Wyniki wyszukiwania - BazTech

1

Metody oznaczania barwników spożywczych

Kałwa K., Mazurek A.

Wiadomości Chemiczne

|

2018

|

[Z] 72, 9-10

667--683

EN

Food dyes are chemical substances that were developed to enhance the appearance of food by giving it artificial color. People have added colorings to food for centuries, but the first artificial food colorings were created in 1856 from coal tar. Over the years, hundreds of artificial food dyes have been developed, but a majority of them have since been found to be toxic. There is only a handful of artificial dyes that are still used in food. Food manufacturers often prefer artificial food dyes over natural food colorings, such as beta carotene and beet extract, because they produce a more vibrant color [1]. However, there is quite a bit of controversy regarding the safety of artificial food dyes. All of the artificial dyes that are currently used in food have gone through testing for toxicity in animal studies. Regulatory agencies, like the US Food and Drug Administration (FDA) and the European Food Safety Authority (EFSA), have concluded that the dyes do not pose significant health risks. Not everyone agrees with that conclusion. Interestingly, some food dyes are deemed safe in one country, but banned from human consumption in another, making it extremely confusing to assess their safety [2]. Undesirable effects of azo dyes used for coloring food products led to the development of very sensitive and selective analytical methods successfully used for their determination in various food matrices. Many different methods have been employed for the determination of synthetic dyes in food and beverages including thin layer chromatography and capillary electrophoresis [3]. However, these methods can be time consuming and may not be applicable for the simultaneous analysis of many dyes. Conventional HPLC methods have been employed for the analysis of synthetic colorants and while useful, these methods require long analysis times and large amounts of expensive solvents [4, 5]. Preparation of the test sample involves the use of various techniques such as membrane filtration due to the complexity of food products. Therefore, the development of simple, selective extraction methods together with the combination of chromatographic and spectrophotometric techniques are of great importance [6]. One of the most difficult stages of the analysis is the appropriate selection of the method for the determination of food colors. In the case of spectrophotometric methods, the main advantage is the low cost of the determination, however, the lack of specificity of the absorption spectrum usually makes it difficult to apply this method in the case of a mixture of different absorbing dyes due to the overlap of the spectra. The CE (Capillary Electrophoresis) analysis is faster and more economical compared to conventional electrophoresis and chromatography. The production of cheap capillaries and the development of on-line detection systems contributed to the development of modern capillary electrophoresis. Capillary electrophoresis has a number of types of separation. Ultimately, it is impossible to determine the one particular appropriate specific method for the determination of food dyes due to their diverse structure and chemical composition [4, 7].

2

Kolorowy zawrót głowy - o sukcesie farb do włosów

Pasko A.

Analit

|

2018

|

Nr 5

7

PL

Jednym z wytworów naskórka są włosy, które spełniają funkcję ochronną przed czynnikami środowiska, takimi jak ciepło, zimno oraz światło słoneczne. Zbudowane są z kreatyny, czyli twardego białka fibrylarnego, które zapewnia im wysoką odporność w zachowaniu swojej struktury. Oprócz funkcji ochronnej, włosy na głowie od zawsze były elementem upiększającym wygląd zewnętrzny. Pierwsze specyfiki do pielęgnacji i farbowania włosów na bazie substancji naturalnych powstały w starożytnym Egipcie. Przez wieki stosowano wiele różnych sposobów, by zmieniać kolor włosów, a towarzyszyła temu nieustannie zmieniająca się moda. Pierwsza syntetyczna farba do włosów, nieszkodliwa dla zdrowia człowieka powstała we Francji w 1907 r. Farba ta umożliwiała uzyskanie trwałego koloru blond, który był bardzo pożądany przez kobiety w tamtych czasach. Od tamtej pory nastąpił szybki rozwój w dziedzinie fryzjerstwa, a na rynku cały czas pojawiają się nowe tego typu kosmetyki. Dziś fryzjerzy dysponują farbami w każdym kolorze, a widok zielonych, różowych, czy fioletowych włosów nikogo już nie zaskakuje. Rozwój w tym kierunku świadczy o wielkim sukcesie tych kosmetyków. Nie można jednak zapominać o tym, że każdy kontakt tego typu substancji z włosami ingeruje w ich strukturę. Producenci stosują wiele szkodliwych substancji chemicznych, takich jak amoniak, czy parafenylenodiaminę (PPD), by uzyskać lepsze efekty koloryzacji, co wiąże się ze zwiększeniem sprzedaży swojego produktu. Nie pozostaje to bez negatywnego wpływu na kondycję włosów. Często może prowadzić do podrażnień skóry głowy, a nawet do reakcji alergicznych. W związku z tym ważna jest kontrola tego typu kosmetyków, tak by były bezpieczne dla użytkowników. Do oznaczania substancji szkodliwych w farbach do włosów wykorzystuje się głównie chromatografię cienkowarstwową (TLC).

3

O możliwości zastosowania chromatografii cienkowarstwowej do oznaczania całkowitego potencjału antyoksydacyjnego. Część II. Właściwości antyoksydacyjne mięsa

Piszcz P., Tomaszewska M., Głód B. K.

Camera Separatoria

|

2015

|

Vol. 7, No. 1

87--93

PL

Antyoksydanty są związkami zapobiegającymi lub opóźniające utlenianie zachodzące w organizmie ludzkim i produktach spożywczych. Te, które występują w żywności, są korzystne dla naszego zdrowia, wspomagają leczenie i profilaktykę chorób. Do tej pory niewiele jest informacji na temat żywności pochodzenia zwierzęcego. W mięsie po uboju dochodzi do niekontrolowanych reakcji chemicznych, obniżenia pH oraz powstawania nowych antyoksydantów. W trakcie przygotowywania mięsa do spożycia następują zmiany w mikrostrukturze tkanki łącznej i włókien mięśniowych, które w efekcie powodują zmiany właściwości antyoksydacyjnych. Celem pracy było (i) zbadanie możliwości oznaczania całkowitego potencjału antyoksydacyjnego (CPA), odniesionego do rodnika DPPH, za pomocą TLC; (ii) zastosowanie opracowanej metody do oznaczania CPA wyrobów mięsnych oraz (iii) zastosowanie TLC jako fingerprint (odcisk palca) właściwości antyoksydacyjnych mięs.

EN

Antioxidants are compounds which prevent or delay the oxidation occurring in the human body and/or food products. Those, occurring in the food are advantageous for our health; enhance treatment and prevention of diseases. So far, there is little information on food of animal origin. In the meat after slaughter occurs uncontrolled chemical reactions decreased pH and the formation of new antioxidants. During the meat preparation for consumption changes occur in the microstructure of connective tissue and muscle fibers that have the effect on changes in their antioxidant properties. The aim of this study was (i) examine the possibility of determining of total antioxidant capacity (CPA), referred to the DPPH, by TLC; (ii) the application of this method for the determination of the CPA of meat and (iii) the use of TLC as a fingerprint of antioxidant properties of meats.

4

O możliwości zastosowania chromatografii cienkowarstwowej do oznaczania całkowitego potencjału antyoksydacyjnego. Część I. Dobór warunków chromatograficznych

Piszcz P., Tomaszewska M., Głód B. K.

Camera Separatoria

|

2015

|

Vol. 7, No. 1

41--51

PL

Do oznaczania aktywności antyoksydacyjnej próbek spożywczych najczęściej stosowana jest metoda wykorzystująca rodnik 1,1-difenylo-2-pikrylohydrazylowy (DPPH). Zmiany stężenia rodnika są w niej oznaczane fotometrycznie, przy 517 nm. Wadą tej metody jest interferencja zarówno przez zredukowaną postać rodnika jak i składniki badanej próbki absorbujące światło przy 517 nm. Dlatego, do oznaczania zmian stężenia rodnika DPPH zastosowano chromatografię cienkowarstwową. Celem pracy było rozdzielenie różnych form DPPH za pomocą TLC oraz zbadanie możliwości zastosowania tej techniki do oznaczania całkowitego potencjału antyoksydacyjnego (CPA).

EN

The antioxidant activity of food samples usually is determined using the 1,1-diphenyl-2-pikrylohydrazyl radical (DPPH). Changes of the radical concentration are determined photometrically at 517 nm. The disadvantage of this method is the interference by the reduced form of radical as well as the sample components absorbing light at 517 nm. Therefore, changes in the DPPH concentration where measured using thin layer chromatography. The aim of the study was the separation of the different forms of DPPH using TLC and examine its applicability to the determination of the total antioxidant potential (TAP).

5

Extraction, Physico-Chemical Characterization and Antimicrobial Screening of the Muscle Lipid of Cuttle Fish (Sepia esculenta) of the Bay of Bengal

Al-Amin M., Uddin M. H, Afrin A., Nath K. B., Barua S.

International Letters of Chemistry, Physics and Astronomy

|

2014

|

Vol. 17, iss. 1

87--97

EN

Lipid was extracted from the muscle of Cuttle fish by solvent extraction method and then purified by suitable conventional method. Various physical constants e.g. refractive index, viscosity, specific gravity, crude fat, crude fibre and ash contents and chemical parameters e.g. saponification value, saponification equivalent value, acid value, iodine value, acetyl value, peroxide value, thiocyanogen value, Reichert-Meissl value, Polenske value, Henher value, cholesterol content etc. of the lipid sample have been determined and compared with those of different standard oils. Fatty acids composition of the sample was investigated by Thin Layer Chromatography (TLC) method. The muscle lipid of Cuttle fish was found to contain palmitic acid, stearic acid, linolenic acid and erucic acid respectively with some other unknown fatty acids. Antimicrobial activities of the lipid were tested by standard method and found moderate to potential antibiotic and antifungal property in this lipid. The lipid containing muscle of Cuttle fish was analyzed quantitatively for the determination of percentages of protein and minerals (N, P, K, Ca) contents by modified Kjeldahl method.

6

Przemiany substancji biologicznie aktywnych w trakcie analizy chromatograficznej

Skorupa A., Gierak A., Łazarska I.

LAB Laboratoria, Aparatura, Badania

|

2013

|

R. 18, nr 1

6-9

7

Techniki chromatografii w rozdzielaniu i oznaczaniu ekdysteroidów w Rhaponticum carthamoides : artykuł przeglądowy

Głazowska J., Kamiński M.

Camera Separatoria

|

2013

|

Vol. 5, No. 1

17--26

PL

Rhaponticum carthamoides (syn. Leuzea carthamoides, pol. szczodrak krokoszowaty) to syberyjska, endemiczna, wieloletnia bylina, od wieków wykorzystywana w medycynie ludowej, w postaci wyciągów alkoholowych, jako preparat wzmacniający organizm. Szczególnie ważną grupą związków chemicznych, występujących w roślinie, wzbudzających szczególne zainteresowanie, ze względu na wykazywaną aktywność, są ekdysteroidy. Poznanie dokładnego składu metabolicznego oraz stężeń ekdysteroidów, a także innych metabolitów w tkankach roślinnych staje się istotnym elementem poznawczym. Ich znajomość może przyczynić się do wytwarzania preparatów leczniczych i wspomagających na bazie Leuzei. W rozdzielaniu ekdysteroidów zastosowanie znajduje przede wszystkim wysokosprawna chromatografia cieczowa w normalnych (NP) i odwróconych (RP) układach faz, a ostatnio, także, w warunkach oddziaływań hydrofilowych (HILIC) - z reguły, w warunkach elucji gradientowej, a także chromatografia cienkowarstwowa (TLC) w jednym, a szczególnie w dwóch wymiarach. W dalszym ciągu poszukuje się możliwie nieskomplikowanych metodyk pozwalających na rozdzielenie i oznaczenie ekdysteroidów i innych metabolitów wtórnych obecnych w surowym ekstrakcie. Ważne, szczególnie w przypadku tej rośliny, byłoby opanowanie metodyki rozdzielania i wydzielania wszystkich metabolitów, ponieważ, niektóre badania wykazują, że działanie ekdysteroidów w organizmach ssaczych jest wzmacniane w sposób synergiczny przez nieznane dotychczas składniki rośliny. Prace nad rozdzielaniem mają duże znaczenie dla dalszych badań nad tą, ciągle jeszcze niewystarczająco zbadaną rośliną, w tym także, dla opracowania procedury standaryzacji "materiału roślinnego", obecnego na rynku w postaci różnego rodzaju wyciągów i preparatów. Przedmiotem niniejszej pracy jest zestawienie oraz porównanie technik i warunków chromatograficznych wykorzystywanych dotychczas w rozdzielaniu i oznaczaniu ekdysteroidów w wyciągach roślinnych z Rhaponticum carthamoides. W związku z ogromnym bogactwem metabolicznym Rhaponticum carthamoides, szczególnie obiecujące wydaje się zastosowanie w dalszych badaniach dwuwymiarowej wysokosprawnej kolumnowej chromatografii cieczowej z elucją gradientową w obu "wymiarach" rozdzielania (2D-Grad/Grad-HPLC), albo ortogonalnego rozdzielania wielokolumnowego, z przepływem zwrotnym eluentu w dowolnej kolumnie rozdzielczej ((MC-HPLC-EBF), a w przypadku techniki chromatografii cienkowarstwowej - elucji kilkustopniowej (NS-TLC), lub rozdzielania dwuwymiarowego (2D-TLC), być może także z elucją kilkustopniową w drugim "wymiarze" rozdzielania (2D-NS-TLC).

EN

Rhaponticum carthamoides (Leuzea carthamoides) is a Siberian endemic perennial used for centuries in folk medicine as a body-strengthening specimen based on alcohol extracts. The main group of substances which is in particular interest, due to exhibiting high activity, are ecdysteroids. The determination of the exact composition and comcentration of metabolites in the plant tissues is an important element of cognitive. The knowledge can contribute to the development of new medicinal preparations based on Leuzea. The separation of ecdysteroids is carried out using the normal and reverse phase high performance liquid chromatography, as well as the hydrophilic interactions liquid chromatography, in a gradient elution, and thin layer chromatography in one- and two-dimension. However there is still a need to look for an uncomplicated method for the separation and identification of ecdysteroids and other plant secondary metabolites, present in the crude extract of Rhaponticum. Separation and isolation off all metabolites showing synergic interactions with ecdysteroids in mammalian organisms is important to investigate their “mode of action”. Further studies, on this still not well known plant, and also on the development of procedures of standardization of plant material, present on the market in form of different extracts and preparation are needed. The object of this work is to collate and compare the most popular chromatographic techniques used in separation and determination of ecdysteroids in plant material of Rhaponticum carthamoides. Due to its enormous wealth of secondary metabolite it is important to apply two dimmensional high performance liquid chromatography with gradient elution in both directions (2D-Grad/Grad-HPLC), or orthogonal column separations with eluent backflush on each column (MC-HPLC-EBF), and in TLC: stepand multi-dimensional elution (2D-TLC and 2D-NS-TLC).

8

Fingerprinting niskolotnych frakcji i produktów naftowych techniką cienkowarstwowej chromatografii cieczowej (TLC) w identyfikacji przecieków procesowych oraz skażenia środowiska

Kosińska J., Boczkaj G., Gudebska J., Kamiński M.

Camera Separatoria

|

2013

|

Vol. 5, No. 2

56--69

PL

Podczas eksploatacji instalacji technologicznych może dochodzić do rozszczelnień prowadzących do przecieków, tak, zanieczyszczeń wód procesowych, jak i wzajemnego zanieczyszczania strumieni procesowych. Tego typu zakłócenia mają miejsce przede wszystkim w przypadku wymienników ciepła, gdzie strumienie wsadów lub wód chłodzących odbierają ciepło od strumieni procesowych. Pojawienie się tam nieszczelności prowadzi do zanieczyszczania strumieni procesowych wodą, lub wód procesowych składnikami strumieni procesowych, albo wzajemnej kontaminacji strumieni procesowych. To najczęściej czyni produkt naftowy nieprzydatny użytkowo, albo znacznie utrudnia, lub uniemożliwia recyrkulację wód procesowych. Następuje konieczność zatrzymania odpowiedniej instalacji, znalezienia miejsca nieszczelności i jej usunięcia. W przypadku złożonej konfiguracji instalacji i krzyżowania się wielu strumieni procesowych ustalenie lokalizacji nieszczelności jest niezwykle trudne. Jednocześnie, w przypadku stwierdzenia nieszczelności, konieczne jest szybkie ustalenie jej miejsca. Zastosowanie do tego celu znajdują głównie techniki i metodyki analityki technicznej o niskiej czasochłonności i znacznej prostocie wykonania. Najważniejsza jest identyfikacja źródła zanieczyszczenia, a dokładne określenie stężenia ma znaczenie drugorzędne. W pracy zbadano możliwość zastosowania stosunkowo prostej i szybkiej procedury przygotowania próbki, rozdzielania grup składników techniką cienkowarstwowej chromatografii ciecz owej (TLC), wizualizacji w świetle UV 254 oraz 360 nm i analizy porównawczej cech plamek na płytkach TLC do określenia rodzaju niskolotnego materiału ropopochodnego stanowiącego zanieczyszczenie wód procesowych, lub wyciek z instalacji w rafinerii ropy naftowej. Procedura obejmuje odwadnianie próbek i kilkuetapowe rozwijanie chromatogramów cienkowarstwowych materiału stanowiącego przeciek oraz materiałów podejrzanych o jego istotę, wykonywane raz w kierunku rosnącej oraz po raz drugi - malejącej siły elucyjnej eluentu. Wizualne porównywanie w świetle UV barwy, kształtu, a także wielkości plamek, po dozowaniu i po każdym etapie elucji pozwala na bardzo wysoce prawdopodobną identyfikację źródła przeciek u, lub skażenia środowisk a. W wynik u badań stwierdzono, że metodyka ta pozwala w praktyce na uzyskanie wysokiego stopnia pewności co do identyfikacji zanieczyszczenia i wskazania materiału porównawczego będącego jego źródłem. Skuteczność metodyk i potwierdzono w zastosowaniu do źródła skażenia wód technologicznych w rafinerii ropy naftowej, a także w przypadku skażenia środowiska naturalnego nisko lotnymi produktami naftowymi. Opisano sposób wykonania poszczególnych etapów badania oraz warunki, jakie muszą zostać spełnione aby efektywność identyfikacji była jak najwyższa. W konsekwencji, zaproponowana metodyk a może być także bardzo przydatna dla identyfikacji źródła zanieczyszczenia środowiska naturalnego niskolotnymi naftowymi strumieniami, lub produktami naftowymi, tak wód, jak gleb i osadów dennych, szczególnie jeżeli dysponujemy materiałem porównawczym.

EN

During the operation of the process installations an unsealing can occur leading to both contamination of process waters and cross-contamination of process streams. This type of interference can occur mainly in the heat exchangers, where the batch streams or cooling waters streams withdraw the heat from the process streams. The appearance of leakage leads to the contamination: of process streams by water, or process waters by the proces streams components, or cross-contamination of process streams. Most often, this causes the total unsuitability of the petroleum product, or greatly hinders process waters recirculation or even makes it impossible. As an effect of the leakage it is necessary to stop the work of given installation, find the place responsible for the leakage and repair it. In the case of complex configuration of installation and the crossing of multiple process streams the determination of the leakage location is extremely difficult. Simultaneously, in the case of leakage presence, a quick repair of its source is needed. For this purpose mainly a low time-consuming techniques and methodologies, favorably characterized also by high simplicity, are used. The most important is to identify the source of contamination, while the precise quantification of the contaminant concentration has minor significance. The work relates to the possibility of using a relativel y simple and fast procedure for sample preparation, separation of group components by means of thin-layer liquid chromatography (TLC), visualization in UV light at 254 and 360 nm, and a comparative analysis of spots on TLC plates to determine the type of low volatile petroleum material being a component of process water or a leakage from the oil refinery installation. The proposed procedure includes dehydration of samples and development of multi -step elution of the sample from the leakage, as well as, the samples of materials suspected to be a source of this leakage, carried out towards increasing and then decreasing elution strength of the eluent. The comparison of obtained TLC chromatograms in UV light included the comparison of the shape, size, position, and color of spots after placing all spots of tested samples on TLC plates and after each elution step. This leads to very high degree of certainty with reference to identification of the leakage source or environment pollution source. The results of proposed study allowed for drawing the conclusion that the presented methodology allows for obtaining a high degree of certainty with reference to identification of the pollution (leakage) and indication of material being the source of this pollution. The effectiveness of the methodology was confirmed by applying it to identification procedure of the contamination source of process water in oil refinery, as well as, in the case of environmental pollution by low-volatile petroleum products. The paper also includes the exact description of respective procedure’s steps and the conditions which have to be fulfilled to achieve the highest possible efficiency of the identification. Consequently, the proposed methodology can also be very useful for identifying the source of environmental pollution – both water, soil and sediments pollution (especially if we have comparative material) – by low-volatile petroleum streams or petroleum products.

9

Validation of specificity in quantitative thin layer chromatography—is spectral correlation a reliable measure of spot purity?

Kobyłka M., Komsta Ł.

Acta Chromatographica

|

2012

|

Vol. 24, no. 3

433--444

EN

The current guidelines of quantitative method development establish a requirement to validate a set of method parameters and the selectivity is one of the most important parameters to be proven. Currently, one of the most frequently used approaches is to measure the spectrum of a spot together with some reference spots and to correlate them. Additionally, several places of the spot (start, middle, end) can be measured and also correlated. In the current paper we perform a simulation done on 170 real spectra with different levels of contamination and noise, establishing the distribution of correlation coefficient. It can be concluded that contamination up to 10% almost cannot be detected by simple correlation measurement, regardless of the noise level. Moreover, at a high noise level there is a very low margin between correlation of different compounds and the correlation of the same (but noisy) spectra. These observations suggest that the spectral correlation cannot be a reliable measure of method specificity and some another chemometric methods need to be searched in further research.

10

Zastosowanie chromatografii cieczowej w odwróconym układzie faz (RP-LC) w rozdzielaniu i oznaczaniu polifenoli i naftochinonów w materiałach roślinnych

Boczkaj G., Jaszczołt M., Leman A., Skrzypczak A., Królicka A., Kamiński M.

Camera Separatoria

|

2011

|

Vol. 3, No. 1

87--100

PL

W pracy przedstawiono przegląd metod rozdzielania i oznaczania naftochinonów i polifenoli pochodzących z materiału roślinnego, z wykorzystaniem technik chromatografii w układzie faz odwróconych – RP-TLC (Reversed-Phase Thin Layer Chromatography) oraz RP-HPLC (Reversed-Phase High Performance Liquid Chromatography). Uwzględniono procedury przygotowania próbki, etap rozdzielania, a także kontroli czystości zbieranych frakcji. Próbki materiału roślinnego są z reguóły ekstrahowane rozpuszczalnikami organicznymi dla wydzielania składników nisko- i średniopolarnych, albo wodą dla wyodrębniania składników polarnych. Proces ekstrakcji najczęściej jest wspomagany ultradźwiękami. W ostatnich latach stosowane są do rozdzielania naftochinonów i polifenoli fazy stacjonarne typu RP18 oraz eluenty w postaci mieszaniny wody i metanolu lub acetonitrylu. W przypadku rozdzielania polifenoli, częściej niż przy rozdzielaniu naftochinonów, stosuje się elucję gradientową. Zastosowanie ortogonalnego rozdzielania, realizowanego poprzez rozdzielanie techniką TLC w układzie faz normalnych lub HILIC, składników frakcji uzyskanych techniką RP HPLC, pozwala skutecznie kontrolować efektywność rozdzielania oraz czystość frakcji.

EN

The paper presents a review of naphtoquinones and polyphenols separation and quantitative determination methods using reversed phase chromatographic techniques – Reversed- Phase Thin Layer Chromatography (RP-TLC) and Reversed-Phase High Performance Column Liquid Chromatography (RP-HPLC). The procedures of sample preparation, chromatographic separation, as well as fraction purity control, are described in details. Samples of the plant material are mostly extracted with organic solvents or with water. The extraction processes are usually assisted by sonication. The most popular separation systems include a RP18 stationary phase and eluent which consists water and methanol or acetonitrile. In the case of polyphenols separations, much more of G. Boczkaj, M. Jaszczołt, A. Leman, A. Skrzypczak, A. Królicka, M. Kamiński Camera Separatoria Vol. 3, No 1/2011 88 ten than during naphtoquinones separations, the gradient elution is used. The use of orthogonal separations by NP-TLC or HILIC-TLC separation of the fractions collected during RP-HPLC, gives a possibility for the separation effectiveness and fraction purity control.

11

Techniki i metody chromatografii cieczowej w rozdzielaniu, oznaczaniu oraz izolowaniu naftochinonów i flawonoidów z roślin

Skrzypczak A., Jaszczołt M., Królicka A., Kamiński M.

Camera Separatoria

|

2011

|

Vol. 3, No. 2

253--270

PL

W niniejszej pracy przedstawiono przegląd technik oraz metod chromatografii cieczowej w zakresie rozdzielania, oznaczania oraz izolowania naftochinonów i flawonoidów z ekstraktów roślinnych w szczególności z ekstraktów roślin mięsożernych ( ac. plantae carnivorae). Przedstawiono techniki najczęciej wykorzystywane podczas rozdzielania, oznaczania i izolowania metabolitów wtórnych, takie jak cienkowarstwowa chromatografia cieczowa (Thin Layer Chromatography) oraz wysokosprawna chromatografia cieczowa (High Performance Liquid Chromatography). Przeanalizowano metody i warunki rozdzielania w normalnym i odwróconym układzie faz (Normal- and Reversed- Phase) oraz w warunkach chromatografii podziałowej ciecz-ciecz z faz stacjonarn generowan dynamicznie LLPC (Liquid-Liquid Partition Chromatography).

EN

This work is a review of liquid chromatography techniques and methods used for separation, determination and isolation of naphthoquinones and flavonoids from the plants extracts, in particular, from the extracts of Carnivorous plants (plantae carnivorae). Presented techniques are the most frequently used during the processes of separation, determination and isolation of secondary metabolites i.e. thin layer chromatography (TLC) and high performance liquid chromatography (HPLC). Described and analyzed methods and separation conditions in normal and reversed phase (NP and RP) and Liquid-Liquid Partition Chromatography.

12

Techniki chromatograficzne stosowane w analizie związków tworzących i opłaszczających pióra ptaków

Baran M. J.

Camera Separatoria

|

2011

|

Vol. 3, No. 1

33--49

PL

Pióra ptaków są obecnie powszechnie wykorzystywanym materiałem analitycznym służącym do badań jakościowych i ilościowych m.in. w ekotoksykologii (metale ciężkie, trwałe związki organiczne), fizjologii i chemotaksonomii ptaków (barwniki, bakteriostatyki), agrotechnice i weterynarii drobiu (preparaty farmaceutyczne). Niniejszy przegląd prezentuje stan wiedzy za okres ostatnich 70 lat na temat stosowania różnych metod chromatograficznych, będących najczęsciej wykorzystywaną grupą technik analizy instrumentalnej w początkowym (wstępne rozdzielenie) lub ostatecznym (pełen rozdział i detekcja) opracowywaniu tak nietypowej matrycy. Pokrótce zostały również omówione poszczególne cele i zagadnienia analityczne, które zostały osiągnięte z wykorzystaniem upierzenia ptaków oraz konserwującej go wydzieliny gruczołu kuprowego.

EN

Birds’ feathers are the subject of interest for lots of research projects regarding for example monitoring of ecosystems before and after environmental contamination, qualitative and quantitative analyses of organic and inorganic pollutants, chemotaxonomic studies, physiology of birds. This paper is an overview of chromatographic techniques applied in analysis of avian plumage’s compounds. Most of the chromatographic protocols designed for separation and detection of internal and external components present in birds’ feathers use gas chromatography coupled to a mass spectrometry, high-performance liquid chromatography and thinlayer chromatography.

13

Validated TLC method for simultaneous quantitation of atorvastatin, ezetimibe, and fenofibrate in bulk drug and formulations

Nikalje A. G, Choudhari V. P

Acta Chromatographica

|

2011

|

Vol. 23, no. 2

267--280

EN

This article describes a new, simple, precise and accurate TLC method for simultaneous quantitation of atorvastatin (ATO), ezetimibe (EZE), and fenofibrate (FEN) as the bulk drug and in tablet dosage forms. Chromatographic separation of the drugs was performed on aluminum plates precoated with silica gel 60 F254 as the stationary phase and the solvent system consisting of chloroform-toluene-methanol-acetic acid 6:3:0.5:0.15 (υ/υ/υ/υ). Densitometric evaluation of the separated zones was performed at 263 nm. The drugs were satisfactorily resolved with RF values of 0.16 ± 0.02, 0.22 ± 0.02, and 0.76 ± 0.02 for ATO, EZE, and FEN, respectively. The accuracy and reliability of the method was assessed by evaluation of linearity (75–375 ng per spot for ATO, 99–594 ng per spot for EZE, and 66–330 ng per spot for FEN), precision intra-day and inter-day RSD values were always less than 1.51 for the titled drugs, accuracy (99.72 ± 0.75% for ATO, 101.25 ± 0.91% for EZE, and 101.06 ± 0.60% for FEN), and specificity, in accordance with ICH guidelines.

14

Bioluminescencja, czyli analiza ukierunkowana na efekt

Choma I. M.

LAB Laboratoria, Aparatura, Badania

|

2010

|

R. 15, nr 6

8-14

PL

W ostatnich latach rośnie znaczenie testów aktywności biologicznej, które pozwalają wykryć w skomplikowanych mieszaninach i matrycach te substancje, które daną aktywność posiadają, czyli charakteryzują się właściwościami przeciwbakteryjnymi, przeciwgrzybiczymi, estrogennymi, genotoksycznymi itp. Największe znaczenie zdobywają metody, które łączą testy aktywności biologicznej z technikami separacyjnymi, takimi jak chromatografia cienkowarstwowa (TLC). Na szczególną uwagę zasługuje sprzężenie TLC z detekcją mikrobiologiczną, tzw. TLC-bioautografia, a zwłaszcza jej odmiana TLC-bioluminescencja wykorzystująca w detekcji luminescencyjne bakterie.

15

Chromatografia w życiu codziennym : scenariusz eksperymentalnej lekcji chemii z zastosowaniem substancji używanych w życiu codziennym

Stronka-Lewkowska E.

Prace Naukowe. Chemia i Ochrona Środowiska / Akademia im. Jana Długosza w Częstochowie

|

2008

|

Vol. 12

145-153

PL

Przedstawiono scenariusz lekcji dotyczącej praktycznego aspektu chromatografii. Uczniowie będą mogli zapoznać się z chromatografią kolumnową i cienkowarstwową. Zastosowanie chromatografii w życiu codziennym (testy ciążowe, narkotykowe) będzie też na tej lekcji omawiane. Scenariusz dotyczy lekcji w liceum z programem o zakresie rozszerzonym. Lekcja taka powinna trwać dwie godziny. W scenariuszu wykorzystuje się wiadomości wyniesione z gimnazjum oraz wcześniejszych lekcji z zakresu rozdziału mieszanin. Na podstawie tego scenariusza realizowane są wymagania egzaminacyjne z zakresu rozszerzonego.

EN

In this paper, the scenario of the lesson concerning the practical view on chromatography is presented. Students will be able to familiarize with the column and thin layer chromatography. The applications of chromatography in everyday life (pregnancy tests, drug tests) will also be discussed during the class. The scenario of a lesson concerns a class in a secondary school at the extended program level. Such a class should last two hours. In this scenario, knowledge taken from a junior secondary school is assumed as well as the knowledge about separation of mixtures taken from previous lessons. On the basis of this scenario, exam requirements at the extended program level are fulfilled.

16

Analiza nowych wysokoenergetycznych materiałów wybuchowych

Pietrzyk S., Błądek J., Nowaczewski J.

Biuletyn Wojskowej Akademii Technicznej

|

2007

|

Vol. 56, nr 3

145-152

PL

Przedstawiono wyniki doświadczeń nad zastosowaniem chromatografii cienkowarstwowej (TLC) do analizy nowych wysokoenergetycznych materiałów (HNIW, TEX, TNAZ, DADNE) na tle stosowanych powszechnie klasycznych materiałów wysokoenergetycznych. Dobrano układ chromatograficzny umożliwiający poprawny rozdział badanych związków i określono ich parametry analityczne. Zaproponowane rozwiązanie analityczne wykorzystano do identyfikacji powybuchowych pozostałości materiałów wybuchowych w próbach gleby i betonu. Anality wydobywano z matryc techniką ekstrakcji cieczowej, a następnie zatężano, oczyszczano i analizowano za pomocą TLC (TLC wykorzystano do celów preparatywnych i anlitycznych). Wykazano możliwość wykorzystania zaproponowanej procedury analitycznej do identyfikacji powybuchowych pozostałości materiałów wybuchowych w próbkach pobranych z miejsc zdarzeń.

EN

Results of invastigation on application of instrumented thin layer chromatography (TLC) in detection and analysis of novel high energetic explosives such as HNIW, TEX, TNAZ and DADNE in the presence of conventional explosives like TNT, HMX, RDX, PETN and TETRYL are presented. Chromatographic systems that make possible the separation of the tested explosives were found and the analytical parameters were determined. The developed analytical procedures were used to identify the compounds in post explosion environmental samples. Analytes were recovered from soil and concrete by liquid extraction and the concentrated extracts were purified and analyzed using TLC technique (TLC was used for preparative and analytical purposes). The possibility of application of the procedures for identification of post explosion of the explosives in samples, taken from the place where an explosives charge has been detonated, is confirmed

17

Analiza kannabinoli i opiatów za pomocą TLC

Błądek J., Polak P., Jarzyna E., Jakubowska I.

Biuletyn Wojskowej Akademii Technicznej

|

2007

|

Vol. 56, nr 3

257-267

PL

Przedstawiono wyniki badań nad zastosowaniem instrumentalnej chromatografii cienkowarstwowej do analizy opiatów i kannabinoli. Sprecyzowano zasady rozdziału składników zawartych w ekstraktach konopi i preparatach opiatów oraz zasady identyfikacji i oznaczeń zawartych w nich substancji psychotropowych. Oszacowano oznaczalność graniczną i błędy metody. Zaproponowane rozwiązania analityczne zweryfikowano podczas analizy handlowych próbek opiatów oraz pomiarów poziomu ∆⁹-tetrahydrokannabinolu w suszu konopi. The paper contains the results of investigation on application of thin layer chromatography (TLC) for-determined

EN

The paper contains the results of investigation on application of thin layer chromatography (TLC) for determination of opiates and cannabinols. The rules of separation of components contained in extracts of Cannabis and the preparations of opiates were specified. The rules of identification and marks of contains in them psychotropic substances were also specified. Detection limit and errors of the method were estimated. Propose analytical solutions were verified during an analysis of commercial samples of opiates and measurements of contents ∆⁹-THC in Cannabis.

18

Determination of tetracycline, oxytetracycline and chlortetracycline in milk by TLC and column chromatography using Amberlite XAD-2

Petkovska E., Slaveska-Raicki R., Rafajlovska V.

Chemia Analityczna

|

2006

|

Vol. 51, No. 2

275-283

EN

In solid biological samples selected cations and anions have been determined by ion chro-matography (1C). Before the analysis, single preparation step has been applied. The proposed procedure allowed one to determine concentration of alkali and alkaline cations (Na+, K+, Mg2+, Ca2+), as well as anions (Cl-, Br-

PL

Zaproponowano procedure przygotowania stałych próbek biologicznych umożliwiającą oznaczanie kationów (Na+, K+ Mg2+, Ca2+) i anionów (Cl-, Br-) w tym samym roztworze metodą wysokosprawnej chromatografii jonowej z detekcjąkonduktomctryczną. Pomiary wykonano używając dwóch kolumn chromatograficznych (z fazami stacjonarnymi zawierającymi grupy sulfonową) trimetyloaminową) oraz trzech eluentów w trybie elucji izokratycznej. Walidację metody przeprowadzono za pomocą analizy certyfikowanego materiału odniesienia (cotton cellulose, IAEA V-9). Metodę zastosowano do analizy próbek różnych gatunków drewna.

19

Densitometric determination of caffeine in tea beverages after TLC separation

Buhl F., Anikiel S., Hachuła U.

Chemia Analityczna

|

2006

|

Vol. 51, No. 4

603-611

EN

Thin layer chromatographic separation with densitometric detection has been used for quantitative determination of caffeine in different tea beverages prepared from green, oolong, pu-erh, and black tea. Chromatographic separation on 60 F254 silica gel layers wasperformed with chloroform-ethyl acetate-formic acid, 5 + 4 + 1, (v/v/v) as a mobile phase. The spots were developed densitometrically at λ = 280 nm. The method was validated in terms of selectivity, stability of the analyte, linearity, precision, and limits of detection and determination. The level of caffeine in different manufactured teas decreased in the order: black tea > oolong ≅ pu-erh > green tea. Under the established experimental conditions repeatabie and accurate results were obtained. The method was simple, reliable, economical, and convenient for isolation and quantification of caffeine in tea beverages.

PL

Chromatografię cienko warstwo wąż detekcją densytometryczną zastosowano do oznaczania zawartości kofeiny w naparach herbacianych, przygotowanych z liści herbaty zielonej, czarnej, pu-erh i oolong. Rozdział chromatograficzny przeprowadzono na płytkach pokrytych żelem krzemionkowym 60 F254, z fazą ruchomą o składzie chloroform-octan etylu-kwas mrówkowy, 5 + 4+1, (v/v/v). Zastosowano detekcję densytometryczną w świetle UV, przy długości fali λ = 280 nm. Dokonano walidacji opracowanej metody biorąc pod uwagę selektywność, stabilność analiru. liniowość, precyzję, granice wykrywalności i oznaczalności. Oznaczona ilość kofeiny w analizowanych herbatach malała w szeregu:czarna > oolong &cong pu-erh > zielona. W zastosowanych warunkach uzyskano powtarzalne wyniki oznaczeń. Proponowana metoda jest prosta, tania, wiarygodna i odpowiednia do wydzielania i oznaczania kofeiny w naparach herbacianych.

20

Comparison of lipophilicity parameters of selected flavonoids determined by reversed-phase TLC and HPLC

Flieger J., Tatarczak M.

Chemia Analityczna

|

2006

|

Vol. 51, No. 5

739-750

EN

Reversed-phase (RP) TLC and HPLC behaviour has been examined for the series of flavo-noids using aqueous mobile phases wifh methano! and acetonitrile as organic modifiers. The effect of the type of the stationary phase was tested on two columns: Zorbax C18 and Chromolith RP-18, as well as on wcttable octadccyl silica-modified TLC plates. Retardation factors and chromatographic lipophilicity parameters have been determined. Experimental lipophilicity parameters: log kw, RMW, S, πo and calculated ones: log P.TLC and log PHPLC compared using calibration plots for sulfonamidc standard.

PL

Przebadano szereg flawonoidów metodami TLC i HPLC w odwróconym układzie faz używając jako fazy ruchomej roztworów wodnych z organicznymi modyfikatorami (acetonitryl i metanol). Stosowano kolumny Zorbax C18 i Chromolith RP-18 oraz piylki (do TLC) modyfikowane oktadecylem krzemionki. Wyznaczono współczynniki opóźnienia i chromatograficzne parametry lipofilowości. Wyznaczone doświadczalnie parametry: log kw, RMW, S, i π() oraz parametry obliczone: log PPHPLC i log PHPLC używając krzywych kalibrowania dla wzorców sulfonamidów.