This work presents the optimisation of the extraction process of 40 volatile organic compounds (VOC) from water samples with a manual purge and trap system (FT) that allows thermal desorption instruments to be used to analyse VOC in water. The purge device was a U shaped vessel with injection port, using as sorbent trap conventional Perkin-Elmer thermal desorption tubes filled with Chromosorb 106 and Tenax-GR. To avoid problems associated to humidity, a water trap was placed before sorbent tube and three desiccant agents (silica gel, CaCl2 and NaCI) were tested. CaCl2 was chosen since it absorbed water efficiently and selectively - without any looses in the content of volatile organic compounds; it also provided more precise results than NaCI. A thermostatic bath was used to control sample temperature during the purging step. Several parameters influencing this step were studied: gas flow rate, purge time, sample temperature, and salting effect. A Plackett-Burman model was applied to evaluate the influence of the above factors; however, it was statistically insignificant. Final conditions were fixed at: gas flow rate 50 mL min-1 time 8 min, temperature 20°C, salinity (Na2S02) 30g L-1. Analytes were thermally dcsorbcd and analysed applying GC-MS. The proposed method was successfully applied to real tap and marine water samples.
PL
W pracy przedstawiono optymalizacje ekstrakcji 40 lotnych związków organicznych (LZO) z próbek wody, metodą.,wypłukiwanie i wychwytywanie" (purge and trap, PT), pozwalającą na wykorzystywanie desorpcji termicznej do analizy ŁZO w wodzie. Do wypłukiwania zastosowano naczynie w kształcie litery U z wejściem iniekcyjnym, ado wychwytywania użyto klasycznych rurek Perkin-Elmera do desorpcji termicznej, wypełnionych Chromosorbem 106 i Tenaksem-GR. W celu uniknięcia problemów zwią-zanych z wilgocią przed złożem absorbującym umieszczono pochałniacze wody. Przeles-towano trzy substancje osuszające: żel krzemionkowy, CaCl2 orazNaCl2 wybrano CaCl2, który dobrze pochałaniał wodę i zapewniał lepiej odtwarzalne wyniki. W celu kontrolowania temperatury próbki podczas etapu wypłukiwania zastosowano łaźnię termostatowaną. Prze-badano wpływ kilku parametrów wypłukiwania, tj.: przepływu gazu, czasu, temperatury oraz stopnia zasolenia.Do oceny zastosowano schemat Plaketta-Burmana; uzyskane zaież-ności były statystycznie nieistotne. Przyjęto następujące warunki eksperymentu: przepływ gazu 50 mL min-1, czas 8 min, temperatura 20°C oraz stężenie soli (Na S02) 30 g L-1. Anality były desorbowane termiczne i analizowane za pomocą GC-MS. Opracowaną metodę z powodzeniem zastosowano do badania próbek wody z kranu i wody morskiej.
W badaniach laboratoryjnych porównano efektywność wymywania benzyny z piasku przy użyciu anionoaktywnych surfaktantów Deterlonu i Manoksolu OT oraz niejonowego Rokanolu L9. Jako kryterium skuteczności przyjęto zmniejszenie w stosunku do wody liczby płukań koniecznych do uzyskania zapach u eluatów odpowiadającego liczbie progowej Lp(20) = 1. Oznaczono także krytyczne stężenia micelizacji CMC oraz wyliczono wskaźniki HLB określające równowagę hydrofilowo-lipofilową badanych surfaktantów. Roztwory Deterlonu i Manoksolu OT w stężeniach do 2 mg/1 zmniejszały liczbę płukań koniecznych do dezodoracji eluatu o 50 do 66 %. Był to prawdopodobnie efekt zwiększania zwilżalności ziaren piasku ~przez wodę. Podwyższenie stężenia Deterlonu do 500 mg/l, bliskiemu CMC zwiększyło jego skuteczność do około 73 %, co uznano za efekt dodatkowej emulgacji benzyny. Roztwory Rokanolu L9 o stężeniach niższych od CMC nie zwiększały skuteczności wymywania benzyny. Po podwyższeniu stężenia do wartości bliskiej CMC efektywność rosła skokowo i był to efekt emulgacji i solubilizacji benzyny.
EN
One of the ways of oil pollutant removal from ground is rinsing out by water solution of surfactants. This mechanism has been searched in laboratory studies concerning petrol rinsing out of sand by means of anionic surfactants like Deterlon and Manoksol OT, as well as, non-ionic -Rokanol L9. As a criterion of efficiency has been assumed ratio of washing out numbers in relation to water up to reaching the smell of threshold number Lp20 = 1. The critical micelle concentration (CMC) has been determined. Besides index HLB was calculated to determinate hydrophilic -lipophilic balance of tested surfactants. Solutions of Deterlon and Manoksol OT in concentration up to 2 mg/1 resulted in smaller number of rinsing out to deodorizate effluent of about 50 -60 %. It has been caused, probably, by increasing wettability of sand particles by water. High concentration of Deterlon range-500 mg/l resulted in higher efficiency up to ~ 73 %. It has been caused by additional emulation of petrol. Rokanol L9 wasn't as effective as the others, mentioned above surfactants.
JavaScript jest wyłączony w Twojej przeglądarce internetowej. Włącz go, a następnie odśwież stronę, aby móc w pełni z niej korzystać.