Wyniki wyszukiwania - BazTech

1

Techniki i metody wyodrębniania, rozdzielania i oznaczania frakcji asfaltenowej w rafineryjnych strumieniach procesowych

Chruszczyk D., Boczkaj G.

Camera Separatoria

|

2015

|

Vol. 7, No. 1

5--16

PL

W pracy przedstawiono metodyki izolacji frakcji asfaltenowej z rafineryjnych strumieni procesowych w tym ropy naftowej, olei i asfaltów w skali analitycznej i preparatywnej. Uwzględniono podstawowe zależności pomiędzy właściwościami otrzymanej frakcji, a ciśnieniem, temperaturą, proporcją oraz rodzajem czynnika precypitującego, a także czasem i temperaturą kontaktu oraz techniką oczyszczania powstałego osadu. Dodatkowo opisano techniki pozwalające na dalsze rozdzielenie wydzielonej frakcji oraz przedstawiono sposoby badania zawartości asfaltenów w surowcu i produktach jego przeróbki.

EN

The paper presents methods of isolation of asphaltene fraction from refinery process streams especially from crude oil, oils and bitumen in analytical and preparative scale. The relationship between the properties of the obtained fraction, pressure, temperature, proportion and type of precipitating agent, time and contact temperature and the solid asphaltenes purification techniques are described in details. Additionally the techniques used for further separation of asphalthenes into subsequent fractions are discussed as well as methods used for quantitative analysis of asphaltenes content in the feedstock and products of its processing.

2

Techniki chromatografii w rozdzielaniu i oznaczaniu ekdysteroidów w Rhaponticum carthamoides : artykuł przeglądowy

Głazowska J., Kamiński M.

Camera Separatoria

|

2013

|

Vol. 5, No. 1

17--26

PL

Rhaponticum carthamoides (syn. Leuzea carthamoides, pol. szczodrak krokoszowaty) to syberyjska, endemiczna, wieloletnia bylina, od wieków wykorzystywana w medycynie ludowej, w postaci wyciągów alkoholowych, jako preparat wzmacniający organizm. Szczególnie ważną grupą związków chemicznych, występujących w roślinie, wzbudzających szczególne zainteresowanie, ze względu na wykazywaną aktywność, są ekdysteroidy. Poznanie dokładnego składu metabolicznego oraz stężeń ekdysteroidów, a także innych metabolitów w tkankach roślinnych staje się istotnym elementem poznawczym. Ich znajomość może przyczynić się do wytwarzania preparatów leczniczych i wspomagających na bazie Leuzei. W rozdzielaniu ekdysteroidów zastosowanie znajduje przede wszystkim wysokosprawna chromatografia cieczowa w normalnych (NP) i odwróconych (RP) układach faz, a ostatnio, także, w warunkach oddziaływań hydrofilowych (HILIC) - z reguły, w warunkach elucji gradientowej, a także chromatografia cienkowarstwowa (TLC) w jednym, a szczególnie w dwóch wymiarach. W dalszym ciągu poszukuje się możliwie nieskomplikowanych metodyk pozwalających na rozdzielenie i oznaczenie ekdysteroidów i innych metabolitów wtórnych obecnych w surowym ekstrakcie. Ważne, szczególnie w przypadku tej rośliny, byłoby opanowanie metodyki rozdzielania i wydzielania wszystkich metabolitów, ponieważ, niektóre badania wykazują, że działanie ekdysteroidów w organizmach ssaczych jest wzmacniane w sposób synergiczny przez nieznane dotychczas składniki rośliny. Prace nad rozdzielaniem mają duże znaczenie dla dalszych badań nad tą, ciągle jeszcze niewystarczająco zbadaną rośliną, w tym także, dla opracowania procedury standaryzacji "materiału roślinnego", obecnego na rynku w postaci różnego rodzaju wyciągów i preparatów. Przedmiotem niniejszej pracy jest zestawienie oraz porównanie technik i warunków chromatograficznych wykorzystywanych dotychczas w rozdzielaniu i oznaczaniu ekdysteroidów w wyciągach roślinnych z Rhaponticum carthamoides. W związku z ogromnym bogactwem metabolicznym Rhaponticum carthamoides, szczególnie obiecujące wydaje się zastosowanie w dalszych badaniach dwuwymiarowej wysokosprawnej kolumnowej chromatografii cieczowej z elucją gradientową w obu "wymiarach" rozdzielania (2D-Grad/Grad-HPLC), albo ortogonalnego rozdzielania wielokolumnowego, z przepływem zwrotnym eluentu w dowolnej kolumnie rozdzielczej ((MC-HPLC-EBF), a w przypadku techniki chromatografii cienkowarstwowej - elucji kilkustopniowej (NS-TLC), lub rozdzielania dwuwymiarowego (2D-TLC), być może także z elucją kilkustopniową w drugim "wymiarze" rozdzielania (2D-NS-TLC).

EN

Rhaponticum carthamoides (Leuzea carthamoides) is a Siberian endemic perennial used for centuries in folk medicine as a body-strengthening specimen based on alcohol extracts. The main group of substances which is in particular interest, due to exhibiting high activity, are ecdysteroids. The determination of the exact composition and comcentration of metabolites in the plant tissues is an important element of cognitive. The knowledge can contribute to the development of new medicinal preparations based on Leuzea. The separation of ecdysteroids is carried out using the normal and reverse phase high performance liquid chromatography, as well as the hydrophilic interactions liquid chromatography, in a gradient elution, and thin layer chromatography in one- and two-dimension. However there is still a need to look for an uncomplicated method for the separation and identification of ecdysteroids and other plant secondary metabolites, present in the crude extract of Rhaponticum. Separation and isolation off all metabolites showing synergic interactions with ecdysteroids in mammalian organisms is important to investigate their “mode of action”. Further studies, on this still not well known plant, and also on the development of procedures of standardization of plant material, present on the market in form of different extracts and preparation are needed. The object of this work is to collate and compare the most popular chromatographic techniques used in separation and determination of ecdysteroids in plant material of Rhaponticum carthamoides. Due to its enormous wealth of secondary metabolite it is important to apply two dimmensional high performance liquid chromatography with gradient elution in both directions (2D-Grad/Grad-HPLC), or orthogonal column separations with eluent backflush on each column (MC-HPLC-EBF), and in TLC: stepand multi-dimensional elution (2D-TLC and 2D-NS-TLC).

3

Techniki i metody chromatografii cieczowej w rozdzielaniu, oznaczaniu oraz izolowaniu naftochinonów i flawonoidów z roślin

Skrzypczak A., Jaszczołt M., Królicka A., Kamiński M.

Camera Separatoria

|

2011

|

Vol. 3, No. 2

253--270

PL

W niniejszej pracy przedstawiono przegląd technik oraz metod chromatografii cieczowej w zakresie rozdzielania, oznaczania oraz izolowania naftochinonów i flawonoidów z ekstraktów roślinnych w szczególności z ekstraktów roślin mięsożernych ( ac. plantae carnivorae). Przedstawiono techniki najczęciej wykorzystywane podczas rozdzielania, oznaczania i izolowania metabolitów wtórnych, takie jak cienkowarstwowa chromatografia cieczowa (Thin Layer Chromatography) oraz wysokosprawna chromatografia cieczowa (High Performance Liquid Chromatography). Przeanalizowano metody i warunki rozdzielania w normalnym i odwróconym układzie faz (Normal- and Reversed- Phase) oraz w warunkach chromatografii podziałowej ciecz-ciecz z faz stacjonarn generowan dynamicznie LLPC (Liquid-Liquid Partition Chromatography).

EN

This work is a review of liquid chromatography techniques and methods used for separation, determination and isolation of naphthoquinones and flavonoids from the plants extracts, in particular, from the extracts of Carnivorous plants (plantae carnivorae). Presented techniques are the most frequently used during the processes of separation, determination and isolation of secondary metabolites i.e. thin layer chromatography (TLC) and high performance liquid chromatography (HPLC). Described and analyzed methods and separation conditions in normal and reversed phase (NP and RP) and Liquid-Liquid Partition Chromatography.

4

Zastosowanie techniki HPLC w analizie syntetycznych barwników spożywczych w żywności

Kucharska M., Kijewska I., Grabka J.

Barwniki, Środki Pomocnicze

|

2010

|

nr 4

200-208

PL

Celem niniejszej pracy było przedstawienie metod analizy syntetycznych barwników spożywczych techniką wysokosprawnej chromatografii cieczowej (HPLC). Opisano chromatografię par jonowych (HPLC IP) i odwróconych faz (RP HPLC) oraz wysokosprawną chromatografię jonową (HPIC).

EN

The aim of this work was presentation of high performance liquid chromatography technique for analyses of synthetic food dyes. Deseribed following techniques:, ion-pair chromatography (HPLC IP), reversed phase chromatography (RP HPLC) and high performance ion chromatography.

5

Wykorzystanie derywatyzacji w analizie próbek biologicznych na zawartość aminotioli techniką wysokosprawnej chromatografii cieczowej z detekcją UV-Vis

Głowacki R.

Wiadomości Chemiczne

|

2009

|

[Z] 63, 11-12

1049-1071

EN

Thiols are chemically and biochemically very active components of the sulfur cycle of the natural environment. Low molecular-mass thiols, such as homocysteine, cysteine, cysteinylglycine and glutathione are critical cellular components that play numerous roles in metabolism and homeostasis, and are important in a variety of physiological and pathological processes [1, 2]. Plasma thiols are being investigated as potential indicators of health status and disease risk [3.8]. Because of high affinity to oxidation low-molecular-mass thiols exist in biological samples mostly as symmetrical, unsymmetrical and protein-bound disulfides. Thus, determination of total thiol content must comprise disulfide bond disruption step. A reducing agent is necessary both for the reduction of the sulfide bonds and to keep the thiol in a reduced form until start of derivatization. Most of thiols lack the structural properties necessary for the production of signals compatible with common HPLC detectors, such as UV absorbance and fluorescence. Therefore, an analyst must resort to derivatization for signal enhancement and labile sulfhydryl group blocking if fluorescence or UV-Vis detection methods are employed. Ultraviolet detection is less specific and less sensitive than fluorescence one, nevertheless, its sensitivity is sufficient for detection and quantitation of endogenous and exogenous thiols in biological samples in physiological and pathological conditions. Moreover, equipment for HPLC-UV analysis is often a part of an existing, standard instrumentation in hospital laboratories and staff is usually well experienced in its use. All methods, except those based on electrochemical and tandem-mass spectrometry detection, depend on pre- or post-column derivatization of thiols. Useful reagents must form thiol derivatives with sufficient absorption and/or fluorescent yield to measure thiols at trace concentrations. Furthermore, the ideal reagent should show no absorption and should react rapidly and specifically with thiols to form stable products. Numerous reagents are available for the thiol derivatization. A majority of the reagents can be classified by type of the reactive moiety into three categories: activated halogen compounds, disulfides, and compounds possessing maleimide moiety, and are reviewed with some experimental details in excellent works [36.41].

6

Environmental impact of polycyclic aromatic hydrocarbons from wood-impregnation division

Vel’ková V., Bubeníková T., Výbohová E.

Proceedings of ECOpole

|

2008

|

Vol. 2, No. 1

147--151

EN

There are discussed problems of contamination of environment by the polycyclic aromatic hydrocarbons (PAHs) in the region of Zvolen, Slovakia. PAHs as products of the incomplete buming of organie substances, as components of fossil fuels and the fossil fuel products represent group of highly toxic substances in the environment. We determined 16 PAHs in the samples of water, river sediments, soil and plant from surrouding of wood processing plant. The analyse method used was the high perfomance liquid chromatography (HPLC) with DAD detection.

PL

Przedyskutowano problemy zanieczyszczenia środowiska okolic Zvolena na Słowacji przez wielopierścieniowe węglowodory aromatyczne (PAHs). Związki te jako produkty niecałkowitego spalania substancji organicznych, takich jak komponenty paliw kopalnych i ich pochodne, reprezentują grupę substancji silnie toksycznych dla środowiska przyrodniczego. Oznaczono 16 wielopierścieniowych węglowodorów w próbkach wody, osadów rzecznych, ziemi i roślin występujących w pobliżu zakładu impregnacji drewna. Do analiz wykorzystano metodę wysokosprawnej chromatografii cieczowej (HPLC) z detekcją DAD.

7

Determination of inorganic antimony species by hyphenated technique high performance liquid chromatography with hydride generation atomic absorption spectrometry detection

Kozak L., Niedzielski P.

Archives of Environmental Protection

|

2008

|

Vol. 34, no. 4

71-79

EN

The article presents the hyphenated technique of high performance liquid chromatography and hydride generation atomic absorption spectrometry (HPLC-HG-AAS) in determination of antimony inorganic species: Sb(lII) and Sb(V) in ground water samples. While carrying separation of these forms on an anion-exchange column in a cliromatographic system and detection by means of hydride generation atomic absorption spectrometry method, the analytical signals of the determined forms were separated at the detection limits of 6.8 ng/cm' (peak high) or 2.7 ng/cm' (peak area) in the case of Sb(lll) and 4.8 ng/cm3 (peak high) or 3,2 ng/cm' (peak area) in the case of Sb(V) with RSD below 20% at the concentration of 25 ng/cm'. The hyphenated technique was applied for antimony determinations in polluted ground water.

PL

W artykule przedstawiono technikę łączoną wysokosprawnej chromatografii cieczowej z detekcją absorpcyjnej spektrometrii atomowej z generowaniem wodorków (HPLC-HG-AAS) w oznaczeniach specjacyjnych nieorganicznych form antymonu: Sb(III) i Sb(V) w próbkach wód. Prowadząc rozdzielanie form specjacyjnych na kolumnie jonowymiennej w układzie chromatograficznym i detekcję z użyciem absorpcyjnej spektrometrii atomowej z generowaniem wodorków uzyskano rozdzielenie sygnałów analitycznych oznaczanych form antymonu przy granicach wykrywalności 6,8 ng/cm3 (wysokość piku) lub 2,7 ng/cm1 (powierzchnia piku) Sb(III) i 4,8 ng/cm' (wysokość piku) lub 3,2 ng/cm' (powierzchnia piku) Sb(V) z RSD odpowiednio poniżej 20% dla stężenia 25 ng/cm'. Technikę łączoną zastosowano w oznaczeniach antymonu w zanieczyszczonych wodach podziemnych.

8

The Comparison of the Kinetics of Hydrolysis of Some Reactive Dyes Before and After Purification

Đorđević D., Cerkovnik J., Gorenšek M.

Fibres & Textiles in Eastern Europe

|

2006

|

Vol. 14, no. 2 (56)

85--88

EN

A dimethylformamide-tetrachloroethylene (DMF/TCE) solvent-nonsolvent mixture was used for the purification of monochloro-s-triazine, monofluoro-s-triazine and bis (monofluoro-s-triazine) reactive dyes. The question is important for dye-house practise in the textile industry, when using reactive dyes for dyeing cotton fabrics and expecting good dye stability after washing. Dye purity was tested by sodium analysis on the basis of the results of the inductively coupled plasma/atomic emission spectroscopy (ICP AES method). The stability of commercial and purified dyes in solutions of pH 7 and pH 12 at 20 °C (60 °C) was investigated by the HPLC method. The pseudo-first-order rate law was used to calculate the rate constants of hydrolysis of dyes in alkaline media. Neutral solutions of all dyes examined at 20 °C remained unchanged after 24 hours. No apparent difference was found between the rates of hydrolysis of all the commercial and purified reactive dyes studied.

PL

Mieszaninę dwumetyloformamidu z czterochloroetylenem (DMF/TCE) zastosowano dla oczyszczenia poniższych barwników reaktywnych: monochloro-s-triazyny, monofluoro-s-triazyny i bis(monofluoro-s-triazyny). Zagadnienie to ma znaczenie dla praktyki farbiarskiej w przemyśle włókienniczym, stosującym barwniki reaktywne dla barwienia tkanin bawełnianych i oczekującym dobrej stabilności barwników po praniu. Czystość barwników była badana poprzez analizę z użyciem sodu w oparciu o metodę ICP AES. Stabilność handlowych i oczyszczonych barwników w roztworach o pH = 7 i pH = 12 przy 20 oC i 60 oC była badana za pomocą metody HPLC. Dla obliczenia stałych szybkości hydrolizy barwników w środowisku alkalicznym stosowano zależność quasi-pierwszego rzędu. Neutralne roztwory wszystkich barwników testowane przy 20 oC pozostawały niezmienione po 24 godzinach. Nie stwierdzono wyraźnych różnic pomiędzy szybkością hydrolizy wszystkich badanych barwników reaktywnych handlowych i oczyszczonych.

9

Diagnostyka stanu ekploatacyjnego papierowo-olejowej izolacji transformatorowej

Molenda J., Wójtowicz M., Zając M.

Problemy Eksploatacji

|

2002

|

nr 3

103-116

PL

Metodę HPLC zastosowano do oznaczania zawartości pochodnych furanowych w olejach transformatorowych. Są one produktami termohydrolitycznej destrukcji izolacji celulozowej. Metoda analityczna polega na separacji analitu z oleju transformatorowego za pomocą jednostopniowej ekstrakcji w układzie ciecz-ciecz, a następnie w analizie ilościowej określonych związków za pomocą HPLC, w odwróconym układzie faz. W oparciu o przeprowadzone badania wybranych próbek olejów transformatorowych, eksploatowanych w warunkach rzeczywistych, stwierdzono, iż opracowana metoda analityczna charakteryzuje się wysoką precyzją i dokładnością.

EN

The paper presents a method for the determination of furanic compounds in transformer oils. This method consists in separation of analyte from the oil by means of single-stage extraction in liquid-liquid system and HPLC analysis. It can be used to diagnose causes of the transformer failures.

10

Zanieczyszczenie gleb lotniska w Dęblinie substancjami ropopochodnymi

Baran S., Oleszczuk P.

Archiwum Ochrony Środowiska

|

2002

|

Vol. 28, no. 4

105-115

PL

Zanieczyszczenie gleb przez substancje ropopochodne stanowi poważny problem wymagający intensywnych badań. Do miejsc, szczególnie narażonych na tego typu zjawiska można zaliczyć: okolice tras komunikacyjnych, stacji benzynowych i lotnisk. W pracy oznaczano całkowitą zawartość węglowodorów, jak również 16WWA w glebach lotniska w Dęblinie. Zaobserwowano wyraźne różnice w zanieczyszczeniu badanych obszarów. Oznaczone stężenia wahały się od 113 do 5638ug/kg 16 WWA oraz od 40 do 430 mg/kg całkowitej zawartości węglowodorów (CZW). Analizę przeprowadzono za pomocą wysoko-sprawnej chromatografii cieczowej o odwróconych fazach (WWA) oraz na aparacie SOXTEC wg normy PN-86/C-04573/01 (CZW).

EN

Soil contamination with petroleum hydrocarbons is a serious problem. In the soil in the location of highways, fuel pumping station and airfields high pollutant concentrations are found. The contents of total hydrocarbons (THC) and 16 polycyclic aromatic hydrocarbons (PAHs) were analysed in the surface (0-20 cm) soil samples from airfields in Dęblin. Marked differences in the pollution level of the above areas were noted. The PAH contents ranged from 113 to 5638ug/kg and THC contents range from 40 to 430 mg/kg. The analysis was carried out by reverse phase HPLC (PAHs) and SOXTEC apparatus according to Polish norm PN-86/C-04573/01.

11

Wielopierścieniowe węglowodory aromatyczne (WWA) w osadzie z oczyszczalni przemysłowej

Popenda A., Włodarczyk-Makuła M., Janosz-Rajczyk M.

Archiwum Ochrony Środowiska

|

2002

|

Vol. 28, no. 3

89-98

PL

Praca dotyczy badań zawartości WWA w osadzie ściekowym, wydzielonym podczas oczyszczania ścieków przemysłowych. Osad scharakteryzowano określając wybrane wskaźniki chemiczne i zawartość metali ciężkich. Badania obejmowały wymywanie WWA z osadów w warunkach dynamicznych. Przeprowadzono je w kolumnach lizymetrycznych, symulując w ten sposób rzeczywiste warunki składowania osadu. Określono również zmiany zawartości WWA w osadach eksponowanych w świetle dziennym oraz w zaciemnieniu. Do wydzielenia WWA z prób zastosowano ekstrakcję przy użyciu cykloheksanu. Analizę WWA wykonano stosując wysokosprawną chromatografię cieczową (HPLC) z użyciem detektora fluorescencyjnego. Oznaczanie WWA ograniczono do sześciu WWA zalecanych przez WHO (fluoranten Fl, benzo(b)fluoranten BbF, benzo(k)fluoranten BkF, benzo(a)piren BaP, benzo(ghi)perylen BghiP oraz indeno(l,2,3-cd)piren IP). Stwierdzono obecność sześć WWA w osadzie surowym oraz w wodnych ekstraktach. Stężenia sumy WWA w wyciekach z osadu wahały się w I serii badań od 726-2196 ng/dm3 (w tym benzo(a)piren 111-196 ng/dm(3)) i 78-233 ng/dm(3) w tym benzo(a)piren 5-24 ng/dm(3)) w II serii. Podczas ekspozycji osadu w świetle dziennym jak i bez jego dostępu stwierdzono zróżnicowane stężenia WWA

EN

This paper presents the results of ivestigation on polycyclic aromatic hydrocarbons (PAHs) concentration in sludge coming from industrial wastewater treatment. The sludge was characterised according to chemical composition and heavy metal contents. Leaching of PAHs from sludge in dynamic conditions was also done with lizymetric columns used to simulate the real conditions during the storage of wastes. The changes of PAHs concentration in sludge stored under various lights conditions were also compared (daylight and darkness). A periodic extraction method with cyclohexane was used to select PAHs from samples. High performance liquid chromatography (HPLC) with fluorescent detector was used to analyse PAHs. Six PAHs listed by WHO were analysed (fluoranthene Fl, benzo(b)fluoranthene BbF, benzo(k)fluoranthene BkF, benzo(a)pyrene BaP, benzo(ghi)perylene BghiP and indeno(l,2,3-cd)pyrene IP). The results showed the presence of six PAHs in the initial waste materiał and in aqueous extracts. The concentration of PAHs in leachetes varied from 726-2196 ng/dm3 - benzo(a)pyrene 111-196 ng/dm3 (I series) and 78-233 ng/dm3 -benzo(a)pyrene 5-24 ng/dm3 (II series). Different PAHs concentrations were observed during storage of the waste in daylight and in darkness.

12

Badanie migracji styrenu i etylobenzenu z opakowań polimerowych do żywności

Huzar E., Trzeszczyński J.

Chemia i Inżynieria Ekologiczna

|

2000

|

Vol. 7, nr 12

1319-1325

PL

Przedstawiono wyniki oznaczeń migracji specyficznej styrenu i etylobenzenu z naczyń polistyrenowych do 95% alkoholu etylowego. Przedmiotem badań były kubki jednorazowego użytku. Badania prowadzono dla temperatury 20, 40 i 60°C przy stałym stosunku powierzchni tworzywa do objętości płynu modelowego. Do oznaczeń wykorzystano spektrofotometrię UV i wysokosprawną chromatografię cieczową(HPLC).

EN

The results of specific migration of styrene and ethylbenzene from polystyrene vessels to 95% ethyl alcohol were presented. The subject of studies was disposable polystyrene cups. Migration tests were run in temperatures 20, 40 i 60°C at a constant ratio of material area to the volume of simulant. For the investigations UV spectrophotometry and High-Pressure Liquid Chromatography (HPLC) were used.