In this paper, the influence of Mo addition on the structure and mechanical properties of the NiCoMnIn alloys have been studied. Series of polycrystalline NiCoMnIn alloys containing from 0 to 5 mas.% of Mo were produced by the arc melting technique. For the alloys containing Mo, two-phase microstructure was observed. Mo-rich precipitates were distributed randomly in the matrix. The relative volume fraction of the precipitates depends on the Mo content. The numbers of the Mo rich precipitates increases with the Mo contents. The structures of the phases were determined by the TEM. The mechanical properties of the alloys are strongly affected by Mo addition contents. Brittleness of the alloys increases with the Mo contents.
A new NiTi-based multi-component Ni35 Ti35 Ta10 Co10 Cu10 (at.%) alloy was obtained by vacuum arc melting. The microstructure of the alloy has been studied using scanning and transmission electron microscopy, backscatter electron diffraction and X-ray diffraction techniques. The performed measurements showed presence of two cubic and one tetragonal phases. Energy dispersive X-ray spectroscopy analysis confirmed that all the observed phases contained all five principal elements.
An equiatomic multi-component alloy Ni20Ti20Ta20Co20Cu20 (at.%) was obtained using vacuum arc melting. In order to characterize such an alloy, microstructure analysis has been performed using Scanning and Transmission Electron Microscopy, Electron Backscattered Diffraction, X-ray Diffraction and Energy Dispersive X-ray Spectroscopy techniques. Microstructure analysis revealed the presence of one rhombohedral and two cubic phases. Energy Dispersive X-ray Spectroscopy measurements revealed that both observed phases include five chemical elements in the structure. Using Rietveld refinement approach the lattice parameters were refined for the observed phases.
The aim of this work was to investigate the microstructure and mechanical properties of the two-component melt-spun (TCMS) alloy produced from Ni40Fe40B20 and Ni70Cu10P20 melts. The Ni40Fe40B20, Ni70Cu10P20, Ni55 Fe20 Cu5 P10 B10 alloys were arc-melted. Then the alloys were melt-spun in the two different ways i.e.: by casting from a single-chamber crucible and from the two-chamber crucible. All of the above mentioned alloys were processed in the first way and the Ni40Fe40B20 and Ni70Cu10P20 were simultaneously cast on the copper roller from the two-chamber crucible. The microstructure of the alloy was studied using transmission electron microscopy (TEM), scanning electron microscopy (SEM) with energy dispersive spectrometry (EDS) and light microscopy. The mechanical properties were investigated using tensile testing and nanoindentation. The two-component melt-spun (TCMS) amorphous Ni55 Fe20 Cu5 P10 B10 alloy present hardness, tensile strength and Young modulus on the significantly higher level than for a single phase amorphous Ni55 Fe20 Cu5 P10 B10 alloy and slightly below the corresponding values for the Ni40Fe40B20.
5
Dostęp do pełnego tekstu na zewnętrznej witrynie WWW
Equal channel angular pressing technique (ECAP) was used before and after solution heat treatment to obtain grain refinement and strengthening of commercial Al–Mg casting alloys. The experiments were performed to investigate the strengthening effect of the alloy after various post-ECAP ageing treatments. The alloys were severely deformed at room temperature following route Bc and die channel angle of 120°. It was found that heat treatment before and after ECAP significantly affect and improves mechanical properties of aluminium alloys. It was also proven that the severe plastic deformation causes grain refinement which directly influence on properties of AlMg alloys. An increase of strength and ductility was achieved by appropriate selection of post-ECAP ageing. It is also proven that the good strengthening effect is also achieved at temperatures lower than those usually used for ageing. Based on the findings above, the tensile properties and hardness of Al–Mg alloys are discussed.
The aim of the work is to study the ability and potential of glass formation in Ni-Fe-Cu-P alloys. A series of alloys were produced in arc furnace (i.e. Ni70Fe5Cu5P20, Ni60Fe10Cu10P20, Ni50Fe15Cu15P20, Ni40Fe20Cu20P20, Ni30Fe25Cu25P20, Ni20Fe30Cu30P20). The primary microstructure of the ingots was studied. The ribbons in as-melt-spun state were characterized by X-ray diffraction (XRD). The Ni70Fe5Cu5P2, Ni60Fe10Cu10P20 melt-spun alloys were found to be amorphous. For higher copper and iron concentrations a crystalline structure was obtained after melt spinning. This correlated with the tendency for the formation of the Fe-based phases enriched in P and Cu-based poorly alloyed phases which resulted in the formation of crystalline microstructure in melt-spun ribbons. For higher concentration of Fe and Cu, microstructures of the alloys contained constituents resultant from a tendency for separation in the liquid state. It is observed that the formation of the crystal line melt-spun ribbons is caused by the attraction of phosphorus by iron and the formation of copper-based fcc phase.
PL
Celem pracy było zbadanie podatności na zeszklenie oraz możliwości wytworzenia struktury szklistej w stopach wieloskładnikowych Ni-Fe-Cu-P. W piecu łukowym wytworzono serię stopów (tzn.: Ni70Fe5Cu5P20, Ni60Fe10Cu10P20, Ni50Fe15Cu15P20, Ni40Fe20Cu20P20, Ni30Fe25Cu25P20, Ni20Fe30Cu30P20). Badano strukturę pierwotną wlewków. Taśmy w stanie po odlewaniu na wirujący bęben badano za pomocą dyfrakcji rentgenowskiej. Stwierdzono, że stopy Ni70Fe5Cu5P20, Ni60Fe10Cu10P20 odlewane na wirujący bęben były amorficzne. Dla stopów o wyższych zawartościach miedzi i żelaza po odlewaniu na wirujący walec otrzymano strukturę krystaliczną. Fakt ten można powiązać z tendencją do tworzenia faz na osnowie żelaza wzbogaconych w fosfor oraz zubożonych w pozostałe składniki stopowe faz na osnowie miedzi,które przyczyniły się do tworzenia w odlewanych taśmach mikrostruktury krystalicznej. Dla wyższych zawartości żelaza i miedzi, mikrostruktury stopów zawierały składniki fazowe powstające w efekcie tendencji stopów do podziału fazowego w stanie ciekłym. Zaobserwowano, że tworze nie krystalicznych taśm jest spowodowane przez przyciąganie fosforu przez żelazo oraz tworzenie bogatej w miedź fazy o strukturze regularnej ściennie centrowanej.
W pracy przedstawiono badania przemian fazowych oraz badania tekstury w próbkach pręta uzyskanego po wyciskaniu współbieżnym na gorąco z wlewka NiTi odlanego w procesie wytapiania i odlewania w indukcyjnym piecu próżniowym. Proces wyciskania na gorąco przeprowadzono przy użyciu oprzyrządowania własnej konstrukcji na prasie laboratoryjnej o maksymalnej sile nacisku 1000 kN. Próbki do badań wycięto poprzecznie i wzdłuż osi ze strefy głowy i stopy pręta. Badania przebiegu przemian fazowych przeprowadzono metodami DSC i rentgenografii temperaturowej. Stwierdzono, że w próbkach po wyciskaniu i po zastosowanej obróbce cieplnej przemiany zachodziły dwustopniowo, odwracalnie wg sekwencji B2↔R↔B19’. Również metodą rentgenograficzną stwierdzono obecność tekstury osiowej <110>. Uzyskany pręt przeznaczono do dalszego wyciskania na gorąco w celu redukcji średnicy i uzyskania półwyrobu do wykonania prototypowych wyrobów medycznych w postaci klamer do zespoleń złamań kości.
EN
The paper presents results of study of phase transitions and the texture of the samples cut from a rod obtained after hot direct extrusion of an NiTi ingot. The alloy was cast in the process of melting and casting in a vacuum induction furnace. Hot extrusion process was carried out using self-constructed instruments on a laboratory press with a maximum pressing force of 1000 kN. Test samples were cut transversely and along the axis of the head and foot of the rod. The study of phase transformations was performed using differential scanning calorimetry (DSC) and temperature X-ray diffraction (TXRD). It was found that in the hot-extruded samples and after heat processing, two stages of the reversible transformation took place according to the B2→R→B19’ sequence. Weak axial texture <110> was also confirmed by the performed X-ray measurements. The resulting rod was intended for further hot extrusion in order to reduce the diameter and to obtain a semi-finished product for further manufacture of the prototype medical devices in the form of staples for the fixation of bone fractures.
This paper describes the influence of y-phase primary particles on the phase transfonnation temperatures, hardness and elastic modulus of Ni-Co-Mn-In ferromagnetic shape memory alloys (FSMA). The studied alloys were prepared by induction melting, annealed at 1173 K for 24 hours and then slowly cooled with the fumace. The chemical composition measurements revealed existence of the Co-rich and In-depleted phase, which was indexed by XRD (X-ray diffraction) technique as y-phase. In FSMA the phase transformation temperatures strongly depend on valence electron concentration ratio (e/a). Increasing the e/a value causes increasing the TM (martensite transformation) temperature, which was confirmed in all studied alloys. However, the y-phase particles has also an influence on martensitic transformation temperatures shifting them to lower values. Moreover the existence of large number of the the y-phase particles causes the increase of elastic modulus and decrease hardness. The observed pile ups for y-phase particles indicate their better plasticity in comparison to the matrix (either parent phase or martensite). Therefore, the alloys containing the y-phase particles are less brittle in comparison to single phase alloys which may improve the practical applications of the FSMA.
PL
W pracy badano wpływ obecności wydzieleń fazy y na temperatury charakterystyczne przemiany martenzytycznej, twardość i moduł sprężystości stopów Ni-Co-Mn-In. Stopy wytworzono metodą odlewania w piecu indukcyjnym, wyżarzono w temperaturze 1173 K przez 24 godziny, a następnie powolnie chłodzono z piecem. Badania składu chemicznego za pomocą metody EDS wykazały obecność wydzieleń fazy, która jest bogata w kobalt i uboga w ind. Rentgenowska analiza fazowa potwierdziła obecność fazy y. Temperatury przemiany martenzytycznej silnie zależą od stężenia elektronowego e/a. Zaobserwowano, że wraz ze wzrostem stężenia elektronowego e/a następuje wzrost temperatur charakterystycznych przemiany martenzytycznej. Ponadto obecność dużej ilości vvydzieleń fazy y powoduje przesunięcie temperatur przemiany martenzytycznej w stronę niższych wartości oraz wzrost modułu sprężystości i obniżenie twardości badanych stopów. Kształt obserwowanych pile up, czyli wytłoczeń wokół wgłębień resztkowych, świadczy o większej plastyczności cząstek fazy y w porównaniu z osnową (zarówno fazy macierzystej, jak i martenzytu). Stopy zawierające wydzielenia fazy y charakteryzują się większą plastycznością w porównaniu ze stopami jednofazowymi, co może korzystnie wpłynąć na ich praktyczne zastosowanie w przemyśle.
Gibkość kręgosłupa w ostatnich latach jest uważana za istotny element sprawności fizycznej. Bouchard i Shephard (1994) wskazują gibkość jako jeden z komponentów i czynników sprawności, który w sposób szczególny warunkuje zdrowie i niezależność jednostki. Badaniami objętych zostało 50 kobiet w wieku 60 - 69 lat. Uczestniczki projektu badawczego podzielone zostały na pięć grup: cztery grupy badawcze, które uczestniczyły w eksperymencie pedagogicznym oraz jedną grupę kontrolną. Grupy badawcze (eksperymentalne) realizowały różne programy treningowe. Na podstawie szczegółowych analiz ustalono, że wszystkie programy treningowe przyczyniły się do poprawy gibkości kręgosłupa u przynajmniej 50% badanych osób w każdej z grup treningowych. Nie zauważono znaczących różnic w rezultatach uzyskanych w poszczególnych grupach treningowych zarówno pod względem praktycznym jak i statystycznym. Każdy program treningowy miał więc podobny wpływ na zmianę wyniku.
EN
In recent years, flexibility of the spine has been considered an important element of physical fitness. Bouchard and Shephard (1994) point out flexibility as one of the elements and factors which particularly condition for health and independence of a person. Fifty women were enrolled in the study, aged 60-69 years. The subjects were split into 5 groups: 4 study groups which took part in a pedagogical experiment and 1 control group. The study groups (experimental) accomplished different training programs. Based on detailed analyses, it was observed that all the training programs, caused improvement in flexibility of the spine in at least 50% of subjects in each training group. No significant differences in the obtained results were observed among the groups, neither in practical, nor in statistical terms. That is, each training program had similar impact on the changes in performance.
W pracy przedstawiono badania powierzchni supersprężystych implantów NiTi w postaci spawanych laserowo na zakładkę pierścieni użytych w badaniach klinicznych w leczeniu ścieśnienia czaszki u dzieci spowodowanego zbyt wczesnym zrośnięciem szwów czaszkowych. Wykonano badania porównawcze składu fazowego, morfologii powierzchni i odporności na korozję wżerową próbek ze spawów i drutów z okolicy spawu wyciętych z implantu w różnych stadiach przygotowania powierzchni poprzez szlifowanie mechaniczne, trawienie chemiczne, polerowanie elektrolityczne i pasywację podczas sterylizacji w parze wodnej oraz próbek spawu i drutu wyciętych z implantu usuniętego z organizmu. Rentgenograficzne badania powierzchni spawów i drutów pasywowanych w autoklawie oraz usuniętych z organizmu, zdezynfekowanych i wysterylizowanych nie wykazały różnic w składzie fazowym. We wszystkich próbkach w temperaturze pokojowej identyfikowano tylko fazę macierzystą B2. W mikroskopowych badaniach stwierdzono znaczne zróżnicowanie morfologii powierzchni w zależności od zastosowanej obróbki powierzchniowej. Analiza chemiczna powierzchni w mikroobszarach spawu i drutu z okolicy spawu wyciętych z próbki po implantacji wykazała obecność śladowych ilości chloru, fosforu, wapnia i sodu pochodzących ze środowiska tkankowego implantu. Badania potencjodynamiczne odporności na korozję wżerową wykazały nieznaczne rozbieżności zmierzonych wartości potencjału korozyjnego i potencjału przebicia w zależności od modyfikacji powierzchni.
EN
The paper presents the research on the surface of NiTi superelastic implants in the form of lap laserwelded rings used in clinical trials for the treatment of children with craniostenosis by premature fusion of the cranial sutures. There were performed comparative tests of phase composition, surface morphology and resistance to pitting corrosion of weld samples and wire samples cut out from the implant at different stages of surface preparation by mechanical grinding, chemical etching, electrolytic polishing and passivation during steam sterilization as well as of weld samples and wire cut out from the implant removed from the body. X-ray examination of the surface of the welds and wire passivated in an autoclave and removed from the body, disinfected and sterilized showed no differences in phase composition. In all the samples at room temperature only the B2 parent phase was identified. Microscopic tests revealed significant differences in surface morphology, depending on the applied surface treatment. Chemical analysis of the surface in the microareas of the weld and wire from around the weld cut from the sample after implantation showed the presence of trace amounts of nitrogen, chlorine, phosphorus, calcium and sodium from the tissue environment of the implant. Potentiodynamic tests of resistance to pitting corrosion showed slight discrepancy in the measured values of the corrosion and breakdown potentials, depending on surface modification.
11
Dostęp do pełnego tekstu na zewnętrznej witrynie WWW
The paper presents a study on leg strength as a balance control ability contributor. 9 seniors with the average age of 69.8 years participated in the experimental study. A psychomotor efficiency timer and a standard stabilograph were used in the study. The timer consisted of a computer, a controller and an arm and leg strength measurement station. The subjects performed stepping up movements with the left and right leg in response to two audio-visual signals. The strength of legs was measured indirectly by the time of straightening the first leg put on the step-box. The balance control ability was tested on the basis of the length of the line of center pressure oscillations in the standing position on a force platform. The relationships between the tested factors were examined on the basis of Pearson's correlation. We have found a strong correlation between the balance control ability and the left (0.77) and the right (0.83) leg relative strength and correlation between the strength of the left and the right leg (0.95). Our study has shown that relative leg strength may be treated as a contributor to postural balance control ability.
The microstructure and chemical composition of the arc-melt ingot and melt-spun ribbons ejected at different temperature were analysed using light microscope (LM) and scanning electron microscope SEM/EDS (Fig. 1, 3). The melt-spun ribbon was investigated by transmission electron microscope (TEM) (Fig. 4). The melting range of the alloy was investigated by means of differential thermal analysis (DTA) (Fig. 2). The alloy processed at the slow cooling rate during cooling after arc-melting, formed the fractal surface structures consisting of the Fe-rich regions and Cu-rich regions (Fig. 1). The melt-spun ribbon microstructure was found to depend on the value of ejection temperature (Fig. 3, 5). The lower ejection temperatures (below Ts) applied during melt spinning process resulted in the formation of the non-homogeneous lamellar structures separated into Fe-rich and Cu-rich regions. This was due to the rapid cooling within the miscibility gap. High-temperature ejection above the miscibility gap resulted in the formation of a amorphous/crystalline composite with a uniform fine particle distribution.
PL
Przeprowadzono badania mikrostruktury oraz składu chemicznego stopu Fe60Cu20P10Si5B5 po przetapianiu łukowym oraz po odlewaniu na wirujący bęben dla różnych wartości temperatury wypychania ciekłego metalu. Do badań zastosowano mikroskop świetlny, skaningowy mikroskop elektronowy wyposażony w EDS oraz transmisyjny mikroskop elektronowy. Zakres temperatury związany ze stanem ciekłym badano za pomocą różnicowej analizy termicznej. W stopie chłodzonym z małą szybkością, występującą w trakcie chłodzenia po przetapianiu łukowym, zaobserwowano tworzenie mikrostruktury fraktalnej składającej się z obszarów wzbogaconych w żelazo oraz obszarów wzbogaconych w miedź. Stwierdzono, że mikrostruktura taśmy odlewanej na wirujący bęben zależy od wartości temperatury wypychania ciekłego stopu. Zastosowanie niskiej wartości temperatury wypychania ciekłego stopu (poniżej Ts) w trakcie procesu odlewania na wirujący bęben spowodowało powstanie niejednorodnych struktur warstwowych zawierających obszary bogate w żelazo oraz obszary bogate w miedź. Struktury te wytworzyły się w wyniku szybkiego chłodzenia w zakresie niemieszalności w stanie ciekłym. Wypychanie ciekłego stopu powyżej zakresu występowania niemieszalności w stanie ciekłym spowodowało tworzenie się kompozytu amorficzno-krystalicznego o jednorodnym rozkładzie drobnodyspersyjnych cząstek.
The paper presents results of the influence of long term ageing at times up to 12 000 hours and the temperature of 580°C on the microstructure and mechanical properties of T24 steel. The research has been carried out on samples taken from a thin-walled pipe and included: microstructural investigations by means of TEM as well as the examination of mechanical properties (static tension test, measurements of hardness and impact strength). The examined steel in the as-received condition was characterized by a bainitic microstructure with properties meeting the standard requirements. Ageing of T24 steel at the temperature of 580°C and times up to 12 000 hours most of all contributed to: gradual disappearance of the lath bainite structure, the fall of dislocation density as well as the privileged precipitation of M6C carbides on grain boundaries, usually nearby the M23C6 carbides (Fig. 3, 4). Changes in the investigated steel microstructure contributed to a slight decrease in the strength properties (TS, YS, HV30) by 8÷12% and impact strength KV300/5 by around 20% (Fig. 4, 5).
PL
W pracy przedstawiono wyniki badań wpływu długotrwałego starzenia, do 12 000 godzin w temperaturze 580°C, na mikrostrukturę i własności mechaniczne stali T24. Badania przeprowadzono na próbkach pobranych z cienkościennej rury. Wykonano badania mikrostrukturalne za pomocą TEM oraz badania własności mechanicznych (statyczna próba rozciągania, pomiar twardości i udarności). Wykazano, że badana stal T24 w stanie wyjściowym charakteryzowała się mikrostrukturą bainityczną o wymaganych przez normę własnościach. Starzenie stali T24 w temperaturze 580°C i czasie do 12 000 godzin przyczyniło się do stopniowego zaniku listwowej struktury bainitycznej, spadku gęstości dyslokacji oraz uprzywilejowanego wydzielania węglików M6C po granicach ziaren, zazwyczaj w pobliżu węglików M23C6 (rys. 3, 4). Zmiany mikrostruktury badanej stali spowodowały niewielkie obniżenie własności wytrzymałościowych (TS, YS, HV30) o 8÷12% i udarności KV300/5 o około 20% (rys. 4, 5).
Structure studies were performed on nanocrystalline powder of MgO xerogel prepared by the sol-gel technique, producing high purity, chemically homogeneous materials of relatively high specific surface area. Magnesium methoxide was used as an MgO precursor. The wet gel was dried under conventional conditions, yielding xerogel with periclase phase; the only crystalline form of magnesium oxide. The X-ray diffraction, scanning and transmission electron microcopies were used as the tools of structure analysis. The Toraya PRO-FIT procedure and the Rietveld refinement method were applied for X-ray data analysis. Both techniques apply the Pearson VII function for the description of line profiles. The gamma crystallite size distribution was determined using the FW(1/5)/(4/5)M method proposed by Pielaszek. The obtained values of and ? (measure of polydispersity) of particle size parameters are equal to 7.1 nm and 2.1 nm, respectively, whereas the average crystallite size, estimated by the Williamson- Hall procedure, was equal to 7.5 nm. The Rwp, and S fitting parameters obtained from the Rietveld refinement were equal to 6.4% and 1.8, respectively. This would seem the most satisfactory result, when considering the nanosize of MgO crystallites and a very probable presence of amorphous phase.
16
Dostęp do pełnego tekstu na zewnętrznej witrynie WWW
Purpose: The aim of the work is to study the influence of ejection temperature on the structure of Fe30Ni30Cu20P10Si5B5 melt-spun. Design/methodology/approach: A six-component Fe30Ni30Cu20P10Si5B5 alloy was arc-melt in argon protective atmosphere from of pure Fe, Ni, Cu elements and Fe-P, Fe-B, Ni-P, Ni-B master alloys and melt-spun in helium. The alloy was melt-spun in various temperatures. Morphology and chemical composition of the cross-section of the ingot and melt-spun ribbons were analysed with scanning electron microscope SEM with energy dispersive spectrometer EDS. The melt-spun ribbon was investigated by means of the transmission electron microscope (TEM). The melting range of the alloy was investigated by means of differential thermal analysis at the heating rate 20 K/min. Findings: The slow cooling rate resulted in the fractal-like structures formed by the Fe-rich regions and Cu-rich regions typical for the alloying system with a miscibility gap. The structures observed after rapid cooling were dependent on ejection temperatures of the alloy just before the melt spinning process. The lower ejection temperatures led to the formation of crystalline structures separated into Fe-rich and Cu-rich regions which were a result of rapid cooling within the miscibility gap. The higher ejection temperatures contributed to formation of amorphous/crystalline composite. The crystalline spherical precipitates were found to be predominantly Cu-base solid solution. Research limitations/implications: It has been shown that the multi-component Fe-Ni-Cu-P-Si-B alloy provides possibility of microstructure control of amorphous/crystalline composite due to miscibility gap. Practical implications: The work reports that the ductile phase can be introduced into the amorphous alloy by using a suitable ejection temperature control in a melt spinning process, providing possibility of controlling properties in glassy matrix alloys. Originality/value: The study provides original information about the primary structure of the arc-melt Fe30Ni30Cu20P10Si5B5 alloy as well as about the microstructure of melt-spun alloy using various ejection temperatures.
17
Dostęp do pełnego tekstu na zewnętrznej witrynie WWW
The tested material was prepared in two stages. In the first stage polycrystalline precursor material (mixture of Bi2O3, TiO2 and Fe2O3 powders) was ground with the use of high-energy vibratory mill. The second stage was free sintering of ground precursor material conducted at 800°C/5 hours. The X-ray diffraction methods were applied for the structure characterization of the examined samples. The parameters of diffraction line profiles were determined by PRO-FIT Toraya procedure. The crystallite sizes and lattice distortions were analyzed using Williamson-Hall method. Investigations of hyperfine interactions in the studied materials were carried out by Mossbauer spectroscopy. The powder morphology was analyzed by scanning electron microscopy (SEM) and transmission electron microscopy (TEM) techniques. X-ray diffraction studies indicate the formation of Bi5Ti3FeO15 phase during high-energy ball milling of the precursor mixture of component oxides. Thus the phase transition proceeds during high-energy ball milling. Moreover decrease of crystallite size and amorphization process are observed. Electron microscopy observations point out the presence of crystalline phase and of amorphous one. X-ray diffraction pattern reveals the crystallization of only one, Bi5Ti3FeO15 phase during free sintering process.
PL
Materiał testowy zastał przygotowany dwuetapowo. W pierwszym etapie polikrystaliczne prekursory (mieszanina proszków: Bi2O3, TiO2 i Fe2O3) zostały poddane procesowi wysokoenergetycznego mielenia przy użyciu młynka wibracyjnego. Tak przygotowana mieszanina została poddana w drugim etapie swobodnemu spiekaniu przez 5 godzin w temperaturze 800°C. W oparciu o badania rentgenowskie przeprowadzono analizę strukturalną ceramik. Metodę Toraya wraz z procedurą PRO-FIT wykorzystano do analizy parametrów profili linii dyfrakcyjnych. Wyznaczone parametry FWHM (Full Width at Half Maximum) linii dyfrakcyjnych były wykorzystane przy oszacowywaniu wielkości krystalitów i zniekształceń sieciowych metodą Williamsona-Halla. Analizę parametrów nadsubtelnych badanych ceramik przeprowadzono przy użyciu spektroskopii Mossbauera. Morfologia oraz mikrostruktura została zanalizowana przy użyciu skaningowej (SEM) oraz transmisyjnej mikroskopii elektronowej (TEM). Jakościowa analiza fazowa wykazała tworzenie się podczas wysokoenergetycznego mielenia fazy Bi5Ti3FeO15. Szczegółowa analiza dyfraktogramów rentgenowskich wykazała, iż materiał podczas mielenia ulega nanokrystalizacji oraz amorfizacji, co potwierdziły badania przy użyciu transmisyjnej mikroskopii elektronowej. Stwierdzono, że dwuetapowy proces przygotowania materiału badań ceramiki pozwolił na otrzymanie jednofazowej ceramiki zawierającej Bi5Ti3FeO15.
18
Dostęp do pełnego tekstu na zewnętrznej witrynie WWW
Purpose: The microstructure characterization of commercially available zirconia powders was the purpose of this paper. Different methods of structure analysis were applied owing to the complex, multiphase structure of studied materials. Design/methodology/approach: The X-ray diffraction (XRD) and scanning electron microscopy (SEM) investigations were performed on three commercial zirconia ceramic materials: Amdry 204 NS (ZrO2~ 8 wt.% of Y2O3), Metco C8 YZ (ZrO2~ 8 wt.% of Y2O3) and Metco 202 (ZrO2~ 20 wt.% of Y2O3). The Rietveld method appeared to be very useful in the verification of the qualitative phase composition and in the determination of phase abundance. Hill and Howard procedure was applied for quantitative phase analysis. The parameters of the individual diffraction line profiles were determined by PRO-FIT Toraya procedure. The powder morphology was analyzed by SEM method. Findings: In the Amdry sample comparable contents of two phases: monoclinic (44.1 wt.%) and cubic (55.9 wt.%) was stated by XRD analysis. The presence of Y2O3 phase besides of monoclinic, tetragonal and cubic ZrO2 ones were stated for both Metco samples. The tetragonal phase (55.2 wt.%) was found to be the main component of the Metco C8-YZ sample whereas the content of Y2O3 is the lowest (2.7 wt.%). On the other hand cubic phase (68.2 wt.%) was the main component of the Metco 202 sample and the content of Y2O3 is again the lowest (4.5 wt.%). The SEM images of all the samples reveal the spherical shape of powder particles. The morphology of both Metco samples is quite similar. For Metco 202 sample the hierarchical type structure of powder particle is observed; the greater particles contain smaller ones. The shell of particles is composed of distinct patches. On the other hand the structure of spherical particles of Amdry sample is of branched, rather dense skeleton type. From X-ray diffraction data it can be concluded that the crystallite size of all involved phases lies above nanoscale. Practical implications: Performed studies enable the determination of the relation between the microstructure of commercial powders and their utilisable properties. Originality/value: The applied, different methods of structure analysis appeared to be very useful in the microstructure analysis of complex, multiphase material.
Purpose: The aim of the work was to investigate the microstructure, thermal stability and some mechanical properties of a new Fe41Ni39P10Si5B5 glass forming alloy. Design/methodology/approach: A five component Fe41Ni39P10Si5B5 alloy was produced using arc melting in argon protective atmosphere from of pure elements 99.95 wt. % Fe, 99.95 wt. % Ni, 99,999 wt. % Si and Fe-P, Fe-B, Ni-P, Ni-B master alloys. The alloy was melt spun. The microstructure of the arc melted droplet is investigated in scanning electron microscope with EDS. The melt spun ribbon was investigated by X-ray diffraction, micro-hardness measurement, dynamic mechanical analysis (DMA), differential scanning calorimetry (DSC) and the microstructure of the melt spun ribbon at the beginning of crystallization process was observed using high resolution transmission electron microscope (HRTEM). Findings: The arc-melt alloy consisted of four phase constituents that provided amorphization during the melt spinning process. The alloy has relatively high hardness of 720HV and the elastic modulus on the level of 102 GPa. The elastic modulus is stable up to ca. 500 K and after it shows glass transition at 603 K. Crystallization causes temporary increase of the elastic modulus and finally causes brittleness of the sample. The crystallization was found to have the two stages and it begins with formation of bcc iron-base nano-metric crystals. Research limitations/implications: It has been shown that the multi-component Fe-Ni-P-Si-B system provides the multiphase composition and enables relatively easy amorphization of the Fe41Ni39P10Si5B5 alloy through the melt-spinning method. It is also possible to control the microstructure and the mechanical properties through the appropriate heat treatment. The existence of glass transformation in the alloy provides possibility of consolidation non-bulk material into a bulk sape. Practical implications: The work reports about the glass forming alloy of relatively good mechanical properties produced from a low-cost commercial purity precursors. The future investigations on the alloy can provide the basis to the processing and manufacturing soft-magnetic bulk parts of a very low coercivity. Originality/value: The study provides an original information about the primary structure of the arc-melt Fe41Ni39P10Si5B5 alloy as well as about the microstructure, mechanical properties and thermal stability of meltspun ribbon.
JavaScript jest wyłączony w Twojej przeglądarce internetowej. Włącz go, a następnie odśwież stronę, aby móc w pełni z niej korzystać.