Wyniki wyszukiwania - BazTech

1

Techniki i metody wyodrębniania, rozdzielania i oznaczania frakcji asfaltenowej w rafineryjnych strumieniach procesowych

Chruszczyk D., Boczkaj G.

Camera Separatoria

|

2015

|

Vol. 7, No. 1

5--16

PL

W pracy przedstawiono metodyki izolacji frakcji asfaltenowej z rafineryjnych strumieni procesowych w tym ropy naftowej, olei i asfaltów w skali analitycznej i preparatywnej. Uwzględniono podstawowe zależności pomiędzy właściwościami otrzymanej frakcji, a ciśnieniem, temperaturą, proporcją oraz rodzajem czynnika precypitującego, a także czasem i temperaturą kontaktu oraz techniką oczyszczania powstałego osadu. Dodatkowo opisano techniki pozwalające na dalsze rozdzielenie wydzielonej frakcji oraz przedstawiono sposoby badania zawartości asfaltenów w surowcu i produktach jego przeróbki.

EN

The paper presents methods of isolation of asphaltene fraction from refinery process streams especially from crude oil, oils and bitumen in analytical and preparative scale. The relationship between the properties of the obtained fraction, pressure, temperature, proportion and type of precipitating agent, time and contact temperature and the solid asphaltenes purification techniques are described in details. Additionally the techniques used for further separation of asphalthenes into subsequent fractions are discussed as well as methods used for quantitative analysis of asphaltenes content in the feedstock and products of its processing.

2

Photochemical Degradation of Sulfadiazine

Lemańska-Malinowska N., Felis E., Surmacz-Górska J.

Archives of Environmental Protection

|

2013

|

Vol. 39, no. 3

79--91

EN

The photochemical degradation of the sulfadiazine (SDZ) was studied. The photochemical processes used in degradation of SDZ were UV and UV/H2O2. In the experiments hydrogen peroxide was applied at different concentrations: 10 mg/dm3 (2.94*10-4 M), 100 mg/dm3 (2.94*10-3 M), 1 g/dm3 (2.94*10-2 M) and 10 g/dm3 (2.94*10-1 M). The concentrations of SDZ during the experiment were controlled by means of HPLC. The best results of sulfadiazine degradation, the 100% removal of the compound, were achieved by photolysis using UV radiation in the presence of 100 mg H2O2/dm3 (2.94*10-3 M). The determined rate constant of sulfadiazine reaction with hydroxyl radicals kOH was equal 1.98*109 M-1s-1.

PL

W ramach niniejszego eksperymentu przeprowadzono fotochemiczny rozkład sulfadiazyny (SDZ). Rozkład sulfadiazyny był realizowany z wykorzystaniem procesów UV oraz UV/H2O2. W badaniach użyto nadtlenek wodoru w następujących stężeniach: 10 mg/dm3 (2.94*10-4 M), 100 mg/dm3 (2.94*10-3 M), 1 g/dm3 (2.94*10-2 M) oraz 10 g/dm3 (2.94*10-1 M). Zmiany stężenia SDZ obserwowano przy wykorzystaniu HPLC. Najlepsze rezultaty rozkładu sulfadiazyny, 100% usunięcie badanej substancji, zaobserwowano w procesie fotolizy przy obecności 100 mg H2O2/dm3 (2.94*10-3 M). Stała szybkości reakcji sulfadiazyny z rodnikami hydroksylowymi kOH wynosiła 1.98*109 M-1s-1.

3

Development and validation of a RP-HPLC method for simultaneous determination of salicin and eight flavonoids in leaves of Salix Matsudana Koidz

Li W., Shi L. L., Han L. Q., Zhang J.

Acta Chromatographica

|

2013

|

Vol. 25, no. 4

735--743

EN

A reversed-phase high-performance liquid chromatographic method was developed for the first time to simultaneously determine salicin and eight flavonoids in leaves of Salix matsudana, that is salicin, luteolin-7-O-glucoside, myricetin, apigenin-3′-oxyethyl-7-O-glucoside, rutin, quercetin, luteolin, kaempferol and apigenin. The separation of these compounds was achieved on a reversed phase C18 column (250 × 4.6 mm, 5 μm), with linear gradient of methanol in 0.2% phosphoric acid solution with a flow rate of 1.0 mL/min with UV detection at 246 nm. The calibration curves for the determination of all analytes showed good linearity over the investigated ranges (r > 0.999). The % relative standard deviation (% RSD) values were less than 0.34%, and the recoveries were between 95.79% and 99.94%. The values of luteolin-7-O-glucoside, salicin, myricetin, apigenin-3′-oxyethyl-7-O-glucoside, rutin, quercetin, luteolin, kaempferol, and apigenin were 1.0 μg g-1, 20.0 μg g-1, 32.9 μg g-1, 2.0 μg g-1, 29.5 μg g-1, 6.0 μg g-1, 1.0 μg g-1, 3.5 μg g-1, and apigenin was not found in the sample. This developed method can be used for evaluating the quality of different plant materials.

4

Techniki i metody chromatografii cieczowej w rozdzielaniu, oznaczaniu oraz izolowaniu naftochinonów i flawonoidów z roślin

Skrzypczak A., Jaszczołt M., Królicka A., Kamiński M.

Camera Separatoria

|

2011

|

Vol. 3, No. 2

253--270

PL

W niniejszej pracy przedstawiono przegląd technik oraz metod chromatografii cieczowej w zakresie rozdzielania, oznaczania oraz izolowania naftochinonów i flawonoidów z ekstraktów roślinnych w szczególności z ekstraktów roślin mięsożernych ( ac. plantae carnivorae). Przedstawiono techniki najczęciej wykorzystywane podczas rozdzielania, oznaczania i izolowania metabolitów wtórnych, takie jak cienkowarstwowa chromatografia cieczowa (Thin Layer Chromatography) oraz wysokosprawna chromatografia cieczowa (High Performance Liquid Chromatography). Przeanalizowano metody i warunki rozdzielania w normalnym i odwróconym układzie faz (Normal- and Reversed- Phase) oraz w warunkach chromatografii podziałowej ciecz-ciecz z faz stacjonarn generowan dynamicznie LLPC (Liquid-Liquid Partition Chromatography).

EN

This work is a review of liquid chromatography techniques and methods used for separation, determination and isolation of naphthoquinones and flavonoids from the plants extracts, in particular, from the extracts of Carnivorous plants (plantae carnivorae). Presented techniques are the most frequently used during the processes of separation, determination and isolation of secondary metabolites i.e. thin layer chromatography (TLC) and high performance liquid chromatography (HPLC). Described and analyzed methods and separation conditions in normal and reversed phase (NP and RP) and Liquid-Liquid Partition Chromatography.

5

Wykorzystanie derywatyzacji w analizie próbek biologicznych na zawartość aminotioli techniką wysokosprawnej chromatografii cieczowej z detekcją UV-Vis

Głowacki R.

Wiadomości Chemiczne

|

2009

|

[Z] 63, 11-12

1049-1071

EN

Thiols are chemically and biochemically very active components of the sulfur cycle of the natural environment. Low molecular-mass thiols, such as homocysteine, cysteine, cysteinylglycine and glutathione are critical cellular components that play numerous roles in metabolism and homeostasis, and are important in a variety of physiological and pathological processes [1, 2]. Plasma thiols are being investigated as potential indicators of health status and disease risk [3.8]. Because of high affinity to oxidation low-molecular-mass thiols exist in biological samples mostly as symmetrical, unsymmetrical and protein-bound disulfides. Thus, determination of total thiol content must comprise disulfide bond disruption step. A reducing agent is necessary both for the reduction of the sulfide bonds and to keep the thiol in a reduced form until start of derivatization. Most of thiols lack the structural properties necessary for the production of signals compatible with common HPLC detectors, such as UV absorbance and fluorescence. Therefore, an analyst must resort to derivatization for signal enhancement and labile sulfhydryl group blocking if fluorescence or UV-Vis detection methods are employed. Ultraviolet detection is less specific and less sensitive than fluorescence one, nevertheless, its sensitivity is sufficient for detection and quantitation of endogenous and exogenous thiols in biological samples in physiological and pathological conditions. Moreover, equipment for HPLC-UV analysis is often a part of an existing, standard instrumentation in hospital laboratories and staff is usually well experienced in its use. All methods, except those based on electrochemical and tandem-mass spectrometry detection, depend on pre- or post-column derivatization of thiols. Useful reagents must form thiol derivatives with sufficient absorption and/or fluorescent yield to measure thiols at trace concentrations. Furthermore, the ideal reagent should show no absorption and should react rapidly and specifically with thiols to form stable products. Numerous reagents are available for the thiol derivatization. A majority of the reagents can be classified by type of the reactive moiety into three categories: activated halogen compounds, disulfides, and compounds possessing maleimide moiety, and are reviewed with some experimental details in excellent works [36.41].

6

n-Pentanal – metoda oznaczania

Brzeźnicki S.

Podstawy i Metody Oceny Środowiska Pracy

|

2007

|

Nr 1 (51)

149--154

PL

Metodę stosuje się do oznaczania stężeń n-pentanalu w powietrzu na stanowiskach pracy podczas przeprowadzania kontroli warunków sanitarnohigienicznych. Metoda polega na ekstrakcji acetonitrylem, powstałej w wyniku reakcji n-pentanalu z osadzoną na żelu krzemionkowym dinitrofenylohydrazyną, barwnej pochodnej i jej ilościowym oznaczaniu za pomocą wysokosprawnej chromatografii cieczowej. Oznaczalność metody wynosi 2 mg/m3.

EN

Air samples are collected by drawing a known volume of air through sorbent tubes filled with silica gel coated with dinitrophenylhydrazine. The resulting derivatives of n-pentanal are eluted with 10 ml of acetonitrile to volumetric flasks. The obtained solutions are diluted with acetonitrile and analyzed by high performance liquid chromatography using ultraviolet detection . The working range of the analytical method is from 0.1 to 20 /gml (2 ÷ 400 mg/m3 for a 5 l air sample).

7

The Comparison of the Kinetics of Hydrolysis of Some Reactive Dyes Before and After Purification

Đorđević D., Cerkovnik J., Gorenšek M.

Fibres & Textiles in Eastern Europe

|

2006

|

Vol. 14, no. 2 (56)

85--88

EN

A dimethylformamide-tetrachloroethylene (DMF/TCE) solvent-nonsolvent mixture was used for the purification of monochloro-s-triazine, monofluoro-s-triazine and bis (monofluoro-s-triazine) reactive dyes. The question is important for dye-house practise in the textile industry, when using reactive dyes for dyeing cotton fabrics and expecting good dye stability after washing. Dye purity was tested by sodium analysis on the basis of the results of the inductively coupled plasma/atomic emission spectroscopy (ICP AES method). The stability of commercial and purified dyes in solutions of pH 7 and pH 12 at 20 °C (60 °C) was investigated by the HPLC method. The pseudo-first-order rate law was used to calculate the rate constants of hydrolysis of dyes in alkaline media. Neutral solutions of all dyes examined at 20 °C remained unchanged after 24 hours. No apparent difference was found between the rates of hydrolysis of all the commercial and purified reactive dyes studied.

PL

Mieszaninę dwumetyloformamidu z czterochloroetylenem (DMF/TCE) zastosowano dla oczyszczenia poniższych barwników reaktywnych: monochloro-s-triazyny, monofluoro-s-triazyny i bis(monofluoro-s-triazyny). Zagadnienie to ma znaczenie dla praktyki farbiarskiej w przemyśle włókienniczym, stosującym barwniki reaktywne dla barwienia tkanin bawełnianych i oczekującym dobrej stabilności barwników po praniu. Czystość barwników była badana poprzez analizę z użyciem sodu w oparciu o metodę ICP AES. Stabilność handlowych i oczyszczonych barwników w roztworach o pH = 7 i pH = 12 przy 20 oC i 60 oC była badana za pomocą metody HPLC. Dla obliczenia stałych szybkości hydrolizy barwników w środowisku alkalicznym stosowano zależność quasi-pierwszego rzędu. Neutralne roztwory wszystkich barwników testowane przy 20 oC pozostawały niezmienione po 24 godzinach. Nie stwierdzono wyraźnych różnic pomiędzy szybkością hydrolizy wszystkich badanych barwników reaktywnych handlowych i oczyszczonych.

8

Wielopierścieniowe węglowodory aromatyczne (WWA) w osadzie z oczyszczalni przemysłowej

Popenda A., Włodarczyk-Makuła M., Janosz-Rajczyk M.

Archiwum Ochrony Środowiska

|

2002

|

Vol. 28, no. 3

89-98

PL

Praca dotyczy badań zawartości WWA w osadzie ściekowym, wydzielonym podczas oczyszczania ścieków przemysłowych. Osad scharakteryzowano określając wybrane wskaźniki chemiczne i zawartość metali ciężkich. Badania obejmowały wymywanie WWA z osadów w warunkach dynamicznych. Przeprowadzono je w kolumnach lizymetrycznych, symulując w ten sposób rzeczywiste warunki składowania osadu. Określono również zmiany zawartości WWA w osadach eksponowanych w świetle dziennym oraz w zaciemnieniu. Do wydzielenia WWA z prób zastosowano ekstrakcję przy użyciu cykloheksanu. Analizę WWA wykonano stosując wysokosprawną chromatografię cieczową (HPLC) z użyciem detektora fluorescencyjnego. Oznaczanie WWA ograniczono do sześciu WWA zalecanych przez WHO (fluoranten Fl, benzo(b)fluoranten BbF, benzo(k)fluoranten BkF, benzo(a)piren BaP, benzo(ghi)perylen BghiP oraz indeno(l,2,3-cd)piren IP). Stwierdzono obecność sześć WWA w osadzie surowym oraz w wodnych ekstraktach. Stężenia sumy WWA w wyciekach z osadu wahały się w I serii badań od 726-2196 ng/dm3 (w tym benzo(a)piren 111-196 ng/dm(3)) i 78-233 ng/dm(3) w tym benzo(a)piren 5-24 ng/dm(3)) w II serii. Podczas ekspozycji osadu w świetle dziennym jak i bez jego dostępu stwierdzono zróżnicowane stężenia WWA

EN

This paper presents the results of ivestigation on polycyclic aromatic hydrocarbons (PAHs) concentration in sludge coming from industrial wastewater treatment. The sludge was characterised according to chemical composition and heavy metal contents. Leaching of PAHs from sludge in dynamic conditions was also done with lizymetric columns used to simulate the real conditions during the storage of wastes. The changes of PAHs concentration in sludge stored under various lights conditions were also compared (daylight and darkness). A periodic extraction method with cyclohexane was used to select PAHs from samples. High performance liquid chromatography (HPLC) with fluorescent detector was used to analyse PAHs. Six PAHs listed by WHO were analysed (fluoranthene Fl, benzo(b)fluoranthene BbF, benzo(k)fluoranthene BkF, benzo(a)pyrene BaP, benzo(ghi)perylene BghiP and indeno(l,2,3-cd)pyrene IP). The results showed the presence of six PAHs in the initial waste materiał and in aqueous extracts. The concentration of PAHs in leachetes varied from 726-2196 ng/dm3 - benzo(a)pyrene 111-196 ng/dm3 (I series) and 78-233 ng/dm3 -benzo(a)pyrene 5-24 ng/dm3 (II series). Different PAHs concentrations were observed during storage of the waste in daylight and in darkness.