badano metodą dyfrakcji rentgenowskiej. Temperaturowa zależność przenikalności elektrycznej kompozytów BF//BiT badano w zakresie częstotliwości f=10kHz-100kHz. Właściwości kompozytu ceramiczno-ceramicznego nie są prostą sumą właściwości poszczególnych faz składowych, ale stanowią efekt synergicznego oddziaływania faz składowych i sposobu ich wzajemnego połączenia. Gwałtowny wzrost wartości przenikalności dla 10%BF//BiT może świadczyć o przekroczeniu progu perkolacji, a więc kompozyty ceramiczno-ceramiczne BF//BiT o stężeniu ceramicznej fazy BF cV >10% nie mogą być indeksowane jako kompozyty o sposobie łączenia faz 0-3.

17

Dielektryczne i dynamiczne właściwości mechaniczne kompozytu ceramiczno-polimerowego BST//PVDF

Osińska K., Zachariasz R., Czekaj D.

Materiały Ceramiczne

|

2010

|

T. 62, nr 2

115-120

PL

W prezentowanej pracy przedstawione zostały rezultaty badań mikrostruktury oraz dielektrycznych i dynamicznych właściwości mechanicznych kompozytu ceramiczno-polimerowego tytanianu baru strontu Ba0.6Sr0.4TiO4 (BST60/40) i poli(fluorku winylidenu) (PVDF). Kompozyt BST60/40//PVDF został wytworzony metodą prasowania na gorąco dla stężenia fazy ceramicznej równej cv = 50%. Morfologię kompozytu obserwowano przy użyciu transmisyjnego mikroskopu elektronowego oraz skaningowego mikroskopu elektronowego. Temperaturowa zależność przenikalności dielektrycznej była mierzona w zakresie częstotliwości f = 10ź10(3)-1ź10(6)Hz. Dynamiczne właściwości mechaniczne badano metodą tarcia wewnętrznego oraz metodą dynamicznej mechanicznej analizy termicznej DMTA.

EN

In this paper, we report the results of a study of microstructure and dielectric and dynamic mechanical properties of ceramic-polymer composites composed of barium strontium titanate Ba0.6Sr0.4TiO4 (BST60/40) and polyvinylidene fluoride (PVDF). The composite BST60/40//PVDF was obtained by the hot pressing method for volume fraction of BST60/40 ceramic powder cv = 50%. The morphology of BST60/40//PVDF composites powder was observed by transmission electron microscopy and scanning electron microscopy. Temperature dependence of dielectric permittivity of BST60/40//PVDF composites was measured in a frequency range of f = 10ź10(3)-1ź10(6)Hz. Dynamic mechanical properties of BST60/40//PVDF composites were measured by the internal friction method and by the dynamic mechanical thermal analysis DMTA.

18

Zastosowanie metody MOM do wytwarzania ceramiki Bi4Ti3O12

Bernard H., Dzik J., Lisińska-Czekaj A., Osińska K., Czekaj D.

Inżynieria Materiałowa

|

2010

|

Vol. 31, nr 6

1404-1408

PL

Tytanian bizmutu Bi4Ti3O12 (BiT) należy do materiałów ceramicznych odznaczających się strukturą Aurivilliusa. Dzięki swoim właściwościom ceramika BiT jest szeroko stosowana na przykład do budowy wysokotemperaturowych przetworników piezoelektrycznych. W pracy przedstawione zostały zagadnienia związane z technologią wytwarzania materiału BiT metodą syntezy w fazie stałej z mieszaniny prostych tlenków (MOM - Mixed Oxide Method). Jako metodę zagęszczania zastosowano spiekanie swobodne. Morfologię przełomu wytworzonej ceramiki Bi4Ti3O12 obserwowano za pomocą skaningowego mikroskopu elektronowego (SEM). Analizę składu chemicznego przeprowadzono metodą spektroskopii rentgenowskiej z dyspersją energii (EDS), a strukturę krystaliczną ceramiki badano metodą rentgenowskiej analizy fazowej (XRD). W pracy przedstawiono ponadto rezultaty badań dielektrycznych metodą spektroskopii impedancyjnej. Dane eksperymentalne analizowano za pomocą metody równoważnych układów elektrycznych.

EN

Bi4Ti3O12 ceramic is known as a typical ferroelectric, piezoelectric and electrooptical material, having relatively low coercive field, low dielectric constant, high Curie temperature and high breakdown strength. The bismuth titanate Bi4Ti3O12 ceramic powders was synthesized by the conventional mixed oxide method (MOM). Compacts of Bi4Ti3O12 were next densified by free sintering method. The morphology of Bi4Ti3O12 was observed by scanning electron microscopy (SEM). The crystal structure was examined by X-ray diffraction (XRD). The tool of impedance spectroscopy was applied to characterize relaxation processes present in the system at the set of constant temperatures, as well as to separate the polycrystalline ceramic material bulk, grain boundary, and electrode effects.

19

Fabrication and Dielectric Properties of Sol-Gel Derived (Ba,Sr)TiO3 Ceramics

Osińska K., Maszybrocka J., Plewa J., Czekaj D.

Archives of Metallurgy and Materials

|

2009

|

Vol. 54, iss. 4

911-922

EN

The (Ba1-xSrx)Ti03 ceramic solid solution in the rangę 0.3< x <0.5 was prepared by the sol-gel method. Barium acetate, strontium acetate and tetra-butyl titanate were used as starting materials. Thermal evolution of the dried gel as well as ceramic powder was studied by simultaneous thermal analysis. The amorphous gel of BST was calcined in the furnace and pressed into pellets. The compacts were next sintered by free sintering method at temperaturę r=1450°C. The structure, microstructure and dielectric properties were studied for sol-gel derived ceramics.

PL

Ceramiczny roztwór stały (Ba1-xSrx)TiO3 w zakresie x=0,3-0,5 otrzymany został metodą zolowo-żelową. Jako materiały wyjściowe zastosowano: octan baru, octan strontu i n-butanolan tytanu. Dla suchego żelu w postaci proszku ceramicznego przeprowadzono analizę termiczną. Amorficzny żel poddano kalcynacji w piecu i prasowany w dyski. Próbki były następnie spiekane swobodnie w temperaturze r=1450°C. Określono układ krystalograficzny, grupę przestrzenną i parametry komórki elementarnej otrzymanej metodą zolowo-źelową ceramiki BST oraz zbadano jej mikrostrukturę i właściwości dielektryczne.

20

Fabrication and Dielectric Properties of 0-3 Connectivity Ceramic-Polymer Composites

Osińska K., Adamczyk M., Parcheniak M., Czekaj D.

Archives of Metallurgy and Materials

|

2009

|

Vol. 54, iss. 4

985-997

EN

In the present study BST//PVC composites with 0-3 connectivity were prepared from (Ba0:6Sr0:4)TiO3 (BST60/40) ceramic powder and polyvinyl chloride (PVC) polymer powder by hot pressing method for different concentration of the ceramics phase. The morphology of BST60/40//PVC composites powder was observed by transmission electron microscopy, crystalline structure was studied by X-ray diffraction method. Temperature dependence of dielectric permittivity of BST60/40//PVC composites was measured in the frequency range of f =(...)Hz. Influence of the ferroelectric ceramic phase on dielectric properties of ceramic-polymer composite has been studied for volume fraction of the active phase in the composite from cv= 1.47% up to cv= 60%. It was found, that properties of the ceramic-polymer composite are not a simple sum of properties of the phases constituting the composite but they depend on both the way of connectivity and mutual influence of the phases on each other.

PL

Prezentowane kompozyty BST//PCV o sposobie łączenia faz 0-3 wytwarzane były z proszku ceramicznego (Ba0;6Sr0;4)TiO3 (BST60/40) oraz z proszku poli(chlorku winylu) (PCV) metoda prasowania na goraco z rózna zawartoscia fazy ceramicznej. Określono morfologie otrzymanych próbek kompozytowych przy użyciu transmisyjnego mikroskopu elektronowego oraz ich strukturę krystaliczną metodą dyfrakcji rentgenowskiej. Wyznaczono temperaturowa zalezność przenikalności elektrycznej kompozytów, w zakresie częstotliwości pola pomiarowego f =(...)Hz oraz wpływ ferroelektrycznej fazy ceramicznej na właściwości dielektryczne tych kompozytów w zakresie objętościowej zawartości procentowej fazy aktywnej równej cv=1,47%-60%. Stwierdzono, że właściwości kompozytu ceramiczno-polimerowego nie są prosta suma właściwości poszczególnych faz składowych, ale stanowią efekt oddziaływania faz składowych i sposobu ich wzajemnego połączenia.