Wyniki wyszukiwania - BazTech

1

Niskie stężenia, skomplikowane matryce - oznaczanie neonikotynoidów w próbkach środowiskowych i w żywności

Haliński Łukasz, Łukaszewicz Paulina

Laboratorium - Przegląd Ogólnopolski

|

2023

|

nr 2

27--34

PL

Neonikotynoidy to insektycydy powszechnie występujące w środowisku oraz w żywności. W artykule opisano podstawowe metody ich ekstrakcji z różnych matryc oraz identyfikacji i analizy ilościowej przy użyciu techniki LC-MS/MS. Omówione zostały także podstawowe problemy w analizie obejmujące niskie stężenia związków, wpływ matrycy na wyniki, a także ograniczenia związane z jonizacją tych substancji.

EN

Neonicotinoids are insecticides commonly detected in the environment and in food samples. The article describes the most common methods of their extraction, identification and quantitative analysis using the LC-MS/MS approach. Difficulties in analytical procedures, including very low concentrations of analytes, matrix effects and limited ionisation in ESI-MS are also briefly discussed.

2

Woltamperometryczne oznaczanie zawartości metali ciężkich w próbkach wodnych pobranych w pobliżu zakładów ZGH Bolesław

Cieśla Małgorzata, Koclęga Angelika, Szubra Natalia

Analit

|

2019

|

Nr 7

2--16

PL

W niniejszej pracy oznaczono zawartość metali ciężkich takich jak: kadm, ołów, miedź i cynk w próbkach środowiskowych pobranych ze zbiorników wodnych znajdujących się w pobliżu Zakładów Górniczo-Hutniczych „Bolesław”. Celem eksperymentu było oszacowanie wpływu industrializacji na zawartość metali w stawie znajdującego się na terenie zrekultywowanego wyrobiska piaskowni znajdującego się w Żuradzie oraz cieku wodnego z kanału odprowadzającego wodę z osadnika odpadów poflotacyjnych. Pomiary dokonano przy wykorzystaniu metody woltamperometrii stripingowej z użyciem elektrody rtęciowej o kontrolowanym wzroście kropli CGMDE. Uzyskane wyniki przedstawiono na woltamperogramach, a następnie porównano je ze sobą ze względu na zawartość poszczególnych jonów metali ciężkich w zależności od miejsca pobrania próbki.

EN

That research aim was determination of heavy metals like cadminium, lead, copper and zinc concentrations in the samples collected from the area near ZGH “Bolesław” factory. The another purpose of this experiment was to determine the influence of industrialization on the presence of heavy metals in a pond located in the reclaimed sand pit found in Żurada and the watercourse from the channel discharging water from the post-flotation tailings pond. The measurements were made using stripping voltamperometry using a controlled-growth mercury drop electrode. The results were presented on voltamperograms and compared with each other considering the concentration of individual heavy metal ions in relation to the sampling place.

3

Wykorzystanie techniki półilościowej spektrometrii mas z indukcyjnie sprzężoną plazmą (SQ-ICP-MS) do oznaczania pierwiastków śladowych w próbkach środowiskowych

Krzciuk K.

Aparatura Badawcza i Dydaktyczna

|

2018

|

T. 23, nr 2

77--82

PL

Oznaczenia pierwiastków śladowych z wykorzystaniem spektrometrii mas z plazmą wzbudzoną indukcyjnie (ICP-MS) są popularne w laboratoriach w kraju i za granicą. ICP-MS stanowi rutynową metodę w analizie różnych rodzajów próbek, a w tym próbek środowiskowych; rekomendowana jest w wielu przypadkach przez Amerykańską Agencję Ochrony Środowiska (EPA). Stwarza ona możliwość wykonania oznaczeń wielu pierwiastków jednocześnie z dużą dokładnością i precyzją, jednak wymaga podczas kalibracji użycia metody wzorca zewnętrznego. Gdy uzyskanie wysokiej dokładności pomiarów nie jest wymagane (np. w tzw. badaniach przesiewowych), możliwe jest wykorzystanie techniki półilościowej (ang. semiquantitative - SQ) ICP-MS. SQ-ICP-MS daje możliwość pominięcia etapu kalibracji z użyciem wzorców zawierających wszystkie oznaczane pierwiastki, przez co oszczędza się czas oraz odczynniki. Dokładność SQ-ICP-MS mieści się zwykle w przedziale 30-50%. Technika ta jest głównie wykorzystywana w sytuacjach, gdy niedostępny jest odpowiedni wzorzec kalibracyjny oraz w przypadkach analizy ciał stałych z użyciem ablacji laserowej. SQ-ICP-MS ma duży potencjał aplikacyjny w badaniach przesiewowych, jak np. poszukiwanie roślin akumulujących pierwiastki śladowe. Jej wykorzystanie w wielu przypadkach stanowi rozwiązanie bliższe ideom zielonej chemii analitycznej. Choć technika ta daje duże możliwości, nadal jest mało popularna, nawet wśród specjalistów. Niniejszy artykuł poświęcony jest ocenie tej techniki, wskazuje jej możliwości i ograniczenia, szczególnie w odniesieniu do analiz próbek środowiskowych.

EN

Determination of trace elements by inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS) is a popular approach used in laboratories all over the world. ICP-MS is a routine method in analysis of different types of samples, including environmental samples and is recommended in many cases by the American Environmental Protection Agency (EPA). It provides the possibility of determining many elements at the same time with a good accuracy and precision, but requires the use of a calibration procedure using external standard calibration. If a high accuracy is not a priority (e.g. during screening tests), a semi-quantitative (SQ-ICP-MS) technique can be used. The SQ-ICP-MS does not require a complicated calibration protocol, which saves time and reagents. The accuracy of SQ-ICP-MS is usually in the range of 30-50%. The SQ-ICP-MS is applied if no calibration standards are available or during solid samples analysis with the use of laser ablation ICP-MS. Semi-quantitative technique has a high application potential in screening tests, such as searching for plants accumulating trace elements. SQ-ICP-MS meets criteria of technique recommended by the green analytical chemistry. Although the technique offers great opportunities, it is not very popular, even among specialists. This article is the critical review of the method, indicates its possibilities and limitations, especially in the context of environmental sample analysis.

4

Chromatograficzne metody oznaczania parabenów w próbkach środowiskowych i kosmetykach. Cz. 2

Kozarska A., Krzyżewska I.

LAB Laboratoria, Aparatura, Badania

|

2017

|

R. 22, nr 2

6--12

5

Normy dedykowane do analiz wód i ścieków oraz próbek gazowych i stałych z wykorzystaniem chromatografii jonowej

Michalski R.

Laboratorium - Przegląd Ogólnopolski

|

2015

|

nr 3-4

72--77

PL

Analizy wód i ścieków, a także próbek gazowych i stałych stanowią zasadniczy zakres analiz próbek środowiskowych. Metody stosowane do tego rodzaju analiz muszą charakteryzować się odpowiednimi granicami oznaczalności, powtarzalnością, precyzją i dokładnością. Kryteria takie spełnia wiele procedur, w których wykorzystuje się chromatografię jonową, a kilkanaście zostało znormalizowanych i stanowią obecnie metody referencyjne. W pracy przedstawiono przegląd norm krajowych i międzynarodowych stosowanych do badania jakości wód, ścieków, a także próbek stałych i gazowych opartych o chromatografię jonową.

EN

Analysis of water and wastewater, as well as gas and solid samples are essential scope of analysis of environmental samples. The methods used to perform such analyzes must have the appropriate limits of determination, repeatability, precision and accuracy. Such criteria performs many procedures involving the use of ion chromatography, many of them have been standardized and are now reference methods. The paper presents an overview of the Polish and international standards used for testing the quality of water, wastewater, and solid and gaseous samples based on ion chromatography.

6

Determination of surfactants in environmental samples. Part I. Cationic compounds

Olkowska E., Ruman M., Kowalska A., Polkowska Ż.

Ecological Chemistry and Engineering. S

|

2013

|

Vol. 20, nr 1

69-77

EN

Compounds from the group of cationic surfactants are widely applied in household, industrial, cleaning, disinfectant, cosmetic and pharmaceutical products as their specific properties (antimicrobial, emulsifying, anticorrosion, softening). After use, cationic surfactants are disposed to wastewater-treatment plants and finally with effluent water to surface waters due to their incomplete degradation. Moreover, they can freely circulate in different environmental compartments including living organisms. It becomes indispensable to recognize in more detail behavior, fate and biological effects of cationic surfactants. This analytical problem can be solved with use sensitive and reliable analytical techniques at sample preparation step and final determination step. In recent years, during isolation analytes from environmental samples mainly were used liquid-liquid extraction (LLE) - liquid matrices or solid-liquid extraction (SLE) - solid matrices. This technique involves application of toxic solvents (chloroform), is time-consuming and interferences are co-extracted. Nowadays, in scientific centers are carried out research to replace this traditional technique. So far, the following techniques were applied: solid-phase extraction (SPE) or it modification (HF-LPME) - liquid samples; accelerated solvent extraction (ASE) and supercritical fluid extraction (SFE) - solid samples. During the determination of total content of cationic surface active agents in environmental samples were used a traditional spectrophotometry technique and potentiometric titration technique. But those techniques are susceptible of interferences on analysis results (anionic and non-ionic compounds). The chromatographic technique (liquid chromatography) applied at the final determination step gives possibility to determine individual cationic surfactants in solvent extracts of environmental samples. The LC systems coupled with mass spectrometers are most powerful tools during such analysis.

PL

Związki z grupy kationowych surfaktantów ze względu na swoje właściwości (bakteriobójcze, grzybobójcze, emulgujące, antykorozyjne, zmiękczające) są szeroko wykorzystywane w gospodarstwach domowych oraz przemyśle jako środki myjące, dezynfekujące i produkty farmaceutyczne. Po zastosowaniu w różnych dziedzinach działalności człowieka kationowe surfaktanty są kierowane do oczyszczalni ścieków, a następnie do wód powierzchniowych wraz z oczyszczoną wodą (ze względu na ich niecałkowitą degradacją). Ponadto, mogą one swobodnie migrować pomiędzy różnymi elementami środowiska, w tym w żywych organizmach. Zatem istotne staje się poznawanie w sposób bardziej szczegółowy zachowania, losu oraz efektów względem organizmów żywych związków z grupy kationowych surfaktantów. To zagadnienie analityczne może być rozwiązane z użycie czułych i selektywnych technik analitycznych na etapie przygotowania próbek do analizy oraz na etapie oznaczania końcowego. W ciągu ostatnich lat na etapie izolacji analitów z próbek środowiskowych wykorzystywane były głównie techniki ekstrakcji w układzie ciecz-ciecz (LLE) - ciekłe próbki lub ciało stałe-ciecz (SLE) - stałe próbki. Ta technika obejmuje zastosowanie toksycznych rozpuszczalników (chloroformu), jest czasochłonna oraz substancje przeszkadzające są współekstrahowane. Obecnie w wielu ośrodkach naukowych są prowadzone badania mające na celu zastąpienie tych tradycyjnych technik. Jak dotąd wykorzystywano następujące techniki analityczne: ekstrakcja do fazy stałej (SPE) bądź jej modyfikacja (HF-LPME) - ciekłe próbki; przyspieszona ekstrakcja za pomocą rozpuszczalnika (ASE) lub ekstrakcja za pomocą rozpuszczalnika w stanie nadkrytycznym (SFE) - stałe próbki. W celu oznaczenia sumarycznej zawartości surfaktantów w próbkach środowiskowych były najczęściej wykorzystywane tradycyjne techniki: spektrofotometrii oraz miareczkowania potencjometrycznego. Jednak stosowanie tych technik wiąże się z ich podatnością na obecność substancji przeszkadzających (anionowych i niejonowych związków). Zastosowanie na etapie oznaczania końcowego techniki chromatograficznej (chromatografii cieczowej) umożliwia oznaczanie pojedynczych kationowych środków powierzchniowo czynnych w ekstraktach rozpuszczalnikowych przygotowanych z próbek środowiskowych. Chromatografia cieczowa w połączeniu ze spektrometrią mas jest obecnie jednym z najbardziej uniwersalnych narzędzi analitycznych wykorzystywanych podczas tego typu analiz.

7

Determination of Surfactants in Environmental Samples. Part III. Non-Ionic Compounds

Olkowska E., Ruman M., Kowalska A., Polkowska Ż.

Ecological Chemistry and Engineering. S

|

2013

|

Vol. 20, nr 3

449--461

EN

Non-ionic surface active agents are a diverse group of chemicals which have an uncharged polar head and a non-polar tail. They have different properties due to amphiphilic structure of their molecules. Commercial available non-ionic surfactants consist of the broadest spectrum of compounds in comparison with other types of such agents. Typically, non-ionic compounds found applications in households and industry during formulation of cleaning products, cosmetics, paints, preservative coatings, resins, textiles, pulp and paper, petroleum products or pesticides. Their are one of the most common use class of surfactants which can be potential pollution sources of the different compartment of environment (because of they widely application or discharging treated wastewaters to surface water and sludge in agricultural). It is important to investigate the behavior, environmental fate of non-ionic surfactants and their impact on living organisms (they are toxic and/or can disrupt endocrine functions). To solve such problems should be applied appropriated analytical tools. Sample preparation step is one of the most critical part of analytical procedures in determination of different compounds in environmental matrices. Traditional extraction techniques (LLE - for liquid samples; SLE - for solid samples) are time and solvent-consuming. Developments in this field result in improving isolation efficiency and decreasing solvent consumption (eg SPE and SPME - liquid samples or PLE, SFE and MAE - solid samples). At final determination step can be applied spectrophotometric technique, potentiometric titrametration or tensammetry (determination total concentration of non-ionic surfactants) or chromatographic techniques coupled with appropriated detection techniques (individual analytes). The literature data concerning the concentrations of non-ionic surfactants in the different compartments of the environment can give general view that various ecosystems are polluted by those compounds.

PL

Niejonowe surfaktanty stanowią zróżnicowaną grupę związków chemicznych, które w swojej budowie zawierają pozbawioną ładunku polarną „głowę” i niepolarny „ogon”. Tego typu związki powierzchniowo czynne ze względu na amfifilową strukturę posiadają różnorodne właściwości. Komercyjnie dostępne produkty zawsze zawierają szerokie spektrum związków o niejonowym charakterze. Niejonowe związki znalazły zastosowanie głównie w gospodarstwach domowych oraz w przemyśle przy wytwarzaniu produktów czyszczących, włókienniczych, celulozowych i papierniczych, kosmetyków, farb, powłok konserwujących, żywic, produktów naftowych i pestycydów. Jest to jedna z najczęściej wykorzystywanych klas surfaktantów, które mogą stanowić potencjalne źródło zanieczyszczenia różnych elementów środowiska (ze względu na ich szerokie zastosowanie lub kierowanie oczyszczonych ścieków do wód powierzchniowych i stosowania osadów czynnych w rolnictwie). Istotne staje się badanie losu środowiskowego substancji powierzchniowo czynnych oraz ich wpływu względem organizmów żywych (ze względu na działanie toksyczne i zdolność do wpływu na funkcje endokrynologiczne). Te zagadnienia mogą być rozwiązywane przez stosowanie odpowiednich narzędzi analitycznych. Etap przygotowania próbek do analizy jest jednym z najważniejszych etapów procedur analitycznych. Tradycyjne techniki ekstrakcji (LLE - dla próbek ciekłych; SLE - dla próbek stałych) cechują się czasochłonnością oraz używaniem dużych ilości rozpuszczalników. Rozwój w tym zakresie doprowadził do poprawy efektywności izolacji analitów oraz zmniejszenia wymaganych objętości rozpuszczalników (np. SPE i SPME - próbki ciekłe lub PLE, SFE i MAE - próbki stałe). Na etapie oznaczania końcowego mogą być wykorzystane: technika spektrofotometryczna, technika miareczkowania potencjometrycznego lub tensammetria (do określania sumarycznego stężenie niejonowych związków powierzchniowoczynnych) oraz techniki chromatograficzne (do określania poziomów stężenie pojedynczych analitów). Analiza danych literaturowych dotyczących stężeń surfaktantów w różnych elementach środowiska pozwala na stwierdzenie, że różne ekosystemy są zanieczyszczone przez związki o charakterze niejonowym.

8

Determination of Surfactants in Environmental Samples. Part II. Anionic Compounds

Olkowska E., Ruman M., Kowalska A., Polkowska Ż.

Ecological Chemistry and Engineering. S

|

2013

|

Vol. 20, nr 2

331-342

PL

Związki powierzchniowo czynne (SAA) o ujemnym ładunku polarnej części cząsteczek określane są jako anionowe surfaktanty. Ich wielkość produkcji jest najwyższa wśród syntetycznych związków. Z tej grupy analitów są zazwyczaj stosowane liniowe alkilobenzen sulfoniany (LAS), alkilo etoksysiarczany (AES) oraz alkilo siarczany (AS). Tego typu surfaktanty są składnikami detergentów i produktów czyszczących używanych w gospodarstwach domowych, środkach piorących, kosmetykach. Są one wykorzystywane w przemyśle papierniczym, tekstylnym i garbarskim jako optyczne wybielacze, środki rozpraszające, zwilżające i rozpraszające. Co więcej, są one używane przy wytwarzaniu barwników, pestycydów, żywic jonowymiennych, plastyfikatorów oraz farmaceutyków. Anionowe surfaktanty wraz ze ściekami trafiają do oczyszczalni ścieków, gdzie są poddawane degradacji oraz dochodzi do zjawiska adsorpcji w osadzie czynnym (wykorzystywanym w rolnictwie). Ostatecznie, związki z grupy anionowych SAA lub produkty ich degradacji są emitowane do wód powierzchniowych, a następnie do osadów dennych, gleby i są akumulowane przez organizmy żywe. Stąd istotne staje się poznawanie w sposób bardziej szczegółowy losu środowiskowego tej klasy związków (ze względu na ich szerokie wykorzystywanie, podatność na zjawisko bioakumulacji oraz toksyczności względem organizmów żywych). Tego rodzaju badania obejmują określanie poziomów zawartości surfaktantów w różnego typu próbkach z użyciem odpowiednich narzędzi analitycznych. Oficjalne metodyki analityczne dotyczące określania zawartości anionowych związków w ciekłych próbkach środowiskowych są oparte na reakcji tworzenia par jonowych z błękitem metylenowym (MB), a następnie ekstrakcji do toksycznego rozpuszczalnika chloroformu. Na etapie izolacji anionowych analitów ze stałych próbek stosowane są techniki ekstrakcji za pomocą rozpuszczalnika w aparacie Soxhleta lub ekstrakcji wspomaganej falami ultradźwiękowymi (z użyciem jako medium ekstrakcyjnego metanolu lub mieszaniny z innymi rozpuszczalnikami). By wyeliminować wady tego typu tradycyjnych technik, na etapie przygotowania próbek do analizy stosowane są odpowiednio: ekstrakcja do fazy stałej (SPE) oraz mikroekstrakcja do fazy stałej (SPME) - próbki ciekłe; przyspieszona ekstrakcja za pomocą rozpuszczalnika (ASE), ekstrakcja za pomocą rozpuszczalnika wspomagana promieniowaniem mikrofalowym (MAE) lub ekstrakcja za pomocą płynu w stanie nadkrytycznym (SFE). W celu określenia sumarycznej zawartości anionowych analitów w ekstraktach stosowana jest technika spektrofotometrii (według obowiązujących regulacji prawnych). Określenie poziomów stężeń indywidualnych analitów odbywa się z reguły z użyciem chromatografii gazowej (konieczny etap derywatyzacji analitów) bądź cieczowej w połączeniu ze spektrometrią mas. Obecność anionowych związków powierzchniowo czynnych została potwierdzona w różnorodnych ekosystemach (ciekłych i stałych próbkach środowiskowych).

9

Metoda EDXRF w badaniu składu chemicznego gleby - cz. I

Jabłońska-Czapla M., Szopa S.

Laboratorium - Przegląd Ogólnopolski

|

2012

|

nr 11-12

63--66

PL

EDXRF jest tanią, niedestrukcyjną metodą. Zastosowanie tej techniki nie wymaga roztworzenia próbki do roztworu, jak w przypadku technik ASA czy ICP-MS. Najczęstszym sposobem przygotowywania próbek środowiskowych, takich jak gleby, osady denne czy odpady, jest pastylkowanie z dodatkiem lepiszcza oraz stapianie w perły. W artykule przedstawiono krótki zarys podstawowych zagadnień związanych z techniką EDXRF.

EN

EDXRF is an inexpensive, non-destructive method. This technique does not require dissolution of the sample as ASA or ICP-MS techniques. The most common method of preparation of environmental samples such as soil, sediments or waste is a pelletizing with the binder addition and fusion to fused beads. The article presents a brief overview of the technique and the preparation of samples in the form of fused beads.

10

Zastosowanie wybranych innowacyjnych technik służących do izolacji i/lub wzbogacania pozostałości wybranych farmaceutyków w próbkach środowiskowych

Migowska N., Kumirska J.

Camera Separatoria

|

2012

|

Vol. 4, No. 1

37--59

PL

Oznaczanie pozostałości farmaceutyków w próbkach środowiskowych jest zadaniem trudnym, ze względu na fakt, iż często stężenie zanieczyszczeń w próbce znacznie przewyższa stężenie szukanych związków. Postęp w dziedzinie technik izolacji i wzbogacania analitów, który nastąpił w przeciągu kilkunastu lat, sprawił, iż obecnie analityka dysponuje szeregiem technik, które mogą być wykorzystane do ekstrakcji wybranych związków. W pracy dokonano przeglądu zastosowań innowacyjnych metod ekstrakcji takich jak ekstrakcja z wykorzystaniem polimerów z odwzorowaniem cząsteczkowym, mikroekstrakcja do fazy stacjonarnej, ekstrakcja za pomocą ruchomego elementu sorpcyjnego oraz mikroekstrakcja poprzez membranę do fazy ciekłej do oznaczania pozostałości farmaceutyków w próbkach środowiskowych.

EN

This paper focuses on the application of novel extraction techniques such as Molecularly Imprinted Solid-Phase Extraction, Solid-Phase Microextraction, Stir Bar Sorptive Extraction and Hollow-Fiber Liquid-Phase Microextraction used for isolation and enrichment of pharmaceutical residues in environmental samples. Determination of pharmaceutical residues in such complex matrix is a difficult task, due to the fact that the concentration of the matrix impurities are much higher than analytes. A great progress in extraction approaches, which has occurred within a few years, means that the analysts have a number of techniques that can be used for the extraction of selected compounds.

11

Ocena przydatności metody Oxi Top do oznaczania biochemicznego zapotrzebowania na tlen (BZT) w próbkach środowiskowych

Gackowska A., Gaca J., Korcz D., Mordel A.

Ekologia i Technika

|

2011

|

R. 19, nr 4

193-198

PL

Przeprowadzono oznaczanie biochemicznego zapotrzebowania na tlen (BZT) w próbkach środowiskowych (w wodzie i ściekach). Oznaczenia parametrów fizyczno-chemicznych w wodzie i ściekach mogą być wykonywane innymi metodami niż referencyjne, ale pod warunkiem, że metody te zostaną poddane walidacji. Takie wymagania stawiane są laboratoriom badawczym pracującym zgodnie z normą PN-EN ISO/IEC Ł 17025:2005+Ap 1:2007 Oznaczenie przeprowadzono metodą referencyjną zgodnie z PN-EN 1899-1 i metodą niereferencyjną Oxi Top. W celu sprawdzenia czy wyniki uzyskiwane metodą Oxi Top są wiarygodne przeprowadzono rozszerzoną walidację. Wyznaczono następujące parametry walidacyjne: selektywność, granicę oznaczalności, zakres dokładność, odzysk, powtarzalność, precyzja pośrednia. Określono kryteria akceptacji -wyników.

EN

The determination of biochemical oxygen demand (BOD) in environmental samples (in water and sewage) has been carried out. The determination of physico-chemical parameters can be performed by other methods than the reference one, provided that these methods will be validated. Such requirements are posed to the research laboratories working according to the standard: PN-EN ISO/IEC 17025:2005+Apl:2007. The determination was performed both by referential method according to PN-EN 1899-1 and non referential method Oxi Top. In order to verify whether the results obtained by Oxi Top method are reliable, the extended validation was carried out. The following validation parameters were determined: selectivity, limit of quantization, range, accuracy, recovery, repeatability and reproducibility. The criteria for acceptance of results have been determined.

12

Występowanie surfaktantów w próbkach środowiskowych

Olkowska E., Polkowska Ż., Namieśnik J.

Wiadomości Chemiczne

|

2010

|

[Z] 64, 9-10

809-830

EN

Surfactants (ionic and nonionic compounds, Fig. 1) have specific properties and they are applied in various areas of human activity (Tab. 2). The most important properties of surfactants are: amphiphilicity (Fig. 3), solubility in liquids of different polarity, formation of micellar structures (Fig. 4), adsorption and absorption in various media, toxicity (Tab. 1) [12–23] and susceptibility to degradation. The widely used various types of surfactants contribute to emission of pollutants to the environment (Fig. 6) [32–40]. So it is necessary to monitor their presence in ecosystems (also products of their incomplete degradation) and thus, the development of analytical methodologies, which allow for quick determination of many surfactants at low levels is needed. Therefore environmental samples have to be prepared for analysis using techniques of isolation and enrichment of analytes (usually LLE, ASE, SPE) [41–56]. For quantitative and qualitative determination of the analytes in extracts following analytical techniques are used: spectrophotometry, tensammetry, chromatography, capillary electrophoresis [57–78]. In the literature one can find information about determination of surfactants in different environmental samples. There is data available about levels of surfactants (especially anionic and nonionic) in solid (sediments and sludges, soil, street dust) and liquid samples (surface water and groundwater, wastewater, atmospheric deposits) (Tab. 3) [79–91].

13

Gamma-Ray Spectrometry Laboratory for high-precision measurements of radionuclide concentrations in environmental samples

Jodłowski P., Kalita S. J.

Nukleonika

|

2010

|

Vol. 55, No. 2

143-148

EN

The paper outlines the methodology used in the Gamma-Ray Spectrometry Laboratory for high-precision measurements of radionuclide activity concentrations in environmental samples. The Laboratory equipment includes a semiconductor detector HPGe with a 42% relative efficiency. The detector is placed in a Pb housing made of bricks 10 cm in thickness. Three measurement geometries are considered: Marinelli beakers 710 cm3 in volume and two cylindrical geometries 121 and 48 cm3 in volume. In the efficiency calibration (E = 32 division sign 1836 keV) mixed gamma standard solutions were used. Obtained experimental efficiency values epsilon were fitted with two quadratic functions. The junction point is that equivalent to 200 keV. Uncertainty of the calibration curve is 2% for E > 200 keV. The relationship between the total efficiency and the energy epsilon t(E) was also found for energies E = 33 division sign 1250 keV. Self-absorption correction factors Cs are calculated by the method proposed by K. Debertin, the uncertainty level being 1 division sign 2% for E > 100 keV. These correction factors are calculated by an original computer program. Coincidence summing correction factors Cc for the selected nuclides are derived using the ETNA computer program, basing on the relationships epsilon(E) and epsilon t(E). Minimum detectable activity (MDA) for selected nuclides encountered in environmental samples was determined for the water matrix. The methodology used was successfully verified in the course of international intercomparison measurements.

14

Cold vapor and hydride generation with slurry sampling in atomic and mass spectrometry

Matusiewicz H.

Ecological Chemistry and Engineering. S

|

2010

|

Vol. 17, nr 2

188-202

EN

The evaluation of the analytical techniques (atomie absorption spectrometry, optical emission spectrometry, atomie fluorescence spectrometry and mass spectrometry) for chemical vapor generation in slurry samples was presented in the work. The practical application of the slurry chemical vapor generation to biological, environmental and food samples was discussed.

PL

W pracy przedstawiono techniki analityczne (absorpcyjną spektrometrię atomową, optyczną spektrometrię emisyjną, atomową spektrometrię fluorescencyjną oraz spektrometrię mas) stosowane w połączeniu z generowaniem par bezpośrednio z zawiesin. Omówiono także możliwości praktycznego zastosowania techniki generowania par z zawiesin do oznaczania pierwiastków w próbkach biologicznych, środowiskowych i żywności.

15

Kierunki badań i możliwości analityczne w technice fluorescencyjnej spektroskopii atomowej dla oznaczeń rtęci w próbkach środowiskowych

Boszke L.

Wiadomości Chemiczne

|

2009

|

[Z] 63, 7-8

537-573

EN

Mercury is a global pollutant and is identified as a highly toxic element because of its accumulative and persistent character in the environment and living organisms. Therefore, routine monitoring and control of mercury are becoming increasingly important in natural environment. Several analytical techniques have been developed for the determination of mercury and cold vapor atomic absorption spectroscopy (CV-AAS) is the most widely used one. However, CV-AAS is not straightforwardly applicable to some environmental, clinical, or biological samples in view of low analyte content and matrix of the sample. Atomic fluorescence spectrometry (AFS) detection, especially coupled with the cold vapor (CV) technique, is becoming popular and replacing atomic absorption spectroscopy for mercury analysis due to its simple instrumentation, relatively low cost of operation, high sensitivity and selectivity and ultra low detection limits, which can be evidenced by its approval by the US Environmental Protection Agency for the analysis of mercury in uncontaminated water. Speciation analysis brings important information on the real toxicity and migration pathways of mercury. The need for this kind of information has stimulated development of analytical solutions allowing separation of mercury species such as sequential extraction procedures and hyphenated techniques. The paper presents perspectives of development and application of determinations of total mercury and mercury species in environmental samples by the atomic fluorescence spectroscopy method based on cold vapor generation (CV-AFS). The different sequential extraction procedures in estimation of mercury mobility and bioavailability were also critically reviewed. Ranges of published detection limits achievable for mercury species determination by using different hyphenated techniques are also given. High pressure liquid chromatography coupled to AFS has become a very important tool in determination of mercury species in environmental samples in last years. The paper presents the possibilities of current analytical methods available with use this technique.

16

Nowoczesne metody i techniki analityczne. Problemy i wyzwania

Michalski R.

Laboratorium - Przegląd Ogólnopolski

|

2009

|

nr 3

10--14

PL

W artykule przedstawiono najważniejsze zagadnienia związane z oznaczaniem wybranych substancji organicznych i nieorganicznych z wykorzystaniem nowoczesnych metod i technik analitycznych. Omówiono główne problemy i wyzwania dotyczące zastosowania tych metod i technik oraz przedstawiono aktualne trendy rozwojowe w analityce środowiskowej.

EN

What was presented in the article were the core issues concerning determining selected organic and inorganic compounds using modern analytical methods and techniques. Moreover, the main problems and challenges connected with the application of these methods and techniques were discussed. Current trends in environmental analytics were another issue mentioned in this article.

17

Methods of elimination of hafnium interference in the determination of platinum in environmental samples by ICP-MS technique

Balcerzak M.

Chemia Analityczna

|

2009

|

Vol. 54, No. 2

135-149

EN

The widespread use of autocatalysts containing platinum as one of active components generates an ecological awareness on the introduction of the metal into the environment. The evaluation of the level of the metal emission and a risk to living organisms from catalyst technology requires the examination of a large variety of environmental samples for , the content of ultra-traces (pg g-1 and ng g-1) of platinum. Inductively coupled plasma-mass spectrometry is the most promising instrumental technique for the detection of low concentrations of the elements in complex matrices. The application of the technique to the detection of platinum in environmental materials is seriously hampered by hafnium which can occur in such samples. The ICP-MS signals of platinum isotopes are overlapped by the '•• signals of HfO+ ions generated under plasma conditions. Methods developed for the elimination of the effect of hafnium on the detection of platinum by ICP—MS technique are presented in the paper. Possibilities and limitations of mathematical correction; modifications in sample introduction techniques; the use of dynamic reaction cells, double-focusing sector field mass spectrometers and chemical separation procedures are discussed in detail.

PL

Katalizatory samochodowe zawierające platynę jako jeden z aktywnych składników stanowią źródło emisji metalu do środowiska naturalnego. Ocena stopnia emisji platyny i realnego zagrożenia dla organizmów żywych wymaga badań różnorodnych próbek środowiskowych na zawartość śladowych (pg g-1 i ng g-1) ilości metalu. Najlepsze możliwości oznaczania śladowych ilości pierwiastków w złożonych matrycach zapewnia technika 1CP-MS. r Zastosowanie techniki do oznaczania platyny w materiałach środowiskowych jest utrudnione z powodu interferencji hafnu w przypadku jego obecności w badanych próbkach. ICP—MS sygnały HfO+ powstającego w plazmie pokrywają sygnały izotopów platyny. W artykule są przedstawione metody usuwania wpływu hafnu na oznaczanie platyny. Szczegółowo sąomówione możliwości i ograniczenia matematycznej korekcji; metod wykorzystujących różne sposoby doprowadzania próbek do plazmy; zastosowania dynamicznych komór reakcyjnych, sektorowych analizatorów mas oraz chemicznego oddzielania platyny od hafnu.

18

Instrumentalne metody oznaczania metali w próbkach środowiskowych Część II metody spektroskopowe

Michalski R., Kanarski J.

Ekologia i Technika

|

2008

|

R. 16, nr 1

27-32

PL

W pierwszej części niniejszego opracowania opisano zastosowanie metod chromatografii cieczowej, ze szczególnym uwzględnieniem chromatografii jonowej do oznaczania metali w próbkach środowiskowych [6]. W części drugiej opisano wykorzystanie metod spektroskopowych ze szczególnym uwzględnieniem metod atomowej spektrometrii atomowej, która wciąż pozostaje najpopularniejszą metodą instrumentalną stosowaną do oznaczania metali i jest powszechnie wykorzystywana w większości laboratoriów analitycznych. Przedstawiono najważniejsze zalety i ograniczenia tych metod oraz podano wykaz wybranych polskich metod wykorzystujących te techniki instrumentalne.

EN

In the first part of the work, the liquid chromatographic methods, particularly ion chromatography used for metal determination has been described. Second part of the work describes application of spectroscopic methods, in particularly atomic absorption spectrometry which still is the most popular instrumental method use for the metal determination and is commonly use in the most analytical laboratories. The most important advantages and limitation of these methods has been shortly described. Moreover the list of selected Polish standards used these methods for metal determination is given.

19

Instrumentalne metody oznaczania metali w próbkach środowiskowych Część I Metody chromatograficzne

Michalski R., Kanarski J.

Ekologia i Technika

|

2007

|

R. 15, nr 6

230-235

PL

Analityka środowiskowa należy do najważniejszych zastosowań chemii analitycznej i obejmuje badania wód, gleb i powietrza. Do najczęściej oznaczanych ana-litówwtego rodzaju próbkach zaliczyć należy metale, w tym metale alkaliczne, metale ziem alkalicznych, metale ciężkie i przejściowe, a także lantanowce i aktynowce. Stosowanie klasycznych metod mokrych jest zazwyczaj praco- i czasochłonne, ponadto wymaga stosowania dużych ilości drogich i toksycznych odczynników. Obecnie metody te są z powodzeniem zastępowane przez techniki instrumentalne, które są szybsze, bardziej dokładne i powtarzalne. W pierwszej części niniejszego opracowania przedstawiono zastosowanie metod chromatografii cieczowej, ze szczególnym uwzględnieniem metod chromatografii jonowej do oznaczania jonów metali w próbkach środowiskowych.

EN

Environmental analysis belongs to the most important application of analytical chemistry, and includes water, soil and air research. The most often analytes determined in such samples are rnetals, including alkali and alkaline earth metals, heavy and transition metals, as well as lanthanides and actinides. Wet chemical methods are usually labor-intensive, time-consuming, and often require using a large amount of expensive and toxic chemicals. Recently, these methods are replaced by sophisticated instrumental techniques, which are faster, more accurate and repeatable. In this part of the work, application of chromatographic methods, particularly ion chromatography methods for the determination of metal ions in environmental samples are described.

20

Technika generowania par z zawiesin: zastosowanie w analitycznej spektrometrii atomowej i spektrometrii mas

Matusiewicz H.

Chemia i Inżynieria Ekologiczna

|

2007

|

Vol. 14, nr S4

427-454

PL

Omówiono metody i techniki analityczne opisane w literaturze, dotyczące generowania lotnych indywiduów (wodorków, par), jako techniki wprowadzania zawiesin do źródeł atomizacji, wzbudzania i jonizacji. Przedstawiono porównanie granic wykrywalności w analitycznej spektrometrii atomowej (AAS, OES, AFS) i spektrometrii mas (MS) oraz praktyczne zastosowanie techniki generowania par z zawiesin. Opisano rozwój tej techniki z uwzględnieniem jej zalet i wad.

EN

This review summarizes and discusses the analytical method; and techniques described in the literature for chemical vapor generation as a mode of slurry sample introduction into atomization, excitation and ionization cells. A brief comparison of detection limits for analytical atomic spectrometry and mass spectrometry methods and practical applications to analytical samples that utilize slurry cheimical vapor generation is discussed. The current state-of-the-art, including advantages and limitations of this approach is discussed.