Determination of fluoxetine in blood samples by high-performance liquid chromatography using derivatization reagent

• Autorzy: Woźniakiewicz M. , Kuczara J. , Kościelniak P.

Warianty tytułu

PL

Oznaczanie fluoksetyny w próbkach krwi za pomocą wysokosprawnej chromatografii cieczowej przy użyciu substancji derywatyzującej

• Języki publikacji: EN

Abstrakty

EN

A rapid and selective chromatographic method for determination of fluoxetine in blood samples has been developed. The method is based on a selective reaction between 7,7,8,8-tetracyanoquinodimethane (TCNQ) and molecules with a secondary amine moiety, resulting in a purple solution. Blood samples were spiked with fluoxetine and nortriptyline as an internal standard; then, both compounds were extracted applying a microwave--assisted extraction - a novel technique for isolation of an analyte from biological matrix. After extraction, dried residues were dissolved in acetonitrilic solution of TCNQ and heated for 30 minutes at 80°C. The obtained intense purple-blue colored solutions were then analyzed by high performance liquid chromatography with diode-array detection. Chromato-grams were recorded at 567 nm. Limits of detection and quantification of fluoxetine in blood were 0.03 and 0.10 μgmL^-1, respectively. It was concluded therefore that fluoxetine can be determined in blood in the therapeutic concentration range. The developed method has been applied to the analysis of whole blood samples collected from a female patient treated with Seronil® 20 (20 mg of fluoxetine).

PL

Opracowano szybką i selektywną chromatograficzną metodę oznaczania fluoksetyny w próbkach krwi. Podstawą metody jest selektywna reakcja miedzy 7,7,8,8-tetracyjano-chinodimetanem (TCNQ), a związkami zawierającymi drugorzędowe aminy, w wyniku której otrzymywany jest roztwór barwy fioletowej. Do próbek krwi dodawano fluoksetynę oraz nortryptylinę jako standard wewnętrzny, a następnie oba związki wyosabniano na drodze ekstrakcji ciecz-ciecz wspomaganej promieniowaniem mikrofalowym-nowoczesnej techniki izolowania analitu z materiału biologicznego. Suchą pozostałość rekonstytuowano w acetonitrylowym roztworze TCNQ, po czym ogrzewano w 80°C przez 30 min. Otrzymane roztwory barwy fioletowej analizowano za pomocą wysokosprawnej chromatografii cieczowej z detekcją spektrofotometryczną DAD. Chromatogramy rejestrowano przy długości fali 567 nm. Granice wykrywalności i oznaczalności fluoksetyny we krwi wynosiły odpowiednio 0,03 i O, l O μ g mL^-1, co pozwala na oznaczenie fluoksetyny we krwi w stężeniach terapeutycznych. Opracowaną metodę zastosowano do analizy próbki krwi pełnej pochodzącej od pacjentki leczonej Seronilem® 20 (o zawartości 20 mg fluoksetyny).

Słowa kluczowe

EN

TCNQ; fluoxetine; derivatization; blood analysis; HPLC; microwave-assisted extraction

PL

TCNQ; fluoksetyna; analiza krwi; promieniowanie mikrofalowe

• Wydawca: Komitet Chemii Analitycznej PAN
• Czasopismo: Chemia Analityczna
• Rocznik: 2009
• Tom: Vol. 54, No. 4
• Strony: 667--677
• Opis fizyczny: Bibliogr. 22 poz.

Twórcy

autor

Woźniakiewicz M.

autor

Kuczara J.

autor

Kościelniak P.

• Laboratory for Forensic Chemistry, Department of Analytical Chemistry, Faculty of Chemistry, Jagiellonian University, ul. R. Ingardena 3, 30-060 Kraków, Poland,

Bibliografia

• 1. Darwish I. A., J. AO AC Int., 88, 38 (2005).
• 2. Fraser A.D., Zamecnik J., Keravel J., McGrath L. and Wells J., Forensic Sci. Int.. 121, 16(2001).
• 3. Nouws H.P.A., Delerue-Matos C., Barros A.A. and Rodriques J.A., J. Pharm. Biomed. Anal., 42, 341 (2006).
• 4. Malfara W.R., Bertucci C., Costa Queiroz M.E., Dreossi Carvalho S., Ap. de Lourdes Pires Bianchi M., Cesarino E.J., Crippa J.A. and Costa Queiroz R.H., J. Pharm. Biomed. Anal.. 44. 955 (2007).
• 5. Aymard G., Livi P., Pham Y.T. and Diquet B J., Chromatogr. B, 700, 183 (1997).
• 6. Kirchherr H. and Kuhn-Velten W.N., J. Chromatogr. B, 843, 100 (2006).
• 7. Wille S.M.R., Maudens K.E., Van Peteghem C.H. and Lambert W.E.E., J. Chromatogr. A, 1098, 19(2005).
• 8. Aumatell A. and Wells R.J, J. Chromatogr. B, 669, 331 (1995).
• 9. Mitchell P.B., Clin. Chem. Lab. Med., 42, 1212 (2004).
• 10. Medication Guide of Prozac* by Eli Lilly and Company, http://pi.lilly.com/prozac.pdf.
• 11. El-Dawy M.A, Mabrouk M.M. and El-Barbary F.A, J. Pharm. Biomed. Anal., 30, 561 (2002).
• 12. Nevado J.J.B., Llerena M.J.V., Cabanillas C.G. and Robledo V.R., J. Chromatogr. A, 1123, 130 (2006).
• 13. Oztunc A., Dokumaci N. and Tahtasakal E, Il Farmaco, 54, 835 (1999).
• 14. Oztunc A, Onal A. and Erturk S„ J. Chromatogr. B, 774, 149 (2002).
• 15. Hertler W.R., Hartzler H.D. and Acker D.S.. J. Amer. Chem. Soc., 84, 3387 (1962).
• 16. Wietecha-Posłuszny R, Woźniakiewicz M., Garbacik A. and Kościelniak P, Problems of Forensic Science, 70, 187 (2007).
• 17. Moffat A.C, Osselton M.D. and Widdop B., Clarke’s Analysis of Drug and Poisons; Pharmaceutical Press, UK 2004; p. 1049 and 1358.
• 18. MSDS Fluoxetine hydrochloride by Eli Lilly and Company, http://ehs.lilly.com/msds/msds_fluoxetine_hydrochloride_capsules_and_tablets.html.
• 19. Abdellatef H.E., J. Pharm. Biomed. Anal., 17, 1267 (1998).
• 20. Winek C.L., Wahba W.W., Winek Jr. C.L. and Balzer T.W., Forensic Sci. Int., 122, 107 (2001).
• 21. Causon R, J. Chromatogr. B, 689, 175 (1997).
• 22. Burke M.J. and Preskorn H.S., Clin. Pharmacokinet, 37, 147 (1999).