Wyniki wyszukiwania - Biblioteka Nauki

1

Development and validation of RP HPLC method for the estimation of methyl paraben sodium and propyl paraben sodium in iron protein succinylate syrup

100%

Javed M. F. , Zahra M. , Javed I. , Ahmad S. , Jabeen T. , Ahmad M.

Acta Chromatographica

|

2023

|

tom Vol. 35, no. 1

52--59

EN

A new precise, selective and reliable reversed phase high performance liquid chromatographic (RP-HPLC) method has been developed and validated for the determination of Methyl paraben sodium (MPS) and Propyl paraben sodium (PPS) (preservatives) in Iron protein succinylate syrup. Optimized conditions were; Methanol: Water (65: 35) as mobile phase, UV/Vis detector at the wavelength of 254 nm and flow rate was set at 1.3 ml min⁻¹. By applying the set of conditions, separation of components was carried out in less than 7 min for both the analytes. The method was validated according to International conference of Harmonization (ICH) guidelines and the analytical characteristic parameters of validation included specificity, limit of detection (LOD), limit of quantification, linearity, accuracy, precision and robustness were evaluated. The calibration curve was found to be linear in the range of 0.045 mg mL⁻¹ to 0.075 mg mL⁻¹ for Methyl paraben sodium and 0.015 mg mL⁻¹ to 0.025 mg mL⁻¹ for propyl paraben sodium with a correlation coefficient r2 > 0.999. Accuracy; reported as percentage recovery was found to be in the range of 98.71%–101.64% for Methyl paraben sodium and 99.85%–101.47% for Propyl paraben sodium at 80%, 100% and 120% concentration for both the analytes. The proposed method was found to be precise and robust when evaluated by variations in wavelength, mobile phase composition, temperature and analyst. The limit of detection (LOD) was found 0.001 mg mL⁻¹ (3 ppm) for Methyl paraben sodium and 0.001 mg mL⁻¹ (1 ppm) for Propyl paraben sodium.

2

Nowe wymogi prawne dotyczące zawartości GMO w paszach i żywności a możliwości analityki

72%

Michalczuk L. , Babuchowski A.

Przemysł Spożywczy

|

2019

|

tom T. 73, nr 12

20--24

PL

Zapisy Ustawy o oznakowaniu produktów wytworzonych bez wykorzystania organizmów genetycznie zmodyfikowanych znacznie obniżają dopuszczalny ich poziom. Powoduje to komplikacje zarówno techniczne, jak i administracyjne w ich oznaczaniu. Zastosowana wartość progowa 0,1% stanowi próg wykrywalności dotychczas stosowanych metod. Ponadto w stosowanych metodykach analitycznych dopuszcza się odchylenie standardowe średniej +25%, jednak faktycznie w badaniach międzylaboratoryjnych często wynosiło ono ponad 60%. Zatem wyniki uzyskane w różnych laboratoriach w oparciu o te same metodyki zatwierdzone przez Laboratorium Referencyjne UE (LRUE) mogą różnić się nawet o kilkadziesiąt procent, co może być przedmiotem sporów prawnych. Dodatkowym źródłem błędu przy oznaczaniu GMO może być heterozygotyczność nasion roślin transgenicznych względem transgenu i wynikająca z tego różna liczba kopii genomu występująca w różnych częściach ziarna i pochodzących z nich produktach spożywczych oraz paszach. Jeszcze większych problemów nastręcza wykrywanie modyfikacji genetycznych wprowadzonych do genomów roślin uprawnych poprzez ukierunkowaną mutagenezę, które zgodnie z orzeczeniem Trybunału Sprawiedliwości UE są również uważane za GMO, lecz dla których nie ma jeszcze zwalidowanych i zatwierdzonych przez LRUE metod ich wykrywania.

EN

The provisions of the Act on the labeling of products produced without the use of genetically modified organisms significantly reduces their permissible level. This causes both technical and administrative complications in their determination. The 0.1% threshold used is the detection limit of the methods previously used. The standard deviation of the mean +25% is allowed in the analytical methods approved by European Union Reference Laboratory for GM Food & Feed EURL), however in interlaboratory tests it was often over 60%. Thus, the results obtained in various laboratories based on the same methodologies approved by LRUE may differ by up to several dozen percent, which may results in legal disputes. An additional source of error in the determination of GMOs may be heterozygosity of seeds of transgenic plants related to the transgene additionally complicated by different number of copies of the genome occurring in different parts of the grain and thus in foods and feeds produced from them. Even more problematic is detection of genetic modifications introduced into the genomes of crop plants through site-directed mutagenesis, which according to the recent ruling of the Court of Justice of the EU is also considered to be GMOs, but for which there are not yet validated and approved by LRUE detection methods.

3

Praktyczne aspekty szacowania wartości granicy wykrywalności

58%

Konieczka P.

Analityka : nauka i praktyka

|

2021

|

tom nr 4

34--40

PL

Wymóg otrzymywania miarodajnych wyników oznaczeń dotyczy zarówno samej wartości otrzymanego wyniku (pomiar, zapis, jednostka), jak i udowodnienia, że wykorzystywana w tym celu procedura pomiarowa pozwala na otrzymywanie tego typu wyników.

4

Comparing the application of GC/FID and GC/MS methods in the quantitative analysis of 3-nitrotoluene in an excess of 2- and 4-nitrotoluene in products of toluene nitration

58%

Tomaszewski W. , Czernik K. , Maksimowski P. , Nastała A.

Materiały Wysokoenergetyczne

|

2021

|

tom T. 13

101--111

EN

Comparison of gas chromatographic methods GC/FID and GC/MS for quantification of 3-nitrotoluene (3-NT) in the presence of high concentrations of 2-nitrotoluene and 4-nitrotoluene, is presented. GC/FID linear regression allows calibration curves in the concentration range of mononitrotoluene (MNT) 0.5-10 mg/ml to be obtained. For GC/MS, a non-linear dependence of detector signal was observed, particular for higher MNTs concentrations. However, calibration data could be fitted stepwise with three separate calibration lines. Using regression parameters, detection and quantification limits of GC/FID and GC/MS methods were determined. Their values proved to be comparable for both methods. The experiments showed that determination of small concentrations of 3-NT in a large excess of the others is possible using both calibration curves and peak area i.e. in percentage terms.

PL

Opracowano procedurę ilościowego oznaczania mononitrotoluenów (MNTs) wykorzystując metodę GC/FID oraz GC/MS. Dla GC/FID uzyskano krzywe kalibracyjne w zakresie stężeń MNT 0,5-10 mg/ml. Dla GC/MS nie dopasowano wszystkich punktów kalibracyjnych metodą regresji liniowej. Dane te dopasowano metodą regresji nieliniowej. Dla uproszczenia oznaczeń ilościowych dane dla GC/MS dopasowano metodą regresji liniowej przy pomocy trzech krzywych kalibracyjnych. Wykorzystując parametry regresyjne wyznaczono granice wykrywalności i granice oznaczalności obu metod. Wartości tych granic, po uwzględnieniu niepewności pomiarowych, uznano za jednakowe. Badania wykazały, że oznaczanie niewielkich zawartości 3-NT w obecności nadmiaru pozostałych MNTs, wymaga odpowiedniego doboru stężeń próbek. Wtedy 3-NT można oznaczyć przy pomocy krzywych kalibracyjnych, jak i na podstawie procentowego udziału pól powierzchni pików MNT.

5

Oznaczanie ołowiu i kadmu w wodzie pitnej, metodą atomowej absorpcyjnej spektrometrii z wzbudzeniem elektrotermicznym (GFAAS)

58%

Łęska J. , Bajek D. , Nowicki D. , Kozłowski C.

Chemistry, Environment, Biotechnology

|

2018

|

tom Vol. 21

26--29

PL

Przeprowadzone badania obejmowały oznaczanie zawartości metali ciężkich ołowiu i kadmu w wodzie pitnej pochodzącej z sieci wodociągowej i ze studni przydomowych gospodarstw z terenu gminy i miasta Kłobuck województwie śląskim. Na podstawie badań przeprowadzonych techniką GFAAS w próbkach nie stwierdzono przekroczonych ilości tych pierwiastków w porównaniu z najwyższymi dopuszczalnymi poziomami podanymi w Rozporządzeniu Ministra Zdrowia z dnia 13 listopada 2015 roku w sprawie jakości wody przeznaczonej do spożycia przez ludzi. Uzyskane wyniki pozwalają oceni próbki wody jako bezpieczne dla konsumenta. W niniejszej pracy zostały również przedstawione statystyczne wyniki analizy wraz z walidacją metody analitycznej.

EN

The conducted research included the determination of heavy metals, lead and cadmium, in drinking water supplied by waterworks and wells from individual plots of Kłobuck municipality and town in the Silesian Voivodeship. The research in which the GFAAS technique was employed showed that the amount of these elements compared with the maximum levels specified in the Regulation of the Minister of Health of 13 November 2015 concerning the quality of water for human consumption was not exceeded in the samples. The obtained results allow us to state that the samples of water are safe for the consumer. Additionally, the study presents the results of a statistical analysis as well as the validation of the analytical method.

6

Wyniki oznaczeń pestycydów w punktach pomiarowych monitoringu stanu chemicznego wód podziemnych

58%

Cabalska J. , Mikołajczyk A. , Palak-Mazur D. , Wołkowicz W.

Przegląd Geologiczny

|

2015

|

tom Vol. 63, nr 10/1

635--638

EN

Since 2009 Polish Geological Institute – National Research Institute has pursued measurements of pesticide concentration in the chosen points of groundwater chemical status monitoring as a part of State Environmental Monitoring. The article shows the results, which confirm that in groundwater in Poland occurrences of pesticides are mostly below of their limits of quantification or very close to them.

7

Sposoby wyznaczania granicy wykrywalności i oznaczalności

58%

Konieczka P.

Chemia i Inżynieria Ekologiczna

|

2003

|

tom Vol. 10, nr 7

639-654

PL

Zestawiono podstawowe terminy i definicje dotyczące granicy wykrywalności i oznaczalności. Dokonano także przeglądu metod szacowania i obliczania granicy wykrywalności zgodnie z zaleceniami zawartymi w podstawowych przewodnikach dotyczących walidacji procedur analitycznych, takich jak: EURACHEM [I] czy ICH [2,3]. Na przykładzie oznaczania zawartości polichlorowanych bifenyli w próbkach tłuszczu wieprzowego z wykorzystaniem techniki GC-IDMS przedstawiono sposób postępowania przy obliczaniu wartości granicy wykrywalności.

EN

The basic definitions referred to the limit of detection and the limit of quantification are presented. The review of tbe methods used for an estimation and a calculation of the LOD according to the EURACHEM [I] and ICH [2,3] guides have been done. The example of the LOD determination in the case of determination of PCBs contents in pork rat samples using GC-IDMS technique is also described.

8

Wykorzystanie przedziału ufności krzywej kalibracyjnej do oszacowania granicy wykrywalności i oznaczalności miedzi w metodzie FAAS

51%

Ilba E. , Kasprzyk G. P.

Czasopismo Inżynierii Lądowej, Środowiska i Architektury / Journal of Civil Engineering, Environment and Architecture

|

2015

|

tom z. 62, nr 3/I

123--138

PL

W pracy wykorzystano nowe metody obliczeniowe wykorzystywane do wyznaczania wartości granic wykrywalności (LOD) i oznaczalności (LOQ), zalecane przez międzynarodowe organizacje normalizacyjne IUPAC i ACS, do oznaczenia śladowych ilości miedzi w metodzie FAAS. We wprowadzeniu przedstawiono podstawy teoretyczne standardowych metod statystycznych (SA1, SA2) wykorzystywanych do obliczania granic wykrywalności (LOD) i oznaczalności (LOQ), jak i nowe metody (ULA1, ULA2) wykorzystujące przedział ufności krzywej kalibracyjnej. W celu porównania metod wyznaczania LOD i LOQ w części eksperymentalnej przeprowadzono serie oznaczeń miedzi w metodzie płomieniowej atomowej spektrofotometrii absorpcyjnej w zakresie stężeń 0,0-1,0 mg/L. Obliczenia dla danych eksperymentalnych wykonane zgodnie z metodologią opisanych technik, pozwoliły na uzyskanie zbliżonych wartości granic oznaczalności i wykrywalności miedzi w metodzie FAAS na poziomie odpowiednio 30 mg/L (LOD) i 80-100 mg Cu/L (LOQ) dla wszystkich stosowanych metod. Wyniki uzyskane dla metod stosowanych w pracy są zgodne z danymi literaturowymi.

EN

In this paper new procedures for estimation of limit of detection and quantification recommended by IUPAC and ACS have been applied for determination of copper in FAAS method. In introduction, the theoretical background for standard statistical methods for LOD and LOQ calculation as well as new methods based on upper limit approach has been described. In order to compare presented procedures for calculation of limit of detection and quantification a series of FAAS experimental data for copper in range of 0-1 ppm have been recorded and analyzed. Presented calculations for experimental data according to both presented procedures gave similar results on level of 30 mg Cu/L (LOD) and 80-100 mg Cu/L (LOQ). Experimental results obtained are similar to levels reported in AAS literature.

9

Walidacja metodyk analitycznych

51%

Konieczka P.

Chemia i Inżynieria Ekologiczna

|

2003

|

tom Vol. 10, nr 10

1071-1100

PL

Przedstawiono charakterystykę podstawowych parametrów niezbędnych do walidacji metodyki analitycznej. Opisano także sposoby określania i wyznaczania parametrów walidacyjnych, podając przykładowe sposoby ich obliczania na podstawie wyników własnych badań. Zestawiono również podstawowe definicje i pojęcia związane z walidacją.

EN

The characteristic of basic parameters required for analytical methods validation is presented. The methods for determination of validation parameters with examples based on results of own experiments are described, too. The basic definitions related to validation are given.

10

Walidacja metod badawczych

44%

Salata A.

Laboratorium - Przegląd Ogólnopolski

|

2009

|

tom nr 5

16--19

PL

Artykuł przedstawia wymagania dotyczące walidacji metod badawczych, definicje cech charakterystycznych metod badawczych oraz sposoby przedstawiania dowodów na spełnienie wymagań dotyczących konkretnego zastosowania metody badawczej.

EN

The article presents requirements concerning validation of research methods, definitions of characteristic features of research methods, as well as ways of presenting evidence of fulfilling the requirements concerning a specific use of a research method.