BazTech - Yadda

Ograniczanie wyników

1 Chemia Analityczna

1 2009

Znaleziono wyników: 1

Liczba wyników na stronie

Wyniki wyszukiwania

Wyszukiwano:
w słowach kluczowych: TCNQ

Sortuj według:

Ogranicz wyniki do:

Determination of fluoxetine in blood samples by high-performance liquid chromatography using derivatization reagent

Woźniakiewicz M., Kuczara J., Kościelniak P.

Chemia Analityczna

2009

Vol. 54, No. 4

667-677

A rapid and selective chromatographic method for determination of fluoxetine in blood samples has been developed. The method is based on a selective reaction between 7,7,8,8-tetracyanoquinodimethane (TCNQ) and molecules with a secondary amine moiety, resulting in a purple solution. Blood samples were spiked with fluoxetine and nortriptyline as an internal standard; then, both compounds were extracted applying a microwave--assisted extraction - a novel technique for isolation of an analyte from biological matrix. After extraction, dried residues were dissolved in acetonitrilic solution of TCNQ and heated for 30 minutes at 80°C. The obtained intense purple-blue colored solutions were then analyzed by high performance liquid chromatography with diode-array detection. Chromato-grams were recorded at 567 nm. Limits of detection and quantification of fluoxetine in blood were 0.03 and 0.10 μgmL-1, respectively. It was concluded therefore that fluoxetine can be determined in blood in the therapeutic concentration range. The developed method has been applied to the analysis of whole blood samples collected from a female patient treated with Seronil® 20 (20 mg of fluoxetine).

Opracowano szybką i selektywną chromatograficzną metodę oznaczania fluoksetyny w próbkach krwi. Podstawą metody jest selektywna reakcja miedzy 7,7,8,8-tetracyjano-chinodimetanem (TCNQ), a związkami zawierającymi drugorzędowe aminy, w wyniku której otrzymywany jest roztwór barwy fioletowej. Do próbek krwi dodawano fluoksetynę oraz nortryptylinę jako standard wewnętrzny, a następnie oba związki wyosabniano na drodze ekstrakcji ciecz-ciecz wspomaganej promieniowaniem mikrofalowym-nowoczesnej techniki izolowania analitu z materiału biologicznego. Suchą pozostałość rekonstytuowano w acetonitrylowym roztworze TCNQ, po czym ogrzewano w 80°C przez 30 min. Otrzymane roztwory barwy fioletowej analizowano za pomocą wysokosprawnej chromatografii cieczowej z detekcją spektrofotometryczną DAD. Chromatogramy rejestrowano przy długości fali 567 nm. Granice wykrywalności i oznaczalności fluoksetyny we krwi wynosiły odpowiednio 0,03 i O, l O μ g mL-1, co pozwala na oznaczenie fluoksetyny we krwi w stężeniach terapeutycznych. Opracowaną metodę zastosowano do analizy próbki krwi pełnej pochodzącej od pacjentki leczonej Seronilem® 20 (o zawartości 20 mg fluoksetyny).