Wyniki wyszukiwania - BazTech

Ograniczanie wyników

2 Camera Separatoria

Znaleziono wyników: 2

Liczba wyników na stronie

Wyniki wyszukiwania

Wyszukiwano:
w słowach kluczowych: normalne układy faz NP

Sortuj według:

Ogranicz wyniki do:

Chromatografia cienkowarstwowa i technika TLC-FID w badaniach składu grupowego, szczególnie, tłuszczów i produktów ich konwersji

Kosińska J., Gałęzowska G., Zalewski S., Kamiński M.

Camera Separatoria

2015

Vol. 7, No. 1

52--69

Praca dotyczy zbadania celowości stosowania oraz określenia korzystnych warunków wykorzystania "klasycznej" chromatografii cienkowarstwowej w normalnych układach faz (NP-TLC) oraz techniki chromatografii cienkowarstwowej z detekcją płomieniowo - jonizacyjną (TLC-FID) na pręcikach kwarcowych, jako technik zapewniających oznaczanie składu grupowego, w badaniach nad:- ustaleniem optymalnych warunków rozdzielania grupowego tłuszczów i produktów ich konwersji z zastosowaniem kolumnowej chromatografii elucyjnej w warunkach normalnych układów faz (NP-HPLC), albo w warunkach kolumnowej chromatografii wykluczania z jednoczesną adsorpcją o charakterze oddziaływań polarnych (GPC/SEC-NP),- oceną składu grupowego, tzn. orientacyjnym oznaczaniem składu grupowego tego rodzaju produktów,- oceną składu frakcji eluatu, tzn. oceny czystości kolekcjonowanych składników rozdzielanych techniką HPLC w skali semi-preparatywnej / preparatywnej.W niniejszej pracy zwrócono też uwagę na możliwość wykorzystania klasycznej techniki NP-TLC do wstępnych badań nad opanowaniem korzystnych warunków wykorzystania wysokosprawnej kolumnowej elucyjnej chromatografii cieczowej wykluczania sterycznego (GPC-SEC) i słabej adsorpcji o charakterze oddziaływań polarnych, w normalnych układach faz (NP), tzn., wykorzystywania w sposób optymalny warunków GPC-SEC-NP do grupowego rozdzielania w/w produktów. Badania dotyczyły również określenia optymalnych warunków stosowania techniki TLC-FID do określania składu grupowego na przykładzie rozdzielania i oznaczania zawartości składników niektórych tłuszczów i produktów ich konwersji, a także, obecności i zawartości grup składników w technicznym FAME, tzn., estrach metylowych kwasów tłuszczowych, jako pochodnym tłuszczów roślinnych – bio-komponencie paliwowym, dodawanym do „naftowego” oleju napędowego do zasilania silników Diesla.Wnioski z badań i studiów niniejszej pracy dotyczą techniki NP-TLC lub NP-TLC-FID. Są też aktualne dla badań nad wykorzystaniem chromatografii kolumnowej wykluczania z jednoczesną adsorpcją – GPC-SEC-NP – do rozdzielania grupowego tłuszczów i produktów ich konwersji, a także dla badań nad podobnymi warunkami rozdzielania innych złożonych mieszanin związków chemicznych, z wykorzystaniem adsorpcji w normalnych układach faz, lub jednocześnie – wykluczania i słabej adsorpcji. Wyniki pokazują istotne korzyści ze stosowania techniki TLC, w "pilotowych" badaniach nad doborem korzystnych warunków wykorzystywania wysokosprawnej chromatografii cieczowej wykluczania z jednoczesną kontrolowaną niskoenergetyczną adsorpcją, zwłaszcza z zastosowaniem normalnych układów faz, tzn. warunków GPC-SEC-NP.

The work investigates a desirability of application and discusses determination of favorable conditions of "classic" normal phase thin-layer chromatography (NP-TLC) and thin layer chromatography with flame ionization detection (TLC-FID) on quartz rods as techniques enabling to determine group composition, in studies concerning: - determination of optimal conditions for group separation of fats and products of their conversion by means of normal-phase liquid chromatography (NP-HPLC) or size exclusion liquid chromatography with simultaneous adsorption of polar interactions character (GPC/SEC-NP), - evaluation of group composition, i.e. approximate determination of group composition of this type of products, - evaluation of eluate fraction composition, i.e. assessment of collected components’ purity, separated by HPLC in a semi-preparative/preparative scale. In submitted work an attention was paid to possibilities of using “classic” NP-TLC for preliminary studies to select favorable conditions applicable for high performance size exclusion liquid chromatography (GPC-SEC) and weak adsorption of a polar interactions character, in normal phase (NP) systems, i.e. applying the conditions of GPC-SEC-NP group separation of aforementioned products in optimal manner. The research was also aimed to determine the optimal conditions of TLC-FID technique used to specify the group composition basing on an example of presence determination and separation of some fats’ components and products of their conversion, as well as, the presence and content of group components in a technical FAME, i.e. fatty acid methyl esters, as derivatives of vegetable fats – bio-fuel component added to diesel fuel used in diesel engines. The conclusions of the research and studies concerns NP-TLC or NP-TLC-FID technigues. They are also valid for researches discussing the usage of high performance size exclusion chromatography with simultaneous adsorption –GPC-SEC-NP – for group separation of fats and products of their conversion, as well as, for researches based on similar separation conditions of other complex mixtures, using adsorption in normal phase systems, or simultaneously – exclusion and weak adsorption. The results indicate significant benefits which arise from usage of TLC technique, in the "pilot" studies concerning the selection of favorable conditions for size exclusion high performance liquid chromatography with simultaneous and controlled low energy adsorption, especially by using the normal-phase, i.e. GPC-SEC-NP conditions.

Techniki chromatografii w rozdzielaniu i oznaczaniu ekdysteroidów w Rhaponticum carthamoides : artykuł przeglądowy

Głazowska J., Kamiński M.

Camera Separatoria

2013

Vol. 5, No. 1

17--26

Rhaponticum carthamoides (syn. Leuzea carthamoides, pol. szczodrak krokoszowaty) to syberyjska, endemiczna, wieloletnia bylina, od wieków wykorzystywana w medycynie ludowej, w postaci wyciągów alkoholowych, jako preparat wzmacniający organizm. Szczególnie ważną grupą związków chemicznych, występujących w roślinie, wzbudzających szczególne zainteresowanie, ze względu na wykazywaną aktywność, są ekdysteroidy. Poznanie dokładnego składu metabolicznego oraz stężeń ekdysteroidów, a także innych metabolitów w tkankach roślinnych staje się istotnym elementem poznawczym. Ich znajomość może przyczynić się do wytwarzania preparatów leczniczych i wspomagających na bazie Leuzei. W rozdzielaniu ekdysteroidów zastosowanie znajduje przede wszystkim wysokosprawna chromatografia cieczowa w normalnych (NP) i odwróconych (RP) układach faz, a ostatnio, także, w warunkach oddziaływań hydrofilowych (HILIC) - z reguły, w warunkach elucji gradientowej, a także chromatografia cienkowarstwowa (TLC) w jednym, a szczególnie w dwóch wymiarach. W dalszym ciągu poszukuje się możliwie nieskomplikowanych metodyk pozwalających na rozdzielenie i oznaczenie ekdysteroidów i innych metabolitów wtórnych obecnych w surowym ekstrakcie. Ważne, szczególnie w przypadku tej rośliny, byłoby opanowanie metodyki rozdzielania i wydzielania wszystkich metabolitów, ponieważ, niektóre badania wykazują, że działanie ekdysteroidów w organizmach ssaczych jest wzmacniane w sposób synergiczny przez nieznane dotychczas składniki rośliny. Prace nad rozdzielaniem mają duże znaczenie dla dalszych badań nad tą, ciągle jeszcze niewystarczająco zbadaną rośliną, w tym także, dla opracowania procedury standaryzacji "materiału roślinnego", obecnego na rynku w postaci różnego rodzaju wyciągów i preparatów. Przedmiotem niniejszej pracy jest zestawienie oraz porównanie technik i warunków chromatograficznych wykorzystywanych dotychczas w rozdzielaniu i oznaczaniu ekdysteroidów w wyciągach roślinnych z Rhaponticum carthamoides. W związku z ogromnym bogactwem metabolicznym Rhaponticum carthamoides, szczególnie obiecujące wydaje się zastosowanie w dalszych badaniach dwuwymiarowej wysokosprawnej kolumnowej chromatografii cieczowej z elucją gradientową w obu "wymiarach" rozdzielania (2D-Grad/Grad-HPLC), albo ortogonalnego rozdzielania wielokolumnowego, z przepływem zwrotnym eluentu w dowolnej kolumnie rozdzielczej ((MC-HPLC-EBF), a w przypadku techniki chromatografii cienkowarstwowej - elucji kilkustopniowej (NS-TLC), lub rozdzielania dwuwymiarowego (2D-TLC), być może także z elucją kilkustopniową w drugim "wymiarze" rozdzielania (2D-NS-TLC).

Rhaponticum carthamoides (Leuzea carthamoides) is a Siberian endemic perennial used for centuries in folk medicine as a body-strengthening specimen based on alcohol extracts. The main group of substances which is in particular interest, due to exhibiting high activity, are ecdysteroids. The determination of the exact composition and comcentration of metabolites in the plant tissues is an important element of cognitive. The knowledge can contribute to the development of new medicinal preparations based on Leuzea. The separation of ecdysteroids is carried out using the normal and reverse phase high performance liquid chromatography, as well as the hydrophilic interactions liquid chromatography, in a gradient elution, and thin layer chromatography in one- and two-dimension. However there is still a need to look for an uncomplicated method for the separation and identification of ecdysteroids and other plant secondary metabolites, present in the crude extract of Rhaponticum. Separation and isolation off all metabolites showing synergic interactions with ecdysteroids in mammalian organisms is important to investigate their “mode of action”. Further studies, on this still not well known plant, and also on the development of procedures of standardization of plant material, present on the market in form of different extracts and preparation are needed. The object of this work is to collate and compare the most popular chromatographic techniques used in separation and determination of ecdysteroids in plant material of Rhaponticum carthamoides. Due to its enormous wealth of secondary metabolite it is important to apply two dimmensional high performance liquid chromatography with gradient elution in both directions (2D-Grad/Grad-HPLC), or orthogonal column separations with eluent backflush on each column (MC-HPLC-EBF), and in TLC: stepand multi-dimensional elution (2D-TLC and 2D-NS-TLC).