Charakterystyka zjawiska segregacji na granicach międzyfazowych przy użyciu analitycznej mikroskopii elektronowej.

• Autorzy: Zięba P.

Warianty tytułu

EN

Characterization of the interfacial segregation by use of the analytical electron microscopy.

• Języki publikacji: PL

Abstrakty

PL

W pracy przedstawiono potencjał i możliwości badawcze techniki analitycznej mikroskopii elektronowej (AEM) w odniesieniu do określenia wielkości i zakresu segregacji pierwiastków na granicach międzyfazowych. Analizie poddano przydatność obu sposobów uzyskania informacji o zmianie składu chemicznego, a mianowicie na podstawie spektrometrii strat energii elektronów oraz spektroskopii promieniowania X z dyspersją energii (EDX). W dalszej części skoncentrowano się na technice EDX dokonując oceny wpływu poszczególnych parametrów instrumentalnych i materiałowych na wynik analizy, określając wielkości maksymalnej zdolności rozdzielczej poprzecznej. Wewnętrzne ograniczenia EDX powodują, że w przypadku segregacji równowagowej niezbędne jest zastosowanie metod rozplatania (dekonwolucji), aby uzyskać rzeczywistą wartość segregacji pierwiastka na granicy międzyfazowej. Potencjał i możliwości techniki EDX pokazano na podstawie przykładów analiz segregacji związanej z następującymi zjawiskami na granicach ziaren: tworzeniem się tzw. strefy gorącej w stali austenitycznej, z uwrażliwieniem stali bezwęglowej stosowanej w przemyśle nuklearnym, powstawaniem strefy wolnej od wydzieleń w stopach metali nieżelaznych. Ponadto pokazano na przykładzie przemiany nieciągłej, austenit-ferryt, bainitycznej, że uzyskanie informacji o sposobie redystrybucji drugiego składnika na froncie tych przemian pozwala zidentyfikować czynnik rządzący mechanizmem i kinetyką. Wreszcie udokumentowane zostało zastosowanie techniki analitycznej mikroskopii elektronowej do wyznaczenia wartości współczynników dyfuzji objętościowej w materiałach i temperaturach, gdzie metoda atomów znaczonych nie dała oczekiwanych efektów, a także do znalezienia położenia charakterystycznych linii dla układów równowagi fazowej. W powiązaniu z AEM przedstawione zostały dwie komplementarne techniki badawcze: spektroskopia elektronów Augera oraz spektroskopia masowa jonów pierwotnych. Zwłaszcza ta ostatnia stanowi znakomite narzędzie do oceny stopnia segregacji na granicach międzyfazowych, co zostało zobrazowane odpowiednimi przykładami.

EN

The paper reviews the potential and capabilities of the analytical electron microscopy (AEM) for the study of the magnitude and extent of the intefacial segregation. At the beginning, the principles of both methods of the chemical analysis associated with AEM were presented, that is energy dispersive X-ray spectroscopy (EDX) and electron energy loss spectroscopy. Further consideration was focused on the technique of the EDX showing influence of the instrumental and material parameters on the maximum spatial resolution. The limitation of the EDX technique requires in the case of the equilibrium segregation, the use of the deconvolution procedures in order to obtain true solute concentration from that which was measured during EDX analysis. The capabilities of the EDX were shown based on the following examples: heat-affected zone cracking of austenitic Fe-Ni-Cr steel, sensitization of the Fe-Cr-Ni-Mo stainless steel, formation of the precipitate free zone in nonferrous alloys. Additionally, the information on the redistribution of the solute atoms at the reaction front of the discontinuous precipitation, austenit-ferrite transition, bainitic transformation allows to determine the factor governing the mechanism and kinetics of those phase transformations. The application of AEM for the determination of the volume diffusion coefficient and for the location of tie lines on the equilibrium phase diagrams was also documented. Other techniques like Auger spectroscopy, and atom probe field ion microscopy were briefly presented as useful and complementary in the interfacial chemistry analysis.

Słowa kluczowe

PL

segregacja międzyfazowa; granica międzyfazowa; analityczna mikroskopia elektronowa; skład chemiczny; stal austenityczna; strefa wolna od wydzieleń; stop metali nieżela

EN

interfacial segregation; analytical electron microscopy; chemical composition; austenitic steel; precipitate free zone; nonferrous alloy; volume diffusion coefficient

• Wydawca: Wydawnictwo SIGMA-NOT
• Czasopismo: Inżynieria Materiałowa
• Rocznik: 2000
• Tom: R. XXI, nr 1
• Strony: 7--17
• Opis fizyczny: Bibliogr. 15 poz., rys.

Twórcy

autor

Zięba P.

• Instytut Metalurgii i Inżynierii Materiałowej, Polska Akademia Nauk w Krakowie

• Polska Akademia Nauk, Instytut Metalurgii i Inżynierii Materiałowej, Kraków

Bibliografia

• [1] Chang L.-S., Rabkin E., Straumal B., Hofmann S., Baretzky B., Gust W: Defect and Diffusion Forum, l56 ( 1998) 135
• [2] Blavette D., Menad A.: MRS Bulletin XIX ( 1994) 21
• [3] Krakauer B.W., Seidman D.N.: Acta Mater. 17, (1998) 6145
• [4] Willimas D.B., Michael J.R., Goldstein J.l., Romig A.D., Jr.: Ultramicrosc. 47 (1992) 121
• [5] Raghavan M.: Metall. Trans. 11A (1980) 993
• [6] Zięba P.: Arch. Metall. 42, ( 1997) 143
• [7] Zięba P., Gust W.: Arch. Metall. 43, (1998) 2 17
• [8] Zięba P., Gust W.: Int. Mat. Rev., (1990) 70
• [9] Bradley J. R., Aaronson H. I.: Metall. Trans. 12A, ( 1981) 1729
• [11] Vander Sande J. B., Garrat-Reed A. J., Chiang Y.-M., Thorvaldsson T.: Ultramicrosc. 14 (1984) 65
• [11] Takezawa K., Saro S.: Metall. Trans. 21A, ( 1990) 1541
• [12] Dean D. C., Goldstein J. I.: Metall. Trans. 17A (1986) 1131
• [13] Romig A. D., Jr: Bulletin of Alloy Phase Diagrams, 8 (1987) 308
• [14] Michael J. R., Williams D.B.: Metall. Trans. 15A (1984) 99
• [l5] Hellsing M.: Metall. Trans. A, 16 (1985) 686