Iodometric determination of 2-mercaptopyridines

• Autorzy: Ciesielski W. , Zakrzewski R.

Warianty tytułu

PL

Jodometryczne oznaczanie 2-merkaptopirydyn

• Języki publikacji: EN

Abstrakty

EN

New methods for the determination of 2-mercaptopyridine and its derivatives (2-melcapto-3-pyridinol, 2-mercaptopyridine 1-oxide and 2-mercapto-nicotinic acid), with iodine in neutral and alkaline media are presented. In volumetric titration in phosphate buffer medium (pH 7), with starch as an indicator, the range of determination is 70-2000 umol for 2-mercaptopyridine and 40--400 umoles for 2-mercaptopyridine 1-oxide. In the volumetric titration in alkaline medium with the potentiometric end-point detection the range of determination is 50-250 umoles for- 2-mercaptonicotinic acid and 10-500 umoles for 2-mercapto- 3 -pyridinol. In coulometric titration, using the biamperometric end-point detection, 0.1-20 umoles of 2-mercaptopyridine and 0.2-2 umol of 2-mercaptonicotinic acid were successfully determined. The relative standard deviation for all applied methods was below 1%.

PL

Przedstawiono metody oznaczenia 2-merkaptopirydy i jej pochodnych (2-merkapto-3-pirydynolu, 1-tlenku 2-merkaptopirydyny i kwasu 2-merkapto-nikotynowego) wykorzystując ich reakcję z jodem w środowisku obojętnym i zasadowym. W miareczkowaniu objętościowym w buforze fosforanowym a pH 7.0 z wizualną detekcja punktu końcowego z użyciem skrobi oznaczono 70-2000 umoli 2-merkaptopirydyny oraz 40-400 umoli 1-tlenku 2-merkaptopirydy. W miareczkowaniu w środowisku zasadowym z potencjometryczną detekcją punktu końcowego oznaczono 50-250 umoli kwasu 2-merkaptonikotynowego i 10-500 umoli 2-merkapto-3-pirydynalu. W miareczkowaniu kulometrycznym anodowo wytwarzanym jodem z biamperometryczną detekcją punktu końcowego zakres oznaczalości wynosił 0.1-20 umoli dla 2-merkaptopirydy i 0.2-2 umoli dla kwasu 2-merkaptonikotynowego. Względnie odchylenie standardowe we wszystkich stosowanych technikach wynosiło mniej niż 1%.

Słowa kluczowe

EN

iodometry; pyridine; potentiometric titration

PL

jodometria; pirydyna; miareczkowanie potencjometryczne

• Wydawca: Komitet Chemii Analitycznej PAN
• Czasopismo: Chemia Analityczna
• Rocznik: 1999
• Tom: Vol. 44, No. 6
• Strony: 1055--1061
• Opis fizyczny: Bibliogr. 34 poz.

Twórcy

autor

Ciesielski W.

• Department of Instrumental Analysis, University of Łódź, 3 Lindleya Str., 90-131 Łódź, Poland

autor

Zakrzewski R.

• Department of Instrumental Analysis, University of Łódź, 3 Lindleya Str., 90-131 Łódź, Poland

Bibliografia

• 1. Willingham G.L., U.S. 5, 094, 957 (U. 436-92; G01N21/78) 10 Mar 1992 Appl. 625, 274, 10 Dec 1990, 4 pp.; Chem. Abstr., 1992, 116, P268408 r.
• 2. Izquierdo A. and Bosch E., Inform. Quim. Anal., 26, 271 (1972).
• 3. Matsuo M., Ogino T., Igari N., Seno H. and Shimomura K., Eur. Pat. Appl. EP 412, 404 (Cl.CO7D277/38) 13 Feb 1991, GB Appl. 89/18, 045, 07 Aug 1989, 43 pp; Chem. Abstr., 1991, 115, P29311f.
• 4. Keki M., Shishikura T., Hayashida A. and Mukaiyama T., Chem. Lett., 7, 733 (1973).
• 5. Katyal M., Kaushik N.K., Bhushan B. and Chhectwal G.R., J. Inst. Chem. (India), 50, 192 (1978).
• 6. Kutyal M., Kushwaha V. and Singh R.P., Analyst (London), 98, 659 (1973).
• 7. Sindhu R.S., Pandeya K.B. and Singh R.P., Fresenius' Z. Anal. Chem., 290, 318 (1979).
• 8. Sinhu R.S., Pandeya K.B. and Singh R.P., Fresenius' Z. Anal. Chem., 316, 714 (1983).
• 9. Sindhu R.S., Katyal M. and Pari K.B., Zh. Anal. Khim., 42, 1051 (1987).
• 10. Edriss M. and Mussoumi A., Talanta, 22, 693 (1975).
• 11. Dalziel J.A.W. and Tompson M., Analyst (London), 91, 90 (1979).
• 12. Dalziel J.A.W. and Tompson M., Analyst (London), 89, 707 (1964).
• 13. Bald E., Talanta, 27, 281 (1980).
• 14. Nickolaisen S.L. and Białkowski S.E., Anal. Chem., 58, 215 (1986).
• 15. Ngo T.T., J. Biochem. Biophys. Methods, 12, 349 (1986).
• 16. Oliveri-Vigh S. and Karageozian H.L., Anal. Chem., 48, 1001 (1976).
• 17. Fenn R.J. and Csejka D.A., J. Soc. Cosmet. Chem., 30, 73 (1979).
• 18. Millot M.C., Sebille B. and Mahieu J.P., J. Chromatogr., 354, 155 (1986).
• 19. Xu Z., Lei S., Ke J. and Xu L., Huanjing Huaxue, 7, 69 (1988); Chem. Abstr., 1988, 109, 11984u.
• 20. De Kruijf N. and Schouten A., Parfeum. Kosmet., 72, 386 (1991).
• 21. De Kruijf N., Schouten A., Rijk M.A.H. and Pranoto-Swetardhi L., J. Chromatogr., 469, 317 (1989).
• 22. Valdez D. and Reier J.C., J. Liq. Chromatogr., 10, 2133 (1987).
• 23. Seymour M.D. and Builey D.L., J. Chromatogr., 206, 301 (1981).
• 24. Lynch B. and Smyth M.R., Anal. Chem. Symp. Ser., 25, 97 (1989).
• 25. Florence T.M., J. Electroanal. Chem., 97, 219 (1979).
• 26. Stock J.T. and Larson R.E., Anal. Chim. Acta, 138, 371 (1982).
• 27. Fernandez A.J.M. and Smyth M.R., Analyst (London), 114, 1603 (1989).
• 28. Csejka D.A., Nakos S.T. and DuBord E.W., Anal. Chem., 47, 322 (1975).
• 29. Baudry A. and De Labbey A., Cosmet. Sci. Technol. Ser., 4, 47 (1985).
• 30. Jędrzejewski W. and Ciesielski W., Chem. Anal. (Warsaw), 23, 781 (1978).
• 31. Minczewski J. and Marczenko Z., Analytical Chemistry, PWN Warsaw 1985, vol. 2, 315 pp, (in Polish).
• 32. Abresch K. and Claassen I., Coulometric Analysis, Chapman & Hall, London 1965, p. 29.
• 33. Wilson C.L. and Wilson D.W., Comprehensive Analytical Chemistry, Elsevier, Amsterdam 1975, p. 416.
• 34. Ciesielski W., Chem. Anal. (Warsaw), 36, 555 (1991).