Wyniki wyszukiwania - BazTech

1

Simultaneous HPLC determination of pomolic, ursolic and euscaphic/tormentic acids in roots and rhizomes of various Potentilla species

Jóźwiak A., Jóźwiak G., Waksmundzka-Hajnos M.

Acta Chromatographica

|

2014

|

Vol. 26, no. 1

97--110

EN

A reversed-phase high-performance liquid chromatography diode array detector (HPLC-DAD) method was developed for the separation of triterpene acids and their determination in crude extracts of Potentilla species. Symmetry octadecylsilyl silica (ODS) column with acetonitrile and water with phosphoric acid (pH = 2.5) as the mobile phase was used in the described HPLC system. The column temperature was at 20 °C, the flow rate was 0.8 mL/min. The detection wavelength was 210 nm. For quantitative purposes, the linear dependencies of analyte concentration and peak surface area were obtained with regression coefficient values 0.9983 < r2 < 0.9995. For euscaphic acid, calibration was performed in the range of 0.07–0.525; 0.7–2.1 mg/mL, for pomolic acid in the range of 0.019–0.171; 0.209–0.665 mg/mL, for ursolic acid in the range of 0.2–1.375–3.3 mg/mL. The observed recovery of triterpene acids was from 95.3% to 103.1%. The observed values of RSD were well within the generally acceptable limit of no more than 5%. This method was successfully applied to quantify pomolic acid (PA), ursolic acid (UA) and the sum of euscaphic (EA) and tormentic acids (TA) (expressed as euscaphic acid) in roots and rhizomes of 15 various Potentilla species and 2 subspecies (i.e., P. atrosanguinea, P. recta).

2

Wpływ modyfikatora fazy ruchomej na selektywność rozdzielenia w odwróconym układzie faz wysokosprawnej chromatografii cieczowej

Misiołek B., Klimek-Turek A., Dzido T. H.

Wiadomości Chemiczne

|

2013

|

[Z] 67, 1-2

133--159

EN

High performance liquid chromatography (HPLC) is an instrumental analytical technique, which is widely used for a separation and determination of a mixture of components in many samples (e.g. of biomedical, pharmaceutical, food, and environmental origin). Despite several decades of the development of this technique, some aspects of the chromatographic process are still open to questions. This is particularly related to mechanisms of retention and selectivity of a separation. Improvement of the separation selectivity can be achieved by a change of the stationary phase type and qualitative and/or quantitative composition of the mobile phase. The replacement of the stationary phase does not ensure a smooth change of selectivity and retention, however, it generates additional costs of analysis. Therefore, the optimal conditions of chromatographic separation can be easily obtained by the change of a composition of the mobile phase, i.e. the type and/or concentration of its modifier (organic solvent). This paper presents an overview of approaches to explanation and interpretation of an influence of mobile phase composition on the retention and separation selectivity in liquid chromatography systems with particular emphasis on modifier type of eluent in the reversed phase high performance liquid chromatography (RP HPLC).

3

Investigation of the kinetics of selenium accumulation by Lentinula edodes (Berk.) mycelial culture by use of reversed-phase high-performance liquid chromatography with fluorimetric detection

Turło J., Gutkowska B., Herold F., Łuczak I.

Acta Chromatographica

|

2009

|

Vol. 21, no. 1

1-11

EN

We hypothesized that extracts from selenium (Se)-enriched Lentinula edodes mycelia would have higher anticancer and immunostimulating properties than the nonenriched extracts currently used to treat cancer. Previously, we demonstrated that submerged cultivated mycelia of L. edodes accumulated Se from the cultivation medium very efficiently, more so than yeast. The objective of this study was to investigate the kinetics of Se accumulation by L. edodes mycelial culture. The L. edodes mycelia were cultivated in medium enriched with 20 µg mL -1 Se in a 10-L jar fermenter. Each day, a 100-mL sample was taken from the fermenter and the concentration of Se in the dried mycelia, in the filtered medium, and in the wash water was determined by reversed-phase high-performance liquid chromatography (RP HPLC). We adapted a widely used fluorimetric method based on derivatization with 2,3-diaminonaphthalene for analysis of Se for RP HPLC. Se recovery was determined on the basis of the theoretical amount of Se in the cultivation medium. To detect volatile selenium compounds released from the fermenter, the concentration of Se in the ethanol and in the activated charcoal used in the washers and exhaust filters was determined. The time-course of the Se content of dry mycelial biomass and in filtered medium indicated that the most effective accumulation of Se occurred at the beginning of the trophophase (log phase of growth), between the second and fourth days of cultivation. The Se concentration in mycelia peaked on day 7 (3041 µg g -1 ) and decreased thereafter in proportion to the increase in the concentration of Se in the ethanol and activated charcoal from the fermenter exhaust filters.

4

Simultaneous determination of sildenafil, its N-desmethyl metabolite and other drugs in human urine by gradient RP-HPLC method

Baranowska I., Markowski P., Baranowski J., Rycaj J.

Chemia Analityczna

|

2007

|

Vol. 52, No. 4

645-671

EN

A new, rapid, sensitive and accurate gradient reversed-phase high-performance liquid chroma-tography technique for simultaneous separation and analysis of sildenafil citrate (SC), its N-desmethy! active metabolite - N-desmethylsildenafil (UK-103,320) in the presence of different drugs in human urine was developed. The analysed drugs were extracted from urine by liquid-liquid extraction. Effective RP-HPLC separation of the examined drugs was performed using a Merck LiChroCART* analytical column (Purospher*STARRP-I8 endcapped, 125 x 3 mm, particle size 5 μrn) with a gradient mobile phase system and diode array or fluorescence detector. Linear ranges of detection for SC and UK-103,320 were found to be 0.03-8.5 μgmL-1 (r2 = 0.9994) for both compounds. Linear ranges for other drugs (analgesic, antibiotic, diuretic and demulcent), which could exist in urine from patients treated with SC were also detennined. Complete separation of all analytes was achieved below 25 min. The retention times for all studied analytes ranged from 4.76 to 18.84 min. The limits of detection and limits of quantification for both analysed compounds were calculated and recovery studies were also performed. The mean absolute recoveries of SC and UK-103,320 were > 94%. The new procedure was suitably validated and successfully applied for the analysis of SC, its active metabolite and other drugs in urine samples of patients with pulmonary hypertension.

PL

Opracowano nową, szybką, czułą i dokładną gradientową technikę wysokosprawnej chro- •., matografn cieczowej w odwróconym układzie faz do jednoczesnego rozdzielania i oznaczania cytrynianu sildenafilu (SC) i jego N-desmetylo aktywnego metabolitu -N-desmetyio-sildenafilu (UK-103,320) w obecności różnych leków w ludzkim moczu. Badane leki ekstra-howano z próbek moczu przy użyciu ekstrakcji ciecz-ciecz. Efektywne rozdzielanie badanych leków metodą RP-HPLC wykonywano z zastosowaniem kolumny analitycznej Merck LiChroC ART* (Purospher*- STAR RP-18 endcapped, i 25 x 3 mm, średnica ziarna 5μm) z gradientowym przepływem fazy ruchomej i detektorem z matrycą fotodiodową lub detektorem fluorescencyjnym. Liniowe zakresy detekcji SC i UK-!03,32Q mieściły się w przedziale 0.03-8.5 μg mL-1 (r2 = 0.9994) dla obu związków. Wyznaczono również zakresy liniowości dla pozostałych ieków (przeciwbólowe, antybiotyki, diuretyk i przeciwzapalne), które mogą współistnieć w moczu pacjentów leczonych SC. Całkowity rozdział wszystkich analitów osiągnięto w czasie poniżej 25 rnin. Czasy retencji dla wszystkich badanych analitów mieściły się w przedziale od 4.76 do 18.84 min. Wyznaczono granice wykrywalności i oznaczalności oraz odzyski wszystkich analizowanych związków. Wartości całkowitych odzysków dla SC i UK-103,320 były większe niż 94%. Nowa procedura została zwalidowana oraz z powodzeniem zastosowana do analizy SC, jego aktywnego metabolitu oraz innych leków w próbkach moczu pacjentów z nadciśnieniem płucnym.

5

Determination of metamitron residues in sugar beet plants and soil applying solid-supported liquid-liquid extraction followed by gradient RP-HPLC

Drożdżyński D., Folkman W.

Chemia Analityczna

|

2006

|

Vol. 51, No. 3

439-446

EN

Metamitron {4-amino-3-methyl-6-phenyI-l,2,4-triazin-5(4H)-one} is a triazinone herbicide widely used for weed control in sugar and fodder beet plantations. Its residues were found to be relatively stable not only in plants but also in soil, and have to be determined in these materials. In this paper a rapid, simple and inexpensive method for determination of metamitron residues in sugar beets and soil samples has been proposed. Detection limit of 20 μg kg-1-1 was 93% and 87% for the soil and sugar beet, respectively while relative standard deviations ranged from 4.0% for the soil to 3.7% in case of the plant material.

PL

Metamitron {4-amino-6-fenylo-3-metylo-l,2,4-triazyn-5(4H)-on} należy do grupy herbicydów triazynonowych często stosowanych w ochronie upraw buraka cukrowego oraz pastewnego. Jego pozostałości, ze względu na sposób aplikacji w praktyce rolniczej, powinny być oznaczane nie tylko w materiale roślinnym ale i w glebie. Przedstawiona metoda analityczna pozwala na nieskomplikowaną, szybką i niedrogą analizę pozostałości metamitronu zarówno w próbkach buraka jak i w próbkach gleby na poziomie 20 ug kg-1 z bardzo dobrymi parametrami statystycznymi. Podstawą tej metody jest ekstrakcja metamitronu z próbek, materiału roślinnego i gleby za po mocą mieszaniny metanoi-woda (95:5). a następnie po odparowaniu matanolu, oczyszczanie ekstraktu wodnego na kolumnie SLE (solid supported liquid-liquid extraction). Ostatnim etapem procedury analitycznej jest oznaczanie herbicydu z wykorzystaniem wysokosprawnej chromatografii cieczowej w odwróconym układzie faz z detektorem UV. Średni odzysk metamitronu z próbek wzbogaconych dodatkiem standardu analitycznego na poziomie 0,1 mg kg-1 wynosił odpowiednio 93% oraz 87% dlapróbek gleby i buraka cukrowego; względne odchylenie standardowe obliczone dla odzysku wynosiło 4,0% w przypadku próbek gleby oraz 3.7% w przypadku materiału roślinnego.

6

RP-HPLC separation of acetic and trifluoroacetic acids using mobile phase with ion interaction reagent and without buffer

Bielejewska A., Głód B. K.

Chemia Analityczna

|

2005

|

Vol. 50, No. 2

387-395

EN

Ion interaction reagent, OR, is traditionally added to the mobile phase to improve separation and to increase retention of the ions. Buffer is also added to the mobile phase to stabilize dissociation coefficient. However, it was shown that it is possible to use the mobile phase containing small concentration of IIR without buffer. In the present paper it has been proved that the use of high concentration of IIR without buffer is possible. It enabled us to elaborate a simple, rapid and sensitive RP-HPLC IIR method for the determination of acetic and trifluoroacetic acids (AA and TFA) in synthetic peptides. Separation was carried out using a C 18 column and a mobile phase consisting of 4.5 mmol L-1 tetra-n-butylammonium hydrogen sultatc (TBAHS), as IIR, in a mixture of rnethanol and water (40:60%, v/v). The analyles were determined spectrophotometrically at wavelength of 200 nm. The calibration curves for AA and TFA showed good linearity (the correlation coefficients were better than 0.99 for both compounds) in the concentration range of 2-200 mmol L-1 and 1-10 mmol L-1 for AA and TFA, respectively. Limits of detection (defined as a signal-to-noise ratio 3), were approximately 40 ng (0.03 mmol L-1) and 74 ng (0.05 mmol L-1) for AA and TFA, respectively.

PL

W celu polepszenia rozdzielenia i zwiększenia retencji jonów tradycyjnie stosuje się związki jonowo-asocjacyjne. Czynnik oddziaływujący z jonami stosuje się na ogól jednocześnie z buforem, który stabilizuje stosunek formy zdysocjowanej do niezdysocjowanej analizowanej substancji. Przy zastosowaniu małych stężeń związków jonowo-asocjacyjnych użycie buforu nie zawsze jest konieczne. W prezentowanej pracy przedstawiono możliwość zastosowania dużego stężenia związkówjonowo-asocjacyjnych bez buforu do oznaczania kwasu octowego i trifluorooctowego \v próbkach peptydów syntetycznych. Pomiary prowadzono na fazie CC 18 z zastosowaniem fazy ruchomej o następującym składzie: 4.5 mmol L-1 wodorosiarczanu tetra-n-butyloamoniowego w mieszaninie mctanol-woda, 40:60 (v/v). Otrzymane wyniki wykazują dobrą liniowość dla badanych kwasów w zakresie stężeń 2—200 mmol L-1 dla kwasu octowego i l-l0 mmol L-1 dla kwasu trifluorooctowego. Wykrywalność (zdefiniowana jako trzykrotna wysokość szumów) wynosi dla kwasu octowego 40 ng (co odpowiada stężeniu 0,03 mmol L-1) i 74 ng (0,05 mmol L-1) dla kwasu trifluorooctowego.

7

RP-HPLC and RP-TLC in the analysis of flavonoids

Baranowski R., Kabut J., Baranowska I.

Chemia Analityczna

|

2005

|

Vol. 50, No. 1

301-313

EN

Effect of mobile phase composition on the separation of flavonoids from five major classes (catechins, flavonols, flavanones, flavones and anthocyam'dins) has been investigated on RP-18 TLC plates. Water-acetonitrile mixtures and trifl no ro acetic acid in waier-acetoni-trile mixtures have been used as the mobile phases. An RP-HPLC system for these compounds has also been developed. Interferences from vitamins and methyixanthines in the new RP-HPLC system have been investigated. Flavonoids were determined in fruit, vegetables, wine, tea and urine samples.

PL

Rozdzielano flawonoidy z pięciu gtównych klas (katechiny, flawony. flawanony, flawonole i antocyjanidyny) metodą chromatografii cienkowarstwowej na płytkach RP-18, stosując jako fazę ruchomąmieszaniny wody i acetonitrylu z dodatkiem kwasu trifluorooctowego. Dla tej samej grupy flawonoidów opracowano układ RP-HPLC. W opracowanym układzie badano wpływ interferencji ze strony witamin i metyłoksantyn. Oznaczono zawartość flawonoidów w próbkach: owoców, warzyw, win, herbat i w moczu.

8

HPLC determination of methotrexate and its metabolites in blood plasma

Skibińska Ł., Gregorczyk J., Jarmołowicz A.

Chemia Analityczna

|

2005

|

Vol. 50, No. 3

551-560

EN

Methotrexate (MTX) and its main metabolites: 7-hydroxymethotrexate and 2,4-diamino- -N10-methyIpteroic acid were simultaneously determined by HPLC method in human plasma sample. They were isolated from the matrix applying a solid-phase extraction procedure on a Bakerbound SPE C18 column. The mean percentage recovery was 79.0, 86.9 and 85% for methotrexate, 7-hydroxymethotrexate and 2,4-diamino-N10-methylptreroic acid, respectively. Chromatographic separation of the analytes was performed on the reversed-phase C18 column and isocratic elution with the phosphate buffer (pH 6.5) containing 7% of acetonitrile, 2% of N,N-dimethylformamide and 0.2% of 30% hydrogen peroxide was applied. p-Aminoacetophenone served as the interna! standard. At the outlet of the column the eluent was irradiated by with UV light of 254 nm to convert the analytes to their fluorescent derivatives. The excitation and emission wavelenghts were 350 and 436 nm, respectively. Quantitation limit of the investigated compounds was 0.075 ug mL-1.

PL

Opracowano metodę wysokosprawnej chromatografii cieczowej do oznaczania metotrek-satu, 7-hydroksymetotreksatu i kwasu 2,4-diamino-N10-metyloptero iłowego w osoczu pacjentów. Ekstrakcję metotreksatu i jego metabolitów z płynu biologicznego przeprowadzono na fazie stałej w kolumnie Bakerbound SPE C18. Średnia wydajność ekstrakcji wynosiła 79,0, 86,9 i 85% dla metotreksatu, 7-hydroksymetotreksatu i kwasu 2,4-diamino -N10-rnetylopteroilowego. Rozdział chromatograficzny przeprowadzono na kolumnie RP-C|sub>18. Fazę ruchomą stanowił bufor fosforanowy (pH 6,5) zawierający 7% acetonitrylu, 2%N,N-dimery loformamidu oraz 0,2% wody utlenionej (30%). Jako wzorzec wewnętrzny zastosowano p-aminoacetofenon. Wypływający z kolumny eluent naświetlano promieniowaniem UV o długości fali λ = 254 nm w celu otrzymania fluorescencyjnych pochodnych badanych analitów. Zastosowano detekcję spektrofiuorymetryczną przy długości fali promieniowania wzbudzającego 350 nm i emitowanego 436 nm. Granica oznaczalności dla analizowanych związków wynosiła 0,075 ng mL-1.

9

Analysis of some non-selective calcium-channel blockers in normal- and reversed-phase high performance liquid chromatography

Skibiński R., Misztal G., Asarabowski K.

Chemia Analityczna

|

2005

|

Vol. 50, No. 3

561-573

EN

Chromatographic separation conditions for seven non-selective calcium-channel blockers were optimised. The separations were performed via normal- and reversed-phase high performance liquid chromatography using three different column packings: C18 , C8 and Si, and applying isocratic elution and spectrophotometric detection. The effect of the pH and the concentration of methanol, acetonitrile and propan-2-ol in the mobile phase on the retention and separation quality of the studied compounds were examined.

PL

W pracy zoptymalizowano warunki rozdziału siedmiu nieselektywnych blokerów kanałów wapniowych. Rozdział przeprowadzono za pomocą wysoko sprawnej chromatografii cieczowej w normalnym i odwróconym układzie faz. Zastosowano kolumny z trzema rodzajami wypełnień: C18, C8 i Si, elucję izokratycznąoraz detekcję spektofotometryczna. Zbadano wpływ pH oraz stężeń metanolu, acetonitrylu i propan-2-olu w fazie ruchomej na retencję i rozdział analizowanych związków.

10

HPLC separation of the mixture of tetracyclines and flumequine

Pilorz K., Choma I. M.

Chemia Analityczna

|

2004

|

Vol. 49, No. 5

749-758

EN

Tetracyclines and fluoroquinolones are used as human and veterinary antibiotics. Their extensive use as medicines and feed additives results in the appearance of their residues or metabolites in food. Therefore, it is important to develop a reliable method of detection of such residues. RP-HPLC isocratic separation of the mixture of four tetracyclines and flumequine has been proposed. The factors influencing retention of the analytes were investigated, including the content of the modifier, pH of the mobile phase, and concentration of the complexing agent. Addition of triethylamine was found to facilitate the separation. The best isocratic separation was obtained on C18 column packings with the methanol-oxalic acid mobile phase (40:60, v/v) with addition of triethylamine. pH of the aqueous phase was adjusted to 2.

PL

Tetracykliny i fluorochinolony są popularnymi antybiotykami w lecznictwie ludzi i zwierząt. Rezultatem ich powszechnego stosowania w weterynarii oraz jako dodatków do paszy jest pojawianie się w żywności niebezpiecznych dla zdrowia pozostałości tych leków oraz ich metabolitów. Istotne jest zatem opracowanie wiarygodnych metod oznaczania pozostałości antybiotyków w żywności. W niniejszej pracy przedstawiono izokratyczną metodę, rozdzielania czterech tetracyklin oraz flumechiny za pomocą metody RP-HPLC. Badano czynniki wpływające na retencję tych leków tj. zawartość modyfikatora, pH fazy ruchomej oraz stężenie czynnika kompleksującego. Stwierdzono, że dodatek trietyloaminy sprzyjał jakości rozdzielania. Najlepsze rozdzielenie czterech tetracyklin i flumechiny uzyskano przy zastosowaniu fazy C(18), oraz jako eluentu mieszaniny metanolu i kwasu szczawiowego (40:60, v/v) z dodatkiem trietyloaminy, pH fazy wodnej ustalono na 2.

11

Comparison of HPLC and classical- and derivative UV-spectrophotometric methods for the quantification of sparfloxacin

Kowalczuk D., Hopkała H., Pietraś R.

Chemia Analityczna

|

2004

|

Vol. 49, No. 2

201-211

EN

Fast determination of sparfloxacin in the pure substance and in tablets has been performed using the reversed-phase HPLC and derivative UV-spectrophotometry of the first, second and third order employing the "peak-zero" and "peak-peak" techniques. The methods were compared with respect to their accuracy, precision and selectivity. Validation of the developed method has been also performed.

PL

W pracy zaprezentowano metodę ilościowego oznaczania sparfloksacyny w substancji i w tabletkach za pomocą wysokosprawnej chromatografii cieczowej w odwróconym układzie faz (RP HPLC) oraz spektrofotometrii pochodnej I-go, Il-go i Ill-go rzędu w zakresie nadfioletu z użyciem techniki pik do piku i pik do linii podstawowej. Zaproponowane procedury analityczne porównano pod względem korelacji, czułości, dokładności i precyzji. Przeprowadzono także walidację zastosowanej metody.

12

Validation and simultaneous determination of paracetamol and caffeine in pharmaceutical formulations by RP-HPLC

Prodan M., Gere-Paszti E., Farkas O., Forgacs E.

Chemia Analityczna

|

2003

|

Vol. 48, No. 6

901-907

EN

The novel rapid reversed phase isocratic chromatographic method for simultaneous determination of paracetamol and caffeine in drug formulations has been developed. The analysis was performed with LiChroCART 250-4 Purospher RP-18 column (4.6 * 250 mm, particle size 5 Jim) using methanol-water eluent (40:60) at the flow rate of 0.5 mL min"1. For each component a dual wavelength detection mode: 249 and 273 nm has been applied. After the investigation of important validation categories, such as selectivity, precision and accuracy, the range of linearity, recovery and stability it has been established that the newly developed method meets the requirements of validation. Therefore, due to its high separation efficiency, its applicability to the routine quality control analyses, separation of impurities and other degradation products has been proved. Significant retention time delay between paracetamol and caffeine peaks enables to collect fractions for the further preparative processing.

PL

Opracowano nową, szybką izokratyczną metodę chromatograficzną w odwróconym układzie faz do równoczesnego oznaczania paracetamolu i kofeiny w lekach. Analizę przeprowadzono na kolumnie LiChroCART 250-04 Purospher RP-18 (4,6 x 250 mm, wielkość cząstek 5 nm), stosując eluent: metanol-woda (40:60) z szybkością przepływu 0,5 mL min"1. Do wykrywania każdego składnika zastosowano dwie dł. fal: 249 i 273 nm. Po zbadaniu istotnych elementów walidacji takich jak: selektywność, precyzja i dokładność, zakres liniowości, odzysk i stabilność stwierdzono, że nowoopracowana metoda może być stosowana w rutynowych analizach kontroli jakości, dzięki wysokiej rozdzielczości do usuwania zanieczyszczeń i innych produktów rozkładu. Znaczna różnica w czasach retencji pików paracetamolu i kofeiny umożliwia wyodrębnienie ich frakcji w postępowaniu preparatywnym.

13

The factors affecting the enantiomeric resolution and racemisation of oxazepam, lorazepam and promethazine on macrocyclic antibiotics-bonded chiral stationary phases

Tesařová E., Bosáková Z.

Chemia Analityczna

|

2003

|

Vol. 48, No. 3

439-451

EN

Macrocyclic antibiotics-based chiral stationary phases (CSPs) were used in a reverse-phase high performance liquid chromatography for enantioselective separation of three antide-presive drugs. Teicoplanin-bonded CSP facilitated an excellent enantioresolution of ox-azepam and lorazepam. Vancomycin-bonded CSP was effective for enantioseparation of promethazine. The influence of temperature and mobile phase composition on enantioselective separation and racemisation was studied. On-column racemisation was observed for oxazepam and lorazepam. The interconversion of the individual enantiomers was suppressed at decreased temperature. The buffer concentration and mobile phase polarity also affected the racemisation of benzodiazepine derivatives. Promethazine did not undergo racemisation during the chromatographic time-scale. After the elution of the first peak, regardless of the drug studied, the eluate was re-injected on the chromatographic column and the enantio-meric mixture was examined again. Decreasing the experimental temperature and polarity of the mobile phase resulted in a substantial enrichment of one enantiomer.

PL

Zastosowano chiralne stacjonarne fazy (CSP) z makrocyklicznymi antybiotykami w wyso-kosprawnej chromatografii cieczowej w odwróconym układzie faz do enancjoselektywnego rozdzielania trzech leków o działaniu antydepresyjnym. W przypadku CSP z teikoplaniną uzyskano doskonałe enancjoselektywne rozdzielenie oksazepamu i lorazepamu, natomiast CSP z wankomycyną pozwala na enancjoselektywne rozdzielenie prometazyny. Zbadano wpływ temperatury i fazy ruchomej na proces rozdzielania i racemizacji. Racemizację na kolumnie obserwowano w przypadku oksazepamu i lorazepamu. Proces ten można zmniejszyć obniżając temperaturę. Racemizacja pochodnych benzodiazepiny zależy również od stężenia buforu i polarności fazy ruchomej. Prometazyna nie wykazuje racemizacji w chromatograficznej skali czasowej. Po ponownym wprowadzeniu na kolumnę frakcji zbieranej do końca piku na chromatogramie obserwowano ponowne pojawienie się mieszaniny enancjomerów. Obniżenie temperatury doświadczenia i polarności fazy ruchomej powoduje wyraźne zwiększenie zawartości jednego enancjomeru.

14

Studies on correlation between structure of solutes and their retention

Kaliszan R., Markuszewski M. J.

Chemia Analityczna

|

2003

|

Vol. 48, No. 3

373-395

EN

Quantitative structure-retention relationships (QSRRs) concern correlations between molecular structure parameters and chromatographic retention data of analytes. Of utmost importance are QSRRs describing reversed-phase high performance liquid chromatography (RP-HPLC) retention coefficients, and analyte lipophilicity expressed as the logarithm of n-octanol-water partition coefficient, log P. QSRR were used for studying retention properties of various types of stationary phase materials, like octadecyl-bonded silica (Clg), octyl-bonded silica (Cg), immobilized artificial membrane (IAM), c^-acid glycoprotein (a,-AGP), poly butadiene-coated alumina (PBCA) or porous graphitic carbon. Using QSRRs the hy-drocarbonaceous stationary phase materials were classified with respect to the nature and strength of the prevailing intermolecular interactions in the separation system. The regression coefficients of the respective QSRR equations numerically characterize the RP-HPLC stationary phases and provide a rational explanation for the differences in retention patterns on individual columns.

PL

Ilościowe zależności struktura-retencja (QSRR) dotyczą zależności pomiędzy deskryptorami strukturalnymi a parametrami retencji chromatograpficznej analitów. Niezwykle istotne z punktu widzenia bioanalityki są zależności QSRR opisujące parametr retencji chromatograficznej w funkcji lipofilności analitów, wyrażonej jako logarytm współczynnika podziału n-oktanol-woda, log P, QSRR znajduje zastosowanie w badaniach mechanizmów retencji na różnych typach materiałów stanowiących fazy stacjonarne. Analiza QSRR została zastosowana w badaniach właściwości retencyjnych różnych typów faz stacjonarnych takich jak oktadecylowana krzemionka, immobilizowana sztuczna błona biologiczna (IAM) oraz immobilizowana kwaśna c^-glikoproteina (a,-AGP), tlenek glinu pokryty polibutadienem (PBCA) i porowaty grafityzowany węgiel. Na podstawie otrzymanych równań QSRR sklasyfikowano fazy stacjonarne pod względem ich typu oraz siły dominujących oddziaływań między cząsteczkowych w tworzonych układach separacyjnych. Współczynniki regresji uzyskanych zależności QSRR w sposób ilościowy charakteryzują fazy stacjonarne do RP-HPLC i umożliwiają racjonalną interpretację różnic retencji obserwowanych na poszczególnych kolumnach.

15

Study on the stability of colour pigments of paprika (Capsicum annuum) powders by multiwavelength spectrometry and HPLC

Cserháti T., Forgács E., Morais M. H., Mota T., Ramos A. C.

Chemia Analityczna

|

2001

|

Vol. 46, No. 3

361-368

EN

Multiwavelength spectrometry and reversed-phase high-performance liquid chromatog-raphy have been simultaneously used for the assessment of the effect of reduced glutathion (GLT) and hydroxypropyl-Beta-cyclodextrin (HP-Beta-CD) on the decomposition rate of the colour pigments of paprika (Capsicum annuum) powders during storage. The evaluation of the spectral and chromatographic data by principal component analysis proved that the storage time exerts the highest impact on the stability of pigments. The decomposition rate of some pigment fractions was modified in the presence of the additives, however, the effect was of secondary importance. It was found that multi-wavelength spectrometry combined with HPLC can be successfully used for the study of the stability of colour pigments of paprika powder.

PL

Badano wpływ zredukowanego glutationu (GLT) oraz hydroksypropylo-p-cyklodeks-tryny (HP-P-CD) na szybkość rozkładu barwników sproszkowanej papryki (Capsicum annuum) w czasie jej przechowywania. Badania prowadzono za pomocą spektrometrii przy wielu długościach fali oraz wysokosprawnej chromatografii cieczowej. Opracowanie danych spektralnych i chromatograficznych za pomocą "metody głównego składnika" (Principal component analysis) wykazało, że czas przechowywania wywiera największy wpływ na trwałość barwników zawartych w papryce. Szybkość rozkładu niektórych frakcji barwników ulegała pewnym zmianom w obecności wymienionych wyżej dodatków, ale ogólnie ich efekt miał drugorzędne znaczenie. Stwierdzono, że spektrometria przy wielu długościach fali w połączeniu z HPLC dobrze się nadaje do badania trwałości barwników występujących w proszku papryki.

16

Separation of ethoxylated laurylalchol oligomers and ethoxylated sorbitane monoleate oligomers on porous graphitized carbon column

Németh-Kiss V., Jakab A., Forgács E.

Chemia Analityczna

|

2001

|

Vol. 46, No. 5

613-619

EN

The separation of ethoxylated laurylatcohol oligo'mers and sorbitane monoleate oligo-mers was investigated by reversed-phase high-performance liquid chromatography on octadecyl silica (ODS) and porous graphitized carbon columns (PGC) with the eluent of a mixture of acetonitrile-water. The selectivity of ODS column differs from PGC column, because ODS column can separate only according to hydrophobicity, while PGC column is suitable for the separation due to the steric parameters and also the ethylene oxide units of the molecule.

PL

Badano rozdzielanie oligomerów etoksylowanego alkoholu laurylowego i oligomerów monooleinianu sorbitolu za pomocą wy sokosprawnej chromatografii cieczowej w odwróconym układzie faz przy użyciu kolumn wypełnionychoktadecylowanąkrzemionką (ODS) i porowatym grafityzowanym węglem (PGC) oraz mieszaniny acetonitryl-woda jako fazy ruchomej. Selektywność kolumny wypełnionej ODS różni się od kolumny wypełnionej PGC, ponieważ rozdzielanie na ODS zależy tylko od hydrofobowości natomiast rozdzielanie na PGC zależy od parametrów sferycznych i jednostek etylenu w cząsteczkach.

17

Influence of the extraction mode on the yield of taxoids from yew tissues -- preliminary experiments

Hajnos M. Ł., Waksmundzka-Hajnos M., Gawdzik J., Dawidowicz A. L., Głowniak K.

Chemia Analityczna

|

2001

|

Vol. 46, No. 6

831-838

EN

Different modes of extraction of yew twigs, such as: maceration with methanol at room temperature, extraction with methanol in ultrasonic bath at room temperature, accelerated solvent extraction with methanol at room temperature and at 100°C were compared. The effect of pre-extraction with n-hexane in accelerated solvent extraction (ASE) method was also investigated. The following procedure, before the RP-HPLC analysis of taxoids, was performed: SPE of crude extracts dissolved in dichloromethane using alumina column and elution with dichloromethane-ethyl acetate-methanol in different proportions followed by zonal micropreparative TLC using 0.5 mm layer of silica and elution with multicomponent eluent. The fractions were analysed quantitatively using C]g column and acetonitrile-water (1:1, v/v) mixtures as eluent. The obtained results presented graphically allow to conclude that the best yield of extraction was obtained by ASE method, when methanol at 100°C was used as an extrahent. Comparable results were obtained using extraction in ultrasonic bath with methanol at room temperature.

PL

Porównywano różne metody ekstrakcji gałązek cisa, takie jak: maceracja metanolem w temperaturze pokojowej, ekstrakcja metanolem w płuczce ultradźwiękowej w temperaturze pokojowej oraz ekstrakcja metodą ASE metanolem w temperaturze pokojowej i w temperaturze 100°C. Badano także wpływ pre-ekstrakcji Ť-heksanem na wydajność ekstrakcji metanolem metodą ASE. W celu oczyszczenia surowych ekstraktów stosowano następującą procedurę: ekstrakcję do fazy stałej (SPE) ekstraktów rozpuszczonych w di-chlorometanie przy użyciu kolumienki wypełnionej tlenkiem glinu stosując elucję mieszaniną dichlorometan-octan etylu-metanol w różnych proporcjach oraz pasmową chromatografię mikropreparatywną na cienkich warstwach żelu krzemionkowego przy zastosowaniu wieloskładnikowego eluentu. Frakcje zawierające taksoidy były analizowane ilościowo metodą RP HPLC w układzie: Clg/acetonitryl-woda(l:l, v/v). Najlepszą wydajność ekstrakcji uzyskano metodą ASE przy użyciu metanolu w temperaturze 100°C. Porównywalne wyniki uzyskano stosując ekstrakcję metanolem wspomaganą ultradźwiękami.

18

Determination of L,L-ethylene dicysteine di-ethylester stability by RP HPLC

Mikiciuk-Olasik E., Bilichowski I.

Chemia Analityczna

|

2000

|

Vol. 45, No. 6

809-813

EN

The RP HPLC method for the determination of ethylene dicysteine di-ethylester (BCD) is presented. The separation was achieved on RP C(18) column with methanol-water as isocratic mobile phase, and by use of photometric UV detection. This method was applied for the determination of ECD purity and stability in phosphate buffers pH 5.5 and 6.0.

PL

Przedstawiono metodę oznaczania estru dietylowego etylenodicysteiny (ECD) metodą HPLC. Oznaczanie przeprowadzono na kolumnie RP C18, fazę ruchomą stanowiła mieszanina metanolu i wody. Używano detektora fotometrycznego UV. Metodę wykorzystano do badania czystości ECD oraz trwałości w buforze fosforanowym o pH 5.5 i 6.0.

19

Badania nad rozdzielaniem mieszanin zawierających fenol i chlorofenole metodą wysokosprawnej chromatografii cieczowej z odwróconymi fazami (RP HPLC)

Starzyński S., Masłowska J.

Zeszyty Naukowe. Chemia Spożywcza i Biotechnologia / Politechnika Łódzka

|

1999

|

Z. 61

49-57

PL

W pracy przedstawiono wyniki badania czasów retencji i efekty rozdziału prostych mieszanin zawierających fenol i chlorofenole z grupy najbardziej toksycznych związków fenolowych. Badania wykonano metodą izokratycznej wysokosprawnej chromatografii cieczowej z odwróconymi fazami (RP HPLC), na kolumnach wypełnionych Lichrosorbem, modyfikowanym węglowodorowymi fazami chemicznie związanymi typu RP-8 i RP-18. Jako fazy ruchome stosowano: acetonitryt - metanol - woda (1:1:1), acetonitryl - woda (1:1 lub 2:3), i metanol - woda (3:2 lub 1:1), Dobre rozdzielenie mieszanin zawierających od 5 do 9 składników otrzymano przy wykorzystaniu di składnikowych faz ruchomych metanolu z wodą lub acetonitrylu z wodą o składzie (1:1). Opracowane warunki rozdzielania tych mieszanin w czasie od 8 do 17 min. mogą być z powodzeniem wykorzystane w praktyce do szybkich, rutynowych analiz związków fenolowych.

EN

The results of retention investigations and separations of simple mixtures of phenols and chlorophenois obtained on two columns, containing Lichrosorb, modified by RP-18 or RP-8 hydrocarbon bonded phase are presented in this work. Studies were performed by isocratic reversed-phase high-performance liquid chromatography (RP HPLC). Acetonitrile-water and methanol-water mixtures of various compositions were used as the mobile phase. Satisfactory separations of mixtures containing six to nine phenols or chlorophenols were obtained when methanol-water (1:1) or acetomtrile-water (1:1) eluents were applied as the mobile phase. The procedure is rapid (8 to 17 min.) and may be adopted for routine analysis.