Wyniki wyszukiwania - BazTech

1

Zastosowanie wysokosprawnej chromatografii cieczowej do jednoczesnego oznaczania konserwantów i substancji słodzących w żywności

Shen Sen, Hu Xiaobing, Jia Junwei, Wang Weiyu

Przemysł Chemiczny

|

2023

|

T. 102, nr 6

577--582

PL

Pięć konserwantów i słodzików (kwas sorbowy, PhCOOH, kwas dehydrooctowy, acesulfam K i sacharynian sodu) dodano do żywności (chleb, żółta brzoskwinia, kiełbasa z szynki), ekstrahowano wodą (stężenie 0-160 mg/L) i z powodzeniem analizowano na obecność dodatków za pomocą wysokosprawnej chromatografii cieczowej (faza ruchoma MeOH, rozpuszczalnik AcONH₄) przy szybkości przepływu 1,0 mL/min i długości fali detekcji 230 nm.

EN

Five preservatives and sweeteners (sorbic acid, PhCOOH, dehydroacetic acid, acesulfame K and saccharin Na) were added to foods (bread, yellow peach, ham sausage), extd. with water (concn. 0-160 mg/L) and analyzed successfully by high-performance liq. chromatog. (mobile phase MeOH soln. of AcONH₄) atflow rate 1.0 mL/min and detection wavelength 230 nm for presence of additives.

2

Badanie jednoczesnego oznaczania popularnych słodzików w zielonej żywności metodą chromatografii cieczowej

Zhao Liang

Przemysł Chemiczny

|

2023

|

T. 102, nr 8

825--828

PL

Acesulfam, sacharynian sodu, aspartam, neotam i słodziki glikozydowe stewiolu ekstrahowano z zielonej żywności wodą z dodatkiem metanolu i oznaczano za pomocą wysokosprawnej chromatografii cieczowej. Współczynniki odzysku wyniosły 85-109%, a wartości względnego odchylenia standardowego były mniejsze niż 10%.

EN

Acesulfame, Na saccharin, aspartame, neotame and steviol glycoside sweeteners were extd. with MeOH-contg. water from green foods and detd. by high performance liq. chromatog. The extn. recovery rates were 85-109% and relative std. deviation values were lower than 10%.

3

Badanie procesu sorpcji wielopierścieniowych węglowodorów aromatycznych (WWA) na bentonicie przy wykorzystaniu metod HPLC i FTIR

Majcher Damian, Olesek Paulina, Pecyna Natalia

Analit

|

2022

|

Nr 12

81--91

PL

W niniejszym artykule skupiono się na przedstawieniu wyników badań nad zdolnością sorpcji wielopierścieniowych węglowodorów aromatycznych (WWA) przez próbki pobrane z zakładu produkcyjnego CERTECH w Niedomicach, których głównym składnikiem jest bentonit. Zbadano cztery próbki - dwie bentonitu (niemodyfikowany i modyfikowany węglanem sodu) oraz dwa rodzaje żwirków. Zdolności sorpcyjne badano metodą HPLC sprawdzając zawartość składników WWA (pirenu, antracenu i benzo(a)pirenu) pozostałych po etapie desorpcji. Ponadto dokonano analizy struktury próbek w rożnych etapach sorpcji (metodą FTIR), co potwierdziło obecność jonów węglanowych CO32- w próbkach po modyfikacji.

EN

This article focuses on presenting the results of a study of the sorption capacity of polycyclic aromatic hydrocarbons (PAHs) by samples taken from the CERTECH production facility in Niedomice, the main component of which is bentonite. Four samples were examined - two samples of bentonite (unmodified and modified with sodium carbonate) and two types of grits. Sorption capacities were tested by HPLC checking the content of PAH components (pyrene, anthracene and benzo(a)pyrene) remaining after the desorption step. In addition, the structure of the samples at different sorption stages was analyzed (by FTIR), which confirmed the presence of CO32- carbonate ions in the samples after modification.

4

4-Chloro-2-toliloamina : metoda oznaczania w powietrzu na stanowiskach pracy z zastosowaniem wysokosprawnej chromatografii cieczowej z detekcją spektrofotometryczną

Bonczarowska Marzena, Brzeźnicki Sławomir

Podstawy i Metody Oceny Środowiska Pracy

|

2021

|

Nr 3 (109)

147--159

PL

4-Chloro-2-toliloamina (4-CTA) jest ciałem stałym występującym w postaci szaro-białych, krystalicznych płatków. Jest dobrze rozpuszczalna w wodzie i etanolu, natomiast słabo rozpuszczalna w tetrachlorku węgla. Obecnie 4-chloro-2-toliloamina jest stosowana jako barwnik w immunochemii i biologii molekularnej, a także jako jeden z odczynników w kolorymetrycznej metodzie stosowanej do potwierdzania autentyczności leków. Związek może wywoływać takie niepożądane skutki, jak: działanie methemoglobinotwórcze, podrażnienia skóry i oczu, ostre krwotoczne zapalenie pęcherza moczowego. 4-Chloro-2-toliloamina wykazuje działanie mutagenne i genotoksyczne, jest również podejrzewana o działanie rakotwórcze (rak pęcherza moczowego). Celem prac badawczych było opracowa¬nie i walidacja metody oznaczania 4-chloro-2-toliloaminy w powietrzu na stanowiskach pracy. Opracowana metoda oznaczania 4-chloro-2-toliloaminy polega na pochłanianiu tej substancji na filtrze z włókna szklanego (nasączonego kwasem solnym) oraz na żelu krzemionkowym (pokrytym kwasem solnym), ekstrakcji za pomocą metanolu i chromatograficznej analizie otrzymanego roztworu. Do badań wykorzystano chromatograf cieczowy z detektorem spek-trofotometycznym (HPLC-UV-VIS), wyposażony w kolumnę Supelco Discovery wypełnioną złożem typu C-18. Opracowana metoda jest liniowa w zakresie stężeń 0,2 ÷ 4,0 μg/ml, co odpowiada zakresowi 0,002 ÷ 0,04 mg/m³ dla próbki powietrza o objętości 200 l. Opisana metoda analityczna umożliwia oznaczanie 4-chloro-2-toliloaminy w powietrzu na stanowiskach pracy w obecności substancji współwystępujących. Metoda charakteryzuje się dobrą precyzją oraz dokładnością i spełnia wymagania zawarte w normie europejskiej PN-EN 482 dla procedur dotyczących oznaczania czynników chemicznych. Opracowana metoda oznaczania 4-chloro-2-toliloaminy w powietrzu na stanowiskach pracy została zapisana w postaci procedury analitycznej, którą zamieszczono w załączniku. Zakres tematyczny artykułu obejmuje zagadnienia zdrowia oraz bezpieczeństwa i higieny środowiska pracy będące przedmiotem badań z zakresu nauk o zdrowiu oraz inżynierii środowiska.

EN

4-chloro-o-toluidine (4-CTA) at room temperature is a gray to white solid flakes with a weak fishy odor. It is soluble with water or ethanol, slightly soluble in carbon tetrachloride. Currently, it is used as a stain in immunochemistry and molecular biology or as a standard in colorimetric method for medicines identity. 4-CTA can cause many adverse effects like skin or eye irritation, methemoglobinemia and hematuria. 4-CTA indicates mutagenic and genotoxic effects and is suspected to be carcinogenic to humans (bladder cancer). The aim of this study was to develop and validate a method for determining 4-CTA in workplace air. The developed method for determining 4-CTA is based on the collection of 4-CTA on glass fiber filters impregnated with hydrochloric acid connected to sorbent tube filed with two sections of silica gel coated with hydrochloric acid. Filters and sorbent are extracted with methanol and resulted solution is analysed with high performance liquid chromatography with spectrophotometric detection. The study was performed using a liquid chromatograph equipped with Supelco Discovery C-18 column. The developed method is linear in the concentration range of 0.2-4.0 µg/ml, which is equivalent to the range of 0.002-0.04 mg/m³ for 200-L air sample. The analytical method described in this paper makes it possible to determine 4-CTA in workplace air in the presence of other substances. The method is precise, accurate and it meets the criteria for procedures for determining chemical agents listed in Standard No. PN-EN 482. The developed method of determining 4-CTA in workplace air has been recorded as an analytical procedure (see Appendix). This article discusses the problems of occupational safety and health, which are covered by health sciences and environmental engineering.

5

Characteristics of Collagen Preparations from Leather Wastes by the High Pressure Liquid Chromatography Method

Gendaszewska Dorota, Lasoń-Rydel Magdalena, Ławińska Katarzyna, Grzesiak Edyta, Pipiak Paulina

Fibres & Textiles in Eastern Europe

|

2021

|

Vol. 29, no. 5 (149)

75--79

EN

The raw trimming waste from the leather industry is considered potential hazardous waste as a consequence of the chrome tanned leather process. On the other hand, leather waste contains a large amount of precious protein – collagen, which has many uses. Nowadays, collagen preparations obtained from leather waste are available on the market. This paper presents a procedure for the determination of amino acids in five collagen preparations of animal origin. Recent improvements in HPLC-based methods for analysing amino acids have made it feasible to analyse different sample types accurately. In this study the 6-aminoquinolyl-N-hydroxysuccinimidyl carbamate (AQC) derivatization procedure was applied. The amino acid analysis indicated the presence of 18 amino acids (Asp, Ser, Glu, His, Gly, Arg, Thr, Ala, Pro, Cys, Tyr, Val, Lys, Met, Ile, Leu, Phe and Hyp) in the collagen samples. Glycine, alanine, proline and hydroxyproline were the most abundant amino acid, whereas the lowest contents corresponded to serine, tyrosine, valine and izoleucine. The analysis proposed can be used with confidence in collagen quality control to guarantee appropriate amino acid content.

PL

Niegarbowane odpady skórzane pochodzące z przemysłu garbarskiego są potencjalnym zagrożeniem dla środowiska naturalnego. Z drugiej jednak strony tego rodzaju odpady zawierają znaczące ilości cennego białka – kolagenu. Białko kolagenowe jest biopolimerem, który z uwagi na swoje właściwości znajduje zastosowanie w przemyśle spożywczym, kosmetycznym oraz w przemyśle biomedycznym. Obecnie na rynku dostępne są preparaty kolagenowe pozyskane z odpadów pochodzenia zwierzęcego. W pracy przedstawiono procedurę oznaczania aminokwasów w wybranych preparatach kolagenowych metodą wysokosprawnej chromatografii cieczowej i metodą spektrofotometryczną. We wszystkich próbkach oznaczono wysokie stężenia glicyny, alaniny, proliny i hydroksyproliny, a niewielkie ilości tyrozyny, seryny, waliny i izoleucyny. Zastosowana metoda chromatograficzna umożliwia szybkie i równoczesne oznaczenie 17 aminokwasów w badanych próbach. Opracowane w ramach pracy metody analityczne mogą być wykorzystane m.in. do szybkiej kontroli składu aminokwasowego kolagenu.

6

Quick Detection of Aldehydes and Ketones in Automotive Textiles

Ma Yanxue, Xue Wenliang, Wei Mengyuan, Qian Jingfang

Autex Research Journal

|

2021

|

Vol. 21, no. 2

192--197

EN

This study was aimed to develop a quick detection method to test aldehydes and ketones in textiles in order to control the quality of automotive textiles in the development process from fabric production to end-use in vehicles. In this study, a pretreatment of samples was applied to simulate the actual environment of textiles used in vehicles. Collected volatiles were reacted with 2,4-dinitrophenylhydrazine and then eluted with acetonitrile tetrahydrofuran. The eluent was analyzed with high-performance liquid chromatography. Findings showed more than 90% volatiles could be detected in the established method; the lowest determination limit was 0.0297 mg/mL; and the lowest quantification limit was 0.0991 mg/mL, which meant sensitivity and capability of the method were high. Regression coefficients of linear models between volatile concentrations and chromatographic peak characteristics were >0.995, indicating that the method could effectively and efficiently determine the contents of volatiles in automotive textiles.

7

Determination of aflatoxin M1 contamination levels in milk and milk products by HPLC-FLD with post – column derivatization®

Polak-Śliwińska Magdalena

Postępy Techniki Przetwórstwa Spożywczego

|

2020

|

nr 2

110--116

EN

In the present study, 34 samples of pasteurised, ultra-high-temperature (UHT) treated milk and milk products (cheese, yoghurt and baby foods) in the city of Olsztyn, Poland, were analysed for aflatoxin M1 (AFM1). All samples were cleaned up using immunoaffinity column according to Romer Labs®procedure with minor modification. The Aflatoxin M1 levels were investigated by high performance liquid chromatography with a fluorescence detection (LC-FLD) and post - column derivatization following sample clean-up using AflaStar™ M1immunoaffinity columns (Romer Labs®, Inc., America). The mean recovery of the method was 95 %. The standard curve was linear in the range of 0.01 – 0.25 μg/Lwith correlation coefficient of 0.9998. The limit of detection was 0.01 μg/L. Results showed 27 (79.4%) positive samples for AFM1 at levels of 0.010-0.053 μg/L, which were below the tolerance limit of 0.500 μg/L as adopted for AFM1 in this products by EU regulations. Mean levels of AFM1 in pasteurized and UHT milk were 0.022±0,006 μg/L and 0.030±0,002 μg/L, respectively. However, only one sample among milk samples was contaminated at a level above the maximum permissible limit (0.050 μg/L) accepted by European Union and Poland for aflatoxin M1 and six of seven samples of baby food were contaminated at a level above the maximum permissible limit (0.025 μg/L). It is concluded that the incidence of AFM1 in milk traded in Olsztyn is high, but at levels that probably leads to a non-significant human exposure to AFM1 by consumption of milk. Experimental results show that, in comparison to milk samples, AFM1 contamination level was higher in samples of baby food. These data suggest that AFM1 concentration in milk could be good predictor of its fate in milk products, especially for infants and babies. The results of this study imply that more emphasis should be given to the routine AFM1inspection of milk and milk products in Poland. Furthermore, both farmers and dairy companies should be informed on the importance of AFM1, and the consequences of the presence of the aflatoxin in dairy products.

PL

W niniejszej pracy analizie pod kątem zawartości aflatoksyny M1 (AFM1) poddano 34 próbki pasteryzowanego mleka po obróbce w ultra wysokiej temperaturze (UHT) i produktów mlecznych (ser, jogurt i żywność dla niemowląt) zakupionych w mieście Olsztyn, w Polsce. Wszystkie próbki oczyszczono przy użyciu kolumn immunoafinitywnych zgodnie z procedurą Romer Labs® z niewielkimi modyfikacjami. Poziomy aflatoksyny M1 analizowano metodą wysokosprawnej chromatografii cieczowej z detekcją fluorescencyjną (LC-FLD) z deprywatyzacją pokolumnową po oczyszczeniu próbki przy użyciu kolumn immunoafinitywnych AflaStar ™ M1 (Romer Labs®, Inc., Ameryka). Średni odzysk metody wyniósł 95%. Krzywa standardowa była liniowa w zakresie 0,01–0,25 μg/L ze współczynnikiem korelacji R2 0,9998. Granica wykrywalności wynosiła 0,01 μg/L. Wyniki pokazały 27 (79,4%) pozytywnych próbek AFM1 na poziomach 0,010-0,053 μg / l, które były po-niżej granicy tolerancji 0,500 μg/L, przyjętej dla AFM1 w tych produktach w przepisach UE. Średnie poziomy AFM1 w mleku pasteryzowanym i UHT wynosiły odpowiednio 0,022 ± 0,006 μg/L i 0,030 ± 0,002 μg/L. Jednak tylko jedna próbka wśród próbek mleka była zanieczyszczona na poziomie powyżej maksymalnego dopuszczalnego limitu (0,050 μg/L) przyjętego przez Unię Europejską i Polskę dla aflatoksyny M1, a sześć z siedmiu próbek żywności dla niemowląt było zanieczyszczonych na poziomie powyżej maksymalnego dopuszczalnego limitu (0,025 μg / l). Stwierdzono, że częstość występowania AFM1 w mleku będącym przedmiotem obrotu w Olsztynie jest wysoka, ale na poziomach, które prawdopodobnie prowadzą do nieistotnego narażenia ludzi na AFM1 w wyniku spożycia mleka. Wyniki eksperymentalne wskazują, że w porównaniu z próbkami mleka poziom zanieczyszczenia AFM1 był wyższy w próbkach żywności dla niemowląt. Dane te sugerują, że stężenie AFM1 w mleku może być dobrym wskaźnikiem jego losów w produktach mlecznych, zwłaszcza dla niemowląt i małych dzieci. Wyniki tego badania sugerują, że należy położyć większy nacisk na rutynową kontrolę AFM1 mleka i przetworów mlecznych w Polsce. Ponadto zarówno rolnicy, jak i firmy mleczarskie powinni być informowani o znaczeniu AFM1 i konsekwencjach obecności aflatoksyny w produktach mlecznych.

8

Izocyjanian cykloheksylu : metoda oznaczania w powietrzu na stanowiskach pracy z zastosowaniem wysokosprawnej chromatografii cieczowej

Brzeźnicki Sławomir, Bonczarowska Marzena

Podstawy i Metody Oceny Środowiska Pracy

|

2020

|

Nr 2 (104)

79--94

PL

Izocyjanian cykloheksylu (ICH) powstaje w wyniku reakcji dehydratacji N-cykloheksyloformamidu. Związek ten występuje w postaci bezbarwnej lub lekko żółtawej cieczy o nieprzyjemnym ostrym zapachu. ICH stosowany jest głównie (jako produkt pośredni) w produkcji leków, pestycydów i innych związków karbaminowych. Stosowany jest również jako inicjator procesu polimeryzacji przy produkcji poliuretanów, gumy oraz mas plastycznych. Szkodliwe działanie tego związku wynika z jego silnych właściwości drażniących i uczulających. Jak inne izocyjaniany jest czynnikiem drażniącym skórę, błony śluzowe oczu i górnych dróg oddechowych. Zawodowe narażenie na pary ICH może powodować astmę. Celem pracy badawczych było opracowanie odpowiednio czułej metody oznaczania ICH w powietrzu na stanowiskach pracy umożliwiającej, zgodnie z wymaganiami PN-EN 482, oznaczanie stężeń tych związków w zakresie 1/10 ÷ 2 wartości NDS. Wszystkie badania wykonano przy zastosowaniu chromatografu cieczowego Waters Alliance wyposażonego w detektor spektrofluorymetryczny i kolumnę Ascentis Express RP-Amide 250 × 3 mm o uziarnieniu 5 µm. Metoda polega na: zatrzymaniu obecnego w powietrzu ICH na filtrze z włókna szklanego impregnowanego roztworem 1-(2-pyridylo)piperazyny (1,2-PP), ekstrakcji powstałej pochodnej za pomocą mieszaniny acetonitrylu i dimetylosulfotlenku, a następnie chromatograficznym oznaczeniu stężenia badanego związku. Średnia (dla trzech stężeń) wartość współczynnika odzysku pochodnej ICH z filtrów wynosi 0,97. Zależność wskazań detektora spektrofluorymetrycznego od analizowanych stężeń ICH ma charakter liniowy (r = 0,9991) w zakresie 0,27 ÷ 5,33 µg/ml (0,004 ÷ 0,08 mg/m³ dla próbki powietrza o objętości 200 l). Granica wykrywalności i oznaczalności wynosi odpowiednio 0,0056 i 0,019 µg/ml. Opisana metoda pozwala na selektywne oznaczanie ICH w obecności innych izocyjanianów. Metoda spełnia opisane w normie PN-EN 482 kryteria czułości oznaczeń, precyzji i dokładności. Metoda oznaczania ICH została przedstawiona w postaci procedury analitycznej, którą zamieszczono w załączniku. Zakres tematyczny artykułu obejmuje zagadnienia zdrowia oraz bezpieczeństwa i higieny środowiska pracy będące przedmiotem badań z zakresu nauk o zdrowiu oraz inżynierii środowiska.

EN

Cyclohexyl isocyanate (ICH) is produced in dehydratation reaction of N-cyclophosphorylamide. ICH is a colorless to pale yellow liquid with a sharp acrid odor. ICH is mainly used in manufacturing cyclohexyl carbamates or ureas for agricultural chemicals or pharmaceutical use. It is also used in polyurethane plastics, rubber or other plastics. Adverse effect of ICH is related to its irritant and sensitizing properties. As other isocyanates, it is irritating to the skin, mucous membranes, eyes and respiratory tract. Occupational exposure to ICH vapors can cause asthma. The aim of this study was to develop and validate a sensitive method for determining ICH concentrations in workplace air in the range from 1/10 to 2 MAC values, in accordance with the requirements of standard PN-EN 482. The study was performed using a liquid chromatograph equipped with spectrofluorometric detector (FLD). All chromatographic analysis were performed with Ascentis Express RP-Amide 250 × 3 mm analytical column, which was eluted with acetonitrile and water mixture. This method is based on the collection of ICH on glass fiber filter coated with 1-(2-pyridyl)piperazine solution, extraction of formed derivatives with mixture of acetonitrile with dimethylsulfoxide and chromatographic determination of resulted solution with HPLC technique. The average recovery of ICH from filters was 0.93. This method is linear (r = 0.9991) within the investigated working range of 0.27–5.33 μg/ml, which is equivalent to air concentrations from 0.004–0.08 mg/m³ for a 200-L air sample. Calculated limit of detection (LOD) and limit of quantification (LOQ) of ICH were 0.0056 and 0.019 μg/ml respectively. The method described in this paper makes it possible to selectively determine ICH in workplace air in the presence of other compounds at concentrations of 0.004 mg/m3 (< 1/10 MAC value). This method is precise, accurate and it meets the criteria for procedures for measuring chemical agents listed in standard PN EN 482. This method can be used for assessing occupational exposure to ICH and associated risk to workers’ health. The developed method of determining ICH has been recorded as an analytical procedure (see Appendix). This article discusses the problems of occupational safety and health, which are covered by health sciences and environmental engineering.

9

Pentachlorofenol : metoda oznaczania w powietrzu na stanowiskach pracy z zastosowaniem wysokosprawnej chromatografii cieczowej

Brzeźnicki Sławomir, Bonczarowska Marzena

Podstawy i Metody Oceny Środowiska Pracy

|

2019

|

Nr 1 (99)

77--92

PL

W temperaturze pokojowej pentachlorofenol (PCF) jest krystalicznym ciałem stałym o zapachu fenolu. Jest substancją bardzo dobrze rozpuszczalną w rozpuszczalnikach organicznych (eterze dietylowym, acetonie, tetrachlorku węgla i metanolu). Słabo rozpuszcza się w wodzie. Pentachlorofenol jest wykorzystywany jako: fungicyd, insektycyd oraz jako nieselektywny herbicyd (defoliant) w uprawach bawełny oraz jako środek bakteriostatyczny w przemyśle: skórzanym, tekstylnym i papierniczym. Był również stosowany jako trwały środek konserwujący do drewna i stosowanych w budownictwie wyrobów drewnianych. Narażenie zawodowe może powodować: podrażnienia błon śluzowych górnych dróg oddechowych i oczu, zmiany skórne, zmiany ze strony układu nerwowego (bezsenność, bóle i zawroty głowy, neurastenię i depresję). Ostre zatrucie pentachlorofenolem może wywołać: obrzęk płuc, niewydolność krążeniowo-oddechową a nawet zgon. Podejrzewa się także, że pentachlorofenol ma działanie rakotwórcze. Celem pracy było opracowanie odpowiednio czułej i selektywnej metody oznaczania pentachlorofenolu w powietrzu na stanowiskach pracy, spełniającej wymagania normy PN-EN 482 i umożliwiającej pomiary jego stężeń, a następnie pozwalającej na dokonanie oceny narażenia zawodowego. Zasada metody polega na: zatrzymaniu obecnego w powietrzu pentachlorofenolu na adsorbencie zawartym w rurce sorpcyjnej (żywicy XAD 7) poprzedzonym filtrem z włókna szklanego, ekstrakcji pentachlorofenolu metanolem i chromatograficznym oznaczeniu stężeń tego związku techniką wysokosprawnej chromatografii cieczowej z detekcją spektrofotometryczną. Zastosowanie do oznaczania pentachlorofenolu kolumny analitycznej wypełnionej modyfikowanym (CN) żelem krzemionkowym, eluowanej mieszaniną 0,1-procentowego kwasu fosforowego w acetonitrylu i 0,1-procentowego kwasu fosforowego w wodzie (6:4 v/v), zapewnia możliwość selektywnego oznaczenia pentachlorofenolu w obecności innych związków należących do grupy nitro- i chlorofenoli. Metoda jest liniowa (r = 0,9997) w zakresie stężeń 0,625 ÷ 12,5 μg/ml, co odpowiada zakresowi 0,05 ÷ 1,0 mg/m3 dla próbki powietrza o objętości 25 l. Wydajność ekstrakcji pentachlorofenolu z filtrów wynosi 95%, a pobrane próbki przechowywane w chłodziarce zachowują trwałość przez 14 dni. Opracowana metoda charakteryzuje się dobrą precyzją oraz dokładnością i spełnia wymagania normy PN-EN 482. Metoda oznaczania pentachlorofenolu została zapisana w postaci procedury analitycznej, którą zamieszczono w załączniku. Zakres tematyczny artykułu obejmuje zagadnienia zdrowia oraz bezpieczeństwa i higieny środowiska pracy będące przedmiotem badań z zakresu nauk o zdrowiu oraz inżynierii środowiska.

EN

Pentachlorophenol (PCF) in room temperature is a crystalline solid with phenol-like odor. It is soluble in most organic solvents (diethyl ether, acetone, carbon tetrachloride, methanol). It is slightly soluble in water. Pentachlorophenol is used as a fungicide, insecticide and as non-selective herbicide (defoliant) in cotton crops. It is also used as antimicrobial agent in leather, paper and textile industry. It has been widely used as wood preservative in wood and construction industry. Occupational exposure to pentachlorophenol may cause irritation of mucous membranes of the eyes and the upper respiratory tract and skin lesions. It may also lead to changes in the central nervous system like headache, insomnia, vertigo and depression. Acute poisoning may cause pulmonary edema, cardio-respiratory disorder and even death. Pentachlorophenol is also suspected to be carcinogenic to humans. The aim of this study was to develop and validate a sensitive method for determining pentachlorophenol concentrations in workplace air in the range from 1/10 to 2 MAC values, in accordance with the requirements of Standard No. PN-EN 482. The study was performed using a liquid chromatograph with spectrophotometric detection. All chromatographic analysis were performed with Zorbax SB-CN 250 × 4.6 mm analytical column, which was eluted with mixture of 0.1% phosphoric acid in acetonitrile and 0.1% phosphoric acid in water (6:4 v/v). The method is based on the collection of pentachlorophenol on XAD 7 resin preceded by a glass fiber filter, extraction with methanol and chromatographic determination of resulted solution with HPLC technique. The method is linear (r = 0.9997) within the investigated working range 0.625–12.5 μg/ml (0.05–1.0 mg/m3 for a 25-L air sample). The calculated limit of detection (LOD) and limit of quantification (LOQ) were 0.014 μg/ml and 0.048 μg/ml, respectively. The average extraction efficiency of pentachlorophenol from filter and XAD 7 amounted to 95% and samples stored in refrigerator are stable for 14 days. The analytical method described in this paper enables determination of pentachlorophenol in workplace air. The method is precise, accurate and it meets the criteria for procedures for measuring chemical agents listed in Standard No. PN-EN 482. The method can be used for assessing occupational exposure to pentachlorophenol and associated risk to workers’ health. The developed method of determining pentachlorophenol has been recorded as an analytical procedure (see Appendix). This article discusses the problems of occupational safety and health, which are covered by health sciences and environmental engineering.

10

Hydrazyna : metoda oznaczania w powietrzu na stanowiskach pracy z zastosowaniem wysokosprawnej chromatografii cieczowej

Bonczarowska Marzena, Piątek Patryk, Brzeźnicki Sławomir

Podstawy i Metody Oceny Środowiska Pracy

|

2019

|

Nr 1 (99)

61--76

PL

Bezwodna hydrazyna w temperaturze pokojowej jest bezbarwną, oleistą i dymiącą cieczą o zapachu przypominającym amoniak. Substancja jest związkiem chemicznym stosowanym w wielu gałęziach przemysłu jako materiał do galwanicznej obróbki szkła i tworzyw sztucznych oraz półprodukt do produkcji: pestycydów i insektycydów, leków i barwników włókienniczych. Hydrazyna jest również używana w energetyce jako substancja do uzdatniania wody, a także jako: inhibitor korozji, materiał wybuchowy lub paliwo rakietowe. Długotrwałe narażenie na hydrazynę zwiększa ryzyko wystąpienia zmian na skórze i powstawania reakcji alergicznych. Rozcieńczone wodne roztwory tego związku mogą działać drażniąco na skórę, a także na błony śluzowe oczu i górnych dróg oddechowych. Na podstawie wyników przeprowadzonych badań wykazano, że długotrwałe zawodowe narażenie na hydrazynę zwiększa ryzyko wystąpienia raka. Unia Europejska zakwalifikowała hydrazynę do grupy substancji rakotwórczych (kategoria zagrożenia 1B), natomiast Międzynarodowa Grupa Ekspertów ds. Badań nad Rakiem (IARC) do grupy 2A, tj. do grupy czynników przypuszczalnie rakotwórczych dla ludzi (IARC 2018). Z powodu zmniejszenia wartości najwyższego dopuszczalnego stężenia (NDS) dla hydrazyny konieczne było opracowanie i walidacja czułej metody umożliwiającej oznaczenie stężeń tego związku na poziomie 1/10 NDS, zgodnie z wymaganiami zawartymi w normie europejskiej PN-EN 482. Do badań wykorzystano zestaw do wysokosprawnej chromatografii cieczowej z detekcją spektrofotometryczną (HPLC-UV-VIS). Wszystkie analizy chromatograficzne wykonano przy zastosowaniu kolumny Discovery LC-18 (150 × 2,1 mm, 5 μm) eluowanej mieszaniną acetonitrylu i wody (6:4 v/v). Zasada metody polega na: zatrzymaniu hydrazyny na filtrach z włókna szklanego nasączonych kwasem siarkowym, ekstrakcji hydrazyny mieszaniną diwodorofosforanu sodu i EDTA, przeprowadzeniu wyekstrahowanej hydrazyny w barwną pochodną w reakcji z aldehydem benzoesowym i chromatograficznym oznaczeniu powstałego związku. Metoda jest liniowa (r = 0,9989) w zakresie stężeń 0,15 ÷ 3,5 μg/ml, co odpowiada stężeniom 0,00125 ÷ 0,029 mg/m3 dla próbki powietrza o objętości 240 l. Wydajność ekstrakcji hydrazyny z filtrów wynosi 97%. Pobrane próbki przechowywane w chłodziarce zachowują trwałość przez czternaście dni. Opracowana metoda oznaczania charakteryzuje się dobrą precyzją oraz dokładnością i spełnia wymagania zawarte w normie PN-EN 482. Opracowaną metodę oznaczania hydrazyny w powietrzu na stanowiskach pracy zapisano w postaci procedury analitycznej, którą zamieszczono w załączniku. Zakres tematyczny artykułu obejmuje zagadnienia zdrowia oraz bezpieczeństwa i higieny środowiska pracy będące przedmiotem badań z zakresu nauk o zdrowiu oraz inżynierii środowiska.

EN

Anhydrous hydrazine in room temperature is colorless fuming oily liquid with ammonia-like odor. It is used in various industries for electrolytic plating of metals on glass and plastics, as a chemical intermediate for the synthesis of pesticides, insecticides, medicines and days. It is used also as water treatment agent in energy industry (corrosion inhibitor), rocket propellant and as explosives material. Long term exposure to hydrazine may cause to skin irritation and allergic reactions. Diluted aqueous solutions of hydrazine may be irritating for skin, eye and respiratory tract. Epidemiologic studies shows that chronic exposure to hydrazine may cause cancer. In European Union hydrazine is classified as a carcinogenic substance (cat. 1B). Experts from International Agency for Research on Cancer (IARC) have classified hydrazine as a compound probably carcinogenic to humans (Group 2A). Due to decreasing of MAC value for hydrazine in Poland it was necessary to develop and validate a sensitive method for determining hydrazine concentrations in the workplace air in the range from 1/10 to 2 MAC values, in accordance with the requirements of Standard No. PN-EN 482. The study was performed using a liquid chromatograph with spectrophotometric detection. All chromatographic analysis were performed with Discovery LC-18 150 × 2,1 mm analytical column, which was eluted with mixture of acetonitrile and water (6:4 v/v). The method is based on the collection of hydrazine on glass fiber filter impregnated with sulfuric acid, extraction with mixture of sodium dihydrogen phosphate and EDTA, derivatization of extracted compound with benzaldehyde and chromatographic determination of resulted solution with HPLC technique. The method is linear (r = 0.9989) within the investigated working range 0.15–3.5 μg/ml (0.00125–0.029 mg/m3 for a 240-L air sample). Calculated limit of detection (LOD) and limit of quantification (LOQ) were 0.0007 μg/ml and 0.0023 μg/ml, respectively. The average extraction efficiency of hydrazine from filters was 97% and samples stored in refrigerator are stable for 14 days. The analytical method described in this paper enables determination of hydrazine in workplace air. The method is precise, accurate and it meets the criteria for procedures for measuring chemical agents listed in Standard No. PN-EN 482. The method can be used for assessing occupational exposure to hydrazine and associated risk to workers’ health. The developed method of determining hydrazine has been recorded as an analytical procedure (see appendix). This article discusses the problems of occupational safety and health, which are covered by health sciences and environmental engineering.

11

Etylenodiamina : metoda oznaczania w powietrzu na stanowiskach pracy z zastosowaniem wysokosprawnej chromatografii cieczowej z detekcją spektrofotometryczną

Zieliński Marek, Twardowska Ewa, Bonczarowska Marzena

Podstawy i Metody Oceny Środowiska Pracy

|

2019

|

Nr 1 (99)

29--44

PL

Etylenodiamina (EDA) jest gęstą, bezbarwną cieczą o słabym amoniakalnym zapachu. Jest stosowana głównie jako półprodukt do otrzymywania: związków chelatujących, fungicydów, barwników, wosków syntetycznych, żywic poliamidowych i formaldehydowo-mocznikowych, środków antykorozyjnych oraz jako emulgator i stabilizator gumy. Etylenodiamina wykazuje działanie drażniące na błony śluzowe: górnych dróg oddechowych, oczu i skóry. Narażenie zawodowe na ten związek może być również powodem wystąpienia reakcji alergicznych, a nawet astmy. Etylenodiamina nie jest klasyfikowana jako czynnik rakotwórczy dla ludzi. Celem pracy było opracowanie i walidacja czułej metody umożliwiającej oznaczenie stężeń tego związku na poziomie 1/10 NDS zgodnie z wymaganiami normy europejskiej PN-EN 482. Badania wykonano z zastosowaniem wysokosprawnej chromatografii cieczowej z detekcją spektrofotometryczną (HPLC-UV-VIS). Wszystkie analizy chromatograficzne wykonano przy zastosowaniu kolumny Supelcosil LC-18 (150 × 3 mm, 5 µm) eluowanej mieszaniną acetonitrylu i wody (62:38 v/v). Zasada metody polega na: zatrzymaniu par etylenodiaminy na żelu krzemionkowym nasączonym kwasem siarkowym, ekstrakcji mieszaniną acetonitrylu i wody (62:38 v/v), przeprowadzeniu wyekstrahowanego związku w pochodną w reakcji z chloromrówczanem 9-fluorenylometylu i chromatograficznym oznaczeniu powstałego związku. Metoda jest liniowa (r = 0,9994) w zakresie stężeń 0,1 ÷ 2 µg/ml, co odpowiada zakresowi 2 ÷ 40 mg/m3 dla próbki powietrza o objętości 10 l. Obliczone granice wykrywalności (LOD) i oznaczania ilościowego (LOQ) wynoszą odpowiednio 0,04 i 0,13 μg/ml. Wydajność ekstrakcji etylenodiaminy z żelu wynosi 86%, a pobrane próbki przechowywane w chłodziarce zachowują trwałość przez 10 dni. Opracowana metoda charakteryzuje się dobrą precyzją oraz dokładnością i spełnia wymagania normy PN-EN 482. Metoda oznaczania etylenodiaminy została zapisana w postaci procedury analitycznej, którą zamieszczono w załączniku. Zakres tematyczny artykułu obejmuje zagadnienia zdrowia oraz bezpieczeństwa i higieny środowiska pracy będące przedmiotem badań z zakresu nauk o zdrowiu oraz inżynierii środowiska.

EN

Ethylenediamine (EDA) is a colorless, viscous liquid with ammonia-like odor. It is used as an intermediate in manufacturing chelating agents (EDTA), fungicide, poliamide and formaldehyde-urea resins, surfactants, corrosion inhibitors, emulsifying agents and stabiliser of rubber products. EDA may cause irritation of the upper respiratory tract, eye and skin. Occupational exposure to EDA may lead to allergic reactions and asthma. EDA is not classified as carcinogenic to humans. The aim of this study was to develop and validate a sensitive method for determining hydrazine concentrations in workplace air in the range from 1/10 to 2 MAC values, in accordance with the requirements of Standard No. PN-EN 482. The study was performed using a liquid chromatograph with spectrophotometric detection. All chromatographic analyses were performed with a Supelcosil LC-18 (150 × 3 mm, 5 µm) analytical column, which was eluted with a mixture of acetonitrile and water (6:4 v/v). The method is based on the collection of EDA on silica gel impregnated with sulfuric acid, extraction with a mixture of acetonitrile and water (62:38 v/v), derivatization of extracted compound with 9-fluorenylmethyl chloroformate and chromatographic determination of the resulting solution with HPLC. The method is linear (r = 0.9994) within the investigated working range 0.1–2 μg/ml (2–40 mg/m3 for a 10-L air sample). The calculated limit of detection (LOD) and limit of quantification (LOQ) were 0.04 μg/ml and 0.13 μg/ml, respectively. The average extraction efficiency of EDA from silica gel was 86% and samples stored in a refrigerator are stable for 10 days. The analytical method described in this paper enables determination of EDA in workplace air. The method is precise, accurate and it meets the criteria for procedures for measuring chemical agents listed in Standard No. PN-EN 482. The method can be used for assessing occupational exposure to EDA and associated risk to workers’ health. The developed method of determining EDA has been recorded as an analytical procedure (see Appendix). This article discusses the problems of occupational safety and health, which are covered by health sciences and environmental engineering.

12

Metody oznaczania barwników spożywczych

Kałwa K., Mazurek A.

Wiadomości Chemiczne

|

2018

|

[Z] 72, 9-10

667--683

EN

Food dyes are chemical substances that were developed to enhance the appearance of food by giving it artificial color. People have added colorings to food for centuries, but the first artificial food colorings were created in 1856 from coal tar. Over the years, hundreds of artificial food dyes have been developed, but a majority of them have since been found to be toxic. There is only a handful of artificial dyes that are still used in food. Food manufacturers often prefer artificial food dyes over natural food colorings, such as beta carotene and beet extract, because they produce a more vibrant color [1]. However, there is quite a bit of controversy regarding the safety of artificial food dyes. All of the artificial dyes that are currently used in food have gone through testing for toxicity in animal studies. Regulatory agencies, like the US Food and Drug Administration (FDA) and the European Food Safety Authority (EFSA), have concluded that the dyes do not pose significant health risks. Not everyone agrees with that conclusion. Interestingly, some food dyes are deemed safe in one country, but banned from human consumption in another, making it extremely confusing to assess their safety [2]. Undesirable effects of azo dyes used for coloring food products led to the development of very sensitive and selective analytical methods successfully used for their determination in various food matrices. Many different methods have been employed for the determination of synthetic dyes in food and beverages including thin layer chromatography and capillary electrophoresis [3]. However, these methods can be time consuming and may not be applicable for the simultaneous analysis of many dyes. Conventional HPLC methods have been employed for the analysis of synthetic colorants and while useful, these methods require long analysis times and large amounts of expensive solvents [4, 5]. Preparation of the test sample involves the use of various techniques such as membrane filtration due to the complexity of food products. Therefore, the development of simple, selective extraction methods together with the combination of chromatographic and spectrophotometric techniques are of great importance [6]. One of the most difficult stages of the analysis is the appropriate selection of the method for the determination of food colors. In the case of spectrophotometric methods, the main advantage is the low cost of the determination, however, the lack of specificity of the absorption spectrum usually makes it difficult to apply this method in the case of a mixture of different absorbing dyes due to the overlap of the spectra. The CE (Capillary Electrophoresis) analysis is faster and more economical compared to conventional electrophoresis and chromatography. The production of cheap capillaries and the development of on-line detection systems contributed to the development of modern capillary electrophoresis. Capillary electrophoresis has a number of types of separation. Ultimately, it is impossible to determine the one particular appropriate specific method for the determination of food dyes due to their diverse structure and chemical composition [4, 7].

13

Analiza składu chemicznego napojów energetycznych w zakresie związków pobudzających i wypełniających

Żukiewicz-Sobczak W., Sobczak P., Siłuch M., Weiner M., Pawłowicz-Sosnowska E. T., Wojtyła-Buciora P., Chmielewski J., Żeber-Dzikowska I., Gworek B., Zagórski J.

Przemysł Chemiczny

|

2018

|

T. 97, nr 4

560--564

PL

Przebadano 25 napojów energetycznych pod kątem zawartości w nich kofeiny, tauryny, substancji słodzących, konserwantów i witamin z grupy B. Analizy wykonano techniką wysokosprawnej chromatografii cieczowej. Znajomość składu chemicznego oraz możliwych reakcji między poszczególnymi składnikami tych napojów mogą stanowić podstawę oceny ich wpływu na organizm człowieka.

EN

Twenty-five com. energy drinks were analyzed for contents of caffeine, sugar and sweeteners (aspartame, saccharin), B6, B8 and B12 vitamins and preservative (BzONa) by high performance liq. chromatog. Caffeine was identified in 23 drinks and its content was 0–37.16 mg/100 mL of drink. The sugars were detected in 20 samples, while aspartame and saccharin in 2 samples in concns. of 141.9 and 100.03 μg/mL, resp. The concn. of BzONa was below the detection limit of the method used.

14

Docetaksel : metoda oznaczania w powietrzu na stanowiskach pracy z zastosowaniem wysokosprawnej chromatografii cieczowej

Szewczyńska M., Pośniak M.

Podstawy i Metody Oceny Środowiska Pracy

|

2018

|

Nr 2 (96)

145--159

PL

Docetaksel (DCT) to cytostatyk pochodzenia roślinnego z grupy taksoidów – inhibitorów mitozy. Docetaksel jest cytostatykiem stosowanym w leczeniu raka: piersi, płuc, gruczołu krokowego, płaskonabłonkowego głowy i szyi oraz gruczolaka żołądka. Ze względu na zagrożenia dla zdrowia docetaksel został zaklasyfikowany jako substancja mutagenna kategorii zagrożenia 2., działająca szkodliwie na rozrodczość kategorii zagrożenia 1.B oraz wysoce łatwopalna ciecz. W artykule przedstawiono metodę oznaczania docetakselu w powietrzu na stanowiskach pracy z zastosowaniem wysokosprawnej chromatografii cieczowej (HPLC) z detektorem diodowym (DAD). Metoda polega na: wyodrębnieniu frakcji wdychalnej aerozolu docetakselu z powietrza na filtrze z włókna szklanego, wymyciu analitu wodą destylowaną oraz analizie chromatograficznej otrzymanego roztworu. Oznaczenia prowadzono w układzie faz odwróconych – faza ruchoma: acetonitryl: roztwór octanu amonu (o pH = 4,5) z zastosowaniem kolumny analitycznej C18 wypełnionej modyfikowanym żelem krzemionkowym. Na podstawie wyników przeprowadzonych badań ustalono zakres pomiarowy metody 0,6 ÷ 10,0 μg/m3 dla próbki powietrza o objętości 960 l. Granica wykrywalności (LOD) tej metody wynosi 0,0065 μg/ml, a granica oznaczalności (LOQ) – 0,0195 μg/ml. Opracowaną metodę oznaczania docetakselu w powietrzu na stanowiskach pracy zapisano w postaci procedury analitycznej, którą zamieszczono w załączniku.

EN

Docetaxel (DCT) is a plant derived cytotoxic from taxane family – mitosis inhibitors. It is used in the treatment of breast, lung and prostate cancer, squamous cell carcinoma of the head and neck, and gastric adenoma. Docetaxel is a highly flammable liquid and health-threatening substance classified as mutagenicity category 2 and reproductive toxicity category 1B. This paper presents a method for measuring docetaxel in the workplace air with HPLC with diode array detector (DAD). The method is based on the adsorption of inhalable fraction of docetaxel aerosol on glass fiber filter, desorption with water and chromatographic analysis. The analysis was performed in reverse phase on C18 column and mobile phase – acetonitrile: ammonium acetate solution (45: 55). The measurement range was 0.6 – 10 µg/m3 for 480-L air sample. The limit of detection (LOD) was 0.0065 µg/ml and the limit of quantification (LOQ) was 0.0195 µg/ml. The developed method of docetaxel determination has been recorded as an analytical procedure (see appendix).

15

Chlorowodorek doksorubicyny : metoda oznaczania w powietrzu na stanowiskach pracy z zastosowaniem wysokosprawnej chromatografii cieczowej

Szewczyńska M., Pośniak M.

Podstawy i Metody Oceny Środowiska Pracy

|

2018

|

Nr 2 (96)

115--131

PL

W artykule przedstawiono metodę oznaczania chlorowodorku doksorubicyny (DXO) w powietrzu na stanowiskach pracy z zastosowaniem wysokosprawnej chromatografii cieczowej (HPLC) z detektorem diodowym (DAD). Metoda polega na: wyodrębnieniu frakcji wdychalnej aerozolu chlorowodorku doksorubicyny z powietrza na filtrze z włókna szklanego, wymyciu analitu wodą destylowaną oraz analizie chromatograficznej otrzymanego roztworu. Oznaczenia prowadzono w układzie faz odwróconych (faza ruchoma: mieszanina 0,05 mol/L wodorofosforanu disodu i acetonitrylu (65: 35) o pH = 3 z dodatkiem 0,5 mL/L trietyloaminy) z zastosowaniem kolumny analitycznej C18 wypełnionej modyfikowanym żelem krzemionkowym. Na podstawie wyników przeprowadzonych badań ustalono zakres pomiarowy metody 0,06 ÷ 1,0 μg/m3 dla próbki powietrza 4800 l. Granica wykrywalności (LOD) tej metody wynosi 0,0005 μg/ml, a granica oznaczalności (LOQ) – 0,0015 μg /ml. Opracowana metoda oznaczania chlorowodorku doksorubicyny w powietrzu na stanowiskach pracy została zapisana w postaci procedury analitycznej, którą zamieszczono w załączniku.

EN

This article presents a method for measuring doxorubicin hydrochloride in workplace air with HPLC with diode array detector (DAD). The method is based on adsorption inhalable fraction of doxorubicin hydrochloride aerosol on glass fiber filter, desperation with water, and chromatographic analysis. The analysis was performed in reverse phase (mobile phase – 0.05 mol/L hydrophosphate disodum and acetonitrile (65:35) with pH – 3 with 0.5 mL/L triethylamine) on C18 column. The measurement range was 0.06 – 1 µg/m3 for 4800-L air sample. The limit of detection (LOD) was 0,0005 µg /ml and the limit of quantification (LOQ) was 0,0015 µg /ml. The developed method of doxorubicin hydrochloride determination has been recorded as an analytical procedure (see appendix).

16

Wpływ procedury przygotowania próbki ścieków koksowniczych na chromatograficzne oznaczanie wybranych Wielopierścieniowych węglowodorów aromatycznych (WWA)

Swaczyna K., Niewiara E.

Analit

|

2018

|

Nr 6

20--28

PL

W niniejszej pracy przedstawiono wpływ procedur przygotowania próbki ścieków koksowniczych na oznaczanie WWA metodą wysokosprawnej chromatografii cieczowej. Przedstawiono procedury ekstrakcyjne próbki ścieków koksowniczych dwiema technikami z zastosowaniem różnych rozpuszczalników. Przygotowanie materiału do oznaczenia metodą HPLC, obejmowało także dobór odpowiednich kolumienek oraz oczyszczanie wszystkich próbek za pomocą ekstrakcji do fazy stałej (SPE). Analizowano wpływ rozcieńczenia, mieszanin rozpuszczalnikowych, a także rozdział WWA między fazę wodną a organiczną. Badania realizowano dla 18 próbek ekstrakcyjnych, dokonując chromatograficznego oznaczenia wybranych WWA tj. naftalenu, fenantrenu, benzo(a)pirenu, acenaftenu, indeno(1,2,3)pyrenu, antracenu, chrysenu, fluorenu, fluorantenu, pyrenu. Dodatkowo zbadano wpływ matrycy próbki na oznaczanie trzech wybranych WWA. Stwierdzono, że dobór metody przygotowawczej ma kluczowe znaczenie w oznaczaniu WWA i zależny jest od rodzaju zastosowanych rozpuszczalników. Bardziej efektywną techniką do izolowania WWA okazała się być ekstrakcja poprzez wytrząsanie. Rozpuszczalnik, który umożliwił relatywne wyekstrahowanie dużej liczby związków to 2-propanol oraz cykloheksan : dichlorometan (5:1). Żadna z użytych procedur ekstrakcyjnych nie pozwoliła na wyizolowanie wszystkich analitów. Związek, który wykazywał wysoką efektywność ekstrakcji to naftalen. Rozcieńczenie próbki również wpływa korzystnie na wynik analizy. Dodatkowo badanie wykazało, że matryca wykazuje silnie tłumiący efekt na oznaczenie wybranych WWA.

EN

The thesis presents the impact of coke wastewater treatment procedures on the PAH determination by high-performance liquid chromatography. Coke-wastewater sample extraction procedures were prepared by two techniques using different solvents.The preparation of the material for HPLC determinations also included the selection of appropriate columns and the purification of all samples by solid phase extraction (SPE). The effect of dilution, solvent mixtures and separation of PAH between water and organic phase was analyzed. The research were carried out for 18 different extraction samples by chromatographic determination of selected PAHs. i. e. naphthalene, phenanthrene, benzo(a)pyrene, acenaphthene, indene(1,2,3)pyrene, anthracene, chrysen, fluorene, fluoranthene, pyren. In addition, the effect of the sample matrix on the determination of three selected PAHs was checked. The study demonstrates that the selection of an appropriate preparatory method has an important role in the determination of PAHs and dependson the type of solvents used. The most effective extraction technique is by using shaker. The solvent that allowed to extract a large number of compounds are 2-propanol and cyclohexane: dichloromethane (5:1). None of the extraction procedures used allowed to isolate all PAHs. The compound that showed high extraction efficiency is naphthalene. Dilution of the sample also has a positive effect on the result of the analysis. The matrix shows a strong suppressive effect on the determination of selected PAHs.

17

Chromatograficzne metody oznaczania parabenów w próbkach środowiskowych i kosmetykach. Cz. 2

Kozarska A., Krzyżewska I.

LAB Laboratoria, Aparatura, Badania

|

2017

|

R. 22, nr 2

6--12

18

Zastosowanie węgla aktywnego i krzemionki jako adsorberów benzo(a)pirenu i antracenu

Krogulska I., Łysoń M., Maślanka K., Mikołajczyk N.

Analit

|

2017

|

Nr 4

20--31

PL

Wielopierścieniowe węglowodory aromatyczne (WWA) to często spotykane zanieczyszczenia organiczne środowiska. Biorąc pod uwagę ich niekorzystny wpływ na zdrowie człowieka konieczne jest ich wykrycie i eliminacja z wód powierzchniowych. Jako wskaźniki obecności tej grupy zastosowano antracen i benzo(a)piren, ze względu na dobrze poznane właściwości. W celu usunięcia ich z wody wykorzystano dwa rodzaje materiałów filtracyjnych i porównano ich efektywność. Oznaczenie wykonano metodą wysokosprawnej chromatografii cieczowej, HPLC (ang. High Performance Liquid Chromatography).

EN

Polycyclic aromatic hydrocarbons (PAH) are common environmental pollutants. Regarding their negative effects on human health, they must be detected and eliminated from surface water. Due to well-known properties, the anthracene and benzo(a)pyrene were used as indicators of the presence of this group. Two types of filters were used to remove them from the water and their efficiencies were compared. The assay was performed by high performance liquid chromatography (HPLC).

19

Derywatyzacja chemiczna w wysokosprawnej chromatografii cieczowej

Kamińska A., Krawczyk M. J., Chwatko G.

Wiadomości Chemiczne

|

2016

|

[Z] 70, 11-12

771--802

EN

High performance liquid chromatography (HPLC) is a method used to determine inorganic and organic substances in biological samples. Nevertheless, many analytes cannot be detected using HPLC method, because they do not contain a necessary chromophoric or fluophoric groups. Derivatization is the solution of this problem. This process can be defined as a conversion of analyte to corresponding derivative which possesses in its structure a moiety compatible with suitable detector [1, 2]. Reagent responsible for conversion of analyte to a derivative needs to meet a lot of requirements. It needs to be selective e.g. to react only with analysed substances and it should not generate by-products. The derivatization reagent should react rapidly, quantitatively, at lowest possible temperature and weakly pH, and the excess of reagent should be easily removable from reaction medium [1, 3, 5]. The derivatization can be carried out in pre-column, post-column and on-column mode. In the pre-column derivatization, analytes are derivatized before injection on HPLC system, and the reaction products are separated and detected. In the post-column derivatization, the reaction is performed automatically by adding the derivatization reagent after separation but before detection. The third method is based on reaction, which simultaneously proceeds with column separation [2, 3, 5, 6]. The derivatization processes in gas and liquid chromatography are subject matter among researcher from all over the world. The Polish literature has only few review articles on derivatization process in liquid chromatography [2, 4, 55]. The present article reviews derivatization techniques used in HPLC. Derivatization techniques used in gas chromatography are classified due to the chemical nature of derivatization reagent [3, 56]. Our attention is focused on the analyte and derivatization reagent, which can be react with various functional groups such as amino, sulfhydryl, hydroxyl or carboxyl groups, occurring in the examined molecules. By chemically modification compounds into derivatives, they obtain necessary properties for chromatographic separation and accurate analysis.

20

Toluilenodiizocyjanian : oznaczanie izomerów toluilenodiizocyjanianu metodą wysokosprawnej chromatografii cieczowej

Bonczarowska M., Brzeźnicki S.

Podstawy i Metody Oceny Środowiska Pracy

|

2016

|

Nr 1 (87)

123--138

PL

Toluilenodiizocyjanian (TDI) stosowany w przemyśle występuje w postaci bezbarwnej lub jasnożółtej cieczy o ostrym zapachu i stanowi mieszaninę dwóch izomerów – diizocyjanianu tolueno-2,4-diylu (2,4-TDI) oraz diizocyjanianu tolueno-2,6-diylu (2,6-TDI). Związki te są stosowane jako monomery do produkcji tworzyw poliuretanowych i wykorzystywane w takich gałęziach przemysłu, jak: budownictwo, przemysł meblarski, samochodowy, stoczniowy czy chemiczny. Narażenie na izocyjaniany może powodować silne podrażnienia: błon śluzowych górnych i dolnych dróg oddechowych oraz oczu, a także ataki astmy oskrzelowej. Celem pracy było opracowanie odpowiednio czułej metody oznaczania izomerów toluilenodiizocyjanianu w powietrzu na stanowiskach pracy w zakresie od 1/10 do 2 wartości najwyższego dopuszczalnego stężenia (NDS), zgodnie z wymaganiami zawartymi w normie europejskiej PN-EN 482:2012. Badania wykonano przy zastosowaniu chromatografu cieczowego Waters Alliance z detektorem spektrofluorymetrycznym i kolumny Supelcosil RP-Amide 150 x 2,1 mm o uziarnieniu 5 µm. Metoda polega na: zatrzymaniu obecnych w powietrzu izomerów toluilenodiizocyjanianu na filtrze z włókna szklanego nasączonego roztworem 1-(2-pyridylo)piperazyny (1,2-PP), ekstrakcji powstałych pochodnych za pomocą mieszaniny acetonitrylu i dimetylosulfotlenku oraz chromatograficznym oznaczeniu stężeń badanych związków. Średnia wartość współczynnika odzysku (dla trzech stężeń) dla diizocyjanianu tolueno-2,4-diylu (2,4-TDI) i diizocyjanianu tolueno-2,6-diylu (2,6-TDI) wynosi odpowiednio: 103,4 i 101,8%. Zależność wskazań detektora spektrofluorymetrycznego od analizowanych stężeń izomerów toluilenodiizocyjanianu ma charakter liniowy (r = 0,999) w zakresie stężeń 0,028 ÷ 2,8 µg/2 ml (0,00014 ÷ 0,014 mg/m3 dla próbki powietrza 200 l). Granica oznaczania ilościowego dla di-izocyjanianu tolueno-2,4-diylu i diizocyjanianu tolueno-2,6-diylu wynosi odpowiednio: 0,0006 i 0,0003 μg/ml. Opisana w niniejszym artykule metoda pozwala na selektywne oznaczanie izomerów toluilenodiizocyjanianu w obecności innych diizocyjanianów. Zapisana w formie przepisu analitycznego metoda oznaczania izomerów toluilenodiizocyjanianu spełnia wymagania zawarte w normie europejskiej PN-EN 482:2012 pod kątem czułości oznaczeń, precyzji i dokładności. Opracowana metoda oznaczania izomerów toluilenodiizocyjanianu w powietrzu na stanowiskach pracy została zapisana w postaci procedury analitycznej, którą zamieszczono w załączniku.

EN

Toluene-2,4 and 2,6-diisocyanate (2,4-TDI; 2,6--TDI) are colorless to pale yellow liquids with a sharp acrid odor. 2,4-TDI and 2,6-TDI are two commonly used isomers of toluenediisocyanate (TDI). TDI mixture is most often used in manufacturing polyurethane plastics and widely used in different kinds of industry like furniture, car, chemical, shipbuilding and construction industry. Occupational exposure to TDI vapors can cause severe irritant effects on mucous membranes,the respiratory tract, the eyes, and an acute attack of an asthma-like syndrome.The aim of this study was to develop and validate a sensitive method for determining 2,4 and 2,6-TDI concentrations in workplace air in the range from 1/40 to 2 MAC values, in accordance with the requirements of Standard No. PN-EN 482.The study was performed using a liquid chromatograph equipped with spectrofluorimetric detector (FLD). All chromatographic analysis were performed with Supelcosil LC-RP-Amide 150 × 3 mm analytical column, which was eluted with a mixture of acetonitrile:dimethylsulfoxide (9: 1).The method is based on the collection of TDI on glass fiber filter coated with 1 (2-pyridyl) piperazine solution, extraction of formed derivatives with a mixture of acetonitrile:dimethylsulfoxide and chromatographic determination of resulted solu-tion with HPLC technique. The average extraction efficiency of TDI from filters was 103% (2,4-TDI and 108% (2,6-TDI). The method is linear (r= 0.999) within the investigated working range 0.028–2.8 μg/ml, which is equivalent to air concentrations from 0.00014 to 0.014 mg/m3for a 200-L air sample. The limit of quantification (LOQ) of 2,4-TDI and 2,6-TDI was 0.0006 and 0.0003 μg/ml, respectively.The analytical method described in the form of Analytical Procedure (see appendix), makes it possible to selectively determine 2,4-TDI and 2,6-TDI in workplace air in the presence of other compounds. The method is precise, accurate and it meets the criteria for procedures for measuring chemical agents listed in Standard No. PN-EN 482. The method can be used for assessing occupational exposure to 2,4-TDI and 2,6-TDI and associated risk to workers’ health.