Wyniki wyszukiwania - Biblioteka Nauki

1

Wpływ obróbki cieplnej na właściwości elektrochemiczne powłok Ni+Ti w środowisku alkalicznym

100%

Napłoszek-Bilnik I. , Budniok A.

Kompozyty

|

2005

|

tom R. 5, nr 4

20-24

PL

Powłoki kompozytowe Ni+(55% at.)Ti i Ni+(25% at.)Al+(25% at.)Ti były otrzymywane przez współosadzanie Ni z kąpieli Wattsa zawierającej zawiesinę proszków Ti i AL Powłoki były osadzone na podłożu stalowym w warunkach galwanosta-tycznych. W przypadku powłoki Ni+Al+Ti wyługowano Al w roztworze 5M KOH. Elektroosadzone powłoki wygrzano w temperaturze 1100°C w argonie. W wyniku obróbki cieplnej utworzone zostały fazy międzymetaliczne (Ni3Ti dla powłoki Ni+Ti i Ni3Ti, Ni2Al3, NiTi2 dla powłoki Ni+Al+Ti(-Al) (rys. 3). Przeprowadzono charakterystykę elektrochemiczną powłok przed i po obróbce cieplnej. Elektrochemiczna charakterystyka powłok dotyczyła badań odporności korozyjnej w roztworze 5M KOH. Na podstawie wyników otrzymanych klasycznymi metodami elektrochemicznymi wyznaczone zostały potencjał korozyjny Ekor i gęstość prądu korozyjnego jkor, (tab. 1). Do badań własności elektrochemicznych warstw zastosowano również metodę elektrochemicznej spektroskopii impedancyjnej (ESI). Widma impedancyjne rejestrowano przy wartościach Ekor, a następnie dokonano aproksymacji doświadczalnych danych ESI, stosując różne elektryczne modele zastępcze (CPEl, POR) (rys. 4). Warstwa NiTi charakteryzuje się wartością Ekor = -365 mV, jkor = 5,25 uA cm -2; dobra odporność korozyjna tej warstwy wynika z pasywacji Ti w roztworze alkalicznym. Obróbka cieplna powłoki Ni+Ti poprawia jej własności korozyjne (Ekor = 141 mV,jkor = 1,079 uA cm -2) w wyniku utworzenia stabilnych faz międzymetalicznych (tab. 1).

EN

The composite Ni+(55% at.)Ti and Ni+(25% at.)AI+(25% at.)Ti layers were obtained by electrolytic co-deposition of Ni as well as Ti and Al powder suspended in the Watts bath. The layers were deposited on a steel substrate under galvanostatic conditions. In case of the Ni+Al+Ti layer, aluminium was leached out in 5M KOH solution. The as-received layers were heated at 1100°C in argon and the mtermetallic phases (Ni3Ti for the Ni+Ti layer, and Ni3Ti, Ni2Al3, NiTi2 for the Ni+Al+Ti(-Al) layer) were created (Fig. 3). Chemical and physical characteristics of the as-received and heated layers were examineted. Electrochemical characteristics of the layers concerned the investigation of their corrosion resistance in 5M KOH solution. Based on the results obtained using classical electrochemical methods, a corrosion potential, Ecor> and a corrosion current density, jcor, for each layer was determined. As-received Ni+Ti layer was characterized by Ekor = -365mV,jkor = 5,25 uA cm -2; its good corrosion resitance resulted from passivation of Ti in an alkaline solution (Tab. I). Heat treatment of the Ni+Ti layers caused an improvement of the corrosion resistance (Ekor = 141 mV, jkor = 1,079 uA cm -2). The reason of that was the formation of stable intermetallic phases. Electrochemical impedance spectroscopy (EIS) was also applied to study the electrochemical properties of the layers. The impedance spectra were registered at the value of Ekon and then, approximation of experimental EIS data using different electrical equivalent models (CPE1 and POR model) have been done (Fig. 4).

2

Otrzymywanie i termiczna modyfikacja warstw kompozytowych Ni+Al

100%

Napłoszek-Bilnik I. , Budniok A.

Kompozyty

|

2002

|

tom R. 2, nr 3

52-57

PL

Badano wpływ zawartości proszku glinu w kąpieli galwanicznej na skład chemiczny warstw kompozytowych Ni+Al, otrzymywanych elektrolitycznie w warunkach galwanostatycznych (1170 C x cm-2) na podłożu stalowym. Kąpiel galwaniczna zawierała proszek glinu w ilości: 20, 40, 60, 80, 100 g/dm3. Stwierdzono, że wraz ze wzrostem zawartości Al w kąpieli jego zawartość w warstwie osiąga 16%, po czym maleje do około 11%. Dla optymalnego składu kąpieli galwanicznej zapewniającego otrzymanie warstw o zawartości 16% Al określono wpływ wartości gęstości prądowej na ilość wbudowywanego Al do warstwy. Następnie warstwy te były wygrzewane w piecu elektrycznym, do którego doprowadzany był argon. Badania składu fazowego przeprowadzono za pomocą rentgenowskiej analizy fazowej, a analizę składu chemicznego metodą atomowej absorpcji. Przeprowadzone badania wykazały możliwość otrzymywania warstw kompozytowych na osnowie Ni z zabudowanymi ziarnami Al. Warstwy poddane modyfikacji termicznej w temperaturze 873 K, obok obecności krystalitów niklu i glinu, wykazują obecność związków międzymetalicznych Ni2Al3 i Ni3Al4.

EN

Electrolytic nickel layers are typified by good corrosion resistance and electrochemical activity in the processes of cathodic hydrogen evolution and anodic oxygen evolution. In order to improve of utilizable properties of the nickel layers, the coatings were co-deposited from baths containing metal oxides (Al2O3, Al3O4, NiO). Incorporating into a metallic matrix of composite component as metallic powder and its embedding into the matrix structure follows to obtain a new kind of composite material. Therefore, the present study was undertaken in order to obtain the electrolytic composite layers containing embedded aluminum grains into a nickel matrix. The structure and properties of Ni+AI alloys were determined using different methods. Composite Ni+AI layers were prepared by simultaneous electrodeposition of nickel and aluminum on a steel substrate in which 20, 40, 60, 80, 100 g/dm3 of Al powder were suspended. The electrodeposition was carried out under galvanostatic conditions at a temperature of 293 K and the current density of jD = 300 mA/cm2 for 1 h. The phase composition of the layers was investigated by the X-ray diffraction method. The surface morphology of the coatings was examined by means of a stereoscopic microscope Nicon. The obtained Ni+AI layers are of mat, rough metallic surface. There are a visible Al grains on the layer surface (Fig. 1). X-ray analysis of Ni+AI layers revealed their two phase composition (Fig. 2a). It was found that the phase structure of obtained layers depends on phosphorous content in the layer only. Atomic absorption spectroscope was used for chemical characterization of the layers. The influence of aluminum powder content in an electroplating bath on the chemical composition of Ni+AI layers was examined. Chemical analysis of the Ni+AI layers confirms the co-deposition of Ni and Al. It was ascertained that the increase aluminum powder amount in the bath causes the rise in Al content embedded into the composite layers. In the layers of Ni+Al-a linear increase of Al content in the layer from 15% to about 20% was observed (Tab. 1). It was assumed that mechanism of Al embedding into the layer based on the adsorption phenomena and migration of the charged suspension-micelles towards the cathode. The chemical composition of the layers depends also on current density deposition (Tab. 2). It was showed that from the bath containing 40 g Al/dm3 at the current density equal 320 mA/cm2 composite layer containing about 16% Al was obtained. In this case the average mass increment has also maximal value. The result of that process is possibility to obtain considerable thickness and good adhesivity of those composite layers. The thickness of composite layers increase linearly with the increasing of Al content in the bath. It is equal 120 and 150 micrometers for Ni+AI. The heat treatment of the layer at 873 K was done. It was ascertained that after the thermal treatment the obtained layers are of mat, rough metallic surface (Fig. 3). Depending on time of heat treatment the different surface morphology are obtained. This indicates on chemical reaction in solid state of the layer. Markedly different X-ray spectra were obtained for the electrocoatings heated in the argon atmosphere. The main peaks corresponding to the Ni and Al coexist with the new ones corresponding to new phases: Ni2jAl3, Ni3Al4 (Fig. 2b). Such phases can take part in hydrogen electroevolution.

3

Elektrolityczne otrzymywanie i struktura warstw kompozytowych Ni+Al, Ni+Ti, Ni+Al+Ti

80%

Napłoszek-Bilnik I. , Budniok A. , Łągiewka E.

Inżynieria Materiałowa

|

2003

|

tom R. XXIV, nr 4-5

207--213

PL

W pracy badano wpływ zawartości proszku aluminium i proszku tytanu w kąpieli galwanicznej na skład chemiczny powłok kompozytowych Ni+Al, Ni+Ti i Ni+Al+Ti otrzymywanych na podłożu stalowym (St3S)) w warunkach galwanostatycznych (dla Ni+Al j=450 mA/cm kwadratowy, dla Ni+Ti j=150 mA/cm kwadratowy, dla Ni+Al+Ti j=200 mA/cm kwadratowy). Stwierdzono, że wraz ze wzrostem zawartości Al i Ti w kąpieli galwanicznej, zawartość Al w powłokach Ni+Al osiąga 44 % (mas.), a zawartość Ti w powłokach Ni+Ti wynosi 68 % (mas.). Skład chemiczny powłoki Ni+Al+Ti zależy od stosunku mas zawiesiny proszków Ti/Al i waha się w granicach od 4/25 % dla A1 i od 12/60 % dla Ti. Dla optymalnego składu kąpieli galwanicznej, zapewniającego otrzymanie powłok o największej zawartości wybranych składników kompozytu, określono wpływ gęstości prądu na zawartość Al, Ti i Al+Ti w powłokach. Grubość powłok wyznaczono z przkrojów poprzecznych powłok metodą mikroskopową (dla powłok Ni+Al wynosi ona 20/50 mikrometrów, dla powłok Ni+Ti wynosi ona 120-250 mikrometrów, dla powłok Ni+Ti+Al wynosi 50/250 mikrometrów). Badania składu fazowego przeprowadzono metodą rentgenowskiej analizy fazowej, a analizę składu chemicznego metodą atomowej spektroskopii rentgenowskiej. Otrzymane dyfraktogramy były podstawą do przeprowadzenia jakościowej i ilościowej analizy fazowej. Z wartości szerokości połówkowej linii dyfrakcyjnych niklu wyznaczono również wielkość krystalitów niklu dla poszczególnych powłok (od 7 do 27 nm). Zaproponowano mechanizm zabudowania cząsteczek stałych do struktury powłoki opierając się na zjawisku adsorpcji i desorpcji jonów niklowych na powierzchni proszku metalu zdyspergowanego w kąpieli galwanicznej. Zakłada się, że otrzymane powłoki kompozytowe po obróbce cieplnej umożliwiają zgodnie z odpowiednimi układami równowagowymi otrzymanie faz międzymetalicznych typu NixTi1-x, NixAl1-x, NixTiyAl1-x-y.

EN

The influence of Ti and Al powder in the galvanic bath on the chemical composition of Ni+Al, Ni+Ti, Ni+Al+Ti coatings was investigated. The coatings were obtained on a steel substrate under galvanostatic conditions; for Ni+Al layers (j=450 mA/square cm), for Ni+Ti (j=175 mA/cm), for Ni+Al+Ti (j=200 mA/square cm). It was stated, that Al and Ti percentages increase with an increase in the amount of Al and Ti powders in the bath and reach the value of 44% for Al and 68% for Ti in Ni+Al and Ni+Ti coatings appropriated. Chemical composition of Ni+Al+Ti coatings depends on the ratio of the mass of Ti and Al powders in the bath and varies from 4 to 25% for Al and 12 to 60% for Ti. The influence of deposition current density on the percentage of incorporated Al, Ti and Al+Ti was ascertained for the layer obtained from the bath of optimal composition. The thickness of the coatings was estimated using microscope method on the base of cross-sectional images of the coatings (the thickness of Ni+Al coatings was 20-50 micrometres, Ni+Ti-120/520 micrometres and Ni+Al+Ti-50/250 micrometres). X-ray diffraction method was used to determine phase composition of the layers and atomic absorption spectrometry was applied to specify their chemical composition. The size of the nickel crystallites has been determined from the half-width of the diffraction peaks (7-27 nm). The mechanism of incorporation of solid particles into to the coatings structure was explained basing on Ni sup 2+ adsorption/desorption processes on the metal powder. Basing on phase diagrams for Ni+Al, Ni+Ti and Ni+Al+Ti systems it was suggested that thermal treatment of deposited composite coatings under proper conditions would allow to obtain NixTi1-x, NixAl1-x, NixTiyAl1-x-y intermetallic compounds.

4

Struktura elektrolitycznych warstw kompozytowych Ni+Al poddanych obróbce cieplnej

80%

Napłoszek-Bilnik I. , Budniok A. , Rówiński E. , Łągiewka E.

Kompozyty

|

2004

|

tom R. 4, nr 9

79-82

PL

Badano wpływ obróbki cieplnej na strukturę warstwy Ni+Al otrzymanej przy j = 450 mA/cm2 na podłożu stalowym. Optymalne właściwości przyczepności do podłoża stalowego wykazują warstwy otrzymane z kąpieli zawierającej 120 gAl/dm3. Badania morfologii powierzchni przeprowadzono na mikroskopie skaningowym Hitachi S-4200. Powierzchnia powłok Ni+Al bezpośrednio po ich elektrolitycznym otrzymaniu jest bardzo rozwinięta, a jej morfologia wskazuje na wyraźne zróżnicowanie w wielkościach cząstek osnowy i składnika kompozytowej powłoki. Grubość warstw kompozytowych wyznaczono z ich zgładów poprzecznych (20-50 [mikro]m). Analizę profilową wykonano za pomocą spektroskopii elektronów Augera; wykazano, że w badanych warstwach kompozytowych oprócz zasadniczych pierwiastków (Al, Ni) występują także takie pierwiastki, jak tlen, węgiel, siarka, fosfor jako wynik rozkładu i/lub zabudowania się składników kąpieli. Badania składu fazowego przeprowadzono za pomocą rentgenowskiej analizy fazowej, a analizę składu chemicznego przeprowadzono metodą atomowej absorpcji. Z wartości szerokości połówkowej linii dyfrakcyjnych niklu wyznaczono również wielkości krystalitów niklu (27 nm). Obróbka cieplna powłok kompozytowych Ni+Al wykazała możliwość otrzymania związków międzymetalicznych typu NiAl, Ni3Al, Ni2Al3. Przedłużenie czasu obróbki cieplnej prowadzi do zmniejszenia ilości faz w powłoce i zwiększenia stopnia przereagowania substratów. Wyjaśniono mechanizm zabudowania cząstek stałych do struktury warstwy i powstawania elektrolitycznych warstw kompozytowych, opierając się na zjawisku adsorpcji jonów niklowych na powierzchni proszku metalu zawartego w kąpieli galwanicznej.

EN

The influence of the presence of Al powder in the galvanic bath on the chemical composition of Ni+Al layers was investigated. The electrodeposition processes was carried out at the temperaturę of 293 K and current density j(dep) = 200-450 mA/cm2. It was stated, that Al percentages increase with an increase in the amount of Al powders in the bath and reach the value 8-44% for Al. The surface morphology of the coatings was examined by means of a scanning microscopy (XPS--method).The thickness of the coatings was estimated using microscope method on the base of cross-sectional images of the coatings (the thickness of Ni+Al coatings was 20--50 [micro]m). Electrodeposited Ni+Al composite layers were studied by Auger and photoelectron spectroscopies. Slight contents of oxygen, sulphur, phosphorus and carbon were present in addition to the main elements i.e. nickel and aluminium. X-ray diffraction method was used to determine phase composition of the layers and the atomic absorption spectrometry was applied to specify their chemical composition. The size of the nickel crystallites has been determined from the half-widht of the diffraction peaks (27 nm). The thermal treatment of the layers in 900°C/12 h in argon atmosphere changes a surface morphology and leads to produce a new kind of materials. They contain Ni2Al3, Ni3Al, NiAl phases embedded in the nickel matrix. 24-houred thermal treatment in 900°C leads to stabilization of the system with the formation of AINi3 phase. The mechanism of incorporation of solid particles into to the layers structure was explained basing on Ni adsorption/desorption processes on the metal powder.

5

Struktura i odporność korozyjna powłok elektrolitycznych zawierających fazy międzymetaliczne niklu z tytanem

80%

Napłoszek-Bilnik I. , Popczyk M. , Budniok A. , Łągiewka E.

Inżynieria Materiałowa

|

2004

|

tom R. XXV, nr 6

889-894

PL

Elektrolityczne powłoki kompozytowe Ni + Ti, otrzymano w warunkach galwanostatycznych przy gęstości prądowej zapewniającej prawie równoatomowy skład chemiczny. Rentgenowska analiza fazowa wykazała kompozytową budowę powłok. W badaniach morfologii powierzchni wskazano na heterogenny i homogenny mechanizm zarodkowania osnowy niklowej. Wykazano, że wbudowywany tytan do powłoki kompozytowej powoduje teksturę wzrostu <110> osnowy niklowej wskutek adsorpcyjnego blokowania powierzchni krystalicznych (100) oraz (331) niklu. Wynikiem obróbki cieplnej w atmosferze argonu w zakresie temperatur 500 ÷ 1100 °C jest powstanie faz międzymetalicznych niklu z tytanem. Elektrochemiczne badania korozyjne powłok przed i po obróbkach cieplnych prowadzono w 5 M roztworze KOH, stosując metody klasyczne (woltamperometria) i spektroskopowe (elektrochemiczna spektroskopia impedancyjna). Na podstawie tych badań stwierdzono, że najbardziej odporna korozyjnie w alkalicznym środowisku jest powłoka po obróbce cieplnej w temperaturze 1100 °C, wskutek obecności w jej strukturze faz międzymetalicznych Ni3Ti i NiTi2.

EN

Electrolytic composite coatings Ni + Ti were obtained in the galvanostatic conditions, at the current density ensuring almost equiatomic chemical composition. Scanning microscope (Hitachi S-4200) provided with a digital system of the image recording (Voyager 3500) was used for surface characterization of the coatings. In the surface morphology investigations, point at heterogenous and homogenous mechanism of nucleation of nickel matrix (Fig. 1). Chemical composition was determined by X-ray fluorescence spectroscopy using a special attachment to the X-ray generator TUR-M61. The phase composition of the coatings was performed using PHILIPS diffractometer and Cu(Kalpha) radiation (U = 40kV, I = 20 mA). Qualitative phase analysis was carried out basing on ICDD card standards. Phase analysis shows composite structure of coatings (Fig. 2). It was ascertained, that the titanium embedded in the composite coating, causing of texture growth <110> of nickel matrix, as a result of adsorptional blocking of crystallographic surfaces (100) and (331). Result of thermal treatment in the argon atmosphere, at the temperature range 500 ÷ 1100 °C, is formation of intermetallic phases of nickel with titanium (Fig. 4). Electrochemical corrosion investigations of coatings before and after thermal treatments were conducted in 5 M KOH solution, using classical (voltammetry) and spectroscopic (electrochemical impedance spectroscopy) methods. On the base of these researches it was found, that most resistible on corrosion in an alkaline environment, is coating after thermal treatment at the temperature of 1100 °C, as a result of presence in the structure of this coating Ni3Ti and NiTi2 intermetallic phases. This coating, to characterize least value of corrosion current and rate, and greatest value of polarization resistance (Tab. 2).

6

Charakterystyka warstw kompozytowych na osnowie niklu zawierających tytan i aluminium

70%

Napłoszek-Bilnik I. , Budniok A. , Dercz G. , Pająk L. , Łągiewka E.

Kompozyty

|

2003

|

tom R. 3, nr 6

47-52

PL

Badano wpływ zawartości proszku glinu i proszku tytanu w kąpieli galwanicznej na skład chemiczny warstw kompozytowych Ni+Al, Ni+Ti, Ni+AI+Ti, otrzymywanych w warunkach galwanostatycznych (dla Ni+Al j = 450 mA/cm2, dla Ni+Ti j = = 175 mA/cm2, dla Ni+AI+Tij = 200 mA/cm2) na podłożu stalowym. Stwierdzono, że wraz ze wzrostem zawartości Al i Ti w warstwach Ni+Al i Ni+Ti zawartość Al osiąga 44% (rys. 2), a Ti 75% (rys. 5). Skład chemiczny warstwy Ni+AI+Ti zależy od stosunku mas zawiesiny proszków Ti/Al i waha się w granicach od 4:25% dla Al i od 12:60% dla Ti (rys. 7). Dla optymalnego składu kąpieli galwanicznej zapewniającego otrzymanie warstw o największej zawartości wybranych składników kompozytu określono wpływ wartości gęstości prądowej na ilość wbudowanego Al, Ti i Al+Ti do warstw. Badania składu fazowego przeprowadzono za pomocą rentgenowskiej analizy fazowej (rys. rys. 3, 6, 9), a analizę składu chemicznego przeprowadzono metodą atomowej absorpcji. Grubość warstw wyznaczono z przekrojów poprzecznych warstw metodą mikroskopową (rys. rys. 1, 4, 7). Z wartości szerokości połówkowej linii dyfrakcyjnych niklu wyznaczono również wielkości krystalitów niklu dla poszczególnych warstw. Wyjaśniono mechanizm zabudowania cząstek stałych do struktury warstwy, opierając się na zjawisku adsorpcji i desorpcji jonów niklowych na powierzchni proszku metalu zdyspergowanego w kąpieli galwanicznej.

EN

The influence of the presence of Ti and Al powder in the galvanic bath on the chemical composition of Ni+AI, Ni+Ti, Ni+Al+Ti layers was investigated. The layers were obtained on a steel substrate under galvanostatic conditions; for Ni+AI layers j = 450 mA/cm2, for Ni+Ti j =175 mA/cm2, for Ni+Al+Tij = 200 mA/cm2. It was stated, that Al and Ti percentages increase with an increase in the amount of Al and Ti powders in the bath and reach the value of 44% for Al (Fig. 2) and 75% for Ti (Fig. 5). Chemical composition of Ni+AI+Ti depends on the ratio of the mass of Ti and Al powders in the bath and varies from 4 to 25% for Al and 12 to 60% for Ti (Fig. 7). The influence of deposition current density on the percentage of incorporated Al, Ti and Al+Ti was ascertained for the layer obtained from the bath of optimal composition. The phase composition of the layers was investigated by the X-ray diffraction method (Figs. 3, 6, 9). Atomic absorption spectroscope was used for chemical characterization of the layers. The thickness of the layers was estimated using microscope method on the base of cross-sectional images of the layers (Figs. 1, 4, 7). The size of the nickel crystallites has been determined from the half-width of the diffraction lines. The mechanism of incorporation of solid particles into to the layers' structure was explained basing on Ni2+ adsorption/desorption processes on the metal powder.