PL
 |
EN
Preferencje help
Polish version English version Język
Widoczny [Schowaj] Abstrakt
Liczba wyników

Znaleziono wyników: 11

Liczba wyników na stronie
first rewind previous Strona / 1 next fast forward last
Wyniki wyszukiwania
Wyszukiwano:
w słowach kluczowych:  granica oznaczalności
help Sortuj według:

help Ogranicz wyniki do:
first rewind previous Strona / 1 next fast forward last
1
Content available Comparing the application of GC/FID and GC/MS methods in the quantitative analysis of 3-nitrotoluene in an excess of 2- and 4-nitrotoluene in products of toluene nitration
Tomaszewski Waldemar, Czernik Klaudia, Maksimowski Paweł, Nastała Andrzej
Materiały Wysokoenergetyczne
|
2021
|
T. 13
101--111
EN
Comparison of gas chromatographic methods GC/FID and GC/MS for quantification of 3-nitrotoluene (3-NT) in the presence of high concentrations of 2-nitrotoluene and 4-nitrotoluene, is presented. GC/FID linear regression allows calibration curves in the concentration range of mononitrotoluene (MNT) 0.5-10 mg/ml to be obtained. For GC/MS, a non-linear dependence of detector signal was observed, particular for higher MNTs concentrations. However, calibration data could be fitted stepwise with three separate calibration lines. Using regression parameters, detection and quantification limits of GC/FID and GC/MS methods were determined. Their values proved to be comparable for both methods. The experiments showed that determination of small concentrations of 3-NT in a large excess of the others is possible using both calibration curves and peak area i.e. in percentage terms.
PL
Opracowano procedurę ilościowego oznaczania mononitrotoluenów (MNTs) wykorzystując metodę GC/FID oraz GC/MS. Dla GC/FID uzyskano krzywe kalibracyjne w zakresie stężeń MNT 0,5-10 mg/ml. Dla GC/MS nie dopasowano wszystkich punktów kalibracyjnych metodą regresji liniowej. Dane te dopasowano metodą regresji nieliniowej. Dla uproszczenia oznaczeń ilościowych dane dla GC/MS dopasowano metodą regresji liniowej przy pomocy trzech krzywych kalibracyjnych. Wykorzystując parametry regresyjne wyznaczono granice wykrywalności i granice oznaczalności obu metod. Wartości tych granic, po uwzględnieniu niepewności pomiarowych, uznano za jednakowe. Badania wykazały, że oznaczanie niewielkich zawartości 3-NT w obecności nadmiaru pozostałych MNTs, wymaga odpowiedniego doboru stężeń próbek. Wtedy 3-NT można oznaczyć przy pomocy krzywych kalibracyjnych, jak i na podstawie procentowego udziału pól powierzchni pików MNT.
2
Praktyczne aspekty szacowania wartości granicy wykrywalności
Konieczka Piotr
Analityka : nauka i praktyka
|
2021
|
nr 4
34--40
PL
Wymóg otrzymywania miarodajnych wyników oznaczeń dotyczy zarówno samej wartości otrzymanego wyniku (pomiar, zapis, jednostka), jak i udowodnienia, że wykorzystywana w tym celu procedura pomiarowa pozwala na otrzymywanie tego typu wyników.
3
Nowe wymogi prawne dotyczące zawartości GMO w paszach i żywności a możliwości analityki
Michalczuk Lech, Babuchowski Andrzej
Przemysł Spożywczy
|
2019
|
T. 73, nr 12
20--24
PL
Zapisy Ustawy o oznakowaniu produktów wytworzonych bez wykorzystania organizmów genetycznie zmodyfikowanych znacznie obniżają dopuszczalny ich poziom. Powoduje to komplikacje zarówno techniczne, jak i administracyjne w ich oznaczaniu. Zastosowana wartość progowa 0,1% stanowi próg wykrywalności dotychczas stosowanych metod. Ponadto w stosowanych metodykach analitycznych dopuszcza się odchylenie standardowe średniej +25%, jednak faktycznie w badaniach międzylaboratoryjnych często wynosiło ono ponad 60%. Zatem wyniki uzyskane w różnych laboratoriach w oparciu o te same metodyki zatwierdzone przez Laboratorium Referencyjne UE (LRUE) mogą różnić się nawet o kilkadziesiąt procent, co może być przedmiotem sporów prawnych. Dodatkowym źródłem błędu przy oznaczaniu GMO może być heterozygotyczność nasion roślin transgenicznych względem transgenu i wynikająca z tego różna liczba kopii genomu występująca w różnych częściach ziarna i pochodzących z nich produktach spożywczych oraz paszach. Jeszcze większych problemów nastręcza wykrywanie modyfikacji genetycznych wprowadzonych do genomów roślin uprawnych poprzez ukierunkowaną mutagenezę, które zgodnie z orzeczeniem Trybunału Sprawiedliwości UE są również uważane za GMO, lecz dla których nie ma jeszcze zwalidowanych i zatwierdzonych przez LRUE metod ich wykrywania.
EN
The provisions of the Act on the labeling of products produced without the use of genetically modified organisms significantly reduces their permissible level. This causes both technical and administrative complications in their determination. The 0.1% threshold used is the detection limit of the methods previously used. The standard deviation of the mean +25% is allowed in the analytical methods approved by European Union Reference Laboratory for GM Food & Feed EURL), however in interlaboratory tests it was often over 60%. Thus, the results obtained in various laboratories based on the same methodologies approved by LRUE may differ by up to several dozen percent, which may results in legal disputes. An additional source of error in the determination of GMOs may be heterozygosity of seeds of transgenic plants related to the transgene additionally complicated by different number of copies of the genome occurring in different parts of the grain and thus in foods and feeds produced from them. Even more problematic is detection of genetic modifications introduced into the genomes of crop plants through site-directed mutagenesis, which according to the recent ruling of the Court of Justice of the EU is also considered to be GMOs, but for which there are not yet validated and approved by LRUE detection methods.
4
Content available Wyniki oznaczeń pestycydów w punktach pomiarowych monitoringu stanu chemicznego wód podziemnych
Cabalska J., Mikołajczyk A., Palak-Mazur D., Wołkowicz W.
Przegląd Geologiczny
|
2015
|
Vol. 63, nr 10/1
635--638
EN
Since 2009 Polish Geological Institute – National Research Institute has pursued measurements of pesticide concentration in the chosen points of groundwater chemical status monitoring as a part of State Environmental Monitoring. The article shows the results, which confirm that in groundwater in Poland occurrences of pesticides are mostly below of their limits of quantification or very close to them.
5
Content available remote Wykorzystanie przedziału ufności krzywej kalibracyjnej do oszacowania granicy wykrywalności i oznaczalności miedzi w metodzie FAAS
Ilba E., Kasprzyk G. P.
Czasopismo Inżynierii Lądowej, Środowiska i Architektury / Journal of Civil Engineering, Environment and Architecture
|
2015
|
z. 62, nr 3/I
123--138
PL
W pracy wykorzystano nowe metody obliczeniowe wykorzystywane do wyznaczania wartości granic wykrywalności (LOD) i oznaczalności (LOQ), zalecane przez międzynarodowe organizacje normalizacyjne IUPAC i ACS, do oznaczenia śladowych ilości miedzi w metodzie FAAS. We wprowadzeniu przedstawiono podstawy teoretyczne standardowych metod statystycznych (SA1, SA2) wykorzystywanych do obliczania granic wykrywalności (LOD) i oznaczalności (LOQ), jak i nowe metody (ULA1, ULA2) wykorzystujące przedział ufności krzywej kalibracyjnej. W celu porównania metod wyznaczania LOD i LOQ w części eksperymentalnej przeprowadzono serie oznaczeń miedzi w metodzie płomieniowej atomowej spektrofotometrii absorpcyjnej w zakresie stężeń 0,0-1,0 mg/L. Obliczenia dla danych eksperymentalnych wykonane zgodnie z metodologią opisanych technik, pozwoliły na uzyskanie zbliżonych wartości granic oznaczalności i wykrywalności miedzi w metodzie FAAS na poziomie odpowiednio 30 mg/L (LOD) i 80-100 mg Cu/L (LOQ) dla wszystkich stosowanych metod. Wyniki uzyskane dla metod stosowanych w pracy są zgodne z danymi literaturowymi.
EN
In this paper new procedures for estimation of limit of detection and quantification recommended by IUPAC and ACS have been applied for determination of copper in FAAS method. In introduction, the theoretical background for standard statistical methods for LOD and LOQ calculation as well as new methods based on upper limit approach has been described. In order to compare presented procedures for calculation of limit of detection and quantification a series of FAAS experimental data for copper in range of 0-1 ppm have been recorded and analyzed. Presented calculations for experimental data according to both presented procedures gave similar results on level of 30 mg Cu/L (LOD) and 80-100 mg Cu/L (LOQ). Experimental results obtained are similar to levels reported in AAS literature.
6
Walidacja metod badawczych
Salata A.
Laboratorium - Przegląd Ogólnopolski
|
2009
|
nr 5
16--19
PL
Artykuł przedstawia wymagania dotyczące walidacji metod badawczych, definicje cech charakterystycznych metod badawczych oraz sposoby przedstawiania dowodów na spełnienie wymagań dotyczących konkretnego zastosowania metody badawczej.
EN
The article presents requirements concerning validation of research methods, definitions of characteristic features of research methods, as well as ways of presenting evidence of fulfilling the requirements concerning a specific use of a research method.
7
Content available Procedury pomiaru parametrów elektrod jonoselektywnych
Kozyra A.
Pomiary Automatyka Kontrola
|
2008
|
R. 54, nr 5
310-313
PL
W artykule omówiono procedury pomiaru parametrów elektrod jonoselektywnych oraz problemy związane z wyznaczaniem parametrów modelu Nikolskiego-Eisenmanna i granicy wykrywalności jonów. Przedstawiono procedury pomiaru parametrów na potrzeby pomiarów wieloskładnikowych, gdy w pomiarach wykorzystywanych jest kilka elektrod selektywnych na różne jony.
EN
In this paper procedures for determination the parameters of NikolskyEisenman matematical model and limit of detection of ion-selective electrodes are described. In the multicomponent measurements, activities of several ions in a solution are obtained by using several ion-selective electrodes. The special procedure has to be used to measure the values of all parameters.
8
Content available remote Determination of tetracyclines by near-infrared (NIR) spectroscopy and partial least-squares (PLS) regerssion method
Szłyk E., Kowalczyk-Marzec A., Koter I.
Chemia Analityczna
|
2007
|
Vol. 52, No. 4
605-617
EN
Oxytetracycline hydrochloride (OTC), tetracycline hydrochloride (TC), and chlortetracyc-line hydrochloride (CTC) were determined in aqueous solutions by NIR spectroscopy and partial least-squares (PLS) regression. For absorption bands selected from the range 6200-5500 cm"1, chemometric models were elaborated applying principal component analysis (PCA). Thirty aqueous calibration solutions of tetracyclines covering the concentration range of 1.0-6.1 mg mL-1 were prepared. For quantitative analysis of the anaiytes, NIR-PLS models were used. Detection limits (DL) of OTC, TC, and CTC were 0.20, 0.25, 0.29 mgmL-1 , and quantification limits (QL) were 0.61, 0.74, 0.87 mgmL-1 , respectively. The estimated purities of OTC, TC. and CTC were compared to these obtained by the reference HPLC method. No statistically significant differences between the results obtained in both methods were found. According to the regulations in Pharmacopoeias (USP, EP, BP), the devel
PL
Oznaczono chlorowodorek oksytetracykliny (OTC), chlorowodorek, telracykliny (TC) i chlorowodorek chlorotetracykliny (CTC) w środowisku wodnym z wykorzystaniem spektroskopii NIR i metody cząstkowych najmniejszych kwadratów (PLS). Model kalibracyjny PLS został przygotowany dla 4 pasm absorpcyjnych z zakresu 6200-5500 cm-1. Do kalibracji użytoroztworów tetracyklin (Sigma, n =30, zakres: 1,0-6,1 mg mL-1), dla których opracowano model PLS analizy wodnych roztworów OTC, TC i CTC (Biowet. Pl), uzyskując granicę wykrywalności (DL): 0,20, 0,25, 0,29 mg mL-1 i granicę oznaczalności (QL): 0,61, 0,74, 0,87 mg mL-1 odpowiednio dla OTC, TC i CTC. Otrzymane wartości czystości związków, porównano do wartości otrzymanych \v metodzie odniesienia (I IPLC) uzyskując parametry statystyczne analizy OTC, TC i CTC wymagane dla procedur farmakopealnych.
9
Walidacja metodyk analitycznych
Konieczka P.
Chemia i Inżynieria Ekologiczna
|
2003
|
Vol. 10, nr 10
1071-1100
PL
Przedstawiono charakterystykę podstawowych parametrów niezbędnych do walidacji metodyki analitycznej. Opisano także sposoby określania i wyznaczania parametrów walidacyjnych, podając przykładowe sposoby ich obliczania na podstawie wyników własnych badań. Zestawiono również podstawowe definicje i pojęcia związane z walidacją.
EN
The characteristic of basic parameters required for analytical methods validation is presented. The methods for determination of validation parameters with examples based on results of own experiments are described, too. The basic definitions related to validation are given.
10
Sposoby wyznaczania granicy wykrywalności i oznaczalności
Konieczka P.
Chemia i Inżynieria Ekologiczna
|
2003
|
Vol. 10, nr 7
639-654
PL
Zestawiono podstawowe terminy i definicje dotyczące granicy wykrywalności i oznaczalności. Dokonano także przeglądu metod szacowania i obliczania granicy wykrywalności zgodnie z zaleceniami zawartymi w podstawowych przewodnikach dotyczących walidacji procedur analitycznych, takich jak: EURACHEM [I] czy ICH [2,3]. Na przykładzie oznaczania zawartości polichlorowanych bifenyli w próbkach tłuszczu wieprzowego z wykorzystaniem techniki GC-IDMS przedstawiono sposób postępowania przy obliczaniu wartości granicy wykrywalności.
EN
The basic definitions referred to the limit of detection and the limit of quantification are presented. The review of tbe methods used for an estimation and a calculation of the LOD according to the EURACHEM [I] and ICH [2,3] guides have been done. The example of the LOD determination in the case of determination of PCBs contents in pork rat samples using GC-IDMS technique is also described.
11
Content available remote The limits of determination for anions in water with the capillary electrophoresis method
Klojzy-Kaczmarczyk B., Kmiecik E., Knap W.
Chemia Analityczna
|
2001
|
Vol. 46, No. 3
377-385
EN
In the case of capillary electrophoresis the limits of determination XQ cannot be defined according to the accepted definition. The paper presents the approach applied and recommended by EURACHEM, relying on the approximation of the graph representing the relationships between the relative standard deviation RSD (%) and the concentration of given indicator in the spiked sample. Consistent with this approach the limit of determination is the lowest concentration of analyte in the sample which can be exactly quantified with precision, determined by the level of RSD (%).
PL
W przypadku elektroforezy kapilarnej nie można wyznaczyć granic oznaczalności XQ według ogólnie przyjętych definicji. Artykuł prezentuje podejście zalecane przez EURACHEM, opierające się na aproksymacji krzywej przedstawiającej zależność współczynnika zmienności RSD (%) od stężenia danego wskaźnika w próbce znaczonej. Zgodnie z tym podejściem granica oznaczalności, to najmniejsze stężenie analitu w próbce, które może być dokładnie oznaczone z precyzją określoną przez współczynnik zmienności RSD (%).
first rewind previous Strona / 1 next fast forward last
JavaScript jest wyłączony w Twojej przeglądarce internetowej. Włącz go, a następnie odśwież stronę, aby móc w pełni z niej korzystać.