Opracowano metodę ilościowego oznaczania fosfonianów w tkankach roślinnych. Zaproponowana procedura oparta jest na reakcji tych jonów z jonami srebra w środowisku kwaśnym, w wyniku której strąca się osad metalicznego srebra. Ilość wolnego srebra, powstałego w wyniku działania fosfonianów, została oznaczona metodami spektrometrii fluorescencji rentgenowskiej XRF i spektrofotometrii UV-VIS. Metoda XRF jest mniej pracochłonna, lecz jej czułość to ok. 0,1 mg srebra, co nie stanowi wyniku zadowalającego w przypadku śladowych ilości fosfonianów w tkankach roślinnych. W przypadku spektrofotometrii UV-VIS, po roztworzeniu srebra w stężonym HNO₃, skompleksowaniu jonów Ag⁺ ditizonem, ekstrakcji chloroformem i bezpośrednim oznaczeniu spektrofotometrycznym bez usuwania wolnego ditizonu, uzyskano znacznie większą czułość, wynoszącą 0,03 μM srebra. Na podstawie ilościowej reakcji fosfonianów, srebra i ditizonu można oszacować zawartość fosfonianów w tkankach roślinnych.
EN
Concn. of PHO₃²⁻ ions in plant tissues was detd. by using reaction with Ag⁺ in acidic soln. to metallic Ag ppt. The amt. of Ag was detd. by X-ray fluorescence spectrometry (XRF) and UV-VIS spectrophotometry. The XRF method was less laborious, but its accuracy was lower. Its sensitivity was insufficient to det. very low concns. of phosphonates. The UV-VIS spectrophotometry, after Ag dissoln. in concd. HNO₃, complexation of Ag⁺ with dithizone, extn. with CHCl₃ and detn. without removal of free dithizone, showed a significantly higher sensitivity.
2
Dostęp do pełnego tekstu na zewnętrznej witrynie WWW
Artykuł opisuje opracowanie, wdrożenie i walidację własnej metody analizy wielopierwiastkowej zawartości kadmu, arsenu, ołowiu, rtęci i niklu w produktach naftowych. Wykorzystano technikę spektrometrii fluorescencji rentgenowskiej z dyspersją fali i dokonano oceny wybranych produktów naftowych pod kątem zawartości ww. pierwiastków. Podczas walidacji metody przeprowadzono analizę próbek handlowych produktów naftowych oraz próbek ropy naftowej po dodaniu oznaczanych pierwiastków na określonym poziomie. Oszacowano wartość precyzji wdrażanej metody. Wyznaczono granicę wykrywalności i oznaczalności opracowanej metody. Na podstawie analizy przebiegu widm XRF oraz wysokości pików dla oznaczanych analitów oszacowano, że najmniejsze stężenie analitu, jakie można oznaczyć ilościowo, wynosi 5 mg/kg dla każdego z wyżej wymienionych pierwiastków. Analiza próbek produktów naftowych (m.in.: ropy naftowej, olejów silnikowych, pozostałości z ropy naftowej, ciężkiego oleju opałowego) na podstawie wdrożonej metody pozwoliła na ich ocenę pod kątem zawartości metali ciężkich.
EN
This paper describes the creation, implementation and validation of in-house method of multi-elemental analysis to the content of cadmium, arsenic, lead, mercury and nickel in petroleum products with the use of XRF spectrometry. By implementing this method, the evaluation of petroleum products in the areas mentioned above, was made.
JavaScript jest wyłączony w Twojej przeglądarce internetowej. Włącz go, a następnie odśwież stronę, aby móc w pełni z niej korzystać.