Wyniki wyszukiwania - BazTech

1

Development and validation of RP HPLC method for the estimation of methyl paraben sodium and propyl paraben sodium in iron protein succinylate syrup

Javed Muhammad Faisal, Zahra Manzar, Javed Iqra, Ahmad Shahbaz, Jabeen Tayyaba, Ahmad Muhammad

Acta Chromatographica

|

2023

|

Vol. 35, no. 1

52--59

EN

A new precise, selective and reliable reversed phase high performance liquid chromatographic (RP-HPLC) method has been developed and validated for the determination of Methyl paraben sodium (MPS) and Propyl paraben sodium (PPS) (preservatives) in Iron protein succinylate syrup. Optimized conditions were; Methanol: Water (65: 35) as mobile phase, UV/Vis detector at the wavelength of 254 nm and flow rate was set at 1.3 ml min⁻¹. By applying the set of conditions, separation of components was carried out in less than 7 min for both the analytes. The method was validated according to International conference of Harmonization (ICH) guidelines and the analytical characteristic parameters of validation included specificity, limit of detection (LOD), limit of quantification, linearity, accuracy, precision and robustness were evaluated. The calibration curve was found to be linear in the range of 0.045 mg mL⁻¹ to 0.075 mg mL⁻¹ for Methyl paraben sodium and 0.015 mg mL⁻¹ to 0.025 mg mL⁻¹ for propyl paraben sodium with a correlation coefficient r2 > 0.999. Accuracy; reported as percentage recovery was found to be in the range of 98.71%–101.64% for Methyl paraben sodium and 99.85%–101.47% for Propyl paraben sodium at 80%, 100% and 120% concentration for both the analytes. The proposed method was found to be precise and robust when evaluated by variations in wavelength, mobile phase composition, temperature and analyst. The limit of detection (LOD) was found 0.001 mg mL⁻¹ (3 ppm) for Methyl paraben sodium and 0.001 mg mL⁻¹ (1 ppm) for Propyl paraben sodium.

2

Comparing the application of GC/FID and GC/MS methods in the quantitative analysis of 3-nitrotoluene in an excess of 2- and 4-nitrotoluene in products of toluene nitration

Tomaszewski Waldemar, Czernik Klaudia, Maksimowski Paweł, Nastała Andrzej

Materiały Wysokoenergetyczne

|

2021

|

T. 13

101--111

EN

Comparison of gas chromatographic methods GC/FID and GC/MS for quantification of 3-nitrotoluene (3-NT) in the presence of high concentrations of 2-nitrotoluene and 4-nitrotoluene, is presented. GC/FID linear regression allows calibration curves in the concentration range of mononitrotoluene (MNT) 0.5-10 mg/ml to be obtained. For GC/MS, a non-linear dependence of detector signal was observed, particular for higher MNTs concentrations. However, calibration data could be fitted stepwise with three separate calibration lines. Using regression parameters, detection and quantification limits of GC/FID and GC/MS methods were determined. Their values proved to be comparable for both methods. The experiments showed that determination of small concentrations of 3-NT in a large excess of the others is possible using both calibration curves and peak area i.e. in percentage terms.

PL

Opracowano procedurę ilościowego oznaczania mononitrotoluenów (MNTs) wykorzystując metodę GC/FID oraz GC/MS. Dla GC/FID uzyskano krzywe kalibracyjne w zakresie stężeń MNT 0,5-10 mg/ml. Dla GC/MS nie dopasowano wszystkich punktów kalibracyjnych metodą regresji liniowej. Dane te dopasowano metodą regresji nieliniowej. Dla uproszczenia oznaczeń ilościowych dane dla GC/MS dopasowano metodą regresji liniowej przy pomocy trzech krzywych kalibracyjnych. Wykorzystując parametry regresyjne wyznaczono granice wykrywalności i granice oznaczalności obu metod. Wartości tych granic, po uwzględnieniu niepewności pomiarowych, uznano za jednakowe. Badania wykazały, że oznaczanie niewielkich zawartości 3-NT w obecności nadmiaru pozostałych MNTs, wymaga odpowiedniego doboru stężeń próbek. Wtedy 3-NT można oznaczyć przy pomocy krzywych kalibracyjnych, jak i na podstawie procentowego udziału pól powierzchni pików MNT.

3

Praktyczne aspekty szacowania wartości granicy wykrywalności

Konieczka Piotr

Analityka : nauka i praktyka

|

2021

|

nr 4

34--40

PL

Wymóg otrzymywania miarodajnych wyników oznaczeń dotyczy zarówno samej wartości otrzymanego wyniku (pomiar, zapis, jednostka), jak i udowodnienia, że wykorzystywana w tym celu procedura pomiarowa pozwala na otrzymywanie tego typu wyników.

4

Nowe wymogi prawne dotyczące zawartości GMO w paszach i żywności a możliwości analityki

Michalczuk Lech, Babuchowski Andrzej

Przemysł Spożywczy

|

2019

|

T. 73, nr 12

20--24

PL

Zapisy Ustawy o oznakowaniu produktów wytworzonych bez wykorzystania organizmów genetycznie zmodyfikowanych znacznie obniżają dopuszczalny ich poziom. Powoduje to komplikacje zarówno techniczne, jak i administracyjne w ich oznaczaniu. Zastosowana wartość progowa 0,1% stanowi próg wykrywalności dotychczas stosowanych metod. Ponadto w stosowanych metodykach analitycznych dopuszcza się odchylenie standardowe średniej +25%, jednak faktycznie w badaniach międzylaboratoryjnych często wynosiło ono ponad 60%. Zatem wyniki uzyskane w różnych laboratoriach w oparciu o te same metodyki zatwierdzone przez Laboratorium Referencyjne UE (LRUE) mogą różnić się nawet o kilkadziesiąt procent, co może być przedmiotem sporów prawnych. Dodatkowym źródłem błędu przy oznaczaniu GMO może być heterozygotyczność nasion roślin transgenicznych względem transgenu i wynikająca z tego różna liczba kopii genomu występująca w różnych częściach ziarna i pochodzących z nich produktach spożywczych oraz paszach. Jeszcze większych problemów nastręcza wykrywanie modyfikacji genetycznych wprowadzonych do genomów roślin uprawnych poprzez ukierunkowaną mutagenezę, które zgodnie z orzeczeniem Trybunału Sprawiedliwości UE są również uważane za GMO, lecz dla których nie ma jeszcze zwalidowanych i zatwierdzonych przez LRUE metod ich wykrywania.

EN

The provisions of the Act on the labeling of products produced without the use of genetically modified organisms significantly reduces their permissible level. This causes both technical and administrative complications in their determination. The 0.1% threshold used is the detection limit of the methods previously used. The standard deviation of the mean +25% is allowed in the analytical methods approved by European Union Reference Laboratory for GM Food & Feed EURL), however in interlaboratory tests it was often over 60%. Thus, the results obtained in various laboratories based on the same methodologies approved by LRUE may differ by up to several dozen percent, which may results in legal disputes. An additional source of error in the determination of GMOs may be heterozygosity of seeds of transgenic plants related to the transgene additionally complicated by different number of copies of the genome occurring in different parts of the grain and thus in foods and feeds produced from them. Even more problematic is detection of genetic modifications introduced into the genomes of crop plants through site-directed mutagenesis, which according to the recent ruling of the Court of Justice of the EU is also considered to be GMOs, but for which there are not yet validated and approved by LRUE detection methods.

5

Measurements of trace elements in human blood and urine using atomic emission spectrometry

Sakovich V. V., Boikov V. N., Lazareva A. M., Tsvirko M. P.

Chemistry, Environment, Biotechnology

|

2019

|

Vol. 22

20--25

EN

Arc-discharge atomic-emission spectrometry was used for determining trace amounts of metals in human blood and urine. Radiation spectra were recorded on an atomic-emission multichannel spectrometer AEMS. An optical multichannel analyzer (OMA) based on a photodiode array was used as the detector. The spectral resolution was characterized by the range 0.011 nm/diode and a spectral-line half-width no more than 0.033-0.044 nm. The samples were prepared for the measurements by the method of dry mineralization without acids. The obtained ash was mixed with a graphite powder in 3:7 mass ratio. For urine samples, the second variant of buffering a mixture of a graphite powder with potassium chloride (9.2 % of K) was also conducted. For determining the concentration of Pb, Cd, Cu and Zn in blood and the concentration of Co, Mn, Ni and Cu in urine three types of the calibrating mixtures containing, respectively, equal amounts of graphite powder and having predetermined concentrations of matrix elements (K, Na, Mg, Ca, Fe) were prepared. Lyphochek Urine Metals Control, Level 1 and Seronorm Trace Elements Urine was used as a reference material in determining trace amounts of elements in urine. Limits of detection were 0.13; 0.7 and 5.5 μg l-1 for Cd, Zn and Pb in blood and 1.2; 1.4; 1.5 and 1.9 μg l-1 for Ni, Mn, Co and Cu in urine respectively. The results obtained and the simplicity of preparation of samples for analysis, allow the conclusion that arc-discharge atomic-emission spectrometry can be used for determination of trace elements in human biological samples, forensic and clinical toxicology, screening investigations in ecologically adverse regions and workers in unhealthy industries.

6

Oznaczanie ołowiu i kadmu w wodzie pitnej, metodą atomowej absorpcyjnej spektrometrii z wzbudzeniem elektrotermicznym (GFAAS)

Łęska J., Bajek D., Nowicki D., Kozłowski C.

Chemistry, Environment, Biotechnology

|

2018

|

Vol. 21

26--29

PL

Przeprowadzone badania obejmowały oznaczanie zawartości metali ciężkich ołowiu i kadmu w wodzie pitnej pochodzącej z sieci wodociągowej i ze studni przydomowych gospodarstw z terenu gminy i miasta Kłobuck województwie śląskim. Na podstawie badań przeprowadzonych techniką GFAAS w próbkach nie stwierdzono przekroczonych ilości tych pierwiastków w porównaniu z najwyższymi dopuszczalnymi poziomami podanymi w Rozporządzeniu Ministra Zdrowia z dnia 13 listopada 2015 roku w sprawie jakości wody przeznaczonej do spożycia przez ludzi. Uzyskane wyniki pozwalają oceni próbki wody jako bezpieczne dla konsumenta. W niniejszej pracy zostały również przedstawione statystyczne wyniki analizy wraz z walidacją metody analitycznej.

EN

The conducted research included the determination of heavy metals, lead and cadmium, in drinking water supplied by waterworks and wells from individual plots of Kłobuck municipality and town in the Silesian Voivodeship. The research in which the GFAAS technique was employed showed that the amount of these elements compared with the maximum levels specified in the Regulation of the Minister of Health of 13 November 2015 concerning the quality of water for human consumption was not exceeded in the samples. The obtained results allow us to state that the samples of water are safe for the consumer. Additionally, the study presents the results of a statistical analysis as well as the validation of the analytical method.

7

Wykorzystanie przedziału ufności krzywej kalibracyjnej do oszacowania granicy wykrywalności i oznaczalności miedzi w metodzie FAAS

Ilba E., Kasprzyk G. P.

Czasopismo Inżynierii Lądowej, Środowiska i Architektury / Journal of Civil Engineering, Environment and Architecture

|

2015

|

z. 62, nr 3/I

123--138

PL

W pracy wykorzystano nowe metody obliczeniowe wykorzystywane do wyznaczania wartości granic wykrywalności (LOD) i oznaczalności (LOQ), zalecane przez międzynarodowe organizacje normalizacyjne IUPAC i ACS, do oznaczenia śladowych ilości miedzi w metodzie FAAS. We wprowadzeniu przedstawiono podstawy teoretyczne standardowych metod statystycznych (SA1, SA2) wykorzystywanych do obliczania granic wykrywalności (LOD) i oznaczalności (LOQ), jak i nowe metody (ULA1, ULA2) wykorzystujące przedział ufności krzywej kalibracyjnej. W celu porównania metod wyznaczania LOD i LOQ w części eksperymentalnej przeprowadzono serie oznaczeń miedzi w metodzie płomieniowej atomowej spektrofotometrii absorpcyjnej w zakresie stężeń 0,0-1,0 mg/L. Obliczenia dla danych eksperymentalnych wykonane zgodnie z metodologią opisanych technik, pozwoliły na uzyskanie zbliżonych wartości granic oznaczalności i wykrywalności miedzi w metodzie FAAS na poziomie odpowiednio 30 mg/L (LOD) i 80-100 mg Cu/L (LOQ) dla wszystkich stosowanych metod. Wyniki uzyskane dla metod stosowanych w pracy są zgodne z danymi literaturowymi.

EN

In this paper new procedures for estimation of limit of detection and quantification recommended by IUPAC and ACS have been applied for determination of copper in FAAS method. In introduction, the theoretical background for standard statistical methods for LOD and LOQ calculation as well as new methods based on upper limit approach has been described. In order to compare presented procedures for calculation of limit of detection and quantification a series of FAAS experimental data for copper in range of 0-1 ppm have been recorded and analyzed. Presented calculations for experimental data according to both presented procedures gave similar results on level of 30 mg Cu/L (LOD) and 80-100 mg Cu/L (LOQ). Experimental results obtained are similar to levels reported in AAS literature.

8

Walidacja metod badawczych

Salata A.

Laboratorium - Przegląd Ogólnopolski

|

2009

|

nr 5

16--19

PL

Artykuł przedstawia wymagania dotyczące walidacji metod badawczych, definicje cech charakterystycznych metod badawczych oraz sposoby przedstawiania dowodów na spełnienie wymagań dotyczących konkretnego zastosowania metody badawczej.

EN

The article presents requirements concerning validation of research methods, definitions of characteristic features of research methods, as well as ways of presenting evidence of fulfilling the requirements concerning a specific use of a research method.

9

Ocena niepewności oznaczeń wskaźników chemicznych wód na podstawie granicy wykrywalności (LOD) i praktycznej granicy wykrywalności (PLOD)

Kmiecik E., Postawa A.

Biuletyn Państwowego Instytutu Geologicznego

|

2009

|

nr 436, z. 9/1

261-267

PL

W pracy przedstawiono przykład zastosowania granicy wykrywalności (LOD) i praktycznej granicy wykrywalności (PLOD) do oceny niepewności wyników badań jakości wód przeznaczonych do spożycia przez ludzi pod kątem zawartości metali. Do szczegółowej analizy wybrano 4 metale: Al, Mn, Cu, Pb. Na bazie przeprowadzonych dwóch serii opróbowania i pobieranych w tym samym czasie próbek ślepych oceniono wartości granicy wykrywalności (LOD) i praktycznej granicy wykrywalności (PLOD). Oznaczenia zawartości wykonano za pomocą metody ICP-MS. Uzyskane rezultaty pozwalają stwierdzić, że praktyczne granice wykrywalności dla glinu są 10 i 3-krotnie niższe od 10% wartości granicznej, w przypadku manganu 11 i 9-krotnie niższe, a w przypadku miedzi - 67 i 198-krotnie. Spełniają zatem wymagania zawarte w DWP (2006) i RMZ (2007). Oznacza to, że wymienione wskaźniki można oznaczać w wodach przeznaczonych do spożycia przez ludzi metodą ICP-MS. W przypadku ołowiu praktyczna granica wykrywalności w jest bliska 10% wartości granicznej tego parametru podanej w przepisach dotyczących jakości wód przeznaczonych do spożycia (DWD, 1998; RMZ, 2007). Dla tego wskaźnika niezwykle istotne jest oszacowanie niepewności związanej z opróbowaniem, szczególnie z osobą próbobiorcy. W szacowaniu niepewności oznaczeń laboratoria powinny uwzględniać etapy procedury analitycznej wykonywane poza laboratorium, a w przypadku kiedy próbkę dostarcza klient, informować go o niepewności wynikającej z procesu poboru próbek i j ej możliwym wpływie na końcowy wynik wykonanych oznaczeń chemicznych.

EN

Authors describe examples of implementation of limit of detection (LOD) and practical limit of detection (PLOD) for the estimation of uncertainty involved in sampling and analytical processes during drinking water quality monitoring. Practical limit of detection is one of the most important parameters characterising performance of laboratory methods used during drinking water quality monitoring. According to drinking water directive (98/83/EC) laboratory must be capable of measuring concentrations equal to the parametric value with trueness, precision and limit of detection that is usually equal 10% of parametric value. As examples results of 4 metal monitoring results were used (Al, Mn, Cu, Pb). Two series of samples were taken. Achieved practical limits of detection for Cu and Mn are significantly lover from required (by 2-3 orders of magnitude). In case of lead practical limit of detection is determined, in one set of samples, fails to comply with required precision, which may suggest possible problems with sampling process quality. Sampling process is very often important source of uncertainty influencing final result and in general quality of results achieved. Practical limit of detection is (PLOD) a very useful tool for assessment of quality of whole monitoring procedure starting from sampling through samples preservation and transportation and laboratory procedures.

10

Procedury pomiaru parametrów elektrod jonoselektywnych

Kozyra A.

Pomiary Automatyka Kontrola

|

2008

|

R. 54, nr 5

310-313

PL

W artykule omówiono procedury pomiaru parametrów elektrod jonoselektywnych oraz problemy związane z wyznaczaniem parametrów modelu Nikolskiego-Eisenmanna i granicy wykrywalności jonów. Przedstawiono procedury pomiaru parametrów na potrzeby pomiarów wieloskładnikowych, gdy w pomiarach wykorzystywanych jest kilka elektrod selektywnych na różne jony.

EN

In this paper procedures for determination the parameters of NikolskyEisenman matematical model and limit of detection of ion-selective electrodes are described. In the multicomponent measurements, activities of several ions in a solution are obtained by using several ion-selective electrodes. The special procedure has to be used to measure the values of all parameters.

11

Nowoczesne metody oznaczania rtęci. Cz. 3

Garboś S.

LAB Laboratoria, Aparatura, Badania

|

2003

|

R. 8, nr 3

16-17

PL

Do oznaczania rtęci z granicą wykrywalności na poziomie ng/l, oprócz metod opartych na generowaniu zimnych par (CV, Cold Vapor) w połączeniu z detekcją AAS i AFS, stosowana jest spektrometria masowa z jonizacją w plazmie indukcyjnie sprzężonej ICP-MS z bezpośrednią nebulizacją roztworów wodnych. Jej niezaprzeczalną przewagą nad metodami opartymi na CV-AAS i CV-AFS jest możliwość wielopierwiastkowej analizy i brak konieczności stosowania wstępnego przygotowania próbki polegającego na rozerwaniu połączeń organicznych rtęci z wiązaniami C-Hg.

12

Walidacja metodyk analitycznych

Konieczka P.

Chemia i Inżynieria Ekologiczna

|

2003

|

Vol. 10, nr 10

1071-1100

PL

Przedstawiono charakterystykę podstawowych parametrów niezbędnych do walidacji metodyki analitycznej. Opisano także sposoby określania i wyznaczania parametrów walidacyjnych, podając przykładowe sposoby ich obliczania na podstawie wyników własnych badań. Zestawiono również podstawowe definicje i pojęcia związane z walidacją.

EN

The characteristic of basic parameters required for analytical methods validation is presented. The methods for determination of validation parameters with examples based on results of own experiments are described, too. The basic definitions related to validation are given.

13

Sposoby wyznaczania granicy wykrywalności i oznaczalności

Konieczka P.

Chemia i Inżynieria Ekologiczna

|

2003

|

Vol. 10, nr 7

639-654

PL

Zestawiono podstawowe terminy i definicje dotyczące granicy wykrywalności i oznaczalności. Dokonano także przeglądu metod szacowania i obliczania granicy wykrywalności zgodnie z zaleceniami zawartymi w podstawowych przewodnikach dotyczących walidacji procedur analitycznych, takich jak: EURACHEM [I] czy ICH [2,3]. Na przykładzie oznaczania zawartości polichlorowanych bifenyli w próbkach tłuszczu wieprzowego z wykorzystaniem techniki GC-IDMS przedstawiono sposób postępowania przy obliczaniu wartości granicy wykrywalności.

EN

The basic definitions referred to the limit of detection and the limit of quantification are presented. The review of tbe methods used for an estimation and a calculation of the LOD according to the EURACHEM [I] and ICH [2,3] guides have been done. The example of the LOD determination in the case of determination of PCBs contents in pork rat samples using GC-IDMS technique is also described.