Wyniki wyszukiwania - BazTech

1

Badanie jednoczesnego oznaczania popularnych słodzików w zielonej żywności metodą chromatografii cieczowej

Zhao Liang

Przemysł Chemiczny

|

2023

|

T. 102, nr 8

825--828

PL

Acesulfam, sacharynian sodu, aspartam, neotam i słodziki glikozydowe stewiolu ekstrahowano z zielonej żywności wodą z dodatkiem metanolu i oznaczano za pomocą wysokosprawnej chromatografii cieczowej. Współczynniki odzysku wyniosły 85-109%, a wartości względnego odchylenia standardowego były mniejsze niż 10%.

EN

Acesulfame, Na saccharin, aspartame, neotame and steviol glycoside sweeteners were extd. with MeOH-contg. water from green foods and detd. by high performance liq. chromatog. The extn. recovery rates were 85-109% and relative std. deviation values were lower than 10%.

2

N-Metyloformamid. Metoda oznaczania w powietrzu na stanowiskach pracy metodą wysokosprawnej chromatografii cieczowej z detekcją spektrofotometryczną

Brzeźnicki Sławomir, Bonczarowska Marzena

Podstawy i Metody Oceny Środowiska Pracy

|

2022

|

Nr 2 (112)

143--157

PL

N-Metyloformamid (NMF) jest bezbarwną cieczą o słabym zapachu amoniaku i gęstości względnej zbliżonej do gęstości wody. NMF jest stosowany w syntezie środków owadobójczych, w produkcji izocyjanianu metylu oraz do ekstrakcji węglowodorów aromatycznych w procesie rafinacji ropy naftowej. Najistotniejszym negatywnym skutkiem zdrowotnym narażenia na NMF jest jego działanie hepatotoksyczne. Związek ten podejrzewany jest również o działanie embriotoksyczne i teratogenne. Celem prac badawczych było opracowanie i walidacja metody oznaczania NMF w powietrzu na stanowiskach pracy. Opracowana metoda oznaczania NMF polega na adsorpcji par tej substancji na żelu krzemionkowym, ekstrakcji przy użyciu 3-procentowego roztworu metanolu oraz analizie chromatograficznej tak otrzymanego roztworu. Do badań wykorzystano chromatograf cieczowy z detektorem spektrofotometrycznym. Metoda jest liniowa (r = 0,9994) w zakresie stężeń 1,65 ÷ 33 µg/ml, co odpowiada zakresowi 0,33 ÷ 6,6 mg/m³ dla próbki powietrza 10 l. Metoda charakteryzuje się dobrą precyzją i dokładnością i spełnia wymagania normy PN-EN 482 dla procedur dotyczących oznaczania czynników chemicznych. Opracowana metoda oznaczania NMF w powietrzu na stanowiskach pracy została zapisana w postaci procedury analitycznej zamieszczonej w załączniku. Zakres tematyczny artykułu obejmuje zagadnienia zdrowia oraz bezpieczeństwa i higieny środowiska pracy będące przedmiotem badań z zakresu nauk o zdrowiu oraz inżynierii środowiska.

EN

N-Methylformamide (NMF) is a colorless liquid with slight ammonia like odor and the specific gravity similar to water. NMF is chemical compound used in production of insecticides, methyl isocyanate and for extraction of aromatic hydrocarbons in an oil refining process. The most important adverse effect of NMF exposure is its hepatotoxicity. NMF is also suspected to be embriotoxic and teratogenic agent. The aim of this study was to develop and validate method for determining NMF in workplace air. The developed method is based on adsorption of NMF vapors on silica gel, extraction with a solution of 3% methanol and chromatographic analysis of the obtained solution. The study was performed with high performance liquid chromatography with spectrophotometric detection. The developed method is linear (r = 0.9994) in the concentration range of 1.65–33.0 µg/ml, which corresponds to the range of 0.33–66 mg/m³ for a 10-L air sample. The analytical method described in this paper is precise, accurate and it meets the criteria for procedure for determination of chemical agents listed in Standard No. PN-EN 482. The developed method of determination of NMF in workplace air has been recorded as an analytical procedure (see Appendix). This article discusses the problems of occupational safety and health, which are covered by health sciences and environmental engineering.

3

Badanie procesu sorpcji wielopierścieniowych węglowodorów aromatycznych (WWA) na bentonicie przy wykorzystaniu metod HPLC i FTIR

Majcher Damian, Olesek Paulina, Pecyna Natalia

Analit

|

2022

|

Nr 12

81--91

PL

W niniejszym artykule skupiono się na przedstawieniu wyników badań nad zdolnością sorpcji wielopierścieniowych węglowodorów aromatycznych (WWA) przez próbki pobrane z zakładu produkcyjnego CERTECH w Niedomicach, których głównym składnikiem jest bentonit. Zbadano cztery próbki - dwie bentonitu (niemodyfikowany i modyfikowany węglanem sodu) oraz dwa rodzaje żwirków. Zdolności sorpcyjne badano metodą HPLC sprawdzając zawartość składników WWA (pirenu, antracenu i benzo(a)pirenu) pozostałych po etapie desorpcji. Ponadto dokonano analizy struktury próbek w rożnych etapach sorpcji (metodą FTIR), co potwierdziło obecność jonów węglanowych CO32- w próbkach po modyfikacji.

EN

This article focuses on presenting the results of a study of the sorption capacity of polycyclic aromatic hydrocarbons (PAHs) by samples taken from the CERTECH production facility in Niedomice, the main component of which is bentonite. Four samples were examined - two samples of bentonite (unmodified and modified with sodium carbonate) and two types of grits. Sorption capacities were tested by HPLC checking the content of PAH components (pyrene, anthracene and benzo(a)pyrene) remaining after the desorption step. In addition, the structure of the samples at different sorption stages was analyzed (by FTIR), which confirmed the presence of CO32- carbonate ions in the samples after modification.

4

High performance liquid chromatography coupled with mass spectrometry for simultaneous determination of rivastigmine and its metabolite in rat plasma

Sato Yuhki, Michihara Ayana, Nagatsuka Handa Yuka, Yamamoto Kouichi, Shirakawa Makoto, Katayama Hirokazu

Acta Chromatographica

|

2022

|

Vol. 34, no. 4

437--443

EN

Several studies on the pharmacokinetic parameters of antidementia drugs have reported that plasma concentration is linked to the drugs’ efficacy and adverse effects. At present, there is no quantitation method that is highly sensitive and can be applied to simultaneous monitoring of the pharmacokinetics of rivastigmine and its metabolites (NAP 226-90) in rat plasma. No methods fulfilling the assay validation requirements of the US Food and Drug Administration and the European Medicines Agency was also established. Therefore, this study developed a quantitative method for measuring rivastigmine and NAP 226-90 concentrations using high-performance liquid chromatography and tandem mass spectrometry, examining plasma samples after rivastigmine administration. Rat plasma samples were prepared via the protein precipitation method. The methods for measuring rivastigmine and NAP 226-90 concentrations showed good fit over wide ranges of 1–100 ng mL⁻¹ and 0.5–50 ng mL⁻¹, with lower limits of quantification at 1 ng mL⁻¹ and 0.5 ng mL⁻¹, respectively. The plasma concentrations of rivastigmine and NAP 226-90 in six healthy rats were successfully determined, demonstrating the feasibility of applying the developed method. Thus, this research has successfully developed a sensitive, selective method, to simultaneously quantify rivastigmine and NAP 226-90 concentrations in rat plasma and be applicable to a pharmacokinetic study.

5

High performance liquid chromatography based quantification of reserpine in Rauwolfia tetraphylla L. and enhanced production through precursor feeding

Rohela Gulab Khan, Bylla Prasad, Pendli Sreenu, Korra Rajender, Gandu Rajender, Reuben Christopher

Acta Chromatographica

|

2022

|

Vol. 34, no. 2

120--129

EN

Rauwolfia tetraphylla L., is an important medicinal plant in Apocynaceae family and is recognized as an alternative source to Rauwolfia serpentina L., in terms of anti-hypertensive alkaloid production i.e. reserpine. In view of this, the present study is conducted to estimate the reserpine content in different parts (leaf, stem and root) of field grown plants (2 years old), tissue cultured plantlets (R1) (two months old) and cell suspensions cultures (two months old with and without precursor feeding) of R. tetraphylla by using high performance liquid chromatography (HPLC) technique. Overall maximum content of reserpine (in %) was estimated from the root samples. Roots of field grown plants has recorded high percent of reserpine (0.39%) followed by roots of tissue cultured plantlets (0.35%) and root callus based cell suspension cultures (0.38 %) which was fed with precursor amino acid (100 mg/L of tryptophan). In control type of root callus based cell suspension cultures, reserpine content was quantified as 0.14%; by precursor feeding (100 mg/L of tryptophan) it was enhanced to 0.38%. In conclusion, the reserpine content (0.35 and 0.38%) produced by the roots of tissue cultured plantlets (R1) and 100 mg/L tryptophan fed root callus based cell suspensions was comparable to that of the reserpine content (0.39%) of root parts of field grown plants. The present study demonstrates the reserpine production by in vitro cell suspension cultures throughout the year without sacrificing the medicinal plants.

6

Determination of four naphthalenediols in cosmetic samples by sweeping-micellar electrokinetic chromatography and a comparison with HPLC

Wang Qian, Li Xiaobin, Zheng Zhihan, Liu Huitao, Gao Yuan

Acta Chromatographica

|

2022

|

Vol. 34, no. 3

323--331

EN

A sweeping micellar electrokinetic chromatography (sweeping-MEKC) method was developed for the determination of 1,7-naphthalenediol, 2,3-naphthalenediol, 1,5-naphthalenediol and 2,7-naphthalenediol in cosmetics. Several parameters affecting sweeping-MEKC method were studied systematically and the separation conditions were optimized as 20 mM NaH 2PO 4-110 mM SDS and 40% (v/v) MeOH (pH 2.4), with −22 kV applied voltage and UV detection at 230 nm. The sample matrix is 60 mmol L⁻¹ NaH 2PO 4 and sample introduction was performed at 3 psi for 6 s. Separation of the four naphthalenediols was completed in less than 17 min. Limit of detection (LOD) and limit of quantitation (LOQ) are 0.0045∼0.0094 μg mL⁻¹ and 0.015∼0.031 μg mL⁻¹. Linear relationship (r2 > 0.999) is satisfactory at the range of 0.1–10 μg mL⁻¹. The developed method has been successfully applied to the determination of the four naphthalenediols in real cosmetic samples, with recoveries in foundation, sun cream and lotion in the range of 92.3%∼106.8% and relative standard deviation (RSD) less than 4.15%. A HPLC method described in the National Standards of the People’s Republic of China was carried out for the comparison with the proposed method. The results showed that the proposed sweeping-MEKC method has the advantages of fast, low cost with comparative sensitivity.

7

4-Chloro-2-toliloamina : metoda oznaczania w powietrzu na stanowiskach pracy z zastosowaniem wysokosprawnej chromatografii cieczowej z detekcją spektrofotometryczną

Bonczarowska Marzena, Brzeźnicki Sławomir

Podstawy i Metody Oceny Środowiska Pracy

|

2021

|

Nr 3 (109)

147--159

PL

4-Chloro-2-toliloamina (4-CTA) jest ciałem stałym występującym w postaci szaro-białych, krystalicznych płatków. Jest dobrze rozpuszczalna w wodzie i etanolu, natomiast słabo rozpuszczalna w tetrachlorku węgla. Obecnie 4-chloro-2-toliloamina jest stosowana jako barwnik w immunochemii i biologii molekularnej, a także jako jeden z odczynników w kolorymetrycznej metodzie stosowanej do potwierdzania autentyczności leków. Związek może wywoływać takie niepożądane skutki, jak: działanie methemoglobinotwórcze, podrażnienia skóry i oczu, ostre krwotoczne zapalenie pęcherza moczowego. 4-Chloro-2-toliloamina wykazuje działanie mutagenne i genotoksyczne, jest również podejrzewana o działanie rakotwórcze (rak pęcherza moczowego). Celem prac badawczych było opracowa¬nie i walidacja metody oznaczania 4-chloro-2-toliloaminy w powietrzu na stanowiskach pracy. Opracowana metoda oznaczania 4-chloro-2-toliloaminy polega na pochłanianiu tej substancji na filtrze z włókna szklanego (nasączonego kwasem solnym) oraz na żelu krzemionkowym (pokrytym kwasem solnym), ekstrakcji za pomocą metanolu i chromatograficznej analizie otrzymanego roztworu. Do badań wykorzystano chromatograf cieczowy z detektorem spek-trofotometycznym (HPLC-UV-VIS), wyposażony w kolumnę Supelco Discovery wypełnioną złożem typu C-18. Opracowana metoda jest liniowa w zakresie stężeń 0,2 ÷ 4,0 μg/ml, co odpowiada zakresowi 0,002 ÷ 0,04 mg/m³ dla próbki powietrza o objętości 200 l. Opisana metoda analityczna umożliwia oznaczanie 4-chloro-2-toliloaminy w powietrzu na stanowiskach pracy w obecności substancji współwystępujących. Metoda charakteryzuje się dobrą precyzją oraz dokładnością i spełnia wymagania zawarte w normie europejskiej PN-EN 482 dla procedur dotyczących oznaczania czynników chemicznych. Opracowana metoda oznaczania 4-chloro-2-toliloaminy w powietrzu na stanowiskach pracy została zapisana w postaci procedury analitycznej, którą zamieszczono w załączniku. Zakres tematyczny artykułu obejmuje zagadnienia zdrowia oraz bezpieczeństwa i higieny środowiska pracy będące przedmiotem badań z zakresu nauk o zdrowiu oraz inżynierii środowiska.

EN

4-chloro-o-toluidine (4-CTA) at room temperature is a gray to white solid flakes with a weak fishy odor. It is soluble with water or ethanol, slightly soluble in carbon tetrachloride. Currently, it is used as a stain in immunochemistry and molecular biology or as a standard in colorimetric method for medicines identity. 4-CTA can cause many adverse effects like skin or eye irritation, methemoglobinemia and hematuria. 4-CTA indicates mutagenic and genotoxic effects and is suspected to be carcinogenic to humans (bladder cancer). The aim of this study was to develop and validate a method for determining 4-CTA in workplace air. The developed method for determining 4-CTA is based on the collection of 4-CTA on glass fiber filters impregnated with hydrochloric acid connected to sorbent tube filed with two sections of silica gel coated with hydrochloric acid. Filters and sorbent are extracted with methanol and resulted solution is analysed with high performance liquid chromatography with spectrophotometric detection. The study was performed using a liquid chromatograph equipped with Supelco Discovery C-18 column. The developed method is linear in the concentration range of 0.2-4.0 µg/ml, which is equivalent to the range of 0.002-0.04 mg/m³ for 200-L air sample. The analytical method described in this paper makes it possible to determine 4-CTA in workplace air in the presence of other substances. The method is precise, accurate and it meets the criteria for procedures for determining chemical agents listed in Standard No. PN-EN 482. The developed method of determining 4-CTA in workplace air has been recorded as an analytical procedure (see Appendix). This article discusses the problems of occupational safety and health, which are covered by health sciences and environmental engineering.

8

Determination of aflatoxin M1 contamination levels in milk and milk products by HPLC-FLD with post – column derivatization®

Polak-Śliwińska Magdalena

Postępy Techniki Przetwórstwa Spożywczego

|

2020

|

nr 2

110--116

EN

In the present study, 34 samples of pasteurised, ultra-high-temperature (UHT) treated milk and milk products (cheese, yoghurt and baby foods) in the city of Olsztyn, Poland, were analysed for aflatoxin M1 (AFM1). All samples were cleaned up using immunoaffinity column according to Romer Labs®procedure with minor modification. The Aflatoxin M1 levels were investigated by high performance liquid chromatography with a fluorescence detection (LC-FLD) and post - column derivatization following sample clean-up using AflaStar™ M1immunoaffinity columns (Romer Labs®, Inc., America). The mean recovery of the method was 95 %. The standard curve was linear in the range of 0.01 – 0.25 μg/Lwith correlation coefficient of 0.9998. The limit of detection was 0.01 μg/L. Results showed 27 (79.4%) positive samples for AFM1 at levels of 0.010-0.053 μg/L, which were below the tolerance limit of 0.500 μg/L as adopted for AFM1 in this products by EU regulations. Mean levels of AFM1 in pasteurized and UHT milk were 0.022±0,006 μg/L and 0.030±0,002 μg/L, respectively. However, only one sample among milk samples was contaminated at a level above the maximum permissible limit (0.050 μg/L) accepted by European Union and Poland for aflatoxin M1 and six of seven samples of baby food were contaminated at a level above the maximum permissible limit (0.025 μg/L). It is concluded that the incidence of AFM1 in milk traded in Olsztyn is high, but at levels that probably leads to a non-significant human exposure to AFM1 by consumption of milk. Experimental results show that, in comparison to milk samples, AFM1 contamination level was higher in samples of baby food. These data suggest that AFM1 concentration in milk could be good predictor of its fate in milk products, especially for infants and babies. The results of this study imply that more emphasis should be given to the routine AFM1inspection of milk and milk products in Poland. Furthermore, both farmers and dairy companies should be informed on the importance of AFM1, and the consequences of the presence of the aflatoxin in dairy products.

PL

W niniejszej pracy analizie pod kątem zawartości aflatoksyny M1 (AFM1) poddano 34 próbki pasteryzowanego mleka po obróbce w ultra wysokiej temperaturze (UHT) i produktów mlecznych (ser, jogurt i żywność dla niemowląt) zakupionych w mieście Olsztyn, w Polsce. Wszystkie próbki oczyszczono przy użyciu kolumn immunoafinitywnych zgodnie z procedurą Romer Labs® z niewielkimi modyfikacjami. Poziomy aflatoksyny M1 analizowano metodą wysokosprawnej chromatografii cieczowej z detekcją fluorescencyjną (LC-FLD) z deprywatyzacją pokolumnową po oczyszczeniu próbki przy użyciu kolumn immunoafinitywnych AflaStar ™ M1 (Romer Labs®, Inc., Ameryka). Średni odzysk metody wyniósł 95%. Krzywa standardowa była liniowa w zakresie 0,01–0,25 μg/L ze współczynnikiem korelacji R2 0,9998. Granica wykrywalności wynosiła 0,01 μg/L. Wyniki pokazały 27 (79,4%) pozytywnych próbek AFM1 na poziomach 0,010-0,053 μg / l, które były po-niżej granicy tolerancji 0,500 μg/L, przyjętej dla AFM1 w tych produktach w przepisach UE. Średnie poziomy AFM1 w mleku pasteryzowanym i UHT wynosiły odpowiednio 0,022 ± 0,006 μg/L i 0,030 ± 0,002 μg/L. Jednak tylko jedna próbka wśród próbek mleka była zanieczyszczona na poziomie powyżej maksymalnego dopuszczalnego limitu (0,050 μg/L) przyjętego przez Unię Europejską i Polskę dla aflatoksyny M1, a sześć z siedmiu próbek żywności dla niemowląt było zanieczyszczonych na poziomie powyżej maksymalnego dopuszczalnego limitu (0,025 μg / l). Stwierdzono, że częstość występowania AFM1 w mleku będącym przedmiotem obrotu w Olsztynie jest wysoka, ale na poziomach, które prawdopodobnie prowadzą do nieistotnego narażenia ludzi na AFM1 w wyniku spożycia mleka. Wyniki eksperymentalne wskazują, że w porównaniu z próbkami mleka poziom zanieczyszczenia AFM1 był wyższy w próbkach żywności dla niemowląt. Dane te sugerują, że stężenie AFM1 w mleku może być dobrym wskaźnikiem jego losów w produktach mlecznych, zwłaszcza dla niemowląt i małych dzieci. Wyniki tego badania sugerują, że należy położyć większy nacisk na rutynową kontrolę AFM1 mleka i przetworów mlecznych w Polsce. Ponadto zarówno rolnicy, jak i firmy mleczarskie powinni być informowani o znaczeniu AFM1 i konsekwencjach obecności aflatoksyny w produktach mlecznych.

9

Izocyjanian cykloheksylu : metoda oznaczania w powietrzu na stanowiskach pracy z zastosowaniem wysokosprawnej chromatografii cieczowej

Brzeźnicki Sławomir, Bonczarowska Marzena

Podstawy i Metody Oceny Środowiska Pracy

|

2020

|

Nr 2 (104)

79--94

PL

Izocyjanian cykloheksylu (ICH) powstaje w wyniku reakcji dehydratacji N-cykloheksyloformamidu. Związek ten występuje w postaci bezbarwnej lub lekko żółtawej cieczy o nieprzyjemnym ostrym zapachu. ICH stosowany jest głównie (jako produkt pośredni) w produkcji leków, pestycydów i innych związków karbaminowych. Stosowany jest również jako inicjator procesu polimeryzacji przy produkcji poliuretanów, gumy oraz mas plastycznych. Szkodliwe działanie tego związku wynika z jego silnych właściwości drażniących i uczulających. Jak inne izocyjaniany jest czynnikiem drażniącym skórę, błony śluzowe oczu i górnych dróg oddechowych. Zawodowe narażenie na pary ICH może powodować astmę. Celem pracy badawczych było opracowanie odpowiednio czułej metody oznaczania ICH w powietrzu na stanowiskach pracy umożliwiającej, zgodnie z wymaganiami PN-EN 482, oznaczanie stężeń tych związków w zakresie 1/10 ÷ 2 wartości NDS. Wszystkie badania wykonano przy zastosowaniu chromatografu cieczowego Waters Alliance wyposażonego w detektor spektrofluorymetryczny i kolumnę Ascentis Express RP-Amide 250 × 3 mm o uziarnieniu 5 µm. Metoda polega na: zatrzymaniu obecnego w powietrzu ICH na filtrze z włókna szklanego impregnowanego roztworem 1-(2-pyridylo)piperazyny (1,2-PP), ekstrakcji powstałej pochodnej za pomocą mieszaniny acetonitrylu i dimetylosulfotlenku, a następnie chromatograficznym oznaczeniu stężenia badanego związku. Średnia (dla trzech stężeń) wartość współczynnika odzysku pochodnej ICH z filtrów wynosi 0,97. Zależność wskazań detektora spektrofluorymetrycznego od analizowanych stężeń ICH ma charakter liniowy (r = 0,9991) w zakresie 0,27 ÷ 5,33 µg/ml (0,004 ÷ 0,08 mg/m³ dla próbki powietrza o objętości 200 l). Granica wykrywalności i oznaczalności wynosi odpowiednio 0,0056 i 0,019 µg/ml. Opisana metoda pozwala na selektywne oznaczanie ICH w obecności innych izocyjanianów. Metoda spełnia opisane w normie PN-EN 482 kryteria czułości oznaczeń, precyzji i dokładności. Metoda oznaczania ICH została przedstawiona w postaci procedury analitycznej, którą zamieszczono w załączniku. Zakres tematyczny artykułu obejmuje zagadnienia zdrowia oraz bezpieczeństwa i higieny środowiska pracy będące przedmiotem badań z zakresu nauk o zdrowiu oraz inżynierii środowiska.

EN

Cyclohexyl isocyanate (ICH) is produced in dehydratation reaction of N-cyclophosphorylamide. ICH is a colorless to pale yellow liquid with a sharp acrid odor. ICH is mainly used in manufacturing cyclohexyl carbamates or ureas for agricultural chemicals or pharmaceutical use. It is also used in polyurethane plastics, rubber or other plastics. Adverse effect of ICH is related to its irritant and sensitizing properties. As other isocyanates, it is irritating to the skin, mucous membranes, eyes and respiratory tract. Occupational exposure to ICH vapors can cause asthma. The aim of this study was to develop and validate a sensitive method for determining ICH concentrations in workplace air in the range from 1/10 to 2 MAC values, in accordance with the requirements of standard PN-EN 482. The study was performed using a liquid chromatograph equipped with spectrofluorometric detector (FLD). All chromatographic analysis were performed with Ascentis Express RP-Amide 250 × 3 mm analytical column, which was eluted with acetonitrile and water mixture. This method is based on the collection of ICH on glass fiber filter coated with 1-(2-pyridyl)piperazine solution, extraction of formed derivatives with mixture of acetonitrile with dimethylsulfoxide and chromatographic determination of resulted solution with HPLC technique. The average recovery of ICH from filters was 0.93. This method is linear (r = 0.9991) within the investigated working range of 0.27–5.33 μg/ml, which is equivalent to air concentrations from 0.004–0.08 mg/m³ for a 200-L air sample. Calculated limit of detection (LOD) and limit of quantification (LOQ) of ICH were 0.0056 and 0.019 μg/ml respectively. The method described in this paper makes it possible to selectively determine ICH in workplace air in the presence of other compounds at concentrations of 0.004 mg/m3 (< 1/10 MAC value). This method is precise, accurate and it meets the criteria for procedures for measuring chemical agents listed in standard PN EN 482. This method can be used for assessing occupational exposure to ICH and associated risk to workers’ health. The developed method of determining ICH has been recorded as an analytical procedure (see Appendix). This article discusses the problems of occupational safety and health, which are covered by health sciences and environmental engineering.

10

Fenylohydrazyna : metoda oznaczania na stanowiskach pracy z zastosowaniem wysokosprawnej chromatografii cieczowej

Zieliński Marek, Bonczarowska Marzena, Twardowska Ewa

Podstawy i Metody Oceny Środowiska Pracy

|

2020

|

Nr 3 (105)

143--158

PL

Fenylohydrazyna w temperaturze pokojowej występuje w postaci bezbarwnej oleistej cieczy o słabym, aromatycznym zapachu. Jest stosowana w syntezie organicznej jako silny środek redukujący lub jako półprodukt przy produkcji innych związków chemicznych (m.in. barwników i leków). Wykorzystuje się ją również jako odczynnik chemiczny służący do identyfikacji aldehydów i ketonów oraz identyfikacji i określania konfiguracji cukrów. Do organizmu człowieka fenylohydrazyna może dostawać się drogą inhalacyjną, pokarmową lub na drodze bezpośredniego kontaktu ze skórą. Gdy zostanie wchłonięta, szybko wiąże się z hemoglobiną. Toksyczne działanie fenylohydrazyny polega głównie na uszkadzaniu czerwonych krwinek skutkującym anemią hemolityczną i w konsekwencji uszkodzeniem śledziony i wątroby. Fenylohydrazyna może również działać uczulająco oraz powodować kontaktowe zapalenia skóry. Celem prac badawczych było opracowanie i walidacja czułej metody oznaczania stężeń fenylohydrazyny w środowisku pracy w zakresie 1/10 ÷ 2 NDS zgodnie z wymogami normy PN-EN 482. Badania wykonano techniką wysokosprawnej chromatografii cieczowej (HPLC) przy zastosowaniu chromatografu cieczowego Waters Alliance 2695 wyposażonego w pompę poczwórną, kolumnę analityczną Supelcosil LC-18 (150 × 2,1 mm, 5 µm), detektor spektrofotometryczny (UV-VIS) i autosampler. Metoda polega na: adsorpcji fenylohydrazyny na żelu krzemionkowym pokrytym 0,1 mol/l kwasem solnym, ekstrakcji zatrzymanego związku mieszaniną acetonitrylu i wody, derywatyzacji fenylohydrazyny acetonem oraz oznaczaniu powstałej pochodnej metodą HPLC. Współczynnik desorpcji fenylohydrazyny z żelu krzemionkowego pokrytego HCl wynosi 0,96. Metoda jest liniowa (r = 0,9996) w zakresie stężeń 11,4 ÷ 228 µg/ml, co odpowiada zakresowi 0,19 ÷ 3,80 mg/m³ dla próbki powietrza o objętości 180 l. Granica oznaczalności (LOQ) wynosi 0,027 µg/ml. Opisana metoda analityczna umożliwia oznaczenie w powietrzu na stanowiskach pracy stężenia fenylohydrazyny równego 0,19 mg/m³ (1/10 wartości NDS). Metoda charakteryzuje się dobrą precyzją i dokładnością i spełnia wymagania normy PN-EN 482 dla procedur dotyczących oznaczania czynników chemicznych. Opracowana metoda oznaczania fenylohydrazyny w powietrzu na stanowiskach pracy została zapisana w postaci procedury analitycznej, którą zamieszczono w załączniku. Zakres tematyczny artykułu obejmuje zagadnienia zdrowia oraz bezpieczeństwa i higieny środowiska pracy będące przedmiotem badań z zakresu nauk o zdrowiu oraz inżynierii środowiska.

EN

Phenylhydrazine is colorless oily liquid with a weak aromatic odor. Phenylhydrazine is used in organic synthesis as a strong reducing agent or as an intermediate in the synthesis of other chemical compounds (in the production of dyes and medicines). It is also used as a chemical reagent to identify aldehydes and ketones as well as to identify and determine the configuration of sugars. Phenylhydrazine may enter the human body by inhalation, ingestion or by direct contact with the skin. Adsorbed, it binds quickly to hemoglobin. The toxic effect of phenylhydrazine is to damage red blood cells. This may cause hemolytic anemia and, consequently, damage to the spleen and liver. This compound can also be sensitizing and cause contact dermatitis. The aim of this study was to develop and validate a sensitive method for the determination of phenylhydrazine concentrations in workplace air in the range from 1/10 to 2 MAC values, in accordance with the requirements of the standard PN-EN 482. Studies was performed using high-performance liquid chromatography (HPLC) technique. A Waters Alliance 2695 liquid chromatograph equipped with a quaternary pump, Supelcosil C-18 (150 × 2.1 mm; 5 μm) analytical column, spectrophotometric detector (UV-VIS), and autosampler, was used for chromatographic separations. The method is based on the adsorption of phenylhydrazine on silica gel coated with 0,1 M/l hydrochloric acid, extraction of phenylhydrazine with mixture of acetonitrile and water, derivatization of phenylhydrazine with acetone and determination of resulted derivative by means of HPLC method. Recovery of phenylhydrazine from silica gel coated with HCl amounted to 0,90. Method is linear (r = 0.9996) within the investigated working range 11,4 ÷ 228 mg/ml, which is equivalent to air concentrations from 0.19 to 3.80 mg/m³ for a 180 L air sample. Limit of quantification amounted to 0.027 μg/ml. Analytical method described in this paper enables selective determination of phenylhydrazine in workplace atmosphere from 0.19 mg/m³ (1/10 MAC value). The method is characterized by good precision and accuracy and meets the criteria for the performance of procedures for the measurement of chemical agents, listed in EN 482:2006. The method may be used for the assessment of occupational exposure to phenylhydrazine and the associated risk to workers’ health. The method for determining phenylhydrazine has been recorded in the form of an analytical procedure (see appendix). This article discusses the problems of occupational safety and health, which are covered by health sciences and environmental engineering.

11

Hollow fiber based liquid phase microextraction with high performance liquid chromatography for the determination of trace carvedilol (β-blocker) in biological fluids

Makahleh Ahmad, Cheng Kek Wan, Saad Bahruddin, Aboul-Enein Hassan Y.

Acta Chromatographica

|

2020

|

Vol. 32, no. 2

149--155

EN

A hollow-fiber liquid-phase microextraction (HF-LPME), followed by high-performance liquid chromatography–ultraviolet (HPLC–UV) method for the trace determination of carvedilol (β-blocker) in biological fluids, has been described. The separation was achieved using Inertsil ODS-3 C18 (250 mm × 4.6 mm, 3 μm) column with a mobile phase composition of 10 mM phosphate buffer (pH 4.0)–acetonitrile (50:50, v/v) at a flow rate of 1.0 mL/min, under isocratic elution. Several parameters (i.e., type of organic solvent, donor phase pH, concentration of acceptor phase (AP), stirring rate, extraction time, and salt addition) that affect the extraction efficiency were investigated. The optimum HF-LPME conditions were as follows: dihexyl ether as an organic solvent; donor phase pH, 10.7; 0.1 M HCl (AP); 1100-rpm stirring rate; 60-min extraction time; and no salt addition. These parameters have been confirmed using design of experiments. Under these conditions, an enrichment factor of 273-fold was achieved. Good linearity and correlation coefficient were obtained over the range 5–1000 ng/mL (r2 = 0.9994). Limits of detection and quantitation were 1.2 and 3.7 ng/mL, respectively. The relative standard deviation at 3 different concentration levels (5, 500, and 1000 ng/mL) were less than 13.2%. Recoveries for spiked urine and plasma were in the range 80.7–114%. The proposed method is simple, sensitive, and suitable for the determination of carvedilol in biological fluids.

12

Pentachlorofenol : metoda oznaczania w powietrzu na stanowiskach pracy z zastosowaniem wysokosprawnej chromatografii cieczowej

Brzeźnicki Sławomir, Bonczarowska Marzena

Podstawy i Metody Oceny Środowiska Pracy

|

2019

|

Nr 1 (99)

77--92

PL

W temperaturze pokojowej pentachlorofenol (PCF) jest krystalicznym ciałem stałym o zapachu fenolu. Jest substancją bardzo dobrze rozpuszczalną w rozpuszczalnikach organicznych (eterze dietylowym, acetonie, tetrachlorku węgla i metanolu). Słabo rozpuszcza się w wodzie. Pentachlorofenol jest wykorzystywany jako: fungicyd, insektycyd oraz jako nieselektywny herbicyd (defoliant) w uprawach bawełny oraz jako środek bakteriostatyczny w przemyśle: skórzanym, tekstylnym i papierniczym. Był również stosowany jako trwały środek konserwujący do drewna i stosowanych w budownictwie wyrobów drewnianych. Narażenie zawodowe może powodować: podrażnienia błon śluzowych górnych dróg oddechowych i oczu, zmiany skórne, zmiany ze strony układu nerwowego (bezsenność, bóle i zawroty głowy, neurastenię i depresję). Ostre zatrucie pentachlorofenolem może wywołać: obrzęk płuc, niewydolność krążeniowo-oddechową a nawet zgon. Podejrzewa się także, że pentachlorofenol ma działanie rakotwórcze. Celem pracy było opracowanie odpowiednio czułej i selektywnej metody oznaczania pentachlorofenolu w powietrzu na stanowiskach pracy, spełniającej wymagania normy PN-EN 482 i umożliwiającej pomiary jego stężeń, a następnie pozwalającej na dokonanie oceny narażenia zawodowego. Zasada metody polega na: zatrzymaniu obecnego w powietrzu pentachlorofenolu na adsorbencie zawartym w rurce sorpcyjnej (żywicy XAD 7) poprzedzonym filtrem z włókna szklanego, ekstrakcji pentachlorofenolu metanolem i chromatograficznym oznaczeniu stężeń tego związku techniką wysokosprawnej chromatografii cieczowej z detekcją spektrofotometryczną. Zastosowanie do oznaczania pentachlorofenolu kolumny analitycznej wypełnionej modyfikowanym (CN) żelem krzemionkowym, eluowanej mieszaniną 0,1-procentowego kwasu fosforowego w acetonitrylu i 0,1-procentowego kwasu fosforowego w wodzie (6:4 v/v), zapewnia możliwość selektywnego oznaczenia pentachlorofenolu w obecności innych związków należących do grupy nitro- i chlorofenoli. Metoda jest liniowa (r = 0,9997) w zakresie stężeń 0,625 ÷ 12,5 μg/ml, co odpowiada zakresowi 0,05 ÷ 1,0 mg/m3 dla próbki powietrza o objętości 25 l. Wydajność ekstrakcji pentachlorofenolu z filtrów wynosi 95%, a pobrane próbki przechowywane w chłodziarce zachowują trwałość przez 14 dni. Opracowana metoda charakteryzuje się dobrą precyzją oraz dokładnością i spełnia wymagania normy PN-EN 482. Metoda oznaczania pentachlorofenolu została zapisana w postaci procedury analitycznej, którą zamieszczono w załączniku. Zakres tematyczny artykułu obejmuje zagadnienia zdrowia oraz bezpieczeństwa i higieny środowiska pracy będące przedmiotem badań z zakresu nauk o zdrowiu oraz inżynierii środowiska.

EN

Pentachlorophenol (PCF) in room temperature is a crystalline solid with phenol-like odor. It is soluble in most organic solvents (diethyl ether, acetone, carbon tetrachloride, methanol). It is slightly soluble in water. Pentachlorophenol is used as a fungicide, insecticide and as non-selective herbicide (defoliant) in cotton crops. It is also used as antimicrobial agent in leather, paper and textile industry. It has been widely used as wood preservative in wood and construction industry. Occupational exposure to pentachlorophenol may cause irritation of mucous membranes of the eyes and the upper respiratory tract and skin lesions. It may also lead to changes in the central nervous system like headache, insomnia, vertigo and depression. Acute poisoning may cause pulmonary edema, cardio-respiratory disorder and even death. Pentachlorophenol is also suspected to be carcinogenic to humans. The aim of this study was to develop and validate a sensitive method for determining pentachlorophenol concentrations in workplace air in the range from 1/10 to 2 MAC values, in accordance with the requirements of Standard No. PN-EN 482. The study was performed using a liquid chromatograph with spectrophotometric detection. All chromatographic analysis were performed with Zorbax SB-CN 250 × 4.6 mm analytical column, which was eluted with mixture of 0.1% phosphoric acid in acetonitrile and 0.1% phosphoric acid in water (6:4 v/v). The method is based on the collection of pentachlorophenol on XAD 7 resin preceded by a glass fiber filter, extraction with methanol and chromatographic determination of resulted solution with HPLC technique. The method is linear (r = 0.9997) within the investigated working range 0.625–12.5 μg/ml (0.05–1.0 mg/m3 for a 25-L air sample). The calculated limit of detection (LOD) and limit of quantification (LOQ) were 0.014 μg/ml and 0.048 μg/ml, respectively. The average extraction efficiency of pentachlorophenol from filter and XAD 7 amounted to 95% and samples stored in refrigerator are stable for 14 days. The analytical method described in this paper enables determination of pentachlorophenol in workplace air. The method is precise, accurate and it meets the criteria for procedures for measuring chemical agents listed in Standard No. PN-EN 482. The method can be used for assessing occupational exposure to pentachlorophenol and associated risk to workers’ health. The developed method of determining pentachlorophenol has been recorded as an analytical procedure (see Appendix). This article discusses the problems of occupational safety and health, which are covered by health sciences and environmental engineering.

13

Etylenodiamina : metoda oznaczania w powietrzu na stanowiskach pracy z zastosowaniem wysokosprawnej chromatografii cieczowej z detekcją spektrofotometryczną

Zieliński Marek, Twardowska Ewa, Bonczarowska Marzena

Podstawy i Metody Oceny Środowiska Pracy

|

2019

|

Nr 1 (99)

29--44

PL

Etylenodiamina (EDA) jest gęstą, bezbarwną cieczą o słabym amoniakalnym zapachu. Jest stosowana głównie jako półprodukt do otrzymywania: związków chelatujących, fungicydów, barwników, wosków syntetycznych, żywic poliamidowych i formaldehydowo-mocznikowych, środków antykorozyjnych oraz jako emulgator i stabilizator gumy. Etylenodiamina wykazuje działanie drażniące na błony śluzowe: górnych dróg oddechowych, oczu i skóry. Narażenie zawodowe na ten związek może być również powodem wystąpienia reakcji alergicznych, a nawet astmy. Etylenodiamina nie jest klasyfikowana jako czynnik rakotwórczy dla ludzi. Celem pracy było opracowanie i walidacja czułej metody umożliwiającej oznaczenie stężeń tego związku na poziomie 1/10 NDS zgodnie z wymaganiami normy europejskiej PN-EN 482. Badania wykonano z zastosowaniem wysokosprawnej chromatografii cieczowej z detekcją spektrofotometryczną (HPLC-UV-VIS). Wszystkie analizy chromatograficzne wykonano przy zastosowaniu kolumny Supelcosil LC-18 (150 × 3 mm, 5 µm) eluowanej mieszaniną acetonitrylu i wody (62:38 v/v). Zasada metody polega na: zatrzymaniu par etylenodiaminy na żelu krzemionkowym nasączonym kwasem siarkowym, ekstrakcji mieszaniną acetonitrylu i wody (62:38 v/v), przeprowadzeniu wyekstrahowanego związku w pochodną w reakcji z chloromrówczanem 9-fluorenylometylu i chromatograficznym oznaczeniu powstałego związku. Metoda jest liniowa (r = 0,9994) w zakresie stężeń 0,1 ÷ 2 µg/ml, co odpowiada zakresowi 2 ÷ 40 mg/m3 dla próbki powietrza o objętości 10 l. Obliczone granice wykrywalności (LOD) i oznaczania ilościowego (LOQ) wynoszą odpowiednio 0,04 i 0,13 μg/ml. Wydajność ekstrakcji etylenodiaminy z żelu wynosi 86%, a pobrane próbki przechowywane w chłodziarce zachowują trwałość przez 10 dni. Opracowana metoda charakteryzuje się dobrą precyzją oraz dokładnością i spełnia wymagania normy PN-EN 482. Metoda oznaczania etylenodiaminy została zapisana w postaci procedury analitycznej, którą zamieszczono w załączniku. Zakres tematyczny artykułu obejmuje zagadnienia zdrowia oraz bezpieczeństwa i higieny środowiska pracy będące przedmiotem badań z zakresu nauk o zdrowiu oraz inżynierii środowiska.

EN

Ethylenediamine (EDA) is a colorless, viscous liquid with ammonia-like odor. It is used as an intermediate in manufacturing chelating agents (EDTA), fungicide, poliamide and formaldehyde-urea resins, surfactants, corrosion inhibitors, emulsifying agents and stabiliser of rubber products. EDA may cause irritation of the upper respiratory tract, eye and skin. Occupational exposure to EDA may lead to allergic reactions and asthma. EDA is not classified as carcinogenic to humans. The aim of this study was to develop and validate a sensitive method for determining hydrazine concentrations in workplace air in the range from 1/10 to 2 MAC values, in accordance with the requirements of Standard No. PN-EN 482. The study was performed using a liquid chromatograph with spectrophotometric detection. All chromatographic analyses were performed with a Supelcosil LC-18 (150 × 3 mm, 5 µm) analytical column, which was eluted with a mixture of acetonitrile and water (6:4 v/v). The method is based on the collection of EDA on silica gel impregnated with sulfuric acid, extraction with a mixture of acetonitrile and water (62:38 v/v), derivatization of extracted compound with 9-fluorenylmethyl chloroformate and chromatographic determination of the resulting solution with HPLC. The method is linear (r = 0.9994) within the investigated working range 0.1–2 μg/ml (2–40 mg/m3 for a 10-L air sample). The calculated limit of detection (LOD) and limit of quantification (LOQ) were 0.04 μg/ml and 0.13 μg/ml, respectively. The average extraction efficiency of EDA from silica gel was 86% and samples stored in a refrigerator are stable for 10 days. The analytical method described in this paper enables determination of EDA in workplace air. The method is precise, accurate and it meets the criteria for procedures for measuring chemical agents listed in Standard No. PN-EN 482. The method can be used for assessing occupational exposure to EDA and associated risk to workers’ health. The developed method of determining EDA has been recorded as an analytical procedure (see Appendix). This article discusses the problems of occupational safety and health, which are covered by health sciences and environmental engineering.

14

Analiza składu chemicznego napojów energetycznych w zakresie związków pobudzających i wypełniających

Żukiewicz-Sobczak W., Sobczak P., Siłuch M., Weiner M., Pawłowicz-Sosnowska E. T., Wojtyła-Buciora P., Chmielewski J., Żeber-Dzikowska I., Gworek B., Zagórski J.

Przemysł Chemiczny

|

2018

|

T. 97, nr 4

560--564

PL

Przebadano 25 napojów energetycznych pod kątem zawartości w nich kofeiny, tauryny, substancji słodzących, konserwantów i witamin z grupy B. Analizy wykonano techniką wysokosprawnej chromatografii cieczowej. Znajomość składu chemicznego oraz możliwych reakcji między poszczególnymi składnikami tych napojów mogą stanowić podstawę oceny ich wpływu na organizm człowieka.

EN

Twenty-five com. energy drinks were analyzed for contents of caffeine, sugar and sweeteners (aspartame, saccharin), B6, B8 and B12 vitamins and preservative (BzONa) by high performance liq. chromatog. Caffeine was identified in 23 drinks and its content was 0–37.16 mg/100 mL of drink. The sugars were detected in 20 samples, while aspartame and saccharin in 2 samples in concns. of 141.9 and 100.03 μg/mL, resp. The concn. of BzONa was below the detection limit of the method used.

15

Docetaksel : metoda oznaczania w powietrzu na stanowiskach pracy z zastosowaniem wysokosprawnej chromatografii cieczowej

Szewczyńska M., Pośniak M.

Podstawy i Metody Oceny Środowiska Pracy

|

2018

|

Nr 2 (96)

145--159

PL

Docetaksel (DCT) to cytostatyk pochodzenia roślinnego z grupy taksoidów – inhibitorów mitozy. Docetaksel jest cytostatykiem stosowanym w leczeniu raka: piersi, płuc, gruczołu krokowego, płaskonabłonkowego głowy i szyi oraz gruczolaka żołądka. Ze względu na zagrożenia dla zdrowia docetaksel został zaklasyfikowany jako substancja mutagenna kategorii zagrożenia 2., działająca szkodliwie na rozrodczość kategorii zagrożenia 1.B oraz wysoce łatwopalna ciecz. W artykule przedstawiono metodę oznaczania docetakselu w powietrzu na stanowiskach pracy z zastosowaniem wysokosprawnej chromatografii cieczowej (HPLC) z detektorem diodowym (DAD). Metoda polega na: wyodrębnieniu frakcji wdychalnej aerozolu docetakselu z powietrza na filtrze z włókna szklanego, wymyciu analitu wodą destylowaną oraz analizie chromatograficznej otrzymanego roztworu. Oznaczenia prowadzono w układzie faz odwróconych – faza ruchoma: acetonitryl: roztwór octanu amonu (o pH = 4,5) z zastosowaniem kolumny analitycznej C18 wypełnionej modyfikowanym żelem krzemionkowym. Na podstawie wyników przeprowadzonych badań ustalono zakres pomiarowy metody 0,6 ÷ 10,0 μg/m3 dla próbki powietrza o objętości 960 l. Granica wykrywalności (LOD) tej metody wynosi 0,0065 μg/ml, a granica oznaczalności (LOQ) – 0,0195 μg/ml. Opracowaną metodę oznaczania docetakselu w powietrzu na stanowiskach pracy zapisano w postaci procedury analitycznej, którą zamieszczono w załączniku.

EN

Docetaxel (DCT) is a plant derived cytotoxic from taxane family – mitosis inhibitors. It is used in the treatment of breast, lung and prostate cancer, squamous cell carcinoma of the head and neck, and gastric adenoma. Docetaxel is a highly flammable liquid and health-threatening substance classified as mutagenicity category 2 and reproductive toxicity category 1B. This paper presents a method for measuring docetaxel in the workplace air with HPLC with diode array detector (DAD). The method is based on the adsorption of inhalable fraction of docetaxel aerosol on glass fiber filter, desorption with water and chromatographic analysis. The analysis was performed in reverse phase on C18 column and mobile phase – acetonitrile: ammonium acetate solution (45: 55). The measurement range was 0.6 – 10 µg/m3 for 480-L air sample. The limit of detection (LOD) was 0.0065 µg/ml and the limit of quantification (LOQ) was 0.0195 µg/ml. The developed method of docetaxel determination has been recorded as an analytical procedure (see appendix).

16

Chlorowodorek doksorubicyny : metoda oznaczania w powietrzu na stanowiskach pracy z zastosowaniem wysokosprawnej chromatografii cieczowej

Szewczyńska M., Pośniak M.

Podstawy i Metody Oceny Środowiska Pracy

|

2018

|

Nr 2 (96)

115--131

PL

W artykule przedstawiono metodę oznaczania chlorowodorku doksorubicyny (DXO) w powietrzu na stanowiskach pracy z zastosowaniem wysokosprawnej chromatografii cieczowej (HPLC) z detektorem diodowym (DAD). Metoda polega na: wyodrębnieniu frakcji wdychalnej aerozolu chlorowodorku doksorubicyny z powietrza na filtrze z włókna szklanego, wymyciu analitu wodą destylowaną oraz analizie chromatograficznej otrzymanego roztworu. Oznaczenia prowadzono w układzie faz odwróconych (faza ruchoma: mieszanina 0,05 mol/L wodorofosforanu disodu i acetonitrylu (65: 35) o pH = 3 z dodatkiem 0,5 mL/L trietyloaminy) z zastosowaniem kolumny analitycznej C18 wypełnionej modyfikowanym żelem krzemionkowym. Na podstawie wyników przeprowadzonych badań ustalono zakres pomiarowy metody 0,06 ÷ 1,0 μg/m3 dla próbki powietrza 4800 l. Granica wykrywalności (LOD) tej metody wynosi 0,0005 μg/ml, a granica oznaczalności (LOQ) – 0,0015 μg /ml. Opracowana metoda oznaczania chlorowodorku doksorubicyny w powietrzu na stanowiskach pracy została zapisana w postaci procedury analitycznej, którą zamieszczono w załączniku.

EN

This article presents a method for measuring doxorubicin hydrochloride in workplace air with HPLC with diode array detector (DAD). The method is based on adsorption inhalable fraction of doxorubicin hydrochloride aerosol on glass fiber filter, desperation with water, and chromatographic analysis. The analysis was performed in reverse phase (mobile phase – 0.05 mol/L hydrophosphate disodum and acetonitrile (65:35) with pH – 3 with 0.5 mL/L triethylamine) on C18 column. The measurement range was 0.06 – 1 µg/m3 for 4800-L air sample. The limit of detection (LOD) was 0,0005 µg /ml and the limit of quantification (LOQ) was 0,0015 µg /ml. The developed method of doxorubicin hydrochloride determination has been recorded as an analytical procedure (see appendix).

17

Wpływ procedury przygotowania próbki ścieków koksowniczych na chromatograficzne oznaczanie wybranych Wielopierścieniowych węglowodorów aromatycznych (WWA)

Swaczyna K., Niewiara E.

Analit

|

2018

|

Nr 6

20--28

PL

W niniejszej pracy przedstawiono wpływ procedur przygotowania próbki ścieków koksowniczych na oznaczanie WWA metodą wysokosprawnej chromatografii cieczowej. Przedstawiono procedury ekstrakcyjne próbki ścieków koksowniczych dwiema technikami z zastosowaniem różnych rozpuszczalników. Przygotowanie materiału do oznaczenia metodą HPLC, obejmowało także dobór odpowiednich kolumienek oraz oczyszczanie wszystkich próbek za pomocą ekstrakcji do fazy stałej (SPE). Analizowano wpływ rozcieńczenia, mieszanin rozpuszczalnikowych, a także rozdział WWA między fazę wodną a organiczną. Badania realizowano dla 18 próbek ekstrakcyjnych, dokonując chromatograficznego oznaczenia wybranych WWA tj. naftalenu, fenantrenu, benzo(a)pirenu, acenaftenu, indeno(1,2,3)pyrenu, antracenu, chrysenu, fluorenu, fluorantenu, pyrenu. Dodatkowo zbadano wpływ matrycy próbki na oznaczanie trzech wybranych WWA. Stwierdzono, że dobór metody przygotowawczej ma kluczowe znaczenie w oznaczaniu WWA i zależny jest od rodzaju zastosowanych rozpuszczalników. Bardziej efektywną techniką do izolowania WWA okazała się być ekstrakcja poprzez wytrząsanie. Rozpuszczalnik, który umożliwił relatywne wyekstrahowanie dużej liczby związków to 2-propanol oraz cykloheksan : dichlorometan (5:1). Żadna z użytych procedur ekstrakcyjnych nie pozwoliła na wyizolowanie wszystkich analitów. Związek, który wykazywał wysoką efektywność ekstrakcji to naftalen. Rozcieńczenie próbki również wpływa korzystnie na wynik analizy. Dodatkowo badanie wykazało, że matryca wykazuje silnie tłumiący efekt na oznaczenie wybranych WWA.

EN

The thesis presents the impact of coke wastewater treatment procedures on the PAH determination by high-performance liquid chromatography. Coke-wastewater sample extraction procedures were prepared by two techniques using different solvents.The preparation of the material for HPLC determinations also included the selection of appropriate columns and the purification of all samples by solid phase extraction (SPE). The effect of dilution, solvent mixtures and separation of PAH between water and organic phase was analyzed. The research were carried out for 18 different extraction samples by chromatographic determination of selected PAHs. i. e. naphthalene, phenanthrene, benzo(a)pyrene, acenaphthene, indene(1,2,3)pyrene, anthracene, chrysen, fluorene, fluoranthene, pyren. In addition, the effect of the sample matrix on the determination of three selected PAHs was checked. The study demonstrates that the selection of an appropriate preparatory method has an important role in the determination of PAHs and dependson the type of solvents used. The most effective extraction technique is by using shaker. The solvent that allowed to extract a large number of compounds are 2-propanol and cyclohexane: dichloromethane (5:1). None of the extraction procedures used allowed to isolate all PAHs. The compound that showed high extraction efficiency is naphthalene. Dilution of the sample also has a positive effect on the result of the analysis. The matrix shows a strong suppressive effect on the determination of selected PAHs.

18

Spatio-temporal pattern of phytoplankton and pigment composition in surface waters of south-eastern Black Sea

Agirbas E., Koca L., Aytan U.

Oceanologia

|

2017

|

No. 59 (3)

283--299

EN

Phytoplankton community, diatom to dinoflagellate ratio and pigment composition in surface waters with nutrient data from April 2013 to March 2014 were monitored in the south-eastern (SE) Black Sea using high performance liquid chromatography (HPLC) and microscopic analyses. Microscopic examination revealed a total of 71 species that consist of dinoflagellate (58%), diatoms (25%) and other groups (17%). Microscopy and HPLC-based pigment analyses revealed almost similar results which suggest that the phytoplankton community is mainly composed of diatoms, dinoflagellates and coccolithophores. Fucoxanthin (mean 0.35 ± 019 μg L−1), peridinin (mean 0.18 ± 0.14 μg L−1) and 19-hexanoyloxyfucoxanthin (mean 0.24 ± 0.15 μg L−1) are prominent pigments which showed significant correlation with Diatom-C (r2 = 0.63–0.71, p < 0.05), Dinoflagellate-C (r2 = 0.49–0.80, p < 0.05) and Coccolithophore-C (r2 = 0.72–0.82, p < 0.05), respectively. Mean carbon biomass of diatoms (36.50 ± 9.72 μg L−1) was higher than that of dinoflagellates (33.32 ± 9.05 μg L−1). Significant differences were also observed in nutrient ratio (N:P and Si:N) (One-way ANOVA, p < 0.05). Results illustrate that HPLC-based pigment approach can be used for taxonomic characterisation of phytoplankton groups in the SE Black Sea. Moreover, relatively high dinoflagellate species dominancy and significant correlations between Phyto-C and marker pigments indicate that phytoplankton community composition is shifting towards much smaller groups in SE coasts of the Black Sea.

19

Zastosowanie węgla aktywnego i krzemionki jako adsorberów benzo(a)pirenu i antracenu

Krogulska I., Łysoń M., Maślanka K., Mikołajczyk N.

Analit

|

2017

|

Nr 4

20--31

PL

Wielopierścieniowe węglowodory aromatyczne (WWA) to często spotykane zanieczyszczenia organiczne środowiska. Biorąc pod uwagę ich niekorzystny wpływ na zdrowie człowieka konieczne jest ich wykrycie i eliminacja z wód powierzchniowych. Jako wskaźniki obecności tej grupy zastosowano antracen i benzo(a)piren, ze względu na dobrze poznane właściwości. W celu usunięcia ich z wody wykorzystano dwa rodzaje materiałów filtracyjnych i porównano ich efektywność. Oznaczenie wykonano metodą wysokosprawnej chromatografii cieczowej, HPLC (ang. High Performance Liquid Chromatography).

EN

Polycyclic aromatic hydrocarbons (PAH) are common environmental pollutants. Regarding their negative effects on human health, they must be detected and eliminated from surface water. Due to well-known properties, the anthracene and benzo(a)pyrene were used as indicators of the presence of this group. Two types of filters were used to remove them from the water and their efficiencies were compared. The assay was performed by high performance liquid chromatography (HPLC).

20

Derywatyzacja chemiczna w wysokosprawnej chromatografii cieczowej

Kamińska A., Krawczyk M. J., Chwatko G.

Wiadomości Chemiczne

|

2016

|

[Z] 70, 11-12

771--802

EN

High performance liquid chromatography (HPLC) is a method used to determine inorganic and organic substances in biological samples. Nevertheless, many analytes cannot be detected using HPLC method, because they do not contain a necessary chromophoric or fluophoric groups. Derivatization is the solution of this problem. This process can be defined as a conversion of analyte to corresponding derivative which possesses in its structure a moiety compatible with suitable detector [1, 2]. Reagent responsible for conversion of analyte to a derivative needs to meet a lot of requirements. It needs to be selective e.g. to react only with analysed substances and it should not generate by-products. The derivatization reagent should react rapidly, quantitatively, at lowest possible temperature and weakly pH, and the excess of reagent should be easily removable from reaction medium [1, 3, 5]. The derivatization can be carried out in pre-column, post-column and on-column mode. In the pre-column derivatization, analytes are derivatized before injection on HPLC system, and the reaction products are separated and detected. In the post-column derivatization, the reaction is performed automatically by adding the derivatization reagent after separation but before detection. The third method is based on reaction, which simultaneously proceeds with column separation [2, 3, 5, 6]. The derivatization processes in gas and liquid chromatography are subject matter among researcher from all over the world. The Polish literature has only few review articles on derivatization process in liquid chromatography [2, 4, 55]. The present article reviews derivatization techniques used in HPLC. Derivatization techniques used in gas chromatography are classified due to the chemical nature of derivatization reagent [3, 56]. Our attention is focused on the analyte and derivatization reagent, which can be react with various functional groups such as amino, sulfhydryl, hydroxyl or carboxyl groups, occurring in the examined molecules. By chemically modification compounds into derivatives, they obtain necessary properties for chromatographic separation and accurate analysis.