Wyniki wyszukiwania - Biblioteka Nauki

1

n-Pentanal – metoda oznaczania

100%

Brzeźnicki S.

Podstawy i Metody Oceny Środowiska Pracy

|

2007

|

tom Nr 1 (51)

149--154

PL

Metodę stosuje się do oznaczania stężeń n-pentanalu w powietrzu na stanowiskach pracy podczas przeprowadzania kontroli warunków sanitarnohigienicznych. Metoda polega na ekstrakcji acetonitrylem, powstałej w wyniku reakcji n-pentanalu z osadzoną na żelu krzemionkowym dinitrofenylohydrazyną, barwnej pochodnej i jej ilościowym oznaczaniu za pomocą wysokosprawnej chromatografii cieczowej. Oznaczalność metody wynosi 2 mg/m3.

EN

Air samples are collected by drawing a known volume of air through sorbent tubes filled with silica gel coated with dinitrophenylhydrazine. The resulting derivatives of n-pentanal are eluted with 10 ml of acetonitrile to volumetric flasks. The obtained solutions are diluted with acetonitrile and analyzed by high performance liquid chromatography using ultraviolet detection . The working range of the analytical method is from 0.1 to 20 /gml (2 ÷ 400 mg/m3 for a 5 l air sample).

2

Azydek sodu : metoda oznaczania

100%

Brzeźnicki S.

Podstawy i Metody Oceny Środowiska Pracy

|

1999

|

tom Nr 22

57--60

EN

The method is based on the deposition of sodium azide in the filter, extraction with sodium carbonate and its reaction with 3,5-dinitrobenzoyl chloride, determination of the created derivative 3,5-dinitrobenzoyl azide in the obtained solution by high performence liquid chromatography. The determination limit of the method is 0,03 mg/m3.

3

p-Acetofenetydyna

100%

Brzeźnicki S.

|

tom Nr 19

9--11

4

Cyjanamid wapnia : metoda oznaczania

100%

Brzeźnicki S.

Podstawy i Metody Oceny Środowiska Pracy

|

1999

|

tom Nr 22

82--85

EN

The method is based on the deposition of calcium cyanamide in the filter, ultarsonic extraction with acetate buffer, reaction with dansyl chloride and determination dansyl cyjanamide in the obtained solution by high performance liquid chromatography (HPLC-UV). The determination limit of the method is 0,2 mg/m3.

5

Izocyjanian metylu - metoda oznaczania

100%

Brzeźnicki S.

Podstawy i Metody Oceny Środowiska Pracy

|

2003

|

tom Nr 4 (38)

77--83

PL

Metodę stosuje się do oznaczania zawartości izocyjanianu metylu w powietrzu na stanowiskach pracy podczas przeprowadzania kontroli warunków sanitarnohigienicznych. Metoda polega na przepuszczeniu badanego powietrza przez filtr z włókna szklanego pokryty l-(2- -pirydylo)piperazyną (1-2PP), ekstrakcji powstałej pochodnej za pomocą 2 ml mieszaniny acetonitrylu : dimetylosulfotlenku (9:1) i chromatograficznym oznaczaniu izocyjanianu metylu techniką wysokosprawnej chromatografii cieczowej detekcją spektrofotometryczną(UV-VIS) lub spektrofluorymetryczną(FLD). Oznaczalność metody wynosi dla detektora spektrofotometrycznego 0,01 p.g/ml i dla detektora spektrofluory- metrycznego 0,005 (mg/ml.

EN

.Air samples are collected by drawing a known volume of air through glass fibre filters impregnated with solution of l-(2-pyridyl)piperazine. Fliters are transferred in to the 4 ml vials and extracted in a shaker with 2 ml of the acetonitrile:dimethylsuloxide (9:1) mixture. Obtained extracts are analyzed by high performance liquid chromatography using ultraviolet or spectrofiuorimetric detection.

6

Metoda oznaczania w powietrzu na stanowiskach pracy

100%

Brzeźnicki S.

Podstawy i Metody Oceny Środowiska Pracy

|

1998

|

tom Nr 18

62--65

7

Fenotiazyna : metoda oznaczania

100%

Brzeźnicki S.

|

2000

|

tom Nr 3 (25)

72--75

PL

Fenotiazyna występuje zwykle w postaci żółtych, romboidalnych płatków lub słupków. Jest substancją praktycznie pozbawioną zapachu, słabo rozpuszcza się w wodzie (1,59 mg/l w temp. 25 °C), alkoholu i oleju mineralnym, dobrze rozpuszcza się w benzenie, acetonie, eterze i gorącym kwasie octowym. Związek ten łatwo ulega utlenieniu w wysokiej temperaturze i pod wpływem światła. Fenotiazyna wykazuje działanie drażniące na skórę. Duże dawki tego związku (kilka gramów) mogą doprowadzić do toksycznego uszkodzenia wąlroby i nerek, niedokrwistości hemolitycznej oraz zaburzeń ze strony przewodu pokarmowego. Nic zaobserwowano działania rakotwórczego, mutagennego lub teratogennego fenotiazyny.

EN

The method is based on the adsorption of phenotiazine on glass fibrę filters, extraction with methanol and determination in the obtained solution by high performance liquid chromatography (HPLC) with spectrophotometric detection.

8

4-Chlorofenol – metoda oznaczania

100%

Brzeźnicki S.

Podstawy i Metody Oceny Środowiska Pracy

|

2006

|

tom Nr 1 (47)

27--31

PL

Metodę stosuje się do oznaczania 4-chlorofenolu w powietrzu na stanowiskach pracy podczas przeprowadzania kontroli warunków sanitarnohigienicznych. Metoda polega na ultradźwiękowej ekstrakcji acetonitrylem pochłoniętego na żelu krzemionkowym 4-chlorofenolu i jego ilościowym oznaczaniu w ekstrakcie wysokosprawną chromatografią cieczową. Oznaczalność metody wynosi 0,025 mg/m3.

EN

Air samples are collected by drawing a known volume of air through sorbent tubes containing two sections of silica gel 20/40 or 35/70 mesh. Samples are extracted for 30 min in an ultrasonic bath with 1 ml of acetonitrile. The obtained extracts are diluted with 2 ml of deionized water and analyzed by high performance liquid chromatography using ultraviolet detection. The working range of the analytical method is from 0.3 to 20 -g/ml (0.025 – 1.5 mg/m3 for 40 l air sample).

9

Wielopierścieniowe węglowodory aromatyczne : metoda oznaczania

100%

Brzeźnicki S.

|

2000

|

tom Nr 3 (25)

159--164

PL

Wielopierścieniowe węglowodory aromatyczne (WWA) stanowią grupę związków o budowie pierścieniowej charakteryzujących się zbliżonymi właściwościami fizykochemicznymi (lab. 1) W stanie czystym WWA występują w postaci bezbarwnych, białych, jasnożókych lub jasnozielonych kryształów. Związki te słabo rozpuszczają się w wodzie, a znacznie lepiej w rozpuszczalnikach organicznych. Wiele spośród nich wykazuje zjawisko fluorescencji, co jest wykorzystywane podczas ich oznaczaniu. WWA jako substancje chemiczne są wykorzystywane głównie w badaniach naukowych oraz w niewielkim stopniu do: produkcji leków, farb, tworzyw sztucznych lub pestycydów. Dość powszechnie są natomiast stosowane jako surowce przemysłowe, produkty, w których skład wchodzą mieszaniny tych związków. Należą do nich np. smoła węglowa, pak węglowy, oleje mineralne, smoła pogazowa, asfalty, sadze i olej kreozotowy. Źródłem WWA są procesy spalania różnego rodzaju paliw służących do napędzania pojazdów, ogrzewania mieszkań lub przygotowywania żywności. Istotny udział w tworzeniu WWA mają również niektóre procesy przemysłowe (np. produkcja koksu, aluminium lub przeróbka smoły węglowej) oraz takie czynniki naturalne, jak wybuchy wulkanów czy wielkie pożary lasów. WWA nie występują w środowisku w postaci pojedynczych związków, lecz zawsze tworzą wieloskładnikowe mieszaniny. Z uwagi na potencjalny charakter rakotwórczy, związki WWA stanowią poważny problem zdrowotny w razie narażenia zawodowego. Międzynarodowa Agencja Badań nad Rakiem (1ARC) uznała pracę w takich przemysłach, jak: koksochemiczny, stalowy, gumowy, hutnictwo aluminium za czynnik sprzyjający powstawaniu chorób nowotworowych.

EN

Polyaromatic hydrocarbons (PAHs) arę collected on glass fibrę filters and Amberlite XAD-2 tubes, connected in series. The adsorbed PAHs arę extracted with acetonitrile or cy-clohexane (glass fibrę filters) and acetonitrile (Amberlite XAD-2). The individual hydrocarbons: anthracene, benz/a/anthracene, chrysene, benz/b/fluoranthene, benz/k/fluoranthene, benz/a/pyrene, dibenz/a,h/anthracene, benz/g,h,i/perylene and inden/l,2,3,c,d/pyrene are determined by high performance liquid chromatography (HPLC) with spectrofluorimetric or spectrophotometric detection.

10

2-Nitronaftalen – metoda oznaczania I

100%

Brzeźnicki S.

Podstawy i Metody Oceny Środowiska Pracy

|

2009

|

tom Nr 1 (59)

159--165

PL

Metodę stosuje się do oznaczania stężeń 2-nitronaftalenu w powietrzu na stanowiskach pracy. Metoda polega na adsorpcji par 2-nitronaftalenu na sorbencie Amberlit XAD-2, desorpcji metanolem i analizie otrzymanego roztworu za pomocą wysokosprawnej chromatografii cieczowej z detekcją UV-VIS. Oznaczalność metody wynosi 0,25 g/m3.

EN

Air samples are collected by drawing a certain volume of air through sorbent tubes filled with glass fibre filters followed by two sections of Amberlite XAD-2 resin. Glass fibre filter and the first section of resin are thereafter extracted with methanol by means of a rotary shaker. The resulting extracts are analyzed by high – performance liquid chromatography using ultraviolet detection ( = 213 nm). The determination limit of the method is 0.25 g/m3 for 400 l air sample.

11

Cyklofosfamid : metoda oznaczania w powietrzu na stanowiskach pracy

63%

Bonczarowska M. , Brzeźnicki S.

Podstawy i Metody Oceny Środowiska Pracy

|

2017

|

tom Nr 3 (93)

121--135

PL

Cyklofosfamid (CP) w temperaturze pokojowej występuje w postaci białego, bezwonnego proszku. Związek ten stosuje się głównie jako lek w terapii chorób nowotworowych. Szkodliwe działanie cyklofosfamidu w warunkach ostrego narażenia polega na: uszkodzeniu szpiku kostnego, krwotocznym uszkodzeniu pęcherza oraz działaniu kardiotoksycznym. Związek ten wykazuje również negatywny wpływ na rozrodczość. Międzynarodowa Agencja Badań nad Rakiem (IARC) sklasyfikowała cyklofosfamid jako związek rakotwórczy dla ludzi (grupa 1.). W Unii Europejskiej cyklofosfamid został zaklasyfikowany jako związek rakotwórczy kategorii 1.A i mutagenny kategorii 2.B. Narażenie zawodowe na cyklofosfamid występuje podczas produkcji leku lub w trakcie jego podawania w oddziałach onkologicznych. Podczas produkcji cyklofosfamidu głównymi drogami narażenia zawodowego są układ oddechowy i skóra. Celem pracy było opracowanie i walidacja metody oznaczania stężeń cyklofosfamidu w powietrzu na stanowiskach pracy w zakresie od 1/10 do 2 zaproponowanej wartości najwyższego dopuszczalnego stężenia (NDS), zgodnie z wymaganiami zawartymi w normie europejskiej PN-EN-482+A1: 2016-01. Do badań wykorzystano zestaw do wysokosprawnej chromatografii cieczowej z tandemową detekcją mas. Rozdziałów chromatograficznych dokonywano przy zastosowaniu kolumny analitycznej Supelcosil LC-18 150 x 3 mm o uziarnieniu 5 µm, którą wymywano mieszaniną metanolu i wody z dodatkiem kwasu mrówkowego. Metoda polega na: zatrzymaniu obecnego w powietrzu cyklofosfamidu na filtrze z włókna szklanego, ekstrakcji filtra za pomocą mieszaniny metanol: woda z dodatkiem 0,1-procentowego kwasu mrówkowego i chromatograficznej analizie otrzymanego roztworu. Zaproponowany sposób ekstrakcji cyklofosfamidu z filtrów umożliwia pełny odzysk analitu. Średnia (dla trzech stężeń) wartość współczynnika odzysku wynosi 90%. Zależność wskazań detektora mas w funkcji stężeń cyklofosfamidu ma charakter liniowy (r = 0,999) w zakresie stężeń 0,01 ÷ 0,5 μg/ml. Obliczone granice wykrywalności i oznaczania ilościowego wynoszą odpowiednio 0,00046 i 0,00154 µg/ml. Zastosowanie w oznaczeniach tandemowego spektrometru mas pozwala na selektywne i specyficzne oznaczenie cyklofosfamidu w obecności innych leków cytostatycznych. Opisana w niniejszym artykule metoda zapewnia możliwość oznaczenia cyklofosfamidu na poziomie 0,0004 mg/m3, tj. na poziomie 1/25 zaproponowanej wartości NDS. Zapisaną w formie przepisu analitycznego metodę oznaczania cyklofosfamidu – spełniającą wymagania zawarte w normie PN-EN-482+A1:2016-01, zamieszczono w załączniku.

EN

Cyclophosphamide (CP) at room temperature is a fine white crystalline odorless powder. It is used mainly as a cytostatic drug in anticancer therapy. Acute exposure to CP can cause bone marrow damage, hemorrhagic cystitis and cardiomyopathy. Cyclophosphamide has a negative influence on reproducibility in humans. International Agency for Research on Cancer (IARC) has classified CP as carcinogenic to humans (Group 1). In the European Union, cyclophosphamide has been classified as carcinogenic category 1.A and mutagenic category 2.B. Occupational exposure to CP may occur during its production and during preparation and application of CP in oncology wards. Cyclophosphamide may be absorbed mainly by inhalation or skin contact. The aim of this study was to develop and validate a sensitive method for determining cyclophosphamide concentrations in workplace air in the range from 1/10 to 2 MAC values, in accordance with the requirements of Standard No. PN-EN 482. The study was performed using a liquid chromatograph with a tandem mass detection (HPLC- -MS/MS). All chromatographic analyses were performed with Supelcosil LC 18 150 × 3 mm analytical column, which was eluted with a mixture of methanol and water with 0.1% of formic acid. The method was based on collecting CP on glass fiber filter, extracting with a mixture of methanol: water with addition of formic acid (0.1%), and chromatographic determining of resulted solution with HPLC-MS/MS technique. The average extraction efficiency of CP from filters was 90%. The method was linear (r = 0.999) within the investigated working range 0.01 – 0.5 μg/ml. The calculated limit of detection (LOD) and the limit of quantification (LOQ) were 0.00046 and 0.0015 μg/ml, respectively. The analytical method described in this paper, thanks to HPLC-MS/MS technique, enables specific and selective determination of CP in workplace air in the presence of other compounds at concentrations from 0.0004 mg/m3 (1/25 proposed MAC value). The method precise, accurate and it meets the criteria for measuring chemical agents listed in Standard No. PN-EN 482. The method can be used for assessing occupational exposure to CP and associated risk to workers’ health. The developed method of determining CP has been recorded as an analytical procedure (see appendix).

12

Dimetyloamina : oznaczanie w powietrzu środowiska pracy metodą wysokosprawnej chromatografi i cieczowej

63%

Bonczarowska M. , Brzeźnicki S.

Podstawy i Metody Oceny Środowiska Pracy

|

2015

|

tom Nr 3 (85)

107--123

PL

Dimetyloamina (DMA) w normalnych warunkach jest bezbarwnym palnym gazem o zapachu zbliżonym do zapachu amoniaku lub zapachu ryb. Związek ten znalazł zastosowanie do produkcji pestycydów i leków, a także jako przyspieszacz wulkanizacji i środek usuwający sierść w przemyśle garbarskim. Dimetyloamina jest również stosowana w przemyśle chemicznym i tekstylnym. Narażenie na dimetyloamię może prowadzić do podrażnienia: górnych dróg oddechowych, skóry oraz oczu. Celem pracy było opracowanie czułej metody oznaczania dimetyloaminy w środowisku pracy w zakresie 1/10 ÷ 2 wartości NDS zgodnie z wymogami zawartymi w normie europejskiej PN-EN-482. Badania wykonano techniką wysokosprawnej chromatografi i cieczowej (HPLC) przy zastosowaniu chromatografu cieczowego Waters Alliance 2695 wyposażonego w: pompę poczwórną, kolumnę analityczną Waters Symmetry C-18 (150 x 2,1mm, 5 μm), detektor spektrofotometryczny (UV-VIS) i spektrofl uorymetryczny (FLD), a także autosampler. Metoda polega na: adsorpcji dimetyloaminy na żelu krzemionkowym z naniesionym kwasem solnym (HCl) o stężeniu 2 mol/l, ekstrakcji zatrzymanego związku mieszaniną acetonitrylu i wody, reakcji dimetyloaminy z chloro mrówczanem 9-fl uorenylometylu (FMOC-Cl) oraz oznaczaniu powstałej w wyniku reakcji pochodnej metodą wysokosprawnej chromatografi i cieczowej. Współczynnik desorpcji chlorowodorku dimetyloaminy (DMA-HCl) z żelu krzemionkowego z naniesionym kwasem solnym wynosi 98,6%. Próbki powietrza do oznaczeń dimetyloaminy pobrane na żel krzemionkowy (z naniesionym kwasem solnym) przechowywane w lodówce są trwałe przez dziesięć dni. Zastosowanie do rozdziałów chromatografi cznych kolumny Waters Symmetry C-18, którą eluowano mieszaniną acetonitrylu i wody (62: 38), pozwala na selektywne oznaczenie dimetyloaminy w obecności innych amin współwystępujących. Metoda charakteryzuje się dobrą precyzją (r = 0,999) w zakresie stężeń 0,33 ÷ 13,27 μg/ml czystego związku (0,6 ÷ 24 μg/ml DMA-HCl), co odpowiada zakresowi 0,17 ÷ 6,64 mg/m3 dla próbki powietrza o objętości 10 l. Granica oznaczalności tej metody dla detektorów UV-VIS i FLD wynosi odpowiednio: 0,14 i 0,035 μg/ml. Metoda analityczna umożliwia selektywne oznaczenie dimetyloaminy w powietrzu na stanowiskach pracy w zakresie stężeń 0,17 ÷ 6,64 mg/m3. Metoda charakteryzuje się dobrą precyzją i dokładnością, spełnia wymagania zawarte w normie europejskiej PN-EN 482 dla procedur dotyczących oznaczania czynników chemicznych. Opracowana metoda oznaczania dimetyloaminy została zapisana w postaci procedury analitycznej, którą zamieszczono w załączniku.

EN

Dimethylamine (DMA) is a colorless fl ammable gas with an ammonia- or fi sh-like odor. It is used in manufacturing pesticides, pharmaceuticals, as an accelerator in vulcanizing rubber, and as a dehairing agent in the tanning industry. It is also widely used in chemical and textile industries. Occupational exposure to DMA vapours can cause irritation of the respiratory tract or serious injuries to eyes or skin. The aim of this study was to develop and validate a sensitive method for determining DMA concentrations in workplace air in the range from 1/10 to 2 MAC values (maximum admissible concentration), in accordance with the requirements of standard PN-EN 482. Studies was performed using high-performance liquid chromatography (HPLC). A Waters Alliance 2695 liquid chromatograph equipped with a quaternary pump, Waters Symmetry C-18 (150 x 2.1 mm; 5 μm) analytical column, spectrophotometric detector (UV-VIS), spectrofl uorimetric detector (FLD) and autosampler were used for chromatographic separations. This method is based on the adsorption of DMA on silica gel coated with 2 M/L hydrochloric acid (HCl). The adsorbed compound is eluted with a mixture of acetonitrile and water and then derivatized with 9-fl uorenylmethyl chloroformate (FMOC-Cl). Extraction effi ciency of DMA from silica gel coated with HCl was 98,6 %. Samples of DMA on silica gel coated with HCl can be stored in a refrigerator for up to 10 days. Application of a Waters Symmetry column eluted with mixture of acetonitrile and water (62: 38) made it possible to selectively determine DMA in a mixture of other amines. This method is precise and accurate (r = 0.999) within the investigated working range of 0.33 ÷ 13.3 μg/ml (0.6 μg/ml to 24 μg/ml DMA-HCl), which is equivalent to air concentrations from 0.17 to 6.64 mg/m3 for a 10-L air sample. The limit of quantifi cation (LOQ) for UV-VIS and FLD detectors was 0.14 and 0.035 μg/ml, respectively. The analytical method described in this paper made it possible to selectively determine DMA in workplace air at concentrations from 0.17 to 6.64 mg/m3. This method is precise, accurate and it meets the criteria for procedures for measuring chemical agents listed in EN 482:2006. This method can be used for assessing occupational exposure to DMA and associated risk tob workers’ health. The developed method of determining dimethylamine has been recorded as an analytical procedure (see appendix).

13

2,2-Bis (4-hydroksyfenylo) propan – frakcja wdychana : metoda oznaczania w powietrzu na stanowiskach pracy

63%

Bonczarowska M. , Brzeźnicki S.

Podstawy i Metody Oceny Środowiska Pracy

|

2017

|

tom Nr 3 (93)

137--153

PL

2,2-Bis(4-hydroksyfenylo)propan (BPA, bisfenol A) jest substancją stałą, występuje w postaci płatków lub kryształków, ma delikatny zapach fenolu. Związek ten jest stosowany do produkcji różnego rodzaju żywic (epoksydowych, poliwęglanowych i polisulfonowych), klejów i płynów hamulcowych. Stosuje się go także jako środek zmniejszający palność oraz jako środek grzybobójczy – fungicyd. Zawodowe narażenie na 2,2-bis(4-hydroksyfenylo)- propan może powodować podrażnienia: skóry, górnych dróg oddechowych lub błon śluzowych oka. 2,2-Bis(4-hydroksyfenylo)propan wykazuje również negatywny wpływ na rozrodczość. Celem pracy było opracowanie i walidacja metody oznaczania stężeń 2,2-bis(4-hydroksyfenylo)propanu w powietrzu na stanowiskach pracy w zakresie od 1/10 do 2 zaproponowanej wartości najwyższego dopuszczalnego stężenia (NDS), zgodnie z wymaganiami zawartymi w normie europejskiej PN-EN-482+A1:2016-01. Do badań wykorzystano zestaw do wysokosprawnej chromatografii cieczowej z detekcją spektrofotometryczną (UV-VIS) i spektrofluorymetryczną (FLD). Rozdziałów chromatograficznych dokonywano przy zastosowaniu kolumny analitycznej Supelcosil LC-18 150 x 3 mm o uziarnieniu 3 µm. Jako fazę ruchomą stosowano mieszaninę acetonitrylu i wody (1: 1). Metoda polega na: zatrzymaniu obecnego w powietrzu 2,2-bis(4-hydroksyfenylo)propanu na filtrze z włókna szklanego, ekstrakcji filtra za pomocą acetonitrylu i chromatograficznej analizie otrzymanego roztworu. Średnia wartość współczynnika odzysku z filtrów wynosi około 90%. Zależność wskazań detektora mas w funkcji stężeń 2,2-bis(4-hydroksyfenylo)propanu ma charakter liniowy (r = 0,9996) w zakresie stężeń 0,125 ÷ 5 mg/m3 (dla próbki powietrza 720 l). Obliczone granice wykrywalności i oznaczania ilościowego wynoszą odpowiednio: 0,02 (UV-VIS) i 0,013 µg/ml (FLD) oraz 0,068 (UV-VIS) i 0,042 µg/ml (FLD). Opisana w niniejszym artykule metoda analityczna umożliwia selektywne oznaczanie 2,2-bis- (4-hydroksyfenylo)propanu w środowisku pracy w przypadku obecności w próbce związków współwystępujących. Opracowana metoda charakteryzuje się dobrą precyzją oraz dokładnością i spełnia wymagania zawarte w normie europejskiej PN-EN 482+A1:2016-01 dla procedur oznaczania czynników chemicznych. Opracowaną metodę oznaczania 2,2-bis(4-hydroksyfenylo)propanu zapisano w postaci procedury analitycznej, którą zamieszczono w załączniku.

EN

2,2-Bis(4-hydroxyphenyl)propane (bisphenol A BPA) is a substance in a form of a solid crystals or flakes with a mild phenolic odor. BPA is commonly used in the production of epoxide, polycarbonate or polysulfone resins, glues, breaks fluids or as a flame retardants and fungicides. Exposure to BPA can cause irritation of skin, BPA can also act as a nefro or hepatotoxic factor and upper respiratory tract or mucous membranes of the eye. BPA has a negative effects on human fertility. The aim of this study was to develop and validate a sensitive method for determining BPA concentrations in workplace air in the range from 1/10 to 2 MAC values, in accordance with the requirements of Standard No. PN-EN 482. The study was performed using a liquid chromatograph with spectrophotometric (UV-VIS) and spectrofluorimetric (FLD) detection. All chromatographic analyses were performed with Supelcosil LC 18 (150 × 3 mm) analytical column, which was eluted with mixture of acetonitrile and water (1: 1). This method was based on collecting BPA on glass fiber filter, extracting with acetonitrile, and chromatographic determining resulted solution with HPLC technique. The average extraction efficiency of BPA from filters was 90%. The method was linear (r = 0.9996) within the investigated working range 0.125 – 5 mg/m3 for a 720-L air sample. The calculated limit of detection (LOD) and the limit of quantification (LOQ) was to 0.02 µg/ml (UV-VIS) and 0.013 µg/ml (FLD), and 0.068 µg/ml (UV-VIS) and 0.042 µg/ml (FLD), respectively. The analytical method described in this paper enables specific and selective determination of BPA in workplace air in presence of other compounds. The method is precise, accurate and it meets the criteria for measuring chemical agents listed in Standard No. PN-EN 482+A1:2016-01. The method can be used for assessing occupational exposure to BPA and associated risk to workers’ health. The developed method of determining BPA has been recorded as an analytical procedure (see appendix).

14

Glifosat – metoda oznaczania

63%

Brzeźnicki S. , Bonczarowska M.

Podstawy i Metody Oceny Środowiska Pracy

|

2008

|

tom Nr 1 (55)

35--40

PL

Metodę stosuje się do oznaczania stężeń glifosatu w powietrzu na stanowiskach pracy. Metoda polega na osadzaniu glifosatu na filtrze z włókna szklanego, ekstrakcji buforem boranowym, reakcji z chloro mrówczanem 9-fluorenylometylu i oznaczaniu otrzymanej pochodnej za pomocą wysokosprawnej chromatografii cieczowej (HPLC). Oznaczalność metody wynosi 0,1 mg/m3.

15

Toluilenodiizocyjanian : oznaczanie izomerów toluilenodiizocyjanianu metodą wysokosprawnej chromatografii cieczowej

63%

Bonczarowska M. , Brzeźnicki S.

|

2016

|

tom Nr 1 (87)

123--138

PL

Toluilenodiizocyjanian (TDI) stosowany w przemyśle występuje w postaci bezbarwnej lub jasnożółtej cieczy o ostrym zapachu i stanowi mieszaninę dwóch izomerów – diizocyjanianu tolueno-2,4-diylu (2,4-TDI) oraz diizocyjanianu tolueno-2,6-diylu (2,6-TDI). Związki te są stosowane jako monomery do produkcji tworzyw poliuretanowych i wykorzystywane w takich gałęziach przemysłu, jak: budownictwo, przemysł meblarski, samochodowy, stoczniowy czy chemiczny. Narażenie na izocyjaniany może powodować silne podrażnienia: błon śluzowych górnych i dolnych dróg oddechowych oraz oczu, a także ataki astmy oskrzelowej. Celem pracy było opracowanie odpowiednio czułej metody oznaczania izomerów toluilenodiizocyjanianu w powietrzu na stanowiskach pracy w zakresie od 1/10 do 2 wartości najwyższego dopuszczalnego stężenia (NDS), zgodnie z wymaganiami zawartymi w normie europejskiej PN-EN 482:2012. Badania wykonano przy zastosowaniu chromatografu cieczowego Waters Alliance z detektorem spektrofluorymetrycznym i kolumny Supelcosil RP-Amide 150 x 2,1 mm o uziarnieniu 5 µm. Metoda polega na: zatrzymaniu obecnych w powietrzu izomerów toluilenodiizocyjanianu na filtrze z włókna szklanego nasączonego roztworem 1-(2-pyridylo)piperazyny (1,2-PP), ekstrakcji powstałych pochodnych za pomocą mieszaniny acetonitrylu i dimetylosulfotlenku oraz chromatograficznym oznaczeniu stężeń badanych związków. Średnia wartość współczynnika odzysku (dla trzech stężeń) dla diizocyjanianu tolueno-2,4-diylu (2,4-TDI) i diizocyjanianu tolueno-2,6-diylu (2,6-TDI) wynosi odpowiednio: 103,4 i 101,8%. Zależność wskazań detektora spektrofluorymetrycznego od analizowanych stężeń izomerów toluilenodiizocyjanianu ma charakter liniowy (r = 0,999) w zakresie stężeń 0,028 ÷ 2,8 µg/2 ml (0,00014 ÷ 0,014 mg/m3 dla próbki powietrza 200 l). Granica oznaczania ilościowego dla di-izocyjanianu tolueno-2,4-diylu i diizocyjanianu tolueno-2,6-diylu wynosi odpowiednio: 0,0006 i 0,0003 μg/ml. Opisana w niniejszym artykule metoda pozwala na selektywne oznaczanie izomerów toluilenodiizocyjanianu w obecności innych diizocyjanianów. Zapisana w formie przepisu analitycznego metoda oznaczania izomerów toluilenodiizocyjanianu spełnia wymagania zawarte w normie europejskiej PN-EN 482:2012 pod kątem czułości oznaczeń, precyzji i dokładności. Opracowana metoda oznaczania izomerów toluilenodiizocyjanianu w powietrzu na stanowiskach pracy została zapisana w postaci procedury analitycznej, którą zamieszczono w załączniku.

EN

Toluene-2,4 and 2,6-diisocyanate (2,4-TDI; 2,6--TDI) are colorless to pale yellow liquids with a sharp acrid odor. 2,4-TDI and 2,6-TDI are two commonly used isomers of toluenediisocyanate (TDI). TDI mixture is most often used in manufacturing polyurethane plastics and widely used in different kinds of industry like furniture, car, chemical, shipbuilding and construction industry. Occupational exposure to TDI vapors can cause severe irritant effects on mucous membranes,the respiratory tract, the eyes, and an acute attack of an asthma-like syndrome.The aim of this study was to develop and validate a sensitive method for determining 2,4 and 2,6-TDI concentrations in workplace air in the range from 1/40 to 2 MAC values, in accordance with the requirements of Standard No. PN-EN 482.The study was performed using a liquid chromatograph equipped with spectrofluorimetric detector (FLD). All chromatographic analysis were performed with Supelcosil LC-RP-Amide 150 × 3 mm analytical column, which was eluted with a mixture of acetonitrile:dimethylsulfoxide (9: 1).The method is based on the collection of TDI on glass fiber filter coated with 1 (2-pyridyl) piperazine solution, extraction of formed derivatives with a mixture of acetonitrile:dimethylsulfoxide and chromatographic determination of resulted solu-tion with HPLC technique. The average extraction efficiency of TDI from filters was 103% (2,4-TDI and 108% (2,6-TDI). The method is linear (r= 0.999) within the investigated working range 0.028–2.8 μg/ml, which is equivalent to air concentrations from 0.00014 to 0.014 mg/m3for a 200-L air sample. The limit of quantification (LOQ) of 2,4-TDI and 2,6-TDI was 0.0006 and 0.0003 μg/ml, respectively.The analytical method described in the form of Analytical Procedure (see appendix), makes it possible to selectively determine 2,4-TDI and 2,6-TDI in workplace air in the presence of other compounds. The method is precise, accurate and it meets the criteria for procedures for measuring chemical agents listed in Standard No. PN-EN 482. The method can be used for assessing occupational exposure to 2,4-TDI and 2,6-TDI and associated risk to workers’ health.

16

N,N-Dimetyloacetamid : oznaczanie w powietrzu środowiska pracy metodą kapilarnej chromatografii gazowej z detekcją płomieniowo-jonizacyjną

51%

Wziątek A. , Adamus D. , Brzeźnicki S.

|

2016

|

tom Nr 1 (87)

65--78

PL

N,N-Dimetyloacetamid (DMAC) jest bezbarwną cieczą o charakterystycznym aminowym zapachu. Substancja ta miesza się z większością polarnych i niepolarnych rozpuszczalników organicznych, jak również z wodą. Jest wykorzystywana jako rozpuszczalnik w przemyśle tworzyw sztucznych i włókien syntetycznych, a także w przemyśle farmaceutycznym i kosmetycznym. Narażenie na pary i aerozole N,N-dimetyloacetamidu odbywa się drogą: oddechową, pokarmową oraz przez skórę. Narażenie inhalacyjne na N,N-dimetyloacetamid może powodować kaszel i duszności. Pary i roztwory N,N-dimetyloacetamidu mogą powodować podrażnienia i oparzenia skóry. Celem pracy było opracowanie odpowiednio czułej metody oznaczania N,N-dimetyloacetamidu w powietrzu na stanowiskach pracy, umożliwiającej, zgodne z wymaganiami zawartymi w normie PN-EN 482, oznaczanie stężeń N,N-dimetyloacetamidu w zakresie 1/10 ÷ 2 wartości NDS.Wszystkie badania wykonano przy zastosowaniu chromatografu gazowego firmy Hewlett Packard model 6890 wyposażonego w detektor płomieniowo-jonizacyjny (FID) oraz kolumny analitycznej ZB-WAX 60 m x 0,32 mm x 0,5 µm. Opracowana metoda oznaczania N,N-dimetyloacetamidu polega na: adsorpcji par związku na żelu krzemionkowym, desorpcji metanolem oraz chromatograficznej analizie uzyskanych roztworów. Metoda umożliwia selektywne oznaczanie N,N-dimetyloacetamidu w zakresie stężeń odpowiednio 1 ÷ 70 mg/m3 (dla próbki powietrza o objętości 20 l). Granica oznaczalności (LOQ) tej metody wynosi 3,14 µg/ml. Opracowaną metodę oznaczania N,N-dimetyloacetamidu, zapisaną w postaci procedury analitycznej, zamieszczono w załączniku. Metoda spełnia kryteria zawarte w normie PN-EN 482 dotyczące: czułości oznaczeń, precyzji i dokładności.

EN

N,N-Dimethylacetamide (DMAC) is a colorless liquid with a characteristic amine odour. N,N-Dimethylacetamide mixes with polar and non-polar organic solvents and water. This substance is used in plastic and fibers industries as a solvent. N,N-Dimethylacetamide vapours and aerosols are absorbed through inhalation, gastrointestinal tract and skin. Inhalation of N,Ndimethylacetamide can cause cough or breathlessness. Vapours and solutions of N,Ndimethylacetamide can cause irritation and burns of skin. The aim of this study was to develop sensitive method for determining N,N-dimethylacetamide in workplace air in the range from 1/10 to 2 MAC value, in accordance with the requirements of Standard No. PN-EN 482. A 6890 Hewlett Packard gas chromatography equipped with a flame ionization detector (FID) and analytical column ZB-WAX 60 m × 0.32 mm × 0.5 μm was used. The method is based on the adsorption of N,N-dimethylacetamide on silica gel, desorption with methanol and gas chromatographic analysis of the resulting solution. The measurement range was 1 ÷ 70 mg/m3for 20-L air sample. Limit of quantification (LOQ) was 3.14 μg/ml. The method described as recipe of analysis (appendix) enables selective determination of N,N-dimethylacetamide. This method is precise, accurate and it meets the criteria listed in Standard No. PN-EN 482.

17

Metotreksat : oznaczanie w powietrzu na stanowiskach pracy

51%

Brzeźnicki S. , Bonczarowska M. , Mikołajewska K.

|

2016

|

tom Nr 1 (87)

93--108

PL

Metotreksat (MTX) w temperaturze pokojowej występuje w postaci krystalicznego proszku o intensywnej żółtej barwie i delikatnym zapachu, charakterystycznym dla związków aromatycznych. Związek ten stosuje się jako lek cytostatyczny w terapii chorób nowotworowych. Zawodowe narażenie na metotreksat występuje podczas produkcji leku oraz w trakcie jego przygotowania i podawania w oddziałach chemioterapii. Inhalacyjne narażenie na metotreksat może powodować podrażnienie oczu i błon śluzowych nosa. Innymi szkodliwymi objawami działania metotreksatu są: dreszcze i gorączka, pocenie się, bóle stawów i mięśni, zmniejszenie odporności na zakażenia, posocznica, zakażenia górnych dróg oddechowych, osteoporoza, hipogammaglobulinemia, zapalenie pęcherza moczowego, trudności w oddawaniu moczu, upławy, cukrzyca, a nawet nagła śmierć. Narażenie na metotreksat może również powodować: zahamowanie czynności szpiku, uszkodzenie wątroby oraz upośledzenie płodności. Z uwagi na rosnące stosowanie metotreksatu liczba osób narażonych na ten lek może sięgać w Polsce kilku tysięcy osób. Celem pracy było opracowanie i walidacja metody oznaczania stężeń metotreksatu w powietrzu na stanowiskach pracy w zakresie od 1/10 do 2 zaproponowanej wartości najwyższego dopuszczalnego stężenia (NDS), zgodnie z wymaganiami zawartymi w normie europejskiej PN-EN 482. Do badań wykorzystano zestaw do wysokosprawnej chromatografii cieczowej z tandemową detekcją mas. Rozdziałów chromatograficznych dokonywano przy zastosowaniu kolumny analitycznej Supelcosil LC-18 150 x 3 mm o uziarnieniu 5 µm, którą wymywano mieszaniną metanolu i wody z dodatkiem kwasu mrówkowego. Metoda polega na: zatrzymaniu obecnego w powietrzu metotreksatu na filtrze z włókna szklanego, ekstrakcji filtra za pomocą mieszaniny metanol: woda z dodatkiem (0,1%-procentowego kwasu mrówkowego) i chromatograficznej analizie otrzymanego roztworu z użyciem zestawu HPLC-MS/MS. Zaproponowany sposób ekstrakcji metotreksatu z filtrów umożliwia pełny odzysk analitu. Średnia (dla trzech stężeń) wartość współczynnika odzysku wynosi 90%. Zależność wskazań detektora mas w funkcji stężeń metotreksatu ma charakter liniowy (r = 0,999) w zakresie stężeń 0,00007 ÷ 0,0028 mg/m3 (dla próbki powietrza 720 l). Obliczone granice wykrywalności i oznaczania ilościowego wynoszą odpowiednio 0,0013 i 0,0044 µg/ml. Opisana w niniejszym artykule metoda zapewnia, dzięki zastosowaniu techniki HPLC-MS/MS, możliwość specyficznego i selektywnego oznaczenia metotreksatu w obecności innych związków na poziomie 0,00007 mg/m3, tj. na poziomie na poziomie mniej niż 1/10 zaproponowanej wartości NDS. Zapisaną w formie przepisu analitycznego metodę oznaczania metotreksatu – charakteryzującą się dużą precyzją i dokładnością, a także spełniającą wymagania zawarte w normie PN EN 482 stawiane procedurom oznaczania czynników chemicznych w celach oceny narażenia zawodowego – zamieszczono w załączniku.

EN

Methotrexate (MTX) is solid at room temperature. It is a yellowish-orange, crystalline powder with a slight odor characteristic of aromatic compounds. Methotrexate is an antineoplastic drug commonly used in the treatment of malignant diseases. Occupational exposure to methotrexate may occur during its production, preparation and application of methotrexate on oncology wards. In terms of exposure by inhalation, methotrexate can irritate the eyes and mucous membranes of the nose. Other adverse effects of methotrexate include chill and fever, sweating, arthralgia, myalgia, decreased resistance to infection, septicemia, upper respiratory infection, osteoporosis, hypogammaglobulinemia, cystitis, dysuria, vaginal discharge, diabetes and death. Exposure to methotrexate may also cause myelosuppression, hepatotoxicity and impaired fertility. Due to the growing use of methotrexate, number of persons occupationally exposed to its harmful effect may reach in Poland several thousand.The aim of this study was to develop and validate a sensitive method for determining methotrexate concentrations in workplace air in the range from 1/10 to 2 MAC values, in accordance with the requirements of Standard No. PN-EN 482.The study was performed using a liquid chromatograph with tandem mass detection (HPLC-MS/MS). All chromatographic analyses were performed with Supelcosil LC 18 150 × 3 mm analytical column, which was eluted with amixture of methanol and water with 0.1% of formic acid.This method is based on the collection of methotrexate on a glass fiber filter, extraction with mixture of methanol and water with formic acid (0.1%), and chromatographic analysis of the resulting solution with HPLC-MS/MS technique. The average extraction efficiency ofmethotrexate from filters was 90%. This method is linear (r= 0.999) within the investigated working range of 0.00007–0.0028 mg/m3for a 720-L air sample. Limit of detection (LOD) and limit of quantification (LOQ) were 0.0013 and 0.0044 μg/ml, respectively.The analytical method described in this paper, thanks to the use of HPLC MS/MS technique, makes it possible to selectively determine methotrexate in workplace air in the presence of other compounds at concentrations from 0.00007 mg/m3(<1/10 proposed MAC value). This method is precise, accurate and it meets the criteria for procedures for measuring chemical agents listed in Standard No. EN 482: 2006. This method can be used for assessing occupational exposure to methotrexate and associated risk to workers’ health. The developed method of determining methotrexate has been recorded as an analytical procedure (see appendix).

18

Dichlorobenzen : oznaczanie w powietrzu na stanowiskach pracy metodą kapilarnej chromatografii gazowej z detekcją płomieniowo-jonizacyjną

51%

Wziątek A. , Janoszka K. , Brzeźnicki S.

Podstawy i Metody Oceny Środowiska Pracy

|

2015

|

tom Nr 2 (84)

105--121

PL

1,2-Dichlorobenzen (1,2-DCB) jest bezbarwną cieczą o charakterystycznym przyjemnym zapachu, a 1,4-dichlorobenzen (1,4-DCB) w warunkach normalnych jest krystalicznym ciałem stałym o charakterystycznym aromatycznym zapachu. Izomery dichlorobenzenu są stosowane jako półprodukt w syntezie chemicznej oraz jako insektycydy lub składniki (1,4-DCB) środków odświeżających powietrze. Narażenie inhalacyjne na dichlorobenzen może prowadzić do podrażnienia: gardła i błon śluzowych górnych dróg oddechowych, oczu oraz skóry. International Agency for Research on Cancer (IARC) zaliczyła 1,4-dichlorobenzen do grupy związków o możliwym działaniu rakotwórczym dla ludzi (grupa 2.B). Nie stwierdzono mutagennego działania 1,4-dichlorobenzenu. Wykazuje on natomiast działanie teratogenne i negatywnie wpływa na rozrodczość. Celem pracy było opracowanie i walidacja czułej metody oznaczania stężeń izomerów dichlorobenzenu w środowisku pracy w zakresie 1/10 ÷ 2 wartości NDS zgodnie z wymaganiami zawartymi w normie europejskiej PN-EN-482. Badania wykonano techniką kapilarnej chromatografii gazowej przy zastosowaniu chromatografu gazowego Hewlett Packard model 6890 wyposażonego w: detektor płomieniowo-jonizacyjny (FID), automatyczny dozownik próbek oraz komputer z programem sterowania i zbierania danych (ChemStation), a także kolumnę analityczną ZB-1 50 m x 0,25 mm x 0,5 μm. Metoda polega na: adsorpcji izomerów dichlorobenzenu na węglu aktywnym, ekstrakcji zatrzymanych związków disiarczkiem węgla i chromatograficznym oznaczeniu ekstraktu przy zastosowaniu detektora płomieniowo-jonizacyjnego. Współczynnik desorpcji dichlorobenzenu z węgla aktywnego wynosi 100,4% dla 1,2-dichlorobenzenu i 100,9% dla 1,4-dichlorobenzenu. Próbki powietrza do oznaczeń dichlorobenzenu pobrane na węgiel aktywny przechowywane w lodówce są trwałe przez 30 dni. Zastosowanie do rozdziałów chromatograficznych kolumny ZB-1 50 m x 0,25 mm x 0,5 μm pozwala na selektywne oznaczenie obu izomerów w obecności związków współwystępujących. Metoda jest liniowa (r = 0,999) w zakresie stężeń 0,06 ÷ 1,8 mg/ml dla 1,2-dichlorobenzenu i 0,01 ÷ 0,3 mg/ml dla 1,4-dichlorobenzenu. Granica oznaczalności tej metody dla 1,2-dichlorobenzenu i 1,4-dichlorobenzenu wynosi odpowiednio: 1,6 i 0,5 μg/ml. Metoda analityczna umożliwia selektywne oznaczenie izomerów dichlorobenzenu w powietrzu na stanowiskach pracy w zakresie stężeń 6 ÷ 180 mg/m3 dla 1,2-dichlorobenzenu oraz 1 ÷ 30 mg/m3 dla 1,4-dichlorobenzenu (1/15 ÷ 2 wartości NDS). Metoda charakteryzuje się dobrą precyzją i dokładnością, spełnia wymagania zawarte w normie europejskiej PN-EN 482 dla procedur dotyczących oznaczania czynników chemicznych. Opracowana metoda oznaczania dichlorobenzenu została zapisana w postaci procedury analitycznej,którą zamieszczono w Załączniku.

EN

1,2-Dichlorobenzene is a colorless liquid with a characteristic pleasant odor. 1,4-dichlorobenzene is a colorless or white crystalline solid with a distinctive aromatic odor. Both compounds areused as intermediate in chemical synthesis and as insecticides or (1,4-DCB) space odorant. Occupational exposure to dichlorobenzene isomers can lead to irritation of eyes, skin and respiratory system. International Agency for Research on Cancer (IARC) classified 1,4-DCB as a compound possibly carcinogenic to humans (Group 2B). There is no evidence of mutagenic activity of 1,4-DCB, but it demonstrate teratogenic activity and negative impact on reproduction. The aim of this study was to develop and validate a sensitive method for determining concentrations of dichlorobenzene isomers in workplace air in the range from 1/10 to 2 MAC values, in accordance with the requirements of Standard PN-EN 482. Studies were performed using capillary gas chromatography (GC). A 6890 Hewlett-Packard gas chromatograph equipped with a flame ionization detector (FID), ZB-1 50 m x 0.25 mm x 0.5 μm analytical column, autosampler and ChemStation software was used for chromatographic separations. The method is based on the adsorption of dichlorobenzene isomers on charcoal, desorption with carbon disulfide and gas chromatographic analysis of the resulting solution. Extraction efficiency of dichlorobenzene isomers from charcoal was 100.4% (1,2-DCB) and 100.9% (1,4-DCB). Samples of dichlorobenzene can be stored in a refrigerator for up to 30 days. The use of a ZB-1 50 m x 0.25 mm x 0.5 μm capillary column enabled selective determination of both isomers in a mixture of other compounds. This method is linear (r = 0.999) within the investigated working range of 0.06 – 1.8 mg/ml (1,2-DCB) and 0.01 – 0.3 mg/ml (1,4-DCB). Limit of quantification for 1,2-DCB and 1,4-DCB was 1.6 and 0.5 μg/ml, respectively. The analytical method described in this paper enables selective determination of 1,2-DCB and 1,4-DCB in workplace air in the presence of other compounds at concentrations of 6 – 180 mg/m3 (1,2-DCB) and 1 – 30 mg/m3 (1,4-DCB), (1/15 – Dichlorobenzen. Oznaczanie w powietrzu na stanowiskach pracy metodą kapilarnej chromatografii gazowej z detekcją płomieniowo-jonizacyjną 2 MAC value). This method is precise, accurate and it meets the criteria for procedures for measuring chemical agents listed in PN-EN 482. This method can be used for assessing occupationalexposure to DMA and associated risk to workers’ health. The developed method of determining dichlorobenzene isomers has been recorded as an analytical procedure (see Appendix).

19

Fenylohydrazyna – metody oznaczania

51%

Brzeźnicki S. , Bonczarowska M. , Gromiec J.

Podstawy i Metody Oceny Środowiska Pracy

|

2012

|

tom Nr 1 (71)

89--96

PL

Metodę stosuje się do oznaczania fenylohydrazyny w powietrzu na stanowiskach pracy. Metoda polega na absorpcji fenylohydrazyny w roztworze kwasu chlorowodorowego i oznaczaniu spektrofotometrycznym po wywołaniu reakcji barwnej z kwasem fosforomolibdenowym lub metodą HPLC po przeprowadzeniu w pochodną za pomocą acetonu. Oznaczalność metody wynosi 2 mg/m3 (objętość próbki powietrza 100 l).

EN

Air samples are collected by drawing a known volume of air through a bubbler containing 15 ml of 0.1 M hydrochloric acid solution. After addition of 10 ml of 3% phosphomolybdic acid, absorbance of the resulted solution (phenylhydrazine hydrochloride – phosphomolybdic acid complex) is than measured spectrophotometrically at – 730 nm. The working range of the analytical method is from 8 to 160 g/ml (2 ÷ 40 mg/m3 for 100 l air sample). Air samples are collected by drawing a known volume of air through a bubbler containing 15 ml of 0.1 M hydrochloric acid solution. After derivatization with acetone, the resulting solutions are analyzed by high performance chromatography using ultraviolet detection. The working range of the analytical method is from 0.008 to 0.16 g/ml (0.2 ÷ 4 mg/m3 for 100 l air sample).

20

2-Nitronaftalen – metoda oznaczania I I

51%

Brzeźnicki S. , Bonczarowska M. , Gromiec J.

Podstawy i Metody Oceny Środowiska Pracy

|

2009

|

tom Nr 1 (59)

167--174

PL

Metodę stosuje się do oznaczania stężeń 2-nitronaftalenu w powietrzu na stanowiskach pracy. Metoda polega na adsorpcji 2-nitronaftalenu na sorbencie Amberlit XAD-2, desorpcji metanolem, prze-prowadzeniu w pochodną aminową za pomocą mieszaniny borowodorku sodu i chlorku miedzi i oznaczaniu otrzymanego 2-aminonaftalenu za pomocą wysokosprawnej chromatografii cieczowej z detekcją spektrofluorymetryczną (FLD). Oznaczalność metody wynosi 0,025 g/m3.

EN

Air samples are collected by drawing a certain volume of air through sorbent tubes filed with glass fibre filters followed by two sections of Amberlite XAD-2 resin. Glass fibre filter and the first section of resin are thereafter extracted with methanol by means of a rotary shaker. Extracted 2-nitronaphthalene is than reduced to its amino derivative by mixture of sodium borohydride and copper (II) chloride. Arised 2-aminonaphthalene is analyzed by high performance liquid chromatography using fluorimetric detection. The working range of the analytical method is from 0.01 to 0.3 g/3ml (0.025 – 0.75 g/m3 for 400 l air sample).