After the reduction of vanadium(V) with dithionite in the presence of diluted CH3COOH one obtains vanadium(III), which forms a light brown 1:2:1 ternary complex with 2,4-dihydroxyacetophenonebenzoylhydrazone (DHABH) and pyridine (Py). After the extraction to benzene it exhibits maximum absorption at 363 nm. The molar absorptivity and relative standard deviation of the method (for pure vanadium solutions) are 2.83 x 10(4) L mol''cm"' and 0.19% for vanadium concentration 1.0 ug mL(-1), respectively. Beer's law holds over the vanadium concentration range: 0-1.5ug(-1). No interferences were observed for a large number of cations, anions and complexing agents. The method is simple, fast, sensitive and highly selective, and has been applied to the determination of vanadium in a variety of synthetic and technical samples with the satisfactory accuracy.
PL
Wanad (III) otrzymywany przez redukcję wanadu(V) ditionianem, tworzy w środowisku rozcieńczonego kwasu octowego jasnobrązowy potrójny kompleks (l :2: l) z 2,4- dihydroksy-acetofenonobenzoilohydrazonem (DHABH) i pirydyną (Py). Kompleks ten po ekstrakcji do benzenu wykazuje maksymalną absorbcję przy 363 nm. Współczynnik absorpcji właściwej wynosi 2.83 L mol(-1)cm(-1) a względne odchylenie standardowe metody dla czystych roztworów wanadu - 0.19% (przy stężeniu wanadu l .0 ug mL(-1)). Prawo Beera jest spełnione w zakresie stężeń wanadu: 0-1.5 ug ml(-1). Wiele kationów, anionów i czynników komple-ksujących nie przeszkadza oznaczeniu. Metoda jest prosta, szybka, czuła i wysoce selektywna. Wykorzystano ją do oznaczania wanadu w wielu próbkach syntetycznych i technicznych uzyskując zadowalającą dokładność.
2
Dostęp do pełnego tekstu na zewnętrznej witrynie WWW
A simple, selective and fast extractive spectrophotometric method for microdetermination of moIybdenum(V) has been developed. In the proposed approach molybdenum(VI) was reduced with the use of 5% ascorbic acid in l mol L-1 H2SO4 at the room temperature and, after addition of 3-hydroxy-2-(2'-thienyl)-4H-chromen-4-one (HTC) extracted to chloroform. Absorbance of the yellow Mo(V)-HTC (1:2) complex was measured at 424 nm against the reagent blank. The Beer's law was obeyed over the Mo concentration range of 0-3.1 μg mL-1. Molar absorptivity equalled 3.6 x 104 L mol-1 cm-1 and Sandell's sensitivity was 0.0026 μg cm-2. Determination was free from the interferences of Ti, Cr, Mn, Fe, Co, Ni, Cu, Zn, Bi, Th, V, W, platinum metals and other analytically important elements.Relative standard deviation for ten replicate determinations of 1 μg mL-1 Mo was 0.18%.
PL
Opracowano szybką i selektywną e kstrakcyjno-spektro foto metryczną metodę oznaczania mikroilości molibdenu(V). Molibden(VI) redukowano za pomocą 5% kwasu askorbowego w środowisku I mol L-1 H2 SO4 i ekstrahowano chloroformem po dodaniu 3-hydroksy-2-(2'-tieny!o)-4H-chromenonu-4 (HTC). Absorbancję żółtego kompleksu Mo(V)-HTC (l :2)mierzono względem ślepej próby przy dł. fali 424 nm. Prawo Beera jest spełnione w zakresiestężeń 0-3,1 μ mL-1 Mo. Molowy współczynnik absorpcji wynosi 3.6 x 104 L mol-1 cm-1, a współczynnik Sandela 0,0026 μg cm-2. Metoda jest w dużej mierze wolna od interferencji ze strony Ti, Cr, Mn, Fe, Co, Ni, Cu, Zn, Bi, Th, V, W, platynowców i innych ważnych z analitycznego punktu widzenia pierwiastków. Względne odchylenie standardowe, obliczone na podstawie 10 powtórzonych oznaczeń, wynosiło 0,18%, przy stężeniu Mo 1 μgmL-1.
JavaScript jest wyłączony w Twojej przeglądarce internetowej. Włącz go, a następnie odśwież stronę, aby móc w pełni z niej korzystać.