Wyniki wyszukiwania - BazTech

1

Metody oznaczania barwników spożywczych

Kałwa K., Mazurek A.

Wiadomości Chemiczne

|

2018

|

[Z] 72, 9-10

667--683

EN

Food dyes are chemical substances that were developed to enhance the appearance of food by giving it artificial color. People have added colorings to food for centuries, but the first artificial food colorings were created in 1856 from coal tar. Over the years, hundreds of artificial food dyes have been developed, but a majority of them have since been found to be toxic. There is only a handful of artificial dyes that are still used in food. Food manufacturers often prefer artificial food dyes over natural food colorings, such as beta carotene and beet extract, because they produce a more vibrant color [1]. However, there is quite a bit of controversy regarding the safety of artificial food dyes. All of the artificial dyes that are currently used in food have gone through testing for toxicity in animal studies. Regulatory agencies, like the US Food and Drug Administration (FDA) and the European Food Safety Authority (EFSA), have concluded that the dyes do not pose significant health risks. Not everyone agrees with that conclusion. Interestingly, some food dyes are deemed safe in one country, but banned from human consumption in another, making it extremely confusing to assess their safety [2]. Undesirable effects of azo dyes used for coloring food products led to the development of very sensitive and selective analytical methods successfully used for their determination in various food matrices. Many different methods have been employed for the determination of synthetic dyes in food and beverages including thin layer chromatography and capillary electrophoresis [3]. However, these methods can be time consuming and may not be applicable for the simultaneous analysis of many dyes. Conventional HPLC methods have been employed for the analysis of synthetic colorants and while useful, these methods require long analysis times and large amounts of expensive solvents [4, 5]. Preparation of the test sample involves the use of various techniques such as membrane filtration due to the complexity of food products. Therefore, the development of simple, selective extraction methods together with the combination of chromatographic and spectrophotometric techniques are of great importance [6]. One of the most difficult stages of the analysis is the appropriate selection of the method for the determination of food colors. In the case of spectrophotometric methods, the main advantage is the low cost of the determination, however, the lack of specificity of the absorption spectrum usually makes it difficult to apply this method in the case of a mixture of different absorbing dyes due to the overlap of the spectra. The CE (Capillary Electrophoresis) analysis is faster and more economical compared to conventional electrophoresis and chromatography. The production of cheap capillaries and the development of on-line detection systems contributed to the development of modern capillary electrophoresis. Capillary electrophoresis has a number of types of separation. Ultimately, it is impossible to determine the one particular appropriate specific method for the determination of food dyes due to their diverse structure and chemical composition [4, 7].

2

Kolorowy zawrót głowy - o sukcesie farb do włosów

Pasko A.

Analit

|

2018

|

Nr 5

7

PL

Jednym z wytworów naskórka są włosy, które spełniają funkcję ochronną przed czynnikami środowiska, takimi jak ciepło, zimno oraz światło słoneczne. Zbudowane są z kreatyny, czyli twardego białka fibrylarnego, które zapewnia im wysoką odporność w zachowaniu swojej struktury. Oprócz funkcji ochronnej, włosy na głowie od zawsze były elementem upiększającym wygląd zewnętrzny. Pierwsze specyfiki do pielęgnacji i farbowania włosów na bazie substancji naturalnych powstały w starożytnym Egipcie. Przez wieki stosowano wiele różnych sposobów, by zmieniać kolor włosów, a towarzyszyła temu nieustannie zmieniająca się moda. Pierwsza syntetyczna farba do włosów, nieszkodliwa dla zdrowia człowieka powstała we Francji w 1907 r. Farba ta umożliwiała uzyskanie trwałego koloru blond, który był bardzo pożądany przez kobiety w tamtych czasach. Od tamtej pory nastąpił szybki rozwój w dziedzinie fryzjerstwa, a na rynku cały czas pojawiają się nowe tego typu kosmetyki. Dziś fryzjerzy dysponują farbami w każdym kolorze, a widok zielonych, różowych, czy fioletowych włosów nikogo już nie zaskakuje. Rozwój w tym kierunku świadczy o wielkim sukcesie tych kosmetyków. Nie można jednak zapominać o tym, że każdy kontakt tego typu substancji z włosami ingeruje w ich strukturę. Producenci stosują wiele szkodliwych substancji chemicznych, takich jak amoniak, czy parafenylenodiaminę (PPD), by uzyskać lepsze efekty koloryzacji, co wiąże się ze zwiększeniem sprzedaży swojego produktu. Nie pozostaje to bez negatywnego wpływu na kondycję włosów. Często może prowadzić do podrażnień skóry głowy, a nawet do reakcji alergicznych. W związku z tym ważna jest kontrola tego typu kosmetyków, tak by były bezpieczne dla użytkowników. Do oznaczania substancji szkodliwych w farbach do włosów wykorzystuje się głównie chromatografię cienkowarstwową (TLC).

3

Techniki chromatograficzne i pokrewne w farmakopeach polskich

Bilek M., Namieśnik J.

Analityka : nauka i praktyka

|

2016

|

nr 1

56--58

PL

Podstawowym narzędziem analitycznym w farmakopeach polskich pozostaje technika chromatografii cienkowarstowej, przy czym w kolejnych wydaniach obserwuje się stały wzrost znaczenia technik chromatografii gazowej i cieczowej.

4

O możliwości zastosowania chromatografii cienkowarstwowej do oznaczania całkowitego potencjału antyoksydacyjnego. Część II. Właściwości antyoksydacyjne mięsa

Piszcz P., Tomaszewska M., Głód B. K.

Camera Separatoria

|

2015

|

Vol. 7, No. 1

87--93

PL

Antyoksydanty są związkami zapobiegającymi lub opóźniające utlenianie zachodzące w organizmie ludzkim i produktach spożywczych. Te, które występują w żywności, są korzystne dla naszego zdrowia, wspomagają leczenie i profilaktykę chorób. Do tej pory niewiele jest informacji na temat żywności pochodzenia zwierzęcego. W mięsie po uboju dochodzi do niekontrolowanych reakcji chemicznych, obniżenia pH oraz powstawania nowych antyoksydantów. W trakcie przygotowywania mięsa do spożycia następują zmiany w mikrostrukturze tkanki łącznej i włókien mięśniowych, które w efekcie powodują zmiany właściwości antyoksydacyjnych. Celem pracy było (i) zbadanie możliwości oznaczania całkowitego potencjału antyoksydacyjnego (CPA), odniesionego do rodnika DPPH, za pomocą TLC; (ii) zastosowanie opracowanej metody do oznaczania CPA wyrobów mięsnych oraz (iii) zastosowanie TLC jako fingerprint (odcisk palca) właściwości antyoksydacyjnych mięs.

EN

Antioxidants are compounds which prevent or delay the oxidation occurring in the human body and/or food products. Those, occurring in the food are advantageous for our health; enhance treatment and prevention of diseases. So far, there is little information on food of animal origin. In the meat after slaughter occurs uncontrolled chemical reactions decreased pH and the formation of new antioxidants. During the meat preparation for consumption changes occur in the microstructure of connective tissue and muscle fibers that have the effect on changes in their antioxidant properties. The aim of this study was (i) examine the possibility of determining of total antioxidant capacity (CPA), referred to the DPPH, by TLC; (ii) the application of this method for the determination of the CPA of meat and (iii) the use of TLC as a fingerprint of antioxidant properties of meats.

5

O możliwości zastosowania chromatografii cienkowarstwowej do oznaczania całkowitego potencjału antyoksydacyjnego. Część I. Dobór warunków chromatograficznych

Piszcz P., Tomaszewska M., Głód B. K.

Camera Separatoria

|

2015

|

Vol. 7, No. 1

41--51

PL

Do oznaczania aktywności antyoksydacyjnej próbek spożywczych najczęściej stosowana jest metoda wykorzystująca rodnik 1,1-difenylo-2-pikrylohydrazylowy (DPPH). Zmiany stężenia rodnika są w niej oznaczane fotometrycznie, przy 517 nm. Wadą tej metody jest interferencja zarówno przez zredukowaną postać rodnika jak i składniki badanej próbki absorbujące światło przy 517 nm. Dlatego, do oznaczania zmian stężenia rodnika DPPH zastosowano chromatografię cienkowarstwową. Celem pracy było rozdzielenie różnych form DPPH za pomocą TLC oraz zbadanie możliwości zastosowania tej techniki do oznaczania całkowitego potencjału antyoksydacyjnego (CPA).

EN

The antioxidant activity of food samples usually is determined using the 1,1-diphenyl-2-pikrylohydrazyl radical (DPPH). Changes of the radical concentration are determined photometrically at 517 nm. The disadvantage of this method is the interference by the reduced form of radical as well as the sample components absorbing light at 517 nm. Therefore, changes in the DPPH concentration where measured using thin layer chromatography. The aim of the study was the separation of the different forms of DPPH using TLC and examine its applicability to the determination of the total antioxidant potential (TAP).

6

Chromatografia cienkowarstwowa i technika TLC-FID w badaniach składu grupowego, szczególnie, tłuszczów i produktów ich konwersji

Kosińska J., Gałęzowska G., Zalewski S., Kamiński M.

Camera Separatoria

|

2015

|

Vol. 7, No. 1

52--69

PL

Praca dotyczy zbadania celowości stosowania oraz określenia korzystnych warunków wykorzystania "klasycznej" chromatografii cienkowarstwowej w normalnych układach faz (NP-TLC) oraz techniki chromatografii cienkowarstwowej z detekcją płomieniowo - jonizacyjną (TLC-FID) na pręcikach kwarcowych, jako technik zapewniających oznaczanie składu grupowego, w badaniach nad:- ustaleniem optymalnych warunków rozdzielania grupowego tłuszczów i produktów ich konwersji z zastosowaniem kolumnowej chromatografii elucyjnej w warunkach normalnych układów faz (NP-HPLC), albo w warunkach kolumnowej chromatografii wykluczania z jednoczesną adsorpcją o charakterze oddziaływań polarnych (GPC/SEC-NP),- oceną składu grupowego, tzn. orientacyjnym oznaczaniem składu grupowego tego rodzaju produktów,- oceną składu frakcji eluatu, tzn. oceny czystości kolekcjonowanych składników rozdzielanych techniką HPLC w skali semi-preparatywnej / preparatywnej.W niniejszej pracy zwrócono też uwagę na możliwość wykorzystania klasycznej techniki NP-TLC do wstępnych badań nad opanowaniem korzystnych warunków wykorzystania wysokosprawnej kolumnowej elucyjnej chromatografii cieczowej wykluczania sterycznego (GPC-SEC) i słabej adsorpcji o charakterze oddziaływań polarnych, w normalnych układach faz (NP), tzn., wykorzystywania w sposób optymalny warunków GPC-SEC-NP do grupowego rozdzielania w/w produktów. Badania dotyczyły również określenia optymalnych warunków stosowania techniki TLC-FID do określania składu grupowego na przykładzie rozdzielania i oznaczania zawartości składników niektórych tłuszczów i produktów ich konwersji, a także, obecności i zawartości grup składników w technicznym FAME, tzn., estrach metylowych kwasów tłuszczowych, jako pochodnym tłuszczów roślinnych – bio-komponencie paliwowym, dodawanym do „naftowego” oleju napędowego do zasilania silników Diesla.Wnioski z badań i studiów niniejszej pracy dotyczą techniki NP-TLC lub NP-TLC-FID. Są też aktualne dla badań nad wykorzystaniem chromatografii kolumnowej wykluczania z jednoczesną adsorpcją – GPC-SEC-NP – do rozdzielania grupowego tłuszczów i produktów ich konwersji, a także dla badań nad podobnymi warunkami rozdzielania innych złożonych mieszanin związków chemicznych, z wykorzystaniem adsorpcji w normalnych układach faz, lub jednocześnie – wykluczania i słabej adsorpcji. Wyniki pokazują istotne korzyści ze stosowania techniki TLC, w "pilotowych" badaniach nad doborem korzystnych warunków wykorzystywania wysokosprawnej chromatografii cieczowej wykluczania z jednoczesną kontrolowaną niskoenergetyczną adsorpcją, zwłaszcza z zastosowaniem normalnych układów faz, tzn. warunków GPC-SEC-NP.

EN

The work investigates a desirability of application and discusses determination of favorable conditions of "classic" normal phase thin-layer chromatography (NP-TLC) and thin layer chromatography with flame ionization detection (TLC-FID) on quartz rods as techniques enabling to determine group composition, in studies concerning: - determination of optimal conditions for group separation of fats and products of their conversion by means of normal-phase liquid chromatography (NP-HPLC) or size exclusion liquid chromatography with simultaneous adsorption of polar interactions character (GPC/SEC-NP), - evaluation of group composition, i.e. approximate determination of group composition of this type of products, - evaluation of eluate fraction composition, i.e. assessment of collected components’ purity, separated by HPLC in a semi-preparative/preparative scale. In submitted work an attention was paid to possibilities of using “classic” NP-TLC for preliminary studies to select favorable conditions applicable for high performance size exclusion liquid chromatography (GPC-SEC) and weak adsorption of a polar interactions character, in normal phase (NP) systems, i.e. applying the conditions of GPC-SEC-NP group separation of aforementioned products in optimal manner. The research was also aimed to determine the optimal conditions of TLC-FID technique used to specify the group composition basing on an example of presence determination and separation of some fats’ components and products of their conversion, as well as, the presence and content of group components in a technical FAME, i.e. fatty acid methyl esters, as derivatives of vegetable fats – bio-fuel component added to diesel fuel used in diesel engines. The conclusions of the research and studies concerns NP-TLC or NP-TLC-FID technigues. They are also valid for researches discussing the usage of high performance size exclusion chromatography with simultaneous adsorption –GPC-SEC-NP – for group separation of fats and products of their conversion, as well as, for researches based on similar separation conditions of other complex mixtures, using adsorption in normal phase systems, or simultaneously – exclusion and weak adsorption. The results indicate significant benefits which arise from usage of TLC technique, in the "pilot" studies concerning the selection of favorable conditions for size exclusion high performance liquid chromatography with simultaneous and controlled low energy adsorption, especially by using the normal-phase, i.e. GPC-SEC-NP conditions.

7

Zanieczyszczenia biologiczne elewacji

Ksit B., Horbik D.

Builder

|

2015

|

R.19, nr 4

80--83

EN

The article presents the cause of fungal contamination on the facades and the most common methods for the determination of fungi on the surface of the material. In order to analyze the substrate and to obtain full information about the presence of the fungus is advisable to use thin-layer chromatography with a bioluminescence detection. Algae, fungi and mosses during its growth and exhibit bioluminescence inducted luminescence light.

PL

W artykule przedstawiono przyczyny powstawania zmian mikologicznych na elewacjach oraz najczęściej występujące metody oznaczania grzybów pleśniowych na powierzchni materiału. W celu analizy podłoża i uzyskania pełnej informacji o obecności grzyba wskazane jest zastosowanie chromatografii cienkowarstwowej z detekcją bioluminescencyjną. Glony, grzyby i mchy w trakcie swojego wzrostu wykazują bioluminescencję i luminescencję indukowaną światłem.

8

Przemiany substancji biologicznie aktywnych w trakcie analizy chromatograficznej

Skorupa A., Gierak A., Łazarska I.

LAB Laboratoria, Aparatura, Badania

|

2013

|

R. 18, nr 1

6-9

9

Techniki chromatografii w rozdzielaniu i oznaczaniu ekdysteroidów w Rhaponticum carthamoides : artykuł przeglądowy

Głazowska J., Kamiński M.

Camera Separatoria

|

2013

|

Vol. 5, No. 1

17--26

PL

Rhaponticum carthamoides (syn. Leuzea carthamoides, pol. szczodrak krokoszowaty) to syberyjska, endemiczna, wieloletnia bylina, od wieków wykorzystywana w medycynie ludowej, w postaci wyciągów alkoholowych, jako preparat wzmacniający organizm. Szczególnie ważną grupą związków chemicznych, występujących w roślinie, wzbudzających szczególne zainteresowanie, ze względu na wykazywaną aktywność, są ekdysteroidy. Poznanie dokładnego składu metabolicznego oraz stężeń ekdysteroidów, a także innych metabolitów w tkankach roślinnych staje się istotnym elementem poznawczym. Ich znajomość może przyczynić się do wytwarzania preparatów leczniczych i wspomagających na bazie Leuzei. W rozdzielaniu ekdysteroidów zastosowanie znajduje przede wszystkim wysokosprawna chromatografia cieczowa w normalnych (NP) i odwróconych (RP) układach faz, a ostatnio, także, w warunkach oddziaływań hydrofilowych (HILIC) - z reguły, w warunkach elucji gradientowej, a także chromatografia cienkowarstwowa (TLC) w jednym, a szczególnie w dwóch wymiarach. W dalszym ciągu poszukuje się możliwie nieskomplikowanych metodyk pozwalających na rozdzielenie i oznaczenie ekdysteroidów i innych metabolitów wtórnych obecnych w surowym ekstrakcie. Ważne, szczególnie w przypadku tej rośliny, byłoby opanowanie metodyki rozdzielania i wydzielania wszystkich metabolitów, ponieważ, niektóre badania wykazują, że działanie ekdysteroidów w organizmach ssaczych jest wzmacniane w sposób synergiczny przez nieznane dotychczas składniki rośliny. Prace nad rozdzielaniem mają duże znaczenie dla dalszych badań nad tą, ciągle jeszcze niewystarczająco zbadaną rośliną, w tym także, dla opracowania procedury standaryzacji "materiału roślinnego", obecnego na rynku w postaci różnego rodzaju wyciągów i preparatów. Przedmiotem niniejszej pracy jest zestawienie oraz porównanie technik i warunków chromatograficznych wykorzystywanych dotychczas w rozdzielaniu i oznaczaniu ekdysteroidów w wyciągach roślinnych z Rhaponticum carthamoides. W związku z ogromnym bogactwem metabolicznym Rhaponticum carthamoides, szczególnie obiecujące wydaje się zastosowanie w dalszych badaniach dwuwymiarowej wysokosprawnej kolumnowej chromatografii cieczowej z elucją gradientową w obu "wymiarach" rozdzielania (2D-Grad/Grad-HPLC), albo ortogonalnego rozdzielania wielokolumnowego, z przepływem zwrotnym eluentu w dowolnej kolumnie rozdzielczej ((MC-HPLC-EBF), a w przypadku techniki chromatografii cienkowarstwowej - elucji kilkustopniowej (NS-TLC), lub rozdzielania dwuwymiarowego (2D-TLC), być może także z elucją kilkustopniową w drugim "wymiarze" rozdzielania (2D-NS-TLC).

EN

Rhaponticum carthamoides (Leuzea carthamoides) is a Siberian endemic perennial used for centuries in folk medicine as a body-strengthening specimen based on alcohol extracts. The main group of substances which is in particular interest, due to exhibiting high activity, are ecdysteroids. The determination of the exact composition and comcentration of metabolites in the plant tissues is an important element of cognitive. The knowledge can contribute to the development of new medicinal preparations based on Leuzea. The separation of ecdysteroids is carried out using the normal and reverse phase high performance liquid chromatography, as well as the hydrophilic interactions liquid chromatography, in a gradient elution, and thin layer chromatography in one- and two-dimension. However there is still a need to look for an uncomplicated method for the separation and identification of ecdysteroids and other plant secondary metabolites, present in the crude extract of Rhaponticum. Separation and isolation off all metabolites showing synergic interactions with ecdysteroids in mammalian organisms is important to investigate their “mode of action”. Further studies, on this still not well known plant, and also on the development of procedures of standardization of plant material, present on the market in form of different extracts and preparation are needed. The object of this work is to collate and compare the most popular chromatographic techniques used in separation and determination of ecdysteroids in plant material of Rhaponticum carthamoides. Due to its enormous wealth of secondary metabolite it is important to apply two dimmensional high performance liquid chromatography with gradient elution in both directions (2D-Grad/Grad-HPLC), or orthogonal column separations with eluent backflush on each column (MC-HPLC-EBF), and in TLC: stepand multi-dimensional elution (2D-TLC and 2D-NS-TLC).

10

Krótki przegląd zastosowań cyklodekstryn dotyczący analiz farmaceutycznych, biomedycznych oraz środowiskowych

Lamparczyk H., Chmielewska A., Zarzycki P. K.

Camera Separatoria

|

2013

|

Vol. 5, No. 1

27--34

PL

Przedstawiona praca jest ostatnim projektem naukowym nad jakim pracował Profesor Henryk Lamparczyk, który przedwcześnie zmarł 16 listopada 2012 roku w wieku 65 lat. Przeglądowa praca o charakterze dydaktyczno-poglądowym dotyczy zastosowania cyklodekstryn w bioanalityce i została napisana w oparciu o prace opublikowane przez Profesora i współpracowników. Niniejsza wersja bazuje na artykule pt. “Natural cyclodextrins: development in theory, chromatography and pharmacy, A. Chmielewska, H. Lamparczyk;” opublikowanej w materiałach Supramolecular Chemistry and Advanced Materials. Wojciech Macyk & Konrad Szaciłowski, Editors, Kraków Jagielonian University 2007, pages 131-136 i jest rozszerzona o wiadomości przedstawione w najnowszych publikacjach dotyczących zastosowania cyklodekstryn w HPLC, głównie do oznaczeń sterydów i analiz przesiewowych próbek środowiskowych.

EN

This is the last research project of Professor Henryk Lamparczyk that prematurely passed away at age 65. In his intention it was to prepare a demonstrative review paper concerning application of cyclodextrins in bioanalysis, based on his and co-worker contributions to the field of supramolecular chemistry. This version of paper is based on the manuscript entitled “Natural cyclodextrins: development in theory, chromatography and pharmacy, A. Chmielewska, H. Lamparczyk;” that was published in Supramolecular Chemistry and Advanced Materials. Wojciech Macyk & Konrad Szaciłowski, Editors, Kraków Jagielonian University 2007, pages 131-136 and now is extended for the latest papers concerning HPLC application of cyclodextrins for steroids analysis and environmental samples screening. The main tools applied in described investigations were various chromatographic techniques such as gas chromatography (GC), high performance liquid chromatography (HPLC) and thin-layer chromatography (TLC). Topics such as structure-retention relationships, equilibrium constants between cyclodextrins (CDs) and guest molecules, thermodynamics and CDs separations were discussed. Additionally few examples of practical applications of CDs in pharmacy as well as biomedical and environmental analysis are given.

11

Fingerprinting niskolotnych frakcji i produktów naftowych techniką cienkowarstwowej chromatografii cieczowej (TLC) w identyfikacji przecieków procesowych oraz skażenia środowiska

Kosińska J., Boczkaj G., Gudebska J., Kamiński M.

Camera Separatoria

|

2013

|

Vol. 5, No. 2

56--69

PL

Podczas eksploatacji instalacji technologicznych może dochodzić do rozszczelnień prowadzących do przecieków, tak, zanieczyszczeń wód procesowych, jak i wzajemnego zanieczyszczania strumieni procesowych. Tego typu zakłócenia mają miejsce przede wszystkim w przypadku wymienników ciepła, gdzie strumienie wsadów lub wód chłodzących odbierają ciepło od strumieni procesowych. Pojawienie się tam nieszczelności prowadzi do zanieczyszczania strumieni procesowych wodą, lub wód procesowych składnikami strumieni procesowych, albo wzajemnej kontaminacji strumieni procesowych. To najczęściej czyni produkt naftowy nieprzydatny użytkowo, albo znacznie utrudnia, lub uniemożliwia recyrkulację wód procesowych. Następuje konieczność zatrzymania odpowiedniej instalacji, znalezienia miejsca nieszczelności i jej usunięcia. W przypadku złożonej konfiguracji instalacji i krzyżowania się wielu strumieni procesowych ustalenie lokalizacji nieszczelności jest niezwykle trudne. Jednocześnie, w przypadku stwierdzenia nieszczelności, konieczne jest szybkie ustalenie jej miejsca. Zastosowanie do tego celu znajdują głównie techniki i metodyki analityki technicznej o niskiej czasochłonności i znacznej prostocie wykonania. Najważniejsza jest identyfikacja źródła zanieczyszczenia, a dokładne określenie stężenia ma znaczenie drugorzędne. W pracy zbadano możliwość zastosowania stosunkowo prostej i szybkiej procedury przygotowania próbki, rozdzielania grup składników techniką cienkowarstwowej chromatografii ciecz owej (TLC), wizualizacji w świetle UV 254 oraz 360 nm i analizy porównawczej cech plamek na płytkach TLC do określenia rodzaju niskolotnego materiału ropopochodnego stanowiącego zanieczyszczenie wód procesowych, lub wyciek z instalacji w rafinerii ropy naftowej. Procedura obejmuje odwadnianie próbek i kilkuetapowe rozwijanie chromatogramów cienkowarstwowych materiału stanowiącego przeciek oraz materiałów podejrzanych o jego istotę, wykonywane raz w kierunku rosnącej oraz po raz drugi - malejącej siły elucyjnej eluentu. Wizualne porównywanie w świetle UV barwy, kształtu, a także wielkości plamek, po dozowaniu i po każdym etapie elucji pozwala na bardzo wysoce prawdopodobną identyfikację źródła przeciek u, lub skażenia środowisk a. W wynik u badań stwierdzono, że metodyka ta pozwala w praktyce na uzyskanie wysokiego stopnia pewności co do identyfikacji zanieczyszczenia i wskazania materiału porównawczego będącego jego źródłem. Skuteczność metodyk i potwierdzono w zastosowaniu do źródła skażenia wód technologicznych w rafinerii ropy naftowej, a także w przypadku skażenia środowiska naturalnego nisko lotnymi produktami naftowymi. Opisano sposób wykonania poszczególnych etapów badania oraz warunki, jakie muszą zostać spełnione aby efektywność identyfikacji była jak najwyższa. W konsekwencji, zaproponowana metodyk a może być także bardzo przydatna dla identyfikacji źródła zanieczyszczenia środowiska naturalnego niskolotnymi naftowymi strumieniami, lub produktami naftowymi, tak wód, jak gleb i osadów dennych, szczególnie jeżeli dysponujemy materiałem porównawczym.

EN

During the operation of the process installations an unsealing can occur leading to both contamination of process waters and cross-contamination of process streams. This type of interference can occur mainly in the heat exchangers, where the batch streams or cooling waters streams withdraw the heat from the process streams. The appearance of leakage leads to the contamination: of process streams by water, or process waters by the proces streams components, or cross-contamination of process streams. Most often, this causes the total unsuitability of the petroleum product, or greatly hinders process waters recirculation or even makes it impossible. As an effect of the leakage it is necessary to stop the work of given installation, find the place responsible for the leakage and repair it. In the case of complex configuration of installation and the crossing of multiple process streams the determination of the leakage location is extremely difficult. Simultaneously, in the case of leakage presence, a quick repair of its source is needed. For this purpose mainly a low time-consuming techniques and methodologies, favorably characterized also by high simplicity, are used. The most important is to identify the source of contamination, while the precise quantification of the contaminant concentration has minor significance. The work relates to the possibility of using a relativel y simple and fast procedure for sample preparation, separation of group components by means of thin-layer liquid chromatography (TLC), visualization in UV light at 254 and 360 nm, and a comparative analysis of spots on TLC plates to determine the type of low volatile petroleum material being a component of process water or a leakage from the oil refinery installation. The proposed procedure includes dehydration of samples and development of multi -step elution of the sample from the leakage, as well as, the samples of materials suspected to be a source of this leakage, carried out towards increasing and then decreasing elution strength of the eluent. The comparison of obtained TLC chromatograms in UV light included the comparison of the shape, size, position, and color of spots after placing all spots of tested samples on TLC plates and after each elution step. This leads to very high degree of certainty with reference to identification of the leakage source or environment pollution source. The results of proposed study allowed for drawing the conclusion that the presented methodology allows for obtaining a high degree of certainty with reference to identification of the pollution (leakage) and indication of material being the source of this pollution. The effectiveness of the methodology was confirmed by applying it to identification procedure of the contamination source of process water in oil refinery, as well as, in the case of environmental pollution by low-volatile petroleum products. The paper also includes the exact description of respective procedure’s steps and the conditions which have to be fulfilled to achieve the highest possible efficiency of the identification. Consequently, the proposed methodology can also be very useful for identifying the source of environmental pollution – both water, soil and sediments pollution (especially if we have comparative material) – by low-volatile petroleum streams or petroleum products.

12

Szybka ocena biodegradacji estriolu w oparciu o metodę Ternesa oraz mikrochromatografię cienkowarstwową (mikro-TLC) w warunkach kontrolowanej temperatury

Włodarczyk E., Zarzycki P. K.

Pomiary Automatyka Kontrola

|

2011

|

R. 57, nr 6

620-623

PL

Spośród różnych systemów oczyszczania ścieków w krajach europejskich najczęściej stosuje się technologie wykorzystującą osad czynny. Jednak proces ten może nie być w pełni efektywny w przypadku usuwania substancji zaliczanych do grupy tzw. modulatorów hormonalnych (endocrine disrupting compounds, EDCs), w tym naturalnych estrogenów. Aby poprawić skuteczność pracy oczyszczalni, należy poznać czynniki odpowiedzialne za prawidłowy przebieg procesu technologicznego. Dlatego prace badawcze przeprowadzane na skalę laboratoryjną pomagają określić warunki i mechanizmy biodegradacji wybranych związków. W niniejszej pracy do oceny tempa rozkładu estriolu przez mikroorganizmy osadu czynnego w warunkach laboratoryjnych, zastosowano metodę opracowaną przez Ternesa i in. (1999). Jej skuteczność oceniano poprzez rozdzielenie estriolu i produktu biodegradacji za pomocą mikrochromatografii cienkowarstwowej z użyciem płytek typu RP18W. Detekcję analitów przeprowadzono za pomocą wybarwiania mikrochromatogramów kwasem fosforo-molibdenowym.

EN

Wastewater treatment plant effluents are the main sources of micropollutants like endocrine disrupting compounds (EDCs) that are present in the aquatic environment. Raw sewages treatment technology based on activated sludge is presently most commonly used in Europe. Unfortunately, a number of studies have revealed that this method seems to be non-effective to remove of estrogenic compounds including natural estrogens.The aim of this study was to apply the method invented by Ternes (et al. 1999) to estrogens biodegradation involving activated sludge material and target component quantification using the micro-TLC method combined with PMA detection of low-molecular target compounds. Activated sludge samples were taken from the munic-ipal sewage treatment plant Jamno near Koszalin. The aerobic batch experiments with real sludge samples (Fig. 1) have revealed that estriol can be biodegraded relatively slowly toward one degradation product, which seems to be less polar than estrogen investigated. Particularly, it has been found that after 72h around 50% of the initial steroid level has still been detected (Fig. 2). This confirms the authors' earlier observation concerning biodegradation product analysis via temperature-dependent inclusion chromatography (HPLC) involving beta-cyclodextrin as the inclusion agent. The laboratory biodegradation test with micro-TLC determination of target components has confirmed that microorganisms are not able to efficiently decompose estriol mole-cules within 24 hours period, which corresponds to the typical retention time of wastewater in treatment plant Jamno. The described protocol can be successfully applied to fast screening and fingerprinting of wide range of estrogens and related low-molecular mass active substances from complex environmental samples. This approach is non-expensive and requires basic analytical equipment, because separation process involves commercially available typical HPTLC plates. Moreover, data acquisition and quantification process can be simply performed using common office scanners or digital cameras.

13

Analiza substancji biologicznie aktywnych

Gierak A., Skorupa A., Grabowska E., Łazarska I.

LAB Laboratoria, Aparatura, Badania

|

2011

|

R. 16, nr 6

16-22

PL

W pracy opisano wykorzystanie barwy rozdzielanych substancji w analizie chemicznej, wykonywanej metoda chromatografii cienkowarstwowej TLC. Analiza substancji metodą TLC jest stosunkowo prosta i nie wymaga skomplikowanej aparatury, natomiast jej słabą stroną jest detekcja i identyfikacja rozdzielonych substancji. W związku z powyższym autorzy pracy zwrócili szczególną uwagę na metody detekcji substancji na płytkach chromatograficznych, zwłaszcza na różnego rodzaju reakcje z rozdzielonymi, bezbarwnymi substancjami, które zarówno umożliwiają ich wykrycie, jak i możliwość identyfikacji (analizę jakościową) na podstawie ich charakterystycznej barwy. Z drugiej strony intensywność zabarwienia otrzymanych pasm chromatograficznych na płytkach TLC maja bezpośredni związek z czułością i oznaczalnością tych substancji, gdyż im bardziej intensywną barwę posiada plamka rozdzielanej substancji, tym intensywnej absorbuje kwanty promieniowania UV-VIS a tym samym umożliwia detekcje tych składników na niższym poziomie stężeń.

14

Bioluminescencja, czyli analiza ukierunkowana na efekt

Choma I. M.

LAB Laboratoria, Aparatura, Badania

|

2010

|

R. 15, nr 6

8-14

PL

W ostatnich latach rośnie znaczenie testów aktywności biologicznej, które pozwalają wykryć w skomplikowanych mieszaninach i matrycach te substancje, które daną aktywność posiadają, czyli charakteryzują się właściwościami przeciwbakteryjnymi, przeciwgrzybiczymi, estrogennymi, genotoksycznymi itp. Największe znaczenie zdobywają metody, które łączą testy aktywności biologicznej z technikami separacyjnymi, takimi jak chromatografia cienkowarstwowa (TLC). Na szczególną uwagę zasługuje sprzężenie TLC z detekcją mikrobiologiczną, tzw. TLC-bioautografia, a zwłaszcza jej odmiana TLC-bioluminescencja wykorzystująca w detekcji luminescencyjne bakterie.

15

Chromatografia cienkowarstwowa jako technika kontroli jakości surowców roślinnych

Cieśla Ł., Waksmundzka-Hajnos M.

Analityka : nauka i praktyka

|

2010

|

nr 2

54-58

PL

Ocena ilościowa składu surowca jest nieodłącznym elementem badania surowców farmakognostycznych, gdyż odpowiednia ilość określonych ciał czynnych zapewnia wartość leczniczą danego surowca.

16

Oszacowanie ilości pasm możliwych do rozdzielenia na mikropłytkach TLC w procesie rozwijania jedno oraz dwukierunkowego próbek wieloskładnikowych

Zarzycki P. K., Zarzycka M. B., Głód B. K.

Pomiary Automatyka Kontrola

|

2009

|

R. 55, nr 4

276-279

PL

Chromatografia cienkowarstwowa (TLC) jest prostą i wydajną metodą analityczną powszechnie wykorzystywaną do rozdzielania oraz oznaczeń ilościowych szerokiej gamy substancji, obecnych w złożonych próbkach biologicznych, środowiskowych oraz preparatach farmaceutycznych. Główną zaletą TLC jest możliwość prostej detekcji rozdzielonych substancji przy pomocy bezpośredniej obserwacji płytki w świetle widzialnym lub fluorescencji plamek, uwidaczniającej się przy naświetleniu płytki promieniowaniem elektromagnetycznym z zakresu UV. Efektywne rozdzielenie mieszanin wieloskładnikowych może być uzyskane przy użyciu płytek o wymiarze nie przekraczającym 5 cm wzdłuż drogi rozwijania fazy ruchomej. Dzięki temu uzyskuje się znaczące skrócenie czasu analizy oraz polepszenie warunków detekcji do badań ilościowych. Nasze badania wskazują, że na płytce HPTLC typu RP o wymiarach 5 x 5 cm możliwe jest rozdzielenie ponad 240 plamek chromatograficznych, w trybie rozdzielania dwukierunkowego. W szczególności podano szereg przykładów rozdzielania jedno oraz dwukierunkowego mieszanin wieloskładnikowych wzorców sterydów, fulerenów, preparatów farmaceutycznych oraz ekstraktów barwników spiruliny.

EN

Thin-layer chromatography (TLC) is still commonly used as a simple and efficient tool for separation and quantification of several analytes which are present in complex pharmaceutical, biological, and environmental samples. The main advantage of TLC is that the bands or spots detected can be easily inspected under visible and UV light conditions and then digitalized using simple office scanners. In analytical practice, modern high-performance-thin-layer chromatography (HPTLC) involving a reversed phase (RP) plate is particularly suitable for efficient separation and sensitive pharmaceutical formulations. It is noteworthy that when using HPTLC plates, the mobile phase developing distance can be reduced to less than 50 mm. This conclusion is based on the observation that the minimum values of the plate height (H) can be achieved if the solvent migration distance along the HPTLC plate ranges from 30 to 40 mm. Under such conditions the total analysis time can be dramatically reduced in comparison to chromatographic separations performed on typical 10 or 20 cm long TLC plates. In this work there is estimated the micro-TLC plate peak capacity using one and two dimentional development performed in a temperature controlled, micro-TLC chamber (Fig. 1). The peak capacity estimation was based on the recorded densitometric profiles of HPTLC plates obtained from real samples, separated under 1D and 2D conditions, including: testosterone and its derivatives mixture (Figs. 2 and 3), the Azucalen herbs extract (Fig. 4), water and organic liquids extracts of the Spirulina maxima dyes (Fig. 5) as well as of C60 and C70 fullerenes mixture (Fig. 6). The experimental data show that micro-TLC plate working under 2D development protocol is capable of separation of more than 240 spots. It is also proved that this method can be useful for fast fingerprinting of complex biological mixtures.

17

Chromatografia w życiu codziennym : scenariusz eksperymentalnej lekcji chemii z zastosowaniem substancji używanych w życiu codziennym

Stronka-Lewkowska E.

Prace Naukowe. Chemia i Ochrona Środowiska / Akademia im. Jana Długosza w Częstochowie

|

2008

|

Vol. 12

145-153

PL

Przedstawiono scenariusz lekcji dotyczącej praktycznego aspektu chromatografii. Uczniowie będą mogli zapoznać się z chromatografią kolumnową i cienkowarstwową. Zastosowanie chromatografii w życiu codziennym (testy ciążowe, narkotykowe) będzie też na tej lekcji omawiane. Scenariusz dotyczy lekcji w liceum z programem o zakresie rozszerzonym. Lekcja taka powinna trwać dwie godziny. W scenariuszu wykorzystuje się wiadomości wyniesione z gimnazjum oraz wcześniejszych lekcji z zakresu rozdziału mieszanin. Na podstawie tego scenariusza realizowane są wymagania egzaminacyjne z zakresu rozszerzonego.

EN

In this paper, the scenario of the lesson concerning the practical view on chromatography is presented. Students will be able to familiarize with the column and thin layer chromatography. The applications of chromatography in everyday life (pregnancy tests, drug tests) will also be discussed during the class. The scenario of a lesson concerns a class in a secondary school at the extended program level. Such a class should last two hours. In this scenario, knowledge taken from a junior secondary school is assumed as well as the knowledge about separation of mixtures taken from previous lessons. On the basis of this scenario, exam requirements at the extended program level are fulfilled.

18

Prosty przyrząd do wizualizacji plamek w chromatografii cienkowarstwowej w warunkach podwyższonej temperatury

Modzelewski T., Włodarczyk E., Harasimiuk F. B., Zarzycka M. B., Baran M., Zarzycki P. K.

Pomiary Automatyka Kontrola

|

2008

|

R. 54, nr 4

184-186

PL

W pracy przedstawiono wyniki badań nad prostym urządzeniem stabilizującym temperaturę płytek chromatograficznych wywoływanych w warunkach podwyższonej temperatury np. we wnętrzu cieplarki z grawitacyjnym obiegiem powietrza. Umożliwia ono precyzyjną kontrolę temperatury wygrzewania płytek, pomimo znacznych wahań temperatury powietrza oraz nierównomiernego rozkładu temperatury wewnątrz cieplarki. Element stabilizujący temperaturę wykorzystano w badaniach nad optymalizacją parametrów wywoływania cholesterolu na płytkach typu HPTLC RP18W.

EN

The temperature inside commonly used gravity convection ovens is stable enough for drying or sterilizing applications, because the total heating time is long. In case of TLC application the typical heating time is relatively short. Usually is ranging from 5 to 10 minutes. Therefore, the rate of heating and drop in temperature after the oven door opening are playing important role for the average temperature of the chromatographic plate. In this communication we are discussing the use of the simple aluminium made temperature-stabilizing device that can be used for robust visualization of chromatographic spots on the TLC plates. The device can be placed inside of any gravity convection ovens. Using this small unit the TLC chromatograms can be detected under stable and reproducible temperature conditions.

19

Analiza nowych wysokoenergetycznych materiałów wybuchowych

Pietrzyk S., Błądek J., Nowaczewski J.

Biuletyn Wojskowej Akademii Technicznej

|

2007

|

Vol. 56, nr 3

145-152

PL

Przedstawiono wyniki doświadczeń nad zastosowaniem chromatografii cienkowarstwowej (TLC) do analizy nowych wysokoenergetycznych materiałów (HNIW, TEX, TNAZ, DADNE) na tle stosowanych powszechnie klasycznych materiałów wysokoenergetycznych. Dobrano układ chromatograficzny umożliwiający poprawny rozdział badanych związków i określono ich parametry analityczne. Zaproponowane rozwiązanie analityczne wykorzystano do identyfikacji powybuchowych pozostałości materiałów wybuchowych w próbach gleby i betonu. Anality wydobywano z matryc techniką ekstrakcji cieczowej, a następnie zatężano, oczyszczano i analizowano za pomocą TLC (TLC wykorzystano do celów preparatywnych i anlitycznych). Wykazano możliwość wykorzystania zaproponowanej procedury analitycznej do identyfikacji powybuchowych pozostałości materiałów wybuchowych w próbkach pobranych z miejsc zdarzeń.

EN

Results of invastigation on application of instrumented thin layer chromatography (TLC) in detection and analysis of novel high energetic explosives such as HNIW, TEX, TNAZ and DADNE in the presence of conventional explosives like TNT, HMX, RDX, PETN and TETRYL are presented. Chromatographic systems that make possible the separation of the tested explosives were found and the analytical parameters were determined. The developed analytical procedures were used to identify the compounds in post explosion environmental samples. Analytes were recovered from soil and concrete by liquid extraction and the concentrated extracts were purified and analyzed using TLC technique (TLC was used for preparative and analytical purposes). The possibility of application of the procedures for identification of post explosion of the explosives in samples, taken from the place where an explosives charge has been detonated, is confirmed

20

Analiza kannabinoli i opiatów za pomocą TLC

Błądek J., Polak P., Jarzyna E., Jakubowska I.

Biuletyn Wojskowej Akademii Technicznej

|

2007

|

Vol. 56, nr 3

257-267

PL

Przedstawiono wyniki badań nad zastosowaniem instrumentalnej chromatografii cienkowarstwowej do analizy opiatów i kannabinoli. Sprecyzowano zasady rozdziału składników zawartych w ekstraktach konopi i preparatach opiatów oraz zasady identyfikacji i oznaczeń zawartych w nich substancji psychotropowych. Oszacowano oznaczalność graniczną i błędy metody. Zaproponowane rozwiązania analityczne zweryfikowano podczas analizy handlowych próbek opiatów oraz pomiarów poziomu ∆⁹-tetrahydrokannabinolu w suszu konopi. The paper contains the results of investigation on application of thin layer chromatography (TLC) for-determined

EN

The paper contains the results of investigation on application of thin layer chromatography (TLC) for determination of opiates and cannabinols. The rules of separation of components contained in extracts of Cannabis and the preparations of opiates were specified. The rules of identification and marks of contains in them psychotropic substances were also specified. Detection limit and errors of the method were estimated. Propose analytical solutions were verified during an analysis of commercial samples of opiates and measurements of contents ∆⁹-THC in Cannabis.