Wyniki wyszukiwania - Biblioteka Nauki

1

Particulate composites in the Al2O3-YAG system

100%

Lach R. , Haberko K.

|

2010

|

tom T. 62, nr 4

496-499

EN

Contrary to the composites in the Al2O3–ZrO2 system, materials with Al2O3 matrix and YAG (Y3Al5O12) inclusions are much less recognized. YAG is one of the three compounds in the Y2O3-Al2O3 system of the highest alumina content. It is well known that YAG polycrystals belong to the materials of especially high creep resistance. Since coefficients of thermal expansion of YAG and alumina do not differ essentially from each other, the YAG inclusions in the alumina matrix seem to lead to a material of interesting mechanical properties. Only a few publications concern the preparation of such composites by powder sintering. In the present work Y2O3 was introduced to alumina by yttrium hydroxide precipitated within the alumina powder suspension. By low temperature calcinations a homogenous alumina/yttria mixture was received. Yttria content corresponded to 20 vol.% YAG after the reaction. It was found that at 1500oC YAG and α-alumina were the only phases present in the system. The investigation of the resulting material microstructure revealed a uniform distribution of sub-micrometer YAG particles. Hardness of the material was similar to that of dense alumina and fracture toughness (KIc ≈ 6 MPa.m1/2) was close to the observed in the case of the 3-YTZP material.

PL

W przeciwieństwie do kompozytów Al2O3-ZrO2, materiały na bazie tlenku glinu z wtrąceniami YAG (Y3Al5O12) są słabo rozpoznane w literaturze. YAG (granat itrowo-glinowy) jest fazą o najwyższej zawartości glinu wśród znanych glinianów itru. Jak dobrze wiadomo polikryształy YAG zaliczają się do materiałów o szczególnie wysokiej odporności na pełzanie. Ze względu na niewielką różnicę wartości współczynników rozszerzalności cieplnej granatu itrowo-glinowego i tlenku glinu, materiał zawierający wtrącenia YAG w matrycy Al2O3 może się charakteryzować interesującymi właściwościami mechanicznymi. Jedynie nieliczne doniesienia literaturowe dotyczą preparatyki kompozytów Al2O3-YAG drogą spiekania proszków. W prezentowanej pracy prekursor Y2O3 został wytrącony w zawiesinie Al2O3. Następnie zawiesina została wysuszona, a otrzymany proszek poddano prażeniu, dzięki czemu uzyskano jednorodną mieszaninę ziaren Al2O3 i Y2O3. Zawartość tlenku itru odpowiadała 20 % obj. YAG po reakcji. Stwierdzono, że α-Al2O3 i YAG jako jedyne fazy występują w materiale spiekanym w temperaturze 1500oC. W mikrostrukturze uzyskanych spieków obserwuje się submikronowe cząstki YAG. Wtrącenia cząstek YAG w osnowie Al2O3 podnoszą twardość materiału w porównaniu do spieków czystego tlenku glinu. Natomiast odporność na kruche pękanie (KIc ≈ 6 MPa.m1/2) jest porównywalna z wartością obserwowaną w przypadku materiału 3-YTZP.

2

Problematyka formowania i spiekania nanoproszków ceramicznych.

100%

Zych Ł. , Haberko K.

|

2003

|

tom T. 24, nr 4

453-465

PL

Zwyczajowo przyjmuje się, iż nanoproszki zbudowane są z elementarnych cząstek (krystalitów) o rozmiarach mniejszych niż 20 nm. Ich wypalanie w temperaturach niższych niż stosowane w przypadku proszków "klasycznych", tj. zawierających cząstki o rząd większe, daje w wyniku polikryształy o bardzo małych rozmiarach ziaren. Spieki te charakteryzują się atrakcyjnymi właściwościami mechanicznymi. Chociaż opracowano liczne metody preparatyki nanoproszków to problematyka wykorzystania ich potencjalnych możliwości pozostaje nadal otwarta. Trudności formowania takich proszków wynikają z silnego rozwinięcia ich powierzchni właściwej i związanego z tym tarcia w obrębie proszku. Prowadzi to do niekorzystnej dla spiekania nierównomierności upakowania cząstek materiału, szczególnie wtedy, gdy jako technikę formowania stosuje się prasowanie. W pracy zastosowano proszek roztworu stałego Y2O3 (3% mol.) w ZrO2 przygotowany metodą krystalizacji w warunkach hydrotermalnych. Jako metodę formowania zastosowano prasowanie filtracyjne.

EN

Nanopowders are composed of elementary particles (crystallites) of sizes smaller than 20 nm. Their heat treatment at lower temperatures than in the case of classic powders results in polycrystals of very small grain sizes. Although numerous methods of producing nanopowders were elaborated, serious processing problems are still encountered, mainly due to the friction between powder particles. It follows that dry pressing of such powders leads to non-uniform densification of the system and hence its limited densification during sintering. Much better results can be achieved when shaping is performed in the presence of a liquid phase wetting the nanometric particles. The yttria (3 mol. %) zirconia powder of particle size about 8 nm was applied in the present work. It was synthesized by crystallization under hydrothermal condition. Shaping by pressure filtration technique resulted in very uniform packing of nanometric particles. It allowed us to reach nearly fully densified polycrystal of maximum grain sizes of 150 nm at sintering temperature of 1150 degrees centigrade.

3

Particulate Composites in the TZP-Carbide Systems

100%

Haberko K. , Pędzich Z.

|

1999

|

tom Vol. 47, nr 4

379-395

EN

The paper presents the results of investigations on particulate ceramic composites with the tetragonal zirconia polycrystalline (TZP) matrix. The WC, CrxCy and TiC particles were used as additives. The possibility of a chemical reaction in these systems was taken into account. Stresses caused by coefficient of thermal expansion mismatch of composite constituents were estimated. Phase composition and microstructure of the composite constituents were estimated. Phase composition and microstructure of the composites were described. Mechanical properties of the composites were measured and compared.

4

Tlenek cyrkonu zbrojony wtrąceniami TiC

80%

Haberko K. , Pyda W. , Pędzich Z. , Bućko M. M.

Ceramika. Materiały Ogniotrwałe

|

1999

|

tom R. 51, nr 4

115-120

PL

Roztwór stały TiO2 i Y2O3 w ZrO2 przygotowano metodą współstrącania i prażenia. Proszek roztworu stałego o powierzchni właściwej ok. 100 m2 /g zmieszano z alkoholowym roztworem żywicy fenolowo-formaldehydowej. Rozkład żywicy w podwyższonej temperaturze doprowadził do utworzenia się węgla pokrywającego powierzchnię proszku roztworu stałego. Reakcja węgla i tytanu, pochodzącego z roztworu stałego, pozwoliła na syntezę węglika tytanu. Otrzymany w ten sposób proszek po prasowaniu na gorąco dał spiek składający się z ziaren ZrO2 o symetrii tetragonalnej i równomiernie rozproszonych wtrąceń TiC. Tworzywo takie wykazuje wyższą twardość niż materiał pozbawiony wspomnianych wtrąceń.

EN

The TiO2 - Y2O3 -ZrO2 solid solution was prepared by the coprecipitation-calcination technique. The powder of +100 m2/g specific surface area was mixed with phenol-formaldehyde resin. Its thermal decomposition resulted in the carbon formation. The reaction of carbon and Ti coming from the solid solution gave TiC evenly distributed within the system. Hotpressed samples showed hardness higher than conventional TZP bodies.

5

Materiał kompozytowy w układzie Al2O3-YAG (20% obj.)

80%

Lach R. , Haberko K. , Trybalska B.

|

2010

|

tom R. 10, nr 4

362-367

PL

Do intensywnie mieszanej zawiesiny tlenku glinu wprowadzono azotan itru. Alkalizacja układu węglanem amonu doprowadziła do wytrącenia prekursora Y2O3 wśród ziaren Al2O3. Następnie zawiesinę tę wysuszono i wyprażono w temperaturze 600°C, uzyskując tym sposobem jednorodną mieszaninę ziaren Al2O3 i Y2O3. Cząstki tlenku itru były znacznie mniejsze od ziaren Al2O3. Opisaną mieszaninę poddano dodatkowej homogenizacji poprzez krótkie mielenie w młynie mieszadłowym w środowisku wody o wartości pH dobranej na podstawie pomiarów potencjału dzeta (ζ). Stwierdzono, że mieszanina przygotowana w kwaśnym środowisku (uzyskanym poprzez wprowadzanie do układu HNO3) charakteryzuje się po wysuszeniu obecnością twardych, wytrzymałych mechanicznie aglomeratów. Proszek taki nie pozwala uzyskać gęstych spieków. Z tego punktu widzenia proszki homogenizowane w środowisku alkalicznym wykazują wyraźnie lepsze właściwości, również pod względem zagęszczenia przygotowanych z nich spieków. W mikrostrukturze tych spieków obok itru (YAG), powstający wskutek reakcji Y2O3 z Al2O3. Homogenizacja proszków w środowisku o pH = 8, co odpowiada warunkom heterokoagulacji, prowadzi do spieków o bardziej równomiernie rozłożonych wtrąceniach cząstek YAG w osnowie Al2O3, niż ma to miejsce w przypadku homogenizacji proszku wyjściowego w warunkach pH = 10. Wtrącenia cząstek YAG w osnowie Al2O3 podnoszą twardość i odporność na pękanie materiału w porównaniu do spieków czystego tlenku glinu.

EN

YAG (Y3Al5O12) is one of three phases existing in the Al2O3-Y2O3. system. This compound contains the highest alumina content. So, it seems justified to assume that heat treatment of the alumina - yttria mixture, with alumina being dominating constituent should result in YAG inclusions within alumina matrix. Proportion of yttria in the present study corresponded to 20 vol. % YAG after this reaction. Yttrium nitrate, prepared by dissolving yttria in nitric acid was introduced into αAl2O3 suspension of 50 vol. % concentration. The vigorously stirred suspension was treated with (NH4)2CO3 until pH of the suspension reached value of 8.5. Under such conditions quantitative precipitation of yttria precursor occurs. Drying of the suspension and its calcination at 600°C resulted in the homogenous mixture of alumina and yttria particles. Size of the latter were several times smaller than the former ones. In order to remove agglomerates this mixture was subjected to short attrition milling in aqueous suspension of pH selected on the basis of zeta (ζ) potential measurements. It was found that acidic conditions, pH = 3, (realized with HNO3) resulted after drying in hard agglomerates. At elevated temperatures this powder showed emission of NO and NO2 coming most probably from the decomposition of aseotropic nitric acid solution filling the inter-particle space and playing the role of "glue" responsible for the high strength of agglomerates. That is why compacts of the powder homogenized under acidic conditions show poor sintering ability. Much better properties showed powders homogenized under basic condition, i.e. at pH = 8 and 10. At sintering temperatures of 1500 and 1600°C they give dense materials composed of YAG inclusions within alumina matrix. YAG particles resulted from the reaction of Y2O3 with Al2O3 during heat treatment. Microstructure of the material derived from the powder homogenized at pH = 8 is more uniform and shows smaller alumina and YAG grains than that prepared at pH = 10. As is indicated by the zeta (ζ) potential measurements, pH = 8 of the alumina/yttria suspension corresponds to the hetero-flocculation effect. Microscopic observations reveal that YAG inclusions limit grain-growth of alumina matrix compared to the pure alumina polycrystal. This effect is more visible in the material derived from the powder homogenized at pH = 8 than that at pH = 10. In both cases the materials are characterized by higher fracture toughness and hardness than that observed in pure alumina polycrystal sintered at the same temperature. It is worth to notice that KIc values approach those characteristic for yttria stabilized tetragonal zirconia (3Y-TZP), a material which is known from its high toughness.

6

Gelcast components having controlled porosity features obtained from a natural hydroxyapatite powder

80%

Lombardi M. , Palmero P. , Haberko K. , Pyda W.

|

2010

|

tom T. 62, nr 3

342-348

EN

An innovative gelcasting process was developed in order to obtain macroporous hydroxyapatite (Ca10(PO4)6(OH)2, HAp) scaffolds having controlled porosity features. Two different HAp powders have been employed. The former is a natural carbonated hydroxyapatite nanopowder, produced by extraction from pig bones. The latter, used as a reference, is a commercially available HAp powder. On the natural HAp, a preliminary treatment was carried out in order to limit carbonates decomposition during sintering. After calcination at 700°C the powder was in fact washed in pure distilled water, thus to eliminate the highly soluble Ca(OH)2. The porous materials were produced, exploiting PE spheres, having two different size distributions, as pore former for tailoring the porosity size and volume. Moreover, the polymerization of the agar as a natural gelling agent was exploited for controlling the pore distribution.

PL

Rozwinięto innowacyjny proces odlewania żelowego w celu otrzymania rusztowań z makroporowatego hydroksyapatytu (Ca10(PO4)6(OH)2, HAp), mających kontrolowaną porowatość. Wykorzystano dwa różne proszki HAp. Pierwszym był nanoproszek karbonizowanego, naturalnego hydroksyapatytu, wyprodukowanego drogą ekstrakcji z kości wieprzowych. Drugim, użytym jako materiał odniesienia, był handlowy proszek HAp. W stosunku do naturalnego hydroksyapatytu wykonano wstępną obróbkę w celu ograniczenia rozkładu węglanów podczas spiekania. Po kalcynacji w 700°C proszek przemywano wodą destylowaną, aby wyeliminować łatwo rozpuszczalny Ca(OH)2. Porowate materiały wyprodukowano wykorzystując sfery PE o dwóch różnych rozkładach wielkości, stanowiące wzornik umożliwiający kształtowanie rozmiaru i objętość porów. Ponadto, wykorzystano polimeryzację agaru, jako naturalny czynnik żelujący, kontrolujący rozkład wielkości porów.

7

Synteza proszku YAG

80%

Zarzecka-Napierała M. , Bućko M. M. , Brzezińska-Miecznik J. , Haberko K.

|

2006

|

tom R. 58, nr 1

27-31

PL

Proszki Nd:YAG otrzymywano dwoma metodami: cytrynianową i amoniakalną. Metoda cytrynianowa wykorzystuje kompleksujące właściwości kwasu cytrynowego. W metodzie amoniakalnej amorficzny rentgenograficznie żel otrzymano w wyniku współstrącania amoniakiem z odpowiednich roztworów azotanów. Czystą fazę Nd:YAG otrzymano w wyniku obróbki termicznej. Pierwszy z preparatów wymagał w tym celu zastosowania 3 h prażenia w temperaturze 900 stopni C. W drugim przypadku obróbkę cieplną prowadzono przez 1,5 h w temperaturze 950 stopni C. Obydwa typy proszków charakteryzują się budową aglomeratową. Powolny wzrost temperatury do 1700 stopni C z szybkością 1 stopień C/min. polepszał zagęszczenie spieków w porównaniu do szybszego wzrostu temperatury (5 stopni C/min). Proszki otrzymane metodą cytrynianową dają spieki o wyższym zagęszczeniu.

EN

Two techniques were applied to prepare single phase NdY-AG powders. Citrate process is based on the complexing properties of citric acid. Co-precipitation from relative nitrate solution with ammonia resulted in the X-ray amorphous gel. Its heat treatment results in the crystalline form of the material. Calcination at 900 Celsius degrees for 3 h is necessary in the former method and 950 Celsius degees for 1.5 h in the latter one in order to obtain the single phase material. Both powders show presence of agglomerates. Slow rate of temperature increase (1Celsius degrees/min.) up to 1700 Celsius degrees gave higher densification of the powder compacts than fast sintering with high rate of temperature increase (5 Celsius degrees/min). The citrate process leads to powder of higher sintering ability.

8

Anode materials for solid oxide fuel cells

71%

Haberko K. , Drożdż-Cieśla E. , Jasiński M. , Radecka M. , Rękas M.

|

2011

|

tom T. 63, nr 1

147-150

EN

The ceramic-metal composites (cermets) containing yttria-stabilized zirconia, YSZ, and Ni particles are commonly used as anode materials in solid oxide fuel cells. The long-term performance of fuel cells is strictly related to both the structural and electrical properties of anode materials. The chemical composition and preparation method are key to achieving high mixed electrical conductivity and high activity of electrochemical reactions and hydrocarbon fuel reforming. The materials containing 8 mol.% yttria-stabilized zirconia and Ni were prepared by co-precipitation method. The structure of the materials was characterized by means of X-ray diffraction (XRD), scanning electron microscopy (SEM) and porosity studies. The coefficient of thermal expansion (CTE) was determined via a dilatometric method. Electrochemical impedance spectroscopy (EIS) was used to determine electrical conductivity.

PL

Kompozyty ceramiczno-metaliczne (cermety), zawierające dwutlenek cyrkonu stabilizowany Y2O3 (YSZ) i cząstki Ni są powszechnie wykorzystywane jako materiał anodowy w stałotlenkowych ogniwach paliwowych. Długoterminowe osiągi ogniw paliwowych są ściśle związane zarówno ze strukturą, jak i z elektrycznymi właściwościami materiałów anodowych. Skład chemiczny i metoda wytwarzania stanowią klucz do osiągnięcia wysokiej, mieszanej przewodności elektrycznej i wysokiej aktywności reakcji elektrochemicznych oraz reformingu paliwa węglowodorowego. Materiały zawierające Ni i dwutlenek cyrkonu stabilizowany 8 % mol. Y2O3 wytworzono metodą współstrącania. Budowę materiałów scharakteryzowano za pomocą dyfraktometrii rentgenowskiej (XRD), elektronowej mikroskopii skaningowej (SEM) i badań porowatości. Współczynnik rozszerzalności cieplnej (CTE) określono metodą dylatometryczną. Elektrochemiczną spektroskopię impedancyjną (EIS) wykorzystano do określenia przewodności elektrycznej.

9

Badania nad spiekaniem naturalnego hydroksyapatytu w atmosferze powietrza i CO2

51%

Brzezińska-Miecznik J. , Kasprzyk E. , Haberko K. , Pyda A. , Bućko M. , Mozgawa W. , Zych Ł. , Trybalska B. , Reczyński W.

|

2008

|

tom T. 60, nr 4

274-277

PL

Naturalny hydroksyapatyt został wyekstrahowany z kości wieprzowych poprzez traktowanie ich gorącym roztworem NaOH, przemycie i wyprażenie w temperaturze 450°C. Pod ciśnieniem 200 MPa wyprasowano próbki, które spiekano w atmosferze powietrza i CO2 w zakresie temperatur od 400°C - 1000°C. Stwierdzono, że atmosfera spiekania wpływa na zagęszczenie, morfologię i stabilność chemiczną spieków. W wyniku spiekania hydroksyapatytu w powietrzu uzyskano gęste spieki o dużych, wykształconych ziarnach. Próbki spiekane w CO2 charakteryzują się mniejszym zagęszczeniem i drobnoziarnista mikrostrukturą. Ponadto atmosfera CO2 nie tylko przeciwdziała uwalnianiu się CaO i grup węglanowych z próbek lecz powoduje wbudowywanie się tych grup w strukturę.

EN

Hydroxyapatite was extracted from the cortical part of pig bones. The bones were treated with hot NaOH aqueous solution and after washing with water were calcined at 450°C in O2 atmosphere. Samples compacted under 200MPa were sintered in air and CO2 atmosphere at the temperature range of 400 - 1000°C. An essential influence of sintering atmosphere on densification, microstructure and chemical stability of the samples was observed. Those heat treated in CO2 atmosphere densified to the lesser extent, their grain sizes were smaller when compared to the materials sintered in air atmosphere. In addition, CO2 atmosphere prevented the release of free CaO and CO3(-2) groups, and caused their incorporation into the structure of hydroxyapatite.