Wyniki wyszukiwania - BazTech

1

Hydrocarbon species in SI and HCCI engine using winter grade commercial gasoline

Elghawi Usama, Mayouf Ahmed, Tsolakis Athanasios

Combustion Engines

|

2020

|

R. 59, nr 1

17--24

EN

The study provides a qualitative and quantitative analysis of the C5-C11 hydrocarbon species generated in Spark Ignition - Homogeneous Charge Compression Ignition (SI/HCCI) gasoline direct injection (GDI) engine at range of operating conditions. The presented results and data were obtained from the combustion of winter grade commercial gasoline containing 2% w/w ethanol (C2H5OH) for the engine operated in steady-state, fully warmed-up condition. The hydrocarbon analysis in exhaust gases was executed on a Gas Chromatography-Mass Spectrometer (GC-MS) apparatus directly connected to the engine exhaust via heated line. The highest concentration of the total hydrocarbon emissions was obtained under low load HCCI engine operation at stoichiometric fuel-air ratio. The major hydrocarbon compounds detected in the collected samples were benzene, toluene, p-xylene, and naphthalene. Benzene originates from the incomplete combustion of toluene and other alkylbenzenes which are of considerable environmental interest. During the SI engine operation, increase of the engine speed and load resulted in the increase of benzene and the total olefinic species with simultaneous decrease in isopentane and isooctane. The same trends are seen with the engine operating under HCCI mode, but since the combustion temperature is always lower than SI mode under the same engine conditions, the oxidation of fuel paraffin in the former case was less. As a result, the total olefins and benzene levels in HCCI mode were lower than the corresponding amount observed in SI mode. Aromatic compounds (e.g., toluene), except for benzene, were produced at lower levels in the exhaust when the engine speed and load for both modes were increased.

2

Zastosowanie chromatografii jonowej i chromatografii gazowej sprzężonej ze spektrometrią mas do oznaczania wybranych anionów i ftalanów w wodach smakowych

Piątek M., Powałek I., Oszczudłowski J.

Aparatura Badawcza i Dydaktyczna

|

2016

|

T. 21, nr 2

65--70

PL

Obecnie powszechne jest spożywanie różnego rodzaju wód smakowych, a informacje o ich składzie chemicznym nie należą do najbardziej szczegółowych. W związku z tym warto przeprowadzić pełną analizę tych wód w celu określenia ich składu. Założeniem badań przedstawionych w niniejszej pracy było oznaczenie istotnych anionów nieorganicznych i niektórych ftalanów w próbkach rzeczywistych wybranych wód smakowych. Zgodnie z tą koncepcją określono skład ilościowy następujących anionów: fluorkowych, chlorkowych, azotanowych (V), siarczanowych (VI) i fosforanowych (V), z zastosowaniem chromatografii jonowej (IC). Przeprowadzono również jakościowe i ilościowe oznaczenie ftalanów, wykorzystując chromatografię gazową ze spektrometrem mas (GC/MS). Stwierdzono stosunkowo wysokie stężenia jonów siarczanowych (VI) i chlorkowych. W wodach smakowych o pH poniżej 3 wykryto śladowe ilości niektórych ftalanów, które mogły migrować z powierzchni plastikowych butelek.

EN

Much as it is common today to consume different kinds of flavored waters, information about their chemical composition is not the most detailed. Therefore it is worth conducting a full analysis of these waters in order to determine their composition. The assumption of the research presented in this paper was to determine the major inorganic anions and certain phthalates in some real samples of flavored waters. According to this concept, there was estimated the concentration of fluoride, chloride, nitrate (V), sulphate (VI) and phosphate (V) ions, using ion chromatography (IC). The determination of phthalates was conducted by means of gas chromatography mass spectrometry (GC/MS). There were found relatively high concentrations of sulfate (VI) and chloride ions. There were also detected trace amounts of certain phthalates, which may have migrated from the surface of plasti botts in fl voured waters having a pH value below 3.

3

Concentration of volatile organic compounds in the production halls of a selected furniture manufacturing plant

Stachowiak-Wencek A., Prądzyński W.

Drewno : prace naukowe, doniesienia, komunikaty

|

2013

|

vol. 56, nr 190

33--50

EN

The aim of this study was to determine the concentrations of volatile organic compounds found in the air in five production halls at a furniture manufacturing plant. Tests were performed in production halls, where machining operations were performed both on wood and wood-based materials, in shop halls in which surface- finishing operations were performed, as well as a finished goods warehouse. A Tenax TA synthetic sorbent was used to adsorb compounds found in the air. Volatile substances were analysed by gas chromatography combined with mass spectrometry and thermal desorption. It was found that the microclimate in the examined production halls varied. Differences were observed not only in the type of compounds detected in the shop halls, but also in their amounts. The analysed air contained a broad spectrum of volatile compounds, mainly alcohols, glycols, aromatic hydrocarbons, aldehydes, esters and terpenes. The total concentration of volatile organic compounds (TVOC) found in the air in the examined production halls varied within a very broad range from 795 to 5113 μg/m3. The concentrations of volatile organic compounds identified in the production halls were markedly lower than those specified by Polish legal regulations - the Ordinance of the Minister of Labour and Social Policy of 2002 (with later amendments).

PL

Celem pracy było określenie stężenia lotnych związków organicznych występujących w powietrzu na terenie pięciu hal produkcyjnych w zakładzie przemysłu meblarskiego. Badaniu poddano hale, w których przeprowadzano zarówno obróbkę mechaniczną drewna i tworzyw drzewnych, jak i hale, w których wykonywano operacje uszlachetniania powierzchni oraz magazyn wyrobów gotowych. Adsorpcję związków obecnych w powietrzu przeprowadzano na sorbencie syntetycznym Tenax TA. Lotne substancje analizowano techniką chromatografii gazowej w połączeniu ze spektrometrią mas i termiczną desorpcją. Stwierdzono, że mikroklimat badanych hal produkcyjnych był zróżnicowany, tak pod względem rodzaju, jak ilości występujących w nich związków. Całkowite stężenie lotnych związków organicznych zmieniało się w bardzo szerokim zakresie, od 795 do 5113 μg/m3. W badanym powietrzu występowały głównie związki należące do alkoholi, glikoli, węglowodorów aromatycznych, aldehydów estrów i terpenów. Stężenie zidentyfikowanych w halach produkcyjnych lotnych związków organicznych kształtowało się na zdecydowanie niższym poziomie niż to regulują polskie przepisy prawne, rozporządzenie Ministra Pracy i Polityki Socjalnej z 2002 roku (z późniejszymi zmianami).

4

Organic geochemistry of Upper Carboniferous bituminous coals and clastic sediments from the Lublin Coal Basin (Poland)

Karger M., Gazda L., Grafka O.

Acta Geologica Polonica

|

2013

|

Vol. 63, no. 3

425--442

EN

Bituminous coals and clastic rocks from the Lublin Formation (Pennsylvanian, Westphalian B) were subjected to detailed biomarker and Rock-Eval analyses. The investigation of aliphatic and aromatic fractions and Rock-Eval Tmax suggests that the Carboniferous deposits attained relatively low levels of thermal maturity, at the end of the microbial processes/initial phase of the oil window. Somewhat higher values of maturity in the clastic sediments were caused by postdiagenetic biodegradation of organic matter. The dominance of the odd carbon-numbered n-alkanes in the range n-C25 to n-C31 , high concentrations of moretanes and a predominance of C28 and C29 steranes are indicative of a terrigenous origin of the organic matter in the study material. This is supported by the presence of eudesmane, bisabolane, dihydro-ar-curcumene and cadalene, found mainly in the coal samples. In addition, tri- and tetracyclic diterpanes, e. g. 16β(H)-kaurane, 16β(H)-phyllocladane, 16α(H)-kaurane and norisopimarane, were identified, suggesting an admixture of conifer ancestors among the deposited higher plants. Parameters Pr/n-C17and Rdit in the coal samples show deposition of organic matter from peat swamp environments, with the water levels varying from high (water-logged swamp) to very low (ephemeral swamp). Clastic deposits were accumulated in a flood plain environment with local small ponds/lakes. In pond/lake sediments, apart from the dominant terrigenous organic matter, research also revealed a certain quantity of algal matter, indicated, i.a., by the presence of tricyclic triterpanes C28 and C29 and elevated concentrations of steranes. The Paq parameter can prove to be a useful tool in the identification of organic matter, but the processes of organic matter biodegradation observed in clastic rocks most likely influence the value of the parameter, at the same time lowering the interpretation potential of these compounds. The value of Pr/Ph varies from 0.93 to 5.24 and from 3.49 to 22.57 in the clastic sediments and coals respectively. The microbial degradation of organic matter in both type of rocks and during early stages of diagenesis is confirmed by a high concentration of hopanes, the presence of drimane homologues, bicyclic alkanes and benzohopanes. Moreover, bacteria could also have been connected with the primary input of organic matter, which is shown by the presence of e.g. C30 neohop-13(18)-ene.

5

Chromatographic investigation of exhaust gas composition sampled from gas stream using solid phase microextraction

Mroczkowska A., Molenda J.

Problemy Eksploatacji

|

2012

|

nr 3

189-202

EN

An investigation of the usefulness of a solid phase microextraction technique as a method for the separation of an analytical sample from the gas stream was performed. Due to high temperatures in the sampling area and the character of anticipated products of the combustion process, suitable fibres were chosen. Several fuel blends based on the vegetable oil were examined. Based on the GC/MS analysis, the influence of commercial additives on the composition of exhaust gases composition was assessed. It was verified that the basic condition of ecological clean vegetable oil combustion is its modification.

PL

Przeprowadzono analizę przydatności techniki mikroekstrakcji jako metody poboru próbki analitycznej ze strumienia gazu. Ze względu na wysokie temperatury panujące w obszarze poboru prób oraz charakter przewidywanych produktów spalania wybrano odpowiednie włókna do mikroekstrakcji. Zbadano kilka mieszanek paliwowych na bazie oleju roślinnego. Wpływ dodatków handlowych na skład spalin oceniony został na podstawie analiz chromatograficznych ze spektrometrią mas. Stwierdzono, że podstawowym warunkiem czystego ekologicznie spalania oleju roślinnego jest jego modyfikowanie.

6

Water quality of springs alongside Srebarna lake: preliminary chemical analysis

Kraleva E., Pavlova M., Mazo Bedia E., Borisova P., Pehlivanov L.

Ecological Chemistry and Engineering. S

|

2012

|

Vol. 19, nr 4

639-647

EN

The Srebarna Lake Biosphere Reserve is a protected natural site of national and international significance. It characterizes with extremely high biodiversity, being one of the last wetlands along the Lower Danube preserved in relatively natural state; the lake area is NATURA 2000 site. This study was designed to further research on the impact of intensive agriculture on the lake's ecological status. First task was to find an evidence for link between intensive agriculture and the loading of the lake with nutrients. The second was a study on the PAH's penetration into the lake ecosystem. An overview was made on drinking water data for 2 underground (drinking water springs). Dyakova spring's water displayed good ecological state after measured parameters PO3-4 , NO2-3, NO- 2 and pH. Todorankina spring did not fell within the boundaries of good and very good conditions. Increased nitrate levels in water samples leads us to conclude that agriculture in this part of the surrounding area affect groundwater quality in the biosphere reserve. Results from GC-MS analysis proved, that there is no groundwater contamination, responsible for the existing (although low) concentrations of PAH found in the lake.

PL

Rezerwat Biosfery Jezioro Srebarna jest chronionym obiektem przyrodniczym o znaczeniu krajowym i międzynarodowym. Charakteryzuje się bardzo dużą różnorodnością biologiczną, jako jeden z ostatnich terenów podmokłych wzdłuż dolnego Dunaju zachowany w stanie względnie naturalnym; region jeziora jest objęty programem Natura 2000. Przeprowadzone badania dotyczą wpływu intensywnej gospodarki rolniczej na stan ekologiczny jeziora. Pierwszym zadaniem było znalezienie dowodów na związek pomiędzy intensywną gospodarką rolniczą i wzbogacaniem jeziora w substancje odżywcze. Drugim celem było zbadanie translokacji WWA w ekosystemie jeziora. Badaniom poddano dwa źródła wody pitnej. Woda ze źródła Dyakova charakteryzowała się dobrym stanem ekologicznym, co stwierdzono na podstawie wartości stężeń 3 4 PO , 2 3 NO , 2NO oraz wartości pH. Woda ze źródła Todorankina nie mieści się w granicach jakości dobrej i bardzo dobrej. Zwiększone stężenie azotanów w próbkach wody prowadzi do wniosku, że rolnictwo wpływa na akość wód gruntowych w tej części rezerwatu biosfery. Wyniki analizy GC-MS pokazały, że wody podziemne nie są odpowiedzialne za istniejące niewielkie zanieczyszczenie jeziora przez WWA.

7

Zastosowanie chromatografii gazowej i elektroforezy kapilarnej do analizy napojów orzeźwiających

Wideł D., Oszczudłowski J., Witkiewicz Z.

Aparatura Badawcza i Dydaktyczna

|

2012

|

T. 17, nr 3

79-84

PL

Wykonano analizę wybranych lotnych związków organicznych w czterech napojach orzeźwiających metodą chromatografii gazowej ze spektrometrią mas. Dodatkowo zbadano zawartość wybranych anionów nieorganicznych oraz organicznych we wspomnianych napojach metodą elektroforezy kapilarnej. Lotne związki organiczne wyizolowano z fazy nadpowierzchniowej napojów techniką mikroekstrakcji do fazy stacjonarnej. We wszystkich próbkach wykryto D-limonen, odpowiedzialny za aromat cytrynowy.

EN

Gas chromatography-mass spectrometry method was applied for selected volatile organic compounds analysis of four similar refreshing drinks. The presence of selected inorganic and organic anions in mentioned drinks were additionally determined by capillary electrophoresis method. Solid phase microextraction was applied to isolate volatile organic compounds from drinks head space. D-limonene, responsible of lemon flavour, was determined in all samples.

8

Simultaneous determination of 22 pesticides residues from steam and leaves of Panax ginseng by GC-ECD and GC-MS

Han L.-J., Li W., Han L.-K., Hu J.-N., Wang Z., Liu W.-C., Zheng Y.-N.

Chemia Analityczna

|

2009

|

Vol. 54, No. 6

1433-1443

EN

A rapid and simple method for simultaneous determination of 22 pesticides residues in stem and leaves of ginseng by gas chromatography coupled to electron capture detector (GC-ECD) and gas chromatography coupled to mass spectrometry (GC-MS) has heen developed. Pesticides were extracted from SLG samples with petroleum ether on a column packed with florisil silica. Recoveries of all studied residues ranged from 81.5 l%to 115.40% with relative standard deviation ranging from 2.81% to 4.93%. The lowest detection limit of 22 pesticides residues was from 1.0 to 5.0μg kg-1. The GC-MS assay showed that there were procymidone residues in several samples. The results suggest that the proposed method can be applied to the analysis of pesticides residues in ginseng samples by GC-ECD and GC-MS.

PL

Opracowano prostą i szybką metodę oznaczania śladów 22 pestycydów w łodydze i w liściach żeńszenia. Do oznaczania wykorzystano chromatografię gazowąz detektorem wychwytu elektronów lub ze spektrometrem mas. Pestycydy ekstrahowano z próbek eterem benzynowym z użyciem kolumny wypełnionej krzemionką florisilową. Odzysk pestycydów wyno- . siłod81,51 do 115,40% z odchyleniem standardowym od 2,81 do 4,93%. Najniższa granica wykrywalności 22 pestycydów wynosiła od 1,0 do 5,0 μg kg-1. Pomiary za pomocą spektrometru mas wykazały obecność śladowych ilości procymidonu w kilku próbkach.

9

Determination of volatile components of pine needles from Pinus densiflora S. using solid phase trapping extraction-gas chromatography -mass spectrometry

Lee J. G., Lee C. G., Kwag J. J., Rhee M. S., Buglass A. J., Lee G. H.

Chemia Analityczna

|

2007

|

Vol. 52, No. 3

411-422

EN

Volatile components of the needles from Pinus densiflora were studied by gas chromato-graphy-mass spectrometry (GC-MS) applying a new solid phase trapping extraction (SPTE) method and a Magic Chemisorber™ (MC). In SPTE, a titanium tube of the surface covered with poly dimethyls i loxane (PDMS) was used. The efficiency of SPTE method was studied by varying extraction temperature (20, 35, 50 and 65°C) at a fixed extraction time of 20 min. The optimum temperature was 35°C. Extraction efficiency of SPTE method was compared to that of SPME method under the same optimum conditions (extraction time 20 min, extraction temperature 35°C). For SPTE, extraction efficiency of hydrocarbons increased with the increasing temperature. However, alcohols and carbonyls, such as 2-hexenal, 1-hexanol, and 65-3-hexenol were extracted less efficiently at higher temperatures. Fatty acids, such as capric, lauric, myristic, pentadecanoic, and paimitic were identified by SPTE. but not by SPME under the same (SPTE optimum) experimental conditions.

PL

Związki lotne w igłach sosny Pinus densiflora S. oznaczano za pomocą chromatografii gazowej sprzężonej ze spektrometrią mas. Do oznaczeń zastosowano nową metodę ekstrakcji - półłapkowanie na fazie stałej (SPTE) i Magie ChemisorberTM (MC). W metodzie SPTE użyto rurki tytanowej, której powierzchnię pokryto polidimetylosiloksanem (PDMS). Badano wydajność metody SPTE w funkcji temperatury (20, 35, 50 i 65°C) przy stałym czasie ekstrakcji (20 min). Jako optymalną temperaturę przyjęto 35°C. Wydajność metody SPTE porównano z wydajnością metody SPME (mikroekstrakcja) stosując te same optymalne warunki. W metodzie SPTE wydajność ekstrakcji węglowodorów rosła wraz z temperaturą. Jednakże alkohole i związki karbonylowe, takie jak: 2-heksanol, 1-heksanol i as-3-heksanol ekstrahowały się w wyższych temperaturach z mniejszą wydajnością. Kwasy tłuszczowe takie jak: kaprowy, laurowy, mirystynowy, pentadekanowy i palmitynowy można było zidentyfikować metodą SPTE, natomiast metoda SPME nie dawała możliwości ich identyfikacji w warunkach optymalnych dla metody SPTE.

10

Soxhlet and accelerated solvent extractions of polycyclic aromatic hydrocarbons from date palm samples

Helaleh M. I. H., Al-Omair A., Nisar A., Gevao B., Ballam Z.

Chemia Analityczna

|

2006

|

Vol. 51, No. 2

229-239

EN

The content of polycyclic aromatic hydrocarbons in the date palm samples purchased at the Kuwait market has been analysed. Soxhlet extraction and accelerated solvent extraction followed by gas chromatography with ion trap mass spectrornetry have been applied for the determination of polycyclic aromatic hydrocarbons in date palm. Samples extracts were passed through a silica SPE cartridge packed with florisil and sodium sulfate for the clean-up. Limits of quantitation were lower than 2 μg L-1 for most of PAHs and an acceptable precision was achieved. The optimised procedure was successfully applied to the extraction and determination of PAHs in different date palm samples. Reliability of the method was evaluated by spiking palm date samples with different amounts of PAHs and calculating percentage recoveries. They ranged between 75.8% and 86.7% for Soxhlet extraction and between 79.4% and 85.9% for accelerated solvent extraction, depending on the molecular mass of PAHs.

PL

Analizowano zawartość wielopierścieniowych węglowodorów aromatycznych (WWA) w daktylach sprzedawanych w Kuwejcie. W WAekstrahowano z daktyli za pomocą aparatu Soxhleta lub przyspieszonej ekstrakcji rozpuszczalnikiem, a następnie analizowano przy użyciu chromatografii gazowej ze spektrometrią mas. Ekstrakty oczyszczano za pomocą kwarcowych kolumienek do ekstrakcji, wypełnionych florisilem i siarczanem sodu, w układzie ciecz-ciało stałe. Oznaczalność większości WWA, przy zadowalającej precyzji, była niższa niż 2 μg L-1. Zoptymalizowaną procedurę z powodzeniem zastosowano do ekstrakcji ioznaczania WWA w próbkach różnych daktyli. Wiarygodność metody oceniono przez dodanie do próbek daktyli różnych ilości WWA i oznaczenie odzysku. Odzysk zawiera! się, w zależności od masy cząsteczkowej WWA, w granicach od 75,8% do 86,7% w przypadku ekstrakcji w aparacie Soxhleta i w granicach od 19,4% do 85,9% w pr/ypadku przyspieszonej ekstrakcji rozpuszczalnikiem.

11

Optimisation of purge-and-trap gas chromatography-mass spectrometry analysis of volatile organic compounds in water

Fernandez-Villarrenaga V., Lopez-Mahia P., Muniategui-Lorenzo S., Prada-Rodrigues D.

Chemia Analityczna

|

2006

|

Vol. 51, No. 1

89-98

EN

This work presents the optimisation of the extraction process of 40 volatile organic compounds (VOC) from water samples with a manual purge and trap system (FT) that allows thermal desorption instruments to be used to analyse VOC in water. The purge device was a U shaped vessel with injection port, using as sorbent trap conventional Perkin-Elmer thermal desorption tubes filled with Chromosorb 106 and Tenax-GR. To avoid problems associated to humidity, a water trap was placed before sorbent tube and three desiccant agents (silica gel, CaCl2 and NaCI) were tested. CaCl2 was chosen since it absorbed water efficiently and selectively - without any looses in the content of volatile organic compounds; it also provided more precise results than NaCI. A thermostatic bath was used to control sample temperature during the purging step. Several parameters influencing this step were studied: gas flow rate, purge time, sample temperature, and salting effect. A Plackett-Burman model was applied to evaluate the influence of the above factors; however, it was statistically insignificant. Final conditions were fixed at: gas flow rate 50 mL min-1 time 8 min, temperature 20°C, salinity (Na2S02) 30g L-1. Analytes were thermally dcsorbcd and analysed applying GC-MS. The proposed method was successfully applied to real tap and marine water samples.

PL

W pracy przedstawiono optymalizacje ekstrakcji 40 lotnych związków organicznych (LZO) z próbek wody, metodą.,wypłukiwanie i wychwytywanie" (purge and trap, PT), pozwalającą na wykorzystywanie desorpcji termicznej do analizy ŁZO w wodzie. Do wypłukiwania zastosowano naczynie w kształcie litery U z wejściem iniekcyjnym, ado wychwytywania użyto klasycznych rurek Perkin-Elmera do desorpcji termicznej, wypełnionych Chromosorbem 106 i Tenaksem-GR. W celu uniknięcia problemów zwią-zanych z wilgocią przed złożem absorbującym umieszczono pochałniacze wody. Przeles-towano trzy substancje osuszające: żel krzemionkowy, CaCl2 orazNaCl2 wybrano CaCl2, który dobrze pochałaniał wodę i zapewniał lepiej odtwarzalne wyniki. W celu kontrolowania temperatury próbki podczas etapu wypłukiwania zastosowano łaźnię termostatowaną. Prze-badano wpływ kilku parametrów wypłukiwania, tj.: przepływu gazu, czasu, temperatury oraz stopnia zasolenia.Do oceny zastosowano schemat Plaketta-Burmana; uzyskane zaież-ności były statystycznie nieistotne. Przyjęto następujące warunki eksperymentu: przepływ gazu 50 mL min-1, czas 8 min, temperatura 20°C oraz stężenie soli (Na S02) 30 g L-1. Anality były desorbowane termiczne i analizowane za pomocą GC-MS. Opracowaną metodę z powodzeniem zastosowano do badania próbek wody z kranu i wody morskiej.

12

GC-MS analysis of acide components in aqueous extracts of coniferous trees' needles

Isidorov V., Rafałowski K., Vinogorova V., Reduta L., Fuksman I.

Chemia Analityczna

|

2006

|

Vol. 51, No. 1

79-87

EN

GC-MS method has been applied to the identification of acidic components in the needles of common spruce, Scots pine, eastern white pine, and Douglas fir. The investigated species were present in the aqueous phase after steam distillation of the essential oils. The analytes were subsequently extracted with diethyi ether and separated using capillary gas chroma-tography in the form of trimethylsilyl derivatives (TMS). The investigated samples were complex multicornponent mixtures containing aliphatic mono- and dicarboxyiic acids, hydroxycarboxylic acids, aromatic and alkyl-aromatic acids, and hydroxyl derivatives of benzaldehyde and acetophenone. Distillation of water under low pressure and subsequent GC-MS analysis of the residue have shown that the fraction of organic compounds that was not extracted with ether, consists mainly of mono- and disaccharides. For the first time the values of retention indices for 25 TMS have been determined.

PL

Stosując metodę GC-MS przeprowadzono identyfikacje związków kwasowych występujących w igliwiu świerka pospolitego, sosny zwyczajnej, sosny wejmutki oraz daglezji zielonej związki te wykryto w wodzie po destylacji olejków z parą wodną. Anality wyekstrahowano z wody eterem a następnie oznaczano za pomocą kapilarnej chromatografii gazowej w postaci pochodnych trimetylosililbwych. W skład badanych mieszanin wchodziło wiele związków organicznych należących do różnych klas. Zidentyfikowano kwasy alifatyczne, mono- i dikarboksylowe, kwasy hydroksykarboksylowe, kwasy aromatyczne oraz alkilo-aromatyczne, a także hydroksylowe pochodne benzaldehydu i acetofenonu. Po odparowaniu wody pod zmniejszonym ciśnieniem wykonano analizę GC-MS suchej pozostałości, która wykazała, że z wody nie wyekstrahowały się głównie mono- i di-sacharydy. Pierwszy raz wyznaczono wartości indeksów retencji 25 pochodnych trimetylosililowych.

13

HS-SPME-GC-MS analysis of organic compounds emitted from poly(methyl methacrylate)

Rogalewicz R., Voelkel A.

Chemia Analityczna

|

2005

|

Vol. 50, No. 6

991-1006

EN

Volatile organic compounds generated during thermal decomposition of poly (methyl meth-aery late) (PMMA) were analysed by capillary gas chromatography with mass spectrometry detection (GC-MS). Decomposition process of PMMA was carried out for 10 min in the closed cell at 100, 150,200,250, and 280°C. Volatile compounds emitted from poly(methyl methacrylate) were trapped onto the SPME (solid phase microextraction) polymeric fibre and further analysed by GC. Qualitative analysis has shown that the emitted vapours are the complex mixture of decomposition products of poly (methyl methacrylate), e.g. methyl methacrylate and several polymer-accompanying compounds as the initiator (2,2'-azobis-(2-methylpropionitrile) - AIBN). chain regulator (dodecanethiol), inhibitor (Topanol OC), and plasticizers (phthalates). Our studies covered identification of the compounds evolved during decomposition of poly(methyl methacrylate) into the headspace phase, optimisation of HS-SPME conditions, e.g. fibre coating, desorption time and temperature, as well as of the conditions of PMMA decomposition, e.g. decomposition time and temperature, or the sample mass. We accomplished also quantitative analysis of main products of PMMA decomposition and of the accompanying compounds present in the studied material.

PL

Lotne związki organiczne powstałe w trakcie rozkładu termicznego poli (metakrylanu metylu) (PMMA) analizowano techniką kapilarnej chromatografii gazowej sprzężonej ze spektrometrią mas (GC-MS). Termiczny rozkład PMMA przeprowadzono w zamkniętym naczyniu przy 100,150, 200,250 i 280°C przez l0 minut. Lotne związki uwalniane z poli (metakrylanu metylu) były zatrzymywane na polimerowym włóknie SPME (mikroekstrakcja do fazy staiej) i dalej analizowane techniką GC. Analiza jakościowa pokazała, że emitowane pary sązfożonąmieszaninąproduktów rozkładu poli (metakrylanu metylu), wśród których zidentyfikowano np.: metakrylan metylu i kilka dodatków stosowanych przy polimeryzacji włącznie 2 inicjatorem (azodiizobulyronitrylem -AiBN). regulatorem długości iańcucha (dodekanotiolem). inhibitorem (Topanolem OC) i plastyfikatorami (ftalanami). W naszych badaniach zidentyfikowaliśmy związki uwalniane podczas rozkładu poli (metakrylanu metylu) w fazie nadpowierzchniowej oraz optymalizowaliśmy warunki HS-PME. jak np.; rodzaj pokrycia włókna, czas i temperaturę desorpcji, oraz warunki termicznego rozkładu PMMA, jak np.: czas i temperatura i masa próbki. Nasze badania miały umożliwić przeprowadzenie analizy ilościowej głównych produktów rozkładu PMMA i obecnych w badanym materiale dodatków.