Wyniki wyszukiwania - Biblioteka Nauki

1

The use of chloranilic acid for determination of molybdenum in soils by adsorptive stripping voltammetry

100%

Opydo J.

Chemia Analityczna

|

2007

|

tom Vol. 52, No. 6

1025-1035

EN

Conditions of determination of molybdenum(VI) in soil samples using differential pulse adsorptive stripping voltarametry (DP-AdSV) at a hanging mercury drop electrode have been optimized. Molybdenum was extracted from soils with HC1 + HNO3. mixture (3:1).0.01 mol L-1 HCI solution (pH = 3) with an addition of 0.00! mol L-1 chloranilic acid (2.5-dichloro-3.6-dihydroxy-l,4-benzoquinone) and 0.01 mol L-1 NaF. pH = 3.0 was used as the supporting electrolyte. Deposition time was 15÷30 s and deposition potential was -0.1 V. Under the above conditions, the dependence of the voltammetric peak height of Mo(VI) on its concentration was linear up to 7 x 10-7 mol L-1 Mo(VI), The accuracy and precision of the proposed method were satisfactory. Relative standard deviations of determination of 5 x 10-8mol L-Mo(VI) and 1 x 10-7mol L Mo(VI)were 11.3% and 13.8%, respectively. The method has been applied to the study of the molybdenum contamination of soils in the vicinity of Zawiercie and Głogów smelters.

PL

Przeanalizowano warunki oznaczania molibdenu(VI) w próbkach gleb metoda woltampe-rometrii różnicowej pulsowej z anodowym zatężaniem. z użyciem wiszącej rtęciowej elektrody kroplowej. Molibden z gleb ekstrahowano mieszaniną HCI + HNO, (3:3). Elektrolitem podstawowym był 0.01 mol L-1 HCI z dodatkiem 0,001 mol L-1 kwasu chloranilowego (2.5-dichloro-3,6-dihydroksy-1.4-benzochinon) 10,01 mol L-1 NaF, pH = 3.0. Czas zatężania przy potencjale -0.1 V wzgl. NEK wynosił 15÷30 s. Otrzymany wykres kalibracji jest prostoliniowy do 7 x 10-7mol L-1 Mo(VI). Dokładności precyzja opracowanej metodyki są zadowalające (względne odchylenia standardowe dla 5 x 10-8 mo! L-1 Mo(Vl) i l x 10-7 mol L-1 Mo(VI) wyniosły odpowiednio 11,3% i 13.8%). Opracowaną metodykę wykorzystano do oznaczenia stopnia zanieczyszczenia molibdenem gleb w okolicach Huty Głogów i Huty Zawiercie.

2

Determination of triamcinolone acetonide in pharmaceutical formulation and human serum by adsorptive cathodic stripping voltammetry

84%

Hammam E.

Chemia Analityczna

|

2007

|

tom Vol. 52, No. 1

43-53

EN

Electrochemical behavior of triamcinolone acetonide (TAA) has been studied by cyclic voltammetry at a hanging mercury drop electrode in universal buffers of pH 2-11. Due to the interfacial adsorption of triamcinolone acetonide onto the mercury surface, a fully validated square-wave adsorptive cathodic stripping voltammctric procedure was developed for its determination in the bulk form. Under optimized conditions, the stripping voltammetric peak current of triamcinolone acetonide showed a linear dependence on TAA concentration over the range 1 x 10-9-9 x 108 mol L-1. The mean percentage recovery of TAA was 99.84 š 0.64, the detection limit {LOD) was 3 x 10-10 mol L-1, and the quanlitation limit (LOQ) equaled 1 x 10-9 mol L-1. The proposed procedure was successfully applied in the determination of triamcinolone acetonide in Kenacort'K tablets and in human serum spiked with TAA without any pretreatment and/or time-consuming extractions prior to the analysis. LOD and LOQ corresponding to the determination of triamcinolone acetonide in spiked human serum were 7.5 x10-10 mol L-1 and 2,5 x 10-9mol L-1, respectively.

PL

Badano elektrochmiczne zachowanie acetonidu triamcinolonu (TAA) metodą cyklicznej woltamperometrii na elektrodzie rtęciowej w przedziale pH 2-11. Ponieważ stwierdzono adsorpcję TAA na powierzchni rtęci, do oznaczania tego związku zastosowano procedurę wykorzystującą wiszącą elektrodę rtęciową i adsorpcyjną, katodową woltamperometrię strippingową, W warunkach optymalnych otrzymano liniową zależność między wysokością piku woltamperometrycznego i stężeniem TAA w zakresie 1 x 10-9-9x 10-8mol L-1. Średni odzysk wyniósł 99.84 š 0.64 %, granica wykrywalności 3 x 10-9 mol L-1 a granica oznaczalności l x 10-9 mol L-1. Opacowaną procedurę zastosowano do oznac/.ania TAA w tabletkach Kenacort* i w ludzkiej surowicy krwi po dodaniu analitu. Nie było porzeby przeprowadzenia wstępnych działań chemicznych i ekstrakcji. Granicę wykrywalności i granicę oznaczalności w surowicy krwi oznaczono odpowiednio jako 7,5 x 10-10 mol L-1 i 2,5x 10 mol L-1.

3

Voltammetric determination of N,N-Dimethyl-4-amino-4'-hydroxyazobenzene at a glassy carbon paste electrode in the presence of N,N-Dimethyl-4-aminoazobenzene

84%

Stoica A.-I. , Zima J. , Barek J.

Chemia Analityczna

|

2007

|

tom Vol. 52, No. 2

201-212

EN

Optimum conditions for determination of genotoxic N,N-dimethyl-4-amino-4'-hydroxy-azobenzene (DAHAB) by differential pulse voltammetry and adsorptive stripping differentia! pulse voltammetry at a glassy carbon paste electrode (GCPE) have been estimated. Due to the fact that DAHAB molecule has two electroactive sites, its determination was based on electroreduction of the azo group and electrooxidation of the aromatic hydroxy group. The lowest determination limits in adsorptive stripping differential pulse voltarnmetry were 2 x 10-7 mol L-1 for reduction of the azo group, and 2 x 10-7 mol L-1 for oxidation of the aromatic hydroxy group. Furthemore, DAHAB was determinated on GCPE in the presence of N,N-dimethyl-4-amino azobenzene applying DPV and adsorptive stripping DPV methods.

PL

Określono optymalne warunki oznaczania genotoksycznego N,N-dimetylo-4-amino-4'--hydroksyazobenzenu (DAHAB) metodami różnicowej waltamperometrii pulsowej i adsorp-cyjnej stripingowej różnicowej woltamperometrii pulsowej z użyciem pastowej elektrody z węgla szklistego. DAHAB zawiera dwie elektroakty wne grupy dzięki czemu jego oznaczanie oparto na elektroredukcji grupy azowej i elektroutlenianiu grupy hydroksy. Granica oznaczalności w adsorpcyjnej woltamperometrii pulsowej w przypadku redukcji azo grupy wynosiła 2 x l0-7 mol L-1, a w przypadku utleniania grupy -OH- 2 x 10-8mol L-1. DAHABbył również oznaczany w obecności RN-dimetylo-4-aminoazobenzenu..

4

Adsorptive stripping voltammetry of trimethoprim at an in situ plated lead film electrode

84%

Korloczuk M. , Tyszczuk K.

Chemia Analityczna

|

2007

|

tom Vol. 52, No. 6

1015-1024

EN

An adsorptive stripping voltammetric procedure for the determination of trimethoprim at an in situ plated lead film electrode on glassy carbon substrate was described. The lead film plating process and accumulation of trimethoprim were performed simultaneously in an acetate buffer solution of pH = 5.8 and at potential -1.275 V. The measurements were carried out in undeaerated solutions. The calibration graph, for an accumulation time of 60 s, was linear in the range from 1 x 10-8 to 2x10-7 mol L-1. The detection limit was 3.5 x 10-9 mol L-1: the relative standard deviation for 1 x 10-7 mol L-1 trimethoprim was 4.2%. The proposed procedure was successfully applied to trimethoprim determination in pharmaceutical preparations and human urine samples.

PL

W pracy opisano procedurę oznaczania trimetoprimu na tworzonej in situ błonkowej elektrodzie ołowiowej na podłożu z węgla szklistego, metodą adsorpcyjnej woltamperometrii stripingowej. Tworzenie bionki ołowiu i zateżanie trimetoprimu przeprowadzano jednocześnie, z roztworu buforu octanowego o pH = 5,8, przy potencjale -1.275 V. Pomiary wykonywano z roztworów nieodtlenionych. Krzywa kalibracyjna przy czasie zatężania 60 s jest liniowawzakresieod l x 10-8 do 2x 10-7 mol L-1. Granica wykrywalności wynosi 3.5 x 10-9 mol L-1 a względne odchylenie standardowe, przy oznaczaniu trimetoprimu o stężeniu l x 10-7 mol L-1 wynosi 4,2%. Zaprezentowana procedura została wykorzystanado oznaczania trimetoprimu w preparatach farmaceutycznych i próbkach ludzkiego moczu.

5

Polarographic and voltammetric determination of trace amounts of 1,3-dinitronaphthalene

84%

Shanmugam K. , Barek J. , Zima J.

Chemia Analityczna

|

2004

|

tom Vol. 49, No. 6

765-776

EN

Polarographic and voltammetric behaviour of genotoxic compound 1,3-dinitronaphthalene was investigated. Optimum conditions of its determination by tast polarography, differential pulse polarography at a conventional dropping mercury electrode or differential pulse voltammetry at a hanging mercury drop electrode, and by adsorptive stripping voltammetry were established in the concentration ranges: 2-10 žmol L-1, 0.2-1 žmol L-1, 0.02-0.1 žmol L-1, respectively.

PL

Zbadano polarograficzne i woltamperometryczne zachowanie się 1,3-dinitronaftalcnu i określono optymalne warunki oznaczania tej genotoksyny w zakresie stężeń 2-10 umil L(-1) przy stosowaniu polarografii tastowej, 0,2-1 umol L(-1) stosując różnicową polarografię pulsową z klasyczną kroplową elektrodą rtęciową oraz różnicową pulsową woltamperometrię z wiszącą elektrodą rtęciową, a także 0,02-0, 1 umol L(-1) stosując adsorpcyjną woltamperometrię inwersyjną.

6

Simultaneous determination of platinum and rhodium by adsorptive stripping voltammetry (AdSV) with semicarbazide

84%

Huszał S. , Kowalska J. , Chmielewska E. , Golimowski J.

Chemia Analityczna

|

2004

|

tom Vol. 49, No. 6

793-802

EN

A very sensitive adsorptive stripping voltammetry procedure at a hanging mercury drop electrode, coupled with a hydrogen catalytic reaction, for the simultaneous determination of traces of platinum and rhodium has been proposed. Optimum conditions of the determination were as follows: accumulation potential -0.8 V, preconcetration time 60 s, scan rate 20 mV s-1. The linear relation between the analyte concentration and the height of analytical signal was observed up to 400 ng L-1 and 500 ng L-1 for platinum and rhodium, respectively. After 30 s of accumulation the sensitivities of 1.4 nA žmol L-1 and 2.1 nA žmol L-1 for platinum and rhodium, respectively were observed. The detection limit (3 [sigma] of the blank) was 0.5 ng L-1 for platinum and 0.2 ng L-1 for rhodium. The effect of potentially interfering ions has been studied. The optimised method was successfully applied to the determination of platinum and rhodium in real sample (hydroponically cultivated Indian mustard plant).

PL

Prezentowana praca dotyczy oznaczania śladowych zawartości platyny i rodu metodą wolt-amperometrii z adsorpcyjnyin zatężaniem, połączonej z reakcja katalitycznego wydzielania wodoru na powierzchni wiszącej elektrody rtęciowej. Optymalne warunki oznaczania to: potencjał zatążania-0,8 V, czas zatężania 60s, szybkość polaryzacji 20 mVs(-1). Wysokość sygnału analitycznego zależała liniowo od stążcń obu analitów nie większych niż 400 ng L(-1) (platyna) i 500 ng L(-1) (rod). Czułość metody wynosiła odpowiednio (po 30 s zatążania): 1,4 nA umol L(-1) dla platyny i 2,1 nA umol L(-1) dla rodu. Granica wykrywalności (3 Sigma dla ślepej próby) wynosiła 0,5 ng L(-1) i 0,2 ng L(-1) odpowiednio dla platyny i rodu. Sprawdzono wpływ obecności różnych jonów na przebieg oznaczeń woltamperometrycznych. Zoptymalizowaną metodę zastosowano do oznaczenia zawartości platyny i rodu w próbce rzeczywistej (hydroponicznie uprawianej gorczycy białej).

7

DNA modified carbon paste electrode applied to the voltammetric study of the interaction between DNA and acridine orange

84%

Gherghi I. C. , Girousi S. T. , Voulgaropoulos A. N. , Tzimou-Tsitouridou R.

Chemia Analityczna

|

2004

|

tom Vol. 49, No. 4

467-480

EN

Acridine orange is a dye which intercalates within DNA. The interaction of acridine orange with double stranded (ds), thermally denatured single stranded (ss) calf thymus DNA and poly (G) was studied in solution as well as at electrode surface by means of adsorptive transfer stripping voltammetry (AdSTV) using carbon paste electrode (CPE) in 0.2 mol L-1 sodium acetate (pH 5.0).

PL

Oranż akrydynowy wykazuje zdolność wstawiania się w cząsteczkę DNA. Zbadano oddziaływania oranżu akrydynowego z poli-G oraz z dwuniciową spiralą DNA (ds) ijednoniciową (ss) uzyskaną w wyniku termicznej denaturacji DNA dwuniciowego (DNA pochodziło z cielącej przysadki mózgowej). Badania prowadzono w roztworze oraz na powierzchni elektroy metodą adsorpcyjnej woltamperometrii stripingowej na elektrodzie z pasty węglowej w roztworze octanu sodu 0.2 mol L(-1) o pH 5.0.