Wyniki wyszukiwania - Biblioteka Nauki

1

Determination of moisture in veterinary drugs by NIRS method

100%

Szłyk E. , Kowalczyk-Marzec A. , Szydłowska-Czerniak A.

Chemia Analityczna

|

2007

|

tom Vol. 52, No. 2

307-325

EN

The near-infrared spectroscopic (NIRS) method and multiple linear regression (MLR) method have been used for determination of the moisture content in tetracycline hydrochloride and oleandomycine phosphate in powdered forms. Chemometric calibration model has been developed using two absorption bands: at 5170 and 6850 cm-1. The determined mean moisture content in veterinary drugs Vetacyclinum pulvis (VP) and Polzomycine (P) varied in the range 2.52-3.54%. Detection limit and quantification limit were 0.31% and 0.92% for VP, and 0.58% and 1.75% for P, respectively. Intra-day and intermediate precisions of the proposed determination by the NIR method have been evaluated and RSD values of 0.99% and 1.89% for VP, and 0.85% and 1.13% for P were obtained. These numbers indicate reasonable repeatability and intermediate precision of NIR method. The accuracy of this method was compared to that of the reference Karl Fischer's method, and they were found consistent (99.2-100.1% and 99.1-99.8%, respectively), which proves applicability of the proposed NIR method in the routine determination of the moisture content in veterinary drugs.

PL

Spektroskopię w bliskiej podczerwieni (NIRS) oraz metodę regresji wielokrotnej (MLR) zastosowano do oznaczania wilgoci w stałych preparatach farmaceutycznych Vetacyclinum pulvis (VP) i Polzomycynie (P) zawierających chlorowodorek tetracykliny oraz fosforan oleandomycyny jako substancje czynne. Równania regresji dla krzywych kaiifaracyjnych wyznaczono w oparciu o dwa pasma analityczne 5170 i 6850 cm-1. Oznaczona zawartość wilgoci w badanych lekach weterynaryjnych VP i P mieściła się w granicach 2.52-3,54%. Wyznaczone granice wykrywalności i oznaczalności wynosiły odpowiednio 0,31% i 0,92% VP oraz 0,58% i 1,75% P. Oceniono również powtarzalność i precyzję pośrednią proponowanej metody NIR. Wartości RSD (0,99% i 1,89% dla VP oraz 0,85% i 1,13% dla P) świadczą o tym. że proponowana metoda NIR pozwala na uzyskanie wyników powtarzalnych i o precyzji pośredniej zgodnej z zaleceniami fannakopealnymi (FP VI and EPh 2002). Porównywalna dokładność proponowanej metody, wyrażona wartościami odzysku (99,2-100,1%) farmakopealnej metody K. Fischera (99,1-99,8%) świadczy o możliwości zastosowania techniki NIR do rutynowego oznaczania wilgoci w lekach weterynaryjnych.

2

Determination of tetracycline hydrochloride by NIR spectroscopy

100%

Szłyk E. , Kowalczyk-Marzec A. , Szydłowska-Czerniak A.

Chemia Analityczna

|

2007

|

tom Vol. 52, No. 2

281-293

EN

Tetracycline hydrochloride (TC) has been determined in the aqueous solution and in the solid phase by NIR spectroscopy. Principal Component Analysis (PCA) and Partial Least-Squares Calibration procedures have been applied to the set of 30 calibration solutions of TC and laboratory-made pastilles (400 mg-in-weight each). PLS simulation models have been constructed based on the absorbance measurements in the range 4000-10000 cm-1. For calibration, the following analytical bands have been used: 5936, 5694, 4849. 4440. 4147cm-1 for the solid form, and 7135, 5933,5253,4922,4426,4136cm-1 for aqueous solutions. 2.0-11.0 mg mL-1working solutions of tetracycline and laboratory pastilles containing 10-110 mg of TC (2.5-25.0%) were used for calibration. Quantification limit (QL) and detection limit (DL) for TC were, respectively: 2.12% and 1.52% for the solid form, and 0.480 mg mL-1 and 0.266 mg mL-1 for the aqueous solution. Veterinary drug Vetacyclinum Pulvis (VP) was determined in solution and in 20 laboratory-made pastilles (400 mg-in- weight each). The results were compared to these obtained by the reference HPLC method. The proposed NIR method allowed fast determination of TC in the solid phase and in the solution.

PL

Zastosowano spektroskopię w bliskiej podczerwieni (NIR) do oznaczania chlorowodorku tetracykliny (TC) w roztworach wodnych i fazie stałej. W oznaczaniu 30 roztworów wzorcowych TC i pastylek laboratoryjnych, każda o masie 400 mg, wykorzystano metodę głównych składowych (PCA) oraz cząstkowych najmniejszych kwadratów (PLS). W celu zbudowania modelu kalibracyjnego PLS wykorzystano wartości absorbancji następujących pasm analitycznych: 5936, 5694, 4849, 4440, 4147 cm-1 w przypadku TC w pastylkach oraz 7135, 5933, 5253. 4922, 4426, 4136 cm-1 w przypadku wodnych roztworów TC. Kalibracje przeprowadzono dla roztworów standardowych tetracykliny o stężeniu 2,0-11,0 mg mL~' oraz dla pastylek laboratoryjnych zawierających 10-110 mg TC (2,5-25,0%). Obliczone granice oznaczalności (QL) oraz wykrywalności (DL) wynosiły odpowiednio 2.12% i 1,52% dla formy stałej oraz 0,480 mg mL-1>, i 0,266 mg mL-1>, dla roztworów wodnych. Zaproponowaną metodę NIR zastosowano do oznaczenia zawartości TC w preparacie farmaceutycznym Vetacyclinum Pulvis (VP)> przygotowując roztwory wodne badanego leku oraz 20 pastylek preparatu, każda o masie 400 mg. Wyznaczone zawartości substancji czynnej TC w preparacie VP porównano z wynikami uzyskanymi metodą referencyjną (HPLC). Metoda NIR pozwala na szybką analizę ilościową TC w formie stałej oraz w postaci roztworów wodnych.

3

Conductometric determination of phenothiazine derivatives by precipitation titration

100%

Kowalczyk-Marzec A. , Kurzawa M. , Szydłowska-Czerniak A. , Szłyk E.

|

tom Vol. 47, No. 4

613-618

EN

Results of the conductometric titration of phenothiazine derivatives: trifluoperazine dihydro-chloride (TPE), triflupromazine hydrochloride (TFP) and prochlorperazine dimaleate (PCP) in aqueous and ethanol solutions, with ammonium molybdate(VI), sodium vanadate(V) and sodium arsenate(III) as the titrants, are reported. The method was found to be highly accurate, precise and having relative standard deviation of less then 1% (in 0.5 x 10(-3) to 1.0 x 10(-3) mol L(-1) analyte concentration range). The conductometric titration was applied for the determination of the studied compounds in the presence of NaCl and revealed a good accuracy.

PL

Przedstawiono wyniki miareczkowania konduktometrycznego pochodnych fenotiazyny: dichlorowodorku trifluoperazyny (TPE), chlorowodorku triflupromazyny (TFP) i dimalei-nianu proch lorperazyny (PCP) w wodnym i etanolowym roztworze z molibdenianem(VI) amonu, wanadanem(V) sodu i arsenianem(IIl) sodu jako titrantami. Metoda okazała się bardzo dokładna, precyzyjna, z odchyleniem standardowym mniejszym niż l % (w zakresie stężeń od (in 0,5 x 10(-3) do 1.0 x 10(-3) mol L(-1). W celu oznaczenia badanej substancji zastosowano miareczkowanie konduktometryczne w obecności NaCl, a uzyskane wyniki były zgodne z wynikami dla czystego leku.