Wyniki wyszukiwania - BazTech

1

The Effect of Ho Doping Contents on the Structural, Microstructure and Dielectric Properties of Bi5Ti3FeO15 Aurivillius Ceramics

Tomaszewska M., Dzik J., Wodecka-Duś B., Pikula T., Adamczyk-Habrajska M., Szalbot D., Chocyk D.

Archives of Metallurgy and Materials

|

2021

|

Vol. 66, iss. 1

91--96

EN

Aurivillius Bi5-xHoxTi3FeO15 (BHTFO) multiferroic ceramics with different holmium doping contents were synthesized by conventional solid state reaction. The effect of holmium doping on the microstructure, structural and dielectric behaviors of BHTFO ceramics were investigated in details. Microstructure and crystalline structure studies of ceramics were carried out at room temperature while dielectric properties were investigated in a wide range of temperature (T = 25ºC-550ºC) and frequency (20Hz-1MHz).

2

Influence of Lanthanum Dopant on the Structure and Electric Properties of BaBi2Nb2O9 Ceramics

Adamczyk-Habrajska M., Goryczka T., Szalbot D., Dzik J., Rerak M., Bochenek D.

Archives of Metallurgy and Materials

|

2020

|

Vol. 65, iss. 1

207--214

EN

The paper reports the consequences of lanthanum modifications of barium bismuth niobiate (BaBi2 Nb2 O9) ceramics. The discussed materials were prepared by solid state synthesis and a one-step sintering process. The investigations are focused on dielectric aspects of the modification. The presented results reveal that the trivalent lanthanum ions incorporate twovalent barium ions, which is connected with the creation of A-site cationic vacancies as well as oxygen vacancies. Such a scenario results in significant decreasing in grain boundaries resistivity. The activation energy of grain boundaries conductivity is significantly reduced in the case of lanthanum admixture.

3

Influence of Calcium Ions on the Structure and Properties of LaMnO3

Bara M., Dzik J., Feliksik K., Kozielski L., Wodecka-Duś B., Goryczka T., Zarycka A., Adamczyk-Habrajska M.

Archives of Metallurgy and Materials

|

2020

|

Vol. 65, iss. 3

1189--1195

EN

La0,7 Ca0,3 MnO3 polycrystalline were synthesized from La2 O3 , CaO and MnO2 powder mixture using a solid state reaction technique. The compound powders were obtained through the free sintering method at different temperatures and sintering times in order to study the influence of technological conditions on Ca doped La manganites. The most important physical features as structure, microstructure and morphology were described after X-ray diffraction investigation. Photographs of the specimen fractures were taken with SEM (scanning electron microscope) and they revealed high porosity of the tested material and great tendency for its grains to create agglomerates. Influence of doping and technological conditions on lattice parameters were studied by means of Rietvield analysis. The XRD measurements reveal that La0,7 Ca0,3 MnO3 has orthorhombic symmetry with Pnma space group.

4

Właściwości ceramiki BiFeO3 domieszkowanej dysprozem

Dzik J., Pikula T., Wodecka-Duś B., Feliksik K., Szalbot D., Szpara S.

Materiały Ceramiczne

|

2018

|

T. 70, nr 1

29--35

PL

Przedmiotem niniejszej pracy było otrzymanie i zbadanie podstawowych właściwości ceramiki Bi1-xAxFeO3 (A = Dy, dla x = 0, 0,03, 0,05, 0,07 i 0,1). Materiały otrzymano metodą reakcji w fazie stałej ze stechiometrycznych mieszanin tlenku bizmutu Bi2O3, tlenku żelaza Fe2O3 i tlenku dysprozu Dy2O3, stosując metodę spiekania bezciśnieniowego w atmosferze powietrza. Przеprоwаdzоnо bаdаniа struktury krystаlicznеj, mikrostruktury oraz właściwości magnetycznych otrzymanych materiałów.

EN

In the present research Bi1-xAxFeO3 (A = Dy, for x = 0, 0.03, 0.05, 0.07 and 0.1) ceramics was synthesized by the standard solid-state reaction method from the mixture of oxides. Ceramic powder obtained from the simple oxides Bi2O3, Fe2O3 and Dy2O3 using classical technology. The crystallographic structure, microstructure and magnetic properties of the obtained ceramic materials were studied.

5

Influence of Dy Doping on the Properties of BiFeO3

Dzik J., Feliksik K., Pikula T., Panek R., Rerak M.

Archives of Metallurgy and Materials

|

2018

|

Vol. 63, iss. 3

1351--1355

EN

The aim of this research was to fabricate and study the properties of Bi1-x DyxFeO3 (for x = 0, 0.05, 0.07, 0.1) ceramics materials. Simple oxide powders Bi2O3, Dy2O3 and Fe2O3 were used to fabricate Bi1-xDyxFeO3 ceramics by mixed oxide method followed by free sintering. The study presents changes in microstructure and crystal structure as well as in dielectric properties and magnetic properties caused by modification of BiFeO3 with dysprosium dopant.

6

Półprzewodnikowe właściwości ceramiki (Ba0,6Pb0,4) TiO3 domieszkowanej szkłem specjalnym

Wodecka-Duś B., Dzik J., Kozielski L., Adamczyk-Habrajska M.

Materiały Ceramiczne

|

2017

|

T. 69, nr 4

364--369

PL

Półprzewodnikowa ceramika ferroelektryczna, charakteryzująca się wysoką wartością dodatniego współczynnika temperaturowego rezystancji PTCR, znajduje coraz większe zastosowanie we współczesnej technice. Materiały pozystorowe stanowią sporą grupę tworzyw ceramicznych, których właściwości elektryczne są uwarunkowane przez obecność barier potencjału na granicach ziarn. Klasycznym przykładem tego typu materiałów są związki bazujące na ceramice ferroelektrycznej tytanianu baru (BaTiO3) i tytanianu ołowiu (PbTiO3). Czyste związki BaTiO3 oraz PbTiO3 ze względu na dalekie od optymalnych parametry elektryczne nie odgrywają większej roli w technice. Interesujące właściwości posiada natomiast ich roztwór stały, który można zapisać za pomocą ogólnego wzoru (Ba1-xPbx)TiO3. Celem pracy było otrzymanie właściwości półprzewodnikowych, a następnie pozystorowych w tytanianie baru, poprzez wprowadzenie w jego sieć krystaliczną jonów ołowiu, tworząc roztwór stały (Ba1-xPbx)TiO3 dla koncentracji ołowiu x = 0,4, a następnie domieszkowanie otrzymanej ceramiki tlenkowym szkłem specjalnym z układu PbO-B2O3-Al2O3-WO3 w ilości 1,5%, 4%, 6% i 8% wag. Badania charakterystyk prądowo-napięciowych otrzymanej ceramiki jednoznacznie potwierdziły zachowanie typowe dla półprzewodników samoistnych o dużej koncentracji nośników generowanych termicznie w objętości próbki w obszarze fazy ferroelektrycznej oraz istnienie powierzchniowych stanów akceptorowych generowanych napięciem większym niż U = 20 V w fazie paraelektrycznej. Odnotowany został również znaczący wpływ wyżej wymienionych stanów na prąd przewodnictwa. Warto również nadmienić, że niewielkie ilości kationów W6+, wprowadzonych w postaci tlenkowego szkła specjalnego, powodują przejście (Ba0,6Pb0,4)TiO3 wykazującego przewodnictwo dziurowe typu p do przewodnictwa elektronowego typu n, czyli w stan półprzewodnikowy, a w zakresie T > TC w stan pozystorowy.

EN

The demand for semiconductive ferroelectric ceramics, that is characterized by high values of positive temperature coefficient of resistivity (PTCR), in modern technology is constantly increasing. Posistor materials create a large group of ceramic materials which electrical properties are conditioned by the presence of the potential barriers at grain boundaries. A classic example of this kind of materials are those based on ferroelectric barium titanate (BaTiO3) and lead titanate (PbTiO3) ceramics that in a pure form have no large significance in technology due to their suboptimal electric parameters. However, the solid solution of BaTiO3 and PbTiO3, represented by the formula (Ba1-xPbx)TiO3, have remarkable electrical properties. The main scope of the study was to obtain semiconductive and afterwards posistor properties in barium titanate by introducing lead ions into its crystal lattice, creating the (Ba0.6Pb0.4)TiO3 solid solution, and then by doping the ceramics with special oxide glass from the PbO-B2O3-Al2O3-WO3 system in amounts of 1.5%, 4%, 6% and 8% by weight. The investigation of current-voltage characteristics of the resultant ceramics have undoubtedly demonstrated the behaviour which was typical for spontaneous semiconductors with high density of carriers generated thermally in the sample volume in the ferroelectric phase area, and the existence of surface acceptor states generated with a voltage greater than U = 20 V in the paraelectric phase. The significant influence of the aforementioned states on conductivity has also been noted. It is also worth mentioning that small amounts of W6 + cations introduced in the form of special oxide glass cause the transition of (Ba0.6Pb0.4)TiO3 from the state of p-type conductivity to the semiconductor state with n-type one, and in a range of T > TC to the posistor state.

7

The Technology and Structural Properties of Special Glass Modified (Ba0.6Pb0.4)TiO3 Ceramics

Wodecka-Dus B., Adamczyk M., Goryczka T., Dzik J., Radoszewska D., Kozielski L., Bochenek D.

Archives of Metallurgy and Materials

|

2016

|

Vol. 61, iss. 4

1761--1766

EN

The present paper widely describes the details of technology of (Ba0.6Pb0.4)TiO3 ceramics modified with PbO-B2O3-Al2O3-WO3 special glass, as well as the influence of admixture on the microstructure and crystal structure of basic material. The microstructure investigations reveal the significant increase of grain size and a decrease of pores participation in volume of modified samples, whereas the X-Ray Diffraction (XRD) measurements show a decrease of the volume of unit cell. The obtained results are discussed due to processes occurring during the sintering process at high temperature.

8

Badanie struktury, składu fazowego i chemicznego ceramiki Bi1-xNdxFeO3

Dzik J., Czekaj D.

Materiały Ceramiczne

|

2015

|

T. 67, nr 2

171--176

PL

W prezentowanej pracy przedstawione zostały wybrane zagadnienia dotyczące technologii wytwarzania i charakterystyki właściwości ceramiki Bi1−xNdxFeO3 (x = 0,6-1). Materiał ceramiczny otrzymano metodą reakcji w fazie stałej ze stechiometrycznej mieszaniny tlenku bizmutu Bi2O3, tlenku żelaza Fe2O3 i tlenku neodymu Nd2O3, stosując metodę spiekania bezciśnieniowego w atmosferze powietrza. Metoda syntezy w fazie stałej pozwoliła na wytworzenie jednorodnych pod względem składu chemicznego materiałów, które odznaczają się zachowaniem zadanej stechiometrii. Dla stechiometrycznej mieszaniny tlenków wyjściowych przeprowadzono analizę termiczną. Na podstawie analiz termograwimetrycznej ustalono temperaturę syntezy i spiekania. Mikrostrukturę wytworzonej ceramiki obserwowano przy użyciu skaningowego mikroskopu elektronowego. Domieszka Nd ma duży wpływ na rozmiar ziarna. Ze wzrostem ilości domieszki neodymu wielkość ziaren stopniowo zmniejsza się. Analizę składu chemicznego przeprowadzono metodą EDS, a strukturę krystaliczną badano metodą dyfrakcji promieniowania rentgenowskiego. Analiza RTG otrzymanej ceramiki pozwoliła stwierdzić, że strukturę wytworzonego materiału ceramicznego należy opisywać symetrią rombową (typową dla NdFeO3).

EN

In the present research Bi1−xNdxFeO3 (x = 0.6-1) ceramics were synthesized by the standard solid-state reaction method from a mixture of oxides, followed by free sintering at a temperature T = 1000 ºC. Ceramic powder was obtained from simple oxides Bi2O3, Fe2O3 and Nd2O3 using classical technology. A thermogravimetric analysis of the stoichiometric mixture of starting oxides was carried out, allowing the determination of synthesis and sintering temperatures. The influence of Nd-doping on the chemical composition and microstructure of Bi1−xNdxFeO3 ceramics was studied by scanning electron microscopy and energy dispersion spectroscopy. It has been found that an increase in Nd content (x) caused a decrease in the average size of ceramic grains. The crystal structure was determined by X-ray diffraction.

9

Study of phase and chemical composition of Bi1-xNdxFeO3 powders derived by pressureless sintering

Dzik J., Lisińska-Czekaj A., Zarycka A., Czekaj D.

Archives of Metallurgy and Materials

|

2013

|

Vol. 58, iss. 4

1371--1376

EN

In the present paper studies on Bi1-xNdxFeO3 for x =0.1-0.4 are reported. The mixed oxide method followed with pressureless sintering was employed for ceramics fabrication. Thermal behavior of stoichiometric mixtures of simple oxide powders, viz. Bi2O3, Nd2O3 and Fe2O3 was studied by simultaneous thermal analysis. It was found that with an increase in neodymium content the weight loss increased from 0.75% to 3.16% for x =0.1 and x =0.4, respectively. It was found that weight loss took place mainly within two temperature ranges, namely ΔT1 ≈(300-400)0C and ΔT2 ≈(600-800)°C. Bi1-xNdxFeO3 ceramics was studied in terms of its phase composition (X-ray phase analysis) and chemical composition (EDS method) at room temperature. It was found that Bi1-xNdxFeO3 suffered structural phase transition from rhombohedral to orthorhombic symmetry with an increase in neodymium concentration x within the range x =(0.2-0.3).

PL

W niniejszej pracy zaprezentowano wyniki badań ceramiki Bi1-xNdxFeO3 dla x =0,1-0,4. Do wytworzenia ceramiki zastosowano metodę reakcji w fazie stałej z mieszaniny tlenków wyjściowych Bi2O3, Nd2O3 i Fe2O3 spiekanej swobodnie w atmosferze powietrza. Analiza termiczna stechiometrycznej mieszaniny proszków wykazała wzrost ubytku masy proszku przy wzroście zawartości (x) neodymu w mieszaninie (od 0,75% do 3,16% dla x =0,1 i x =0,4 odpowiednio). Stwierdzono, że ubytek masy zachodzi głównie w dwóch zakresach temperatury, a mianowicie ΔT1 ≈ (300-400)°C i ΔT2 ≈ (600-800)°C. Ceramika Bi1-xNdxFeO3 została poddana charakterystyce składu fazowego (rentgenowska analiza fazowa) oraz składu chemicznego (metoda EDS) w temperaturze pokojowej. Stwierdzono, że Bi1-xNdxFeO3 przejawia strukturalną przemianę fazową z fazy romboedrycznej do rombowej przy wzroście koncentracji neodymu w zakresie x =(0.2-0.3).

10

Wpływ domieszki lantanu na właściwości Bi4Ti3O12

Bernard H., Osińska K., Dzik J., Lisińska-Czekaj A., Czekaj D.

Materiały Ceramiczne

|

2012

|

T. 64, nr 1

53-58

PL

Związki perowskitowe to w dużej mierze ferroelektryki charakteryzujące się wysoką temperaturą Curie. Umożliwia to stosowanie ich jako przetworników piezoelektrycznych pracujących w bardzo wysokich temperaturach. W prezentowanej pracy przedstawione zostały zagadnienia związane z wpływem domieszki lantanu na wytwarzanie Bi4-xLaxTi3O12 dla x = 0, 0,25, 0,75 oraz jej strukturę i właściwości dielektryczne. Materiał BiTLa wytworzono metodą syntezy w fazie stałej z mieszaniny tlenków (MOM). Jako metodę zagęszczania zastosowano spiekanie swobodne w 1000°C oraz 1100°C przez 2 h. Dla stechiometrycznej mieszaniny tlenków wyjściowych przeprowadzono analizę termiczną. Mikrostrukturę przełomu wytworzonej ceramiki obserwowano przy użyciu skaningowego mikroskopu elektronowego. Analizę składu chemicznego przeprowadzono metodą EDS, a strukturę krystaliczną badano metodą dyfrakcji promieniowania rentgenowskiego. Dla otrzymanych próbek Bi4-xLaxTi3O12 dokonano pomiaru temperaturowej zależności impedancji dla wybranych częstości z zakresu częstotliwości (1-100) kHz.

EN

La-modified Bi4Ti3O12 is a typical ferroelectric, piezoelectric and electro-optic material, having relatively low coercive field, low dielectric constant, high Curie temperature and high breakdown strength. In the present research, Bi4Ti3O12 ceramics doped with La (BiTLa) were synthesized by the standard solid-state reaction method from the mixture of oxides at 1000 °C for 3 h. Ceramic powders of Bi4-xLaxTi3O12 for x = 0, 0.25, 0.75 were next pressed, and the compacts were sintered by natural sintering at temperatures of 1000°C and 1100°C with a soaking time of 2 h. A thermal analysis was carried out for the stoichiometric mixture of starting oxides. The influence of La-doping on the chemical composition and microstructure of BiTLa ceramics was studied by scanning electron microscopy (HITACHI S-4700) and energy dispersion spectroscopy. The crystal structure of Bi4-xLaxTi3O12 ceramics was determined by X-ray diffraction. The temperature dependence of the impedance was measured in the frequency range of (1-100) kHz.

11

Synteza, struktura i właściwości dielektryczne Bi1-xNdxFeO3

Dzik J., Bernard H., Osińska K., Lisińska-Czekaj A., Czekaj D.

Materiały Ceramiczne

|

2012

|

T. 64, nr 4

530-535

PL

W niniejszej pracy przedstawiono rezultaty badań poświęconych wytwarzaniu i charakterystyce właściwości ceramiki Bi1-xNdxFeO3 (x = 0,1-0,4). W oparciu o różnicową analizę termiczną (DTA) i termograwimetryczną (TG/DTG) dobrano warunki obróbki cieplnej stechiometrycznej mieszaniny tlenków wyjściowych (Bi2O3, Fe2O3 i Nd2O3). Morfologię przełomu wytworzonej ceramiki Bi1-xNdxFeO3 obserwowano przy użyciu skaningowego mikroskopu elektronowego (SEM). Stwierdzono, że wraz ze wzrostem zawartości x neodymu, zmniejsza się średnia wielkość ziarna. Analizę składu chemicznego przeprowadzono metodą spektroskopii rentgenowskiej z dyspersją energii (EDS). Ustalono, że zastosowane warunki obróbki termicznej ceramiki pozwoliły na zachowanie stechiometrii składu chemicznego. Strukturę krystaliczną ceramiki badano metodą dyfrakcji rentgenowskiej (XRD). Stwierdzono, że strukturę krystaliczną Bi1-xNdxFeO3 dla x ≥ 0,2 można opisać symetrią romboedryczną, natomiast dla x ≥ 0,3 - symetrią rombową. Właściwości dielektryczne badano metodą spektroskopii impedancyjnej w zakresie częstotliwości f = 20 Hz do f = 1 MHz w temperaturze pokojowej. Zaproponowano elektryczny obwód równoważny odpowiadający zachowaniu się obiektu rzeczywistego.

EN

In the present research, Bi1-xNdxFeO3 ceramics was synthesized by the standard solid-state reaction method from the mixture of oxides, followed by free sintering at temperature T = 1000°C. Investigation of crystal structure, dielectric properties of the diamagnetically substituted Bi1-xNdxFeO3 samples has been carried out. Stoichiometric mixture of the powders was thermally analysed with Netzsch STA-409 system so parameters of the thermal treatment were determined. Bi1-xNdxFeO3 ceramics was studied in terms of its chemical composition (EDS), crystalline structure (XRD), microstructure (SEM) and dielectric properties over a range of frequency (20 Hz - 1 MHz) at room temperature. Dielectric properties has been studied by impedance spectroscopy. It was found that chemical composition of the ceramic samples corresponds well to the initial stoichiometry of the ceramic powders. It was found that an increase in Nd content (x) caused a decrease in the average size of the ceramic grains. Crystalline structure of Bi1-xNdxFeO3 ceramics for x ≥ 0.2 has been described by rhombohedral symmetry whereas for x ≥ 0.3 by orthorhombic symmetry.

12

Kompozyty ceramiczno-polimerowe do zastosowań mikrofalowych

Osińska K., Yashchyshyn Y., Bernard H., Dzik J., Czekaj D.

Materiały Ceramiczne

|

2012

|

T. 64, nr 1

33-37

PL

W prezentowanej pracy przedstawione zostały rezultaty badań mikrostruktury oraz właściwości dielektrycznych kompozytów ceramiczno-polimerowych tytanianu baru strontu o składach: Ba0,5Sr0,5TiO3 (BST50/50), Ba0,6Sr0,4TiO2 (BST60/40), Ba0,7Sr0,3TiO3 (BST70/30) i poli(fluorku winylidenu) (PVDF). Kompozyty BST50/50//PVDF, BST60/40//PVDF i BST70/30//PVDF wytworzone zostały metodą prasowania na gorąco dla stężenia fazy ceramicznej równej cv = 1,47%, 3,04%, 4,75% i 6,6%. Morfologię proszku kompozytów obserwowano przy użyciu transmisyjnego mikroskopu elektronowego, natomiast mikrostrukturę kompozytów – przy użyciu skaningowego mikroskopu elektronowego. Właściwości dielektryczne wytworzonych kompozytów badano metodą spektroskopii impedancyjnej z wykorzystaniem układu pomiarowego na bazie analizatora impedancji typu Q-TECH 1920. Do pomiarów w zakresie częstotliwości mikrofalowych f = 3-10 GHz zastosowano rezonator dielektryczny SPDR. Można zauważyć, że wraz ze wzrostem stężenia fazy ceramicznej w kompozytach wzrasta wartość części rzeczywistej przenikalności, a maleje wartość części urojonej przenikalności.

EN

In this paper we report the results of a study of microstructure and dielectric properties of ceramic-polymer composites composed of barium strontium titanate Ba0.5Sr0.5TiO3 (BST50/50), Ba0.6Sr0.4TiO2 (BST60/40), Ba0.7Sr0.3TiO3 (BST70/30) and polyvinylidene fluoride (PVDF). The composites BST50/50//PVDF, BST60/40//PVDF and BST70/30//PVDF were obtained by the hot pressing method for volume fraction of BST ceramic powder cv = 1.47%, 3.04%, 4.75% and 6.6%. The morphology of BST50/50//PVDF, BST60/40//PVDF and BST70/30// PVDF composite powders and the composite microstructure was observed by transmission and scanning electron microscopy, respectively. Dielectric properties of the composites were measured by the impedance spectroscopy method. The split-post dielectric resonator (SPDR) was used for the measurements of the real and imaginary part of dielectric permittivity of the BST//PVDF composites in the microwave frequency range of f = 3-10 GHz.

13

Synthesis, structure and dielectric properties of Bi1-xNdxFeO3

Dzik J., Bernard H., Osińska K., Lisińska-Czekaj A., Czekaj D.

Archives of Metallurgy and Materials

|

2011

|

Vol. 56, iss. 4

1119-1125

EN

In the present study Bi1-xNdxFeO3 (x=0.1-0.4) ceramic powders were synthesized by the conventional mixed oxide method. Stoichiometric mixture of the powders was thermally analysed with Netzsch STA-409 system so parameters of the thermal treatment were determined. Morphology of the ceramic material was observed by scanning electron microscopy, whereas the crystalline structure was studied by X-ray diffraction method. It was found that chemical composition of the ceramic samples corresponds well to the initial stoichiometry of the ceramic powders. An increase in neodymium content caused a decrease in the average size of the ceramic grains. Crystalline structure of Bi1-xNdxFeO3 ceramics for x <0.2 was decribed by rhombohedral symmetry whereas for x >0.3 by orthorhombic symmetry. Dielectric properties were studied within a range of frequency v=20Hz - 1MHz at room temperature by impedance spectroscopy. The Kramers-Kronig data validation test was employed in the present impedance data analysis. Impedance data were fitted to the corresponding equivalent circuit using the CNLS fitting method.

PL

W niniejszej pracy przedstawiono rezultaty badań poświęconych wytwarzaniu i charakterystyce właściwości ceramiki Bi1-xNdxFeO3(x=0.1-0.4). W oparciu o analizę termiczną (DTA) i termograwimetryczną (TG/DTG) dobrano warunki obróbki cieplnej stechiometrycznej mieszaniny tlenków wyjściowych (Bi2O3, Fe2O3 i Nd2O3). Morfologie przełamu wytworzonej ceramiki Bi1-xNdxFeO3 obserwowano przy użyciu skaningowego mikroskopu elektronowego (SEM). Obrazy SEM ceramiki Bi1-xNdxFeO3wykazały, że stężenie neodymu ma znaczący wpływ na rozrost ziarna. Wraz ze wzrostem zawartości neodymu, zmniejsza się wielkość ziarna. Analiza RTG otrzymanej ceramiki Bi1-xNdxFeO3 pozwoliła stwierdzić, że dla x 60,2 układ przyjmuje strukture romboedryczną, natomiast dla x >0,3 strukturę wytworzonego materiału ceramicznego należy opisywać symetrią rombową. Do badania zależności impedancji |Z| i kaąa przesunięcia fazowego w funkcji częstotliwości w zakresie od f = 10 Hz do f = 1 MHz zastosowano sterowany komputerowo miernik impedancji typu QuadTech-1920. Analizę danych eksperymentalnych przeprowadzono metodą CNLS. Dane eksperymentalne otrzymane w wyniku badania ceramiki poddano analizie zgodności danych z wykorzystaniem równan Kramersa-Kroninga.

14

Fabrication, structural and AC impedance studies of layer-structured Bi4Ti3O12 ceramics

Bernard H., Lisińska-Czekaj A., Dzik J., Osińska K., Czekaj D.

Archives of Metallurgy and Materials

|

2011

|

Vol. 56, iss. 4

1137-1148

EN

In the present research bismuth titanate Bi4Ti3O12 (BiT) ceramics was synthesized by the standard solid-state reaction method from the mixture of oxides, followed by free sintering at temperature T=1000°C. BiT ceramics was studied in terms of its chemical composition (EDS), crystalline structure (X-ray), microstructure (SEM) and dielectric properties (ac technique of complex impedance spectroscopy) over a range of frequency (f=100Hz to f=1MHz) and temperature (T=200-500°C). Experimental results confirmed the phase formation. It was found that BiT ceramics crystallized in orthorhombic symmetry, best described with Fmmm space group and the following elementary cell parameters: a=5.409(6)°A, b=5.449(2)°A and c=32.816(2)°A. It was also found that BiT ceramics exhibited the plate-like microstructure and stoichiometric chemical composition. Impedance spectroscopy measurements showed contribution of three overlapping relaxation processes (three semicircles in the complex impedance diagrams were observed) ascribed to bulk, grain boundary and electrode/interface polarization phenomena. Impedance data were fitted to the corresponding equivalent circuit using the complex nonlinear least squares (CNLS) method. The ac conductivity for grains, grain boundaries and electrode processes was calculated from CNLS fit of the impedance data and thus the activation energy of ac conductivity (δAC) and relaxation (τ) was calculated for the three revealed components of the impedance spectra from the slopes of δAC and τ versus 1000/T plots (semi log scale) in the range of ΔT=200-500°C.

PL

W prezentowanej pracy ceramikę tytanianu bizmutu Bi4Ti3O12 (BiT) syntezowano metodą reakcji w fazie stałej z mieszaniny prostych tlenków w T=1000 °C. Zbadano skład chemiczny (EDS), strukturę krystaliczna (X-ray), mikrostrukturę (SEM) oraz właściwosci dielektryczne metodą spektroskopii impedancyjnej w zakresie częstotliwości od f =100Hz do f =1MHz w temperaturze T=200-500°C. Analizując obraz SEM można zauważyc, że płytkopodobne ziarna tworza liczne, rozgałęzione prety. Wyniki eksperymentalne potwierdziły wytworzenie się fazy krystalicznej BiT. Ceramika BiT krystalizuje w symetrii rombowej, opisywana jest grupa przestrzenna Fmmm, charakteryzuje się parametrami komórki: a=5.409(6)°A, b=5.449(2)°A, c=32.816(2)°A. Pomiary spektroskopii impendancyjnej wykazały udział trzech nakładających się procesów relaksacyjnych (zaobserwowano trzy półkola przedstawione w diagramach impedancji) przypisanych wnętrzu ziaren, granicy ziaren oraz zjawisk polaryzacji na granicy powierzchni elektroda/próbka. Dane impedancyjne przybliżono odpowiednimi schematami zastępczymi przy użyciu metody złożonych, nieliniowych, najmniejszych kwadratów (CNLS). Wyznaczono przewodnictwo zmiennoprądowe dla ziaren, granic ziaren i procesów elektrodowych oraz energię aktywacji przewodnictwa Eca i relaksacji Eta w zakresie temperatur ΔT=200–500°C.

15

Fabrication and characterization of BST60/40//PVDF ceramic-polymer composite

Osińska K., Adamczyk M., Dzik J., Bernard H., Czekaj D.

Archives of Metallurgy and Materials

|

2011

|

Vol. 56, iss. 4

1083-1091

EN

In this paper BST//PVDF composites with 0-3 connectivity were prepared from (Ba0.6Sr0.4)O3 (BST60/40) ceramic powder and polyvinylidene fluoride (PVDF) powder by a hot pressing method, for different concentration of the ceramic phase (cV). Morphology of BST//PVDF composites was observed by transmission electron microscopy and scanning electron microscopy, whereas the crystalline structure was studied by the X-ray diffraction method. The temperature dependence of dielectric permittivity of BST//PVDF composites was measured in the frequency range of f=10kHz-1MHz. The split-post dielectric resonator (SPDR) was used for the measurements of the real and imaginary part of dielectric permittivity of BST//PVDF composites in the microwave frequency range of f=3-10GHz. It was found, that the dielectric properties of the ceramic-polymer composite for cV >20% change significantly for both small (f=10kHz-1MHz) and high (f=3-10GHz) frequencies. The abrupt increase in permittivity may indicate an excess of the percolation threshold, so the ceramic-polymer composite for the concentrations of the active ceramic phase cV >20% cannot be indexed as composites with 0-3 connectivity.

PL

W ramach prezentowanej pracy, kompozyty BST//PVDF, o sposobie łączenia faz 0-3, otrzymywane były z proszku ceramicznego (Ba0:6Sr0:4)O3 (BST60/40) oraz proszku poli(fluorku winylidenu) (PVDF), dla różnego stężenia fazy ceramicznej (cV ), metodą prasowania na gorąco. Morfologie kompozytów BST//PVDF obserwowano z zastosowaniem transmisyjnego oraz skaningowego mikroskopu elektronowego. Strukturę krystaliczną badano metodą dyfrakcji promieniowania rentgenowskiego. Temperaturowa zależność przenikalności elektrycznej mierzona była w zakresie częstotliwości f =10kHz-1MHz. Do pomiarów w zakresie bardzo wysokich częstotliwości f =3-10GHz zastosowano rezonator dielektryczny SPDR. Można zauważyć, że zarówno dla niskich ( f =10kHz-1MHz), jak i wysokich ( f =3-10GHz) częstotliwości właściwości dielektryczne kompozytów ceramiczno-polimerowych dla stężenia fazy ceramicznej cV >20%, zmieniają się w znacznym stopniu. Gwałtowny wzrost wartości przenikalności może świadczyć o przekroczeniu progu perkolacji, a więc kompozyty ceramiczno-polimerowe o stężeniu aktywnej fazy ceramicznej cV >20% nie mogą być indeksowane jako kompozyty o sposobie łączenia faz 0-3.

16

Dielectric properties of bismuth ferrite - bismuth titanate ceramic composite

Osińska K., Lisińska-Czekaj A., Bernard H., Dzik J., Adamczyk M., Czekaj D.

Archives of Metallurgy and Materials

|

2011

|

Vol. 56, iss. 4

1093-1104

EN

n this paper the BiFeO3//Bi4Ti3O12 (BF//BiT) ceramic-ceramic composites with 0-3 connectivity were prepared from BiFeO3 and Bi4Ti3O12 ceramic powders by free sintering method at T=900°C, for different concentration of the BF ceramic phases. Bi4Ti3O12 and BiFeO3 ceramic powders were synthesized by the conventional mixed oxide method (MOM). Synthesized BF powder was dispersed in a BiT solution and next such composite was pressing and sintering. Crystalline structure was studied by X-ray diffraction method. The dielectric properties of the BF//BiT ceramic composites were also investigated. Temperature dependence of dielectric permittivity of BF//BiT composites was measured in the frequency range of f=10kHz-100kHz. It was found, that properties of the ceramic-ceramic composite are not a simple sum of properties of the phases constituting the composite but they depend on both the way of connectivity and mutual influence of the phases on each other. The abrupt increase in permittivity may indicate an excess of the percolation threshold, so the ceramic composite for the concentrations of the BF ceramic phase cV <10% cannot be indexed as composites with 0-3 connectivity.

PL

Kompozyty ceramiczno-ceramiczne BiFeO3//Bi4Ti3O12 (BF//BiT) o sposobie łączenia faz 0-3, dla różnej koncentracji fazy ceramicznej BF otrzymywano z proszków ceramicznych BiFeO3 i Bi4Ti3O12, metodą spiekania swobodnego w T=900 C. Proszki ceramiczne Bi4Ti3O12 i BiFeO3 syntezowano metodą reakcji w fazie stałej z mieszaniny prostych tlenków. Zsyntezowany proszek ceramiczny BF zdyspergowano w roztworze BiT, a następnie otrzymany kompozyt prasowano i spiekano. Strukturę krystaliczną badano metodą dyfrakcji rentgenowskiej. Temperaturowa zależność przenikalności elektrycznej kompozytów BF//BiT badano w zakresie częstotliwości f=10kHz-100kHz. Właściwości kompozytu ceramiczno-ceramicznego nie są prostą sumą właściwości poszczególnych faz składowych, ale stanowią efekt synergicznego oddziaływania faz składowych i sposobu ich wzajemnego połączenia. Gwałtowny wzrost wartości przenikalności dla 10%BF//BiT może świadczyć o przekroczeniu progu perkolacji, a więc kompozyty ceramiczno-ceramiczne BF//BiT o stężeniu ceramicznej fazy BF cV >10% nie mogą być indeksowane jako kompozyty o sposobie łączenia faz 0-3.

17

Dielektryczne i magnetyczne właściwości ceramiki multiferroicznej Bi5Ti3FeO15

Lisińska-Czekaj A., Jartych E., Mazurek M., Dzik J., Czekaj D.

Materiały Ceramiczne

|

2010

|

T. 62, nr 2

126-133

PL

W niniejszej pracy przedstawiono rezultaty badań poświęconych wytwarzaniu i charakterystyce właściwości ceramiki multiferroicznej o strukturze Aurivilliusa i składzie chemicznym Bi5Ti3FeO15 (BTFO). Przy pomocy jednoczesnej analizy termicznej (TG/DTG, DTA) oraz rentgenowskiej analizy strukturalnej dokonano charakterystyki procesu syntezy związku BTFO z mieszaniny prostych tlenków Bi2O3, TiO2 i Fe2O3. Przeprowadzono badania właściwości dielektrycznych i magnetycznych wytworzonej ceramiki metodą spektroskopii impedancyjnej i spektroskopii Mössbauera. Stwierdzono, że wytworzona ceramika BTFO odznacza się strukturą rombową, opisywaną grupą przestrzenną Cmc21 (36). Badania mössbauerowskie przeprowadzone w temperaturze pokojowej wskazały na paramagnetyczne właściwości ceramiki BTFO oraz potwierdziły wytworzenie jednofazowego materiału ceramicznego. Zastosowanie spektroskopii impedancyjnej pozwoliło na określenie częstotliwości zjawisk relaksacyjnych zachodzących w ceramice BTFO w zakresie temperaturowym od temperatury pokojowej do T = 500°C.

EN

In the present paper, the results of studies devoted to fabrication and characterization of Bi5Ti3FeO15 (BTFO) multiferroic ceramics exhibiting Aurivillius - type structure are reported. By means of simultaneous thermal and X-ray diffraction analysis, the process of synthesis of BTFO ceramics has been studied. Mixed oxide method followed by free sintering was used for ceramics preparation. Dielectric and magnetic properties has been studied by impedance spectroscopy and Mössbauer spectroscopy, respectively. It has been found that BTFO ceramics exhibited orthorhombic symmetry with Cmc21 (36) space group. Room-temperature Mössbauer spectra of BTFO revealed its paramagnetic properties as well as confirmed fabrication of a single phase ceramic material. Application of impedance spectroscopy makes it possible to determine frequencies of relaxation phenomena present in BFTO ceramics within the temperature range Δ T = RT – 500°C.

18

Zastosowanie metody MOM do wytwarzania ceramiki Bi4Ti3O12

Bernard H., Dzik J., Lisińska-Czekaj A., Osińska K., Czekaj D.

Inżynieria Materiałowa

|

2010

|

Vol. 31, nr 6

1404-1408

PL

Tytanian bizmutu Bi4Ti3O12 (BiT) należy do materiałów ceramicznych odznaczających się strukturą Aurivilliusa. Dzięki swoim właściwościom ceramika BiT jest szeroko stosowana na przykład do budowy wysokotemperaturowych przetworników piezoelektrycznych. W pracy przedstawione zostały zagadnienia związane z technologią wytwarzania materiału BiT metodą syntezy w fazie stałej z mieszaniny prostych tlenków (MOM - Mixed Oxide Method). Jako metodę zagęszczania zastosowano spiekanie swobodne. Morfologię przełomu wytworzonej ceramiki Bi4Ti3O12 obserwowano za pomocą skaningowego mikroskopu elektronowego (SEM). Analizę składu chemicznego przeprowadzono metodą spektroskopii rentgenowskiej z dyspersją energii (EDS), a strukturę krystaliczną ceramiki badano metodą rentgenowskiej analizy fazowej (XRD). W pracy przedstawiono ponadto rezultaty badań dielektrycznych metodą spektroskopii impedancyjnej. Dane eksperymentalne analizowano za pomocą metody równoważnych układów elektrycznych.

EN

Bi4Ti3O12 ceramic is known as a typical ferroelectric, piezoelectric and electrooptical material, having relatively low coercive field, low dielectric constant, high Curie temperature and high breakdown strength. The bismuth titanate Bi4Ti3O12 ceramic powders was synthesized by the conventional mixed oxide method (MOM). Compacts of Bi4Ti3O12 were next densified by free sintering method. The morphology of Bi4Ti3O12 was observed by scanning electron microscopy (SEM). The crystal structure was examined by X-ray diffraction (XRD). The tool of impedance spectroscopy was applied to characterize relaxation processes present in the system at the set of constant temperatures, as well as to separate the polycrystalline ceramic material bulk, grain boundary, and electrode effects.

19

Późnotriasowe cmentarzysko kręgowców lądowych w Krasiejowie na Śląsku Opolskim

Dzik J., Sulej T., Kaim A., Niedźwiedzki R.

Przegląd Geologiczny

|

2000

|

Vol. 48, nr 3

226-235

PL

W obrębie serii ilastej „retyku” w Krasiejowie koło Ozimka zidentyfikowany został poziom, zawierający liczne czaszki i fragmenty szkieletów kontynentalnych czworonogów (głównie ziemnowodnych). Dominują wielkie labiryntodonty Metoposaurus, tekodonty (fitozaury) Paleorhinus, pancerne roślinożerne tekodonty z rodziny Aetosauridae, drapieżne labiryntodonty z nadrodziny Capitosauroidea, oraz znane tylko z pojedynczych kości najpierwotniejsze dinozaury. Bardzo rzadkie są zęby ryb dwudysznych Ceratodus i łuski ryb ganoidowych. Szczątkom kręgowców towarzyszą liczne małże słodkowodne z grupy unionidów, a w próbkach mikropaleontologicznych w wielkiej obfitości występują ramienice, wskazujące na słodkowodne środowisko sedymentacji. Jest to typowy zespół fauny Paleorhinus, o niemal globalnym rozprzestrzenieniu ograniczonym czasowo do środkowej i późnej części karniku. Paleontologiczne datowanie warstw zlokalizowanych nad ostatnimi wystąpieniami gipsu oznacza konieczność rewizji stratygrafii i korelacji wiekowej tej części polskiego triasu.

EN

A new Paleorhinus/auna has been discovered in a grey claystone corresponding to the subsurface Drawno beds, which are exposed in a cement plant claypit at Krasiejów near Opole in southern Poland. The vertebrate assemblage of perfectly preserved skeletons, isolated skulls, and postcranial remains is dominated with labyrinthodonts Metoposaurus di&gnosticus, the phytosaur Paleorhinus sp. being the second in number. Aetosaurs are represented by an incomplete skull, scuta and fragmentary bones. One sacral bone most probably representing an early dinosaur related to Staurikosaurus or Chindesaurus and two incomplete maxilla with teeth showing serration parallel to the cusp have also been found. The Krasiejów assemblage includes also dipnoans Ceratodus, undetermined fish scales and teeth, numerous unionid bivalves, very abundant characean gyrogonites, and ostracods. The Paleorhinus species is relatively short-snouted and may represent an earlier stage in the evolution of the lineage than fhe populations from Blasensandstein in Franconia and other known Yz\eor\ńm\s faunas. This is consistent with the presence q/Metoposaurus diagnosticus, the species originally described from the Schilfsandstein, located below the Blasensandstein. An equivalent ofSchilfsandstein is known in boreholes drilled nearby the locality and the bone-bearing horizon is about 80 m above its top, and about 20 m above the last occurrence of gypsum in the section. Lehrberg Schichten in Germany seem thus to be its lateral equivalents, both presumably representing the final event in the middle to late Carnian eustatic cycle. The Paleorhinus/a""a was apparently persistent in the area, as an incomplete skeleton has been found about 8 m below the mostfossiliferous horizon, in a calcareous intercalation within red clays comparable with the German Rote Wand.

20

Związek między tempem ewolucji i specjacją a zmianami środowiska

Dzik J.

Przegląd Geologiczny

|

1999

|

Vol. 47, nr 4

329-337

PL

W artykule są przedstawione przykłady biometrycznie udokumentowanych przemian ewolucyjnych w pojedynczych liniach rozwojowych konodontów (a więc strunowców reprezentatywnych dla oceanicznego pelagialu) i małżoraczków (czyli typowych bezkręgowców bentonicznych). Przykłady te pochodzą z dwu epok, kiedy rozległe obszary Gondwany uległy zlodowaceniu, dokumentując niestabilność światowego klimatu: późnoordowickiej epoki lodowej i późnodewońskiego preludium do permo-karbońskiej epoki lodowej. Posłużyły do przetestowania fundamentalnego zagadnienia biologii ewolucyjnej: które z podstawowych czynników określających warunki ewolucji - zmiany środowiska abiotycznego, stosunków biotycznych, czy też może dopływ odpowiednich mutacji do puli genowej populacji - są rzeczywiście istotnymi regulatorami tempa ewolucji. Okazuje się, że tego rodzaju dane empiryczne nie uzasadniają w najmniejszym stopniu przekonania o istnieniu związku pomiędzy tempem ewolucji i częstością specjacji. Co więcej, nie ma nawet żadnego zauważalnego związku pomiędzy migracjami a szybkością przemian ewolucyjnych. Zjawisko specjacji allopatrycznej, powszechnie uznane za główny czynnik rozdzielania się dróg ewolucji, nie może być zresztą z definicji obserwowane w jakimkolwiek profilu geologicznym. Tempo specjacji i wymierania nie jest zatem wiarygodnym miernikiem intensywności ewolucji biologicznej i nie może być uznane za wiarygodne narzędzie badawcze. Ani specjacje ani wymierania nie są bowiem bezpośrednio odczytywalne z zapisu kopalnego i ich wywnioskowanie wymaga złożonych procedur i bynajmniej nie oczywistych założeń.