Nowa wersja platformy, zawierająca wyłącznie zasoby pełnotekstowe, jest już dostępna.
Przejdź na https://bibliotekanauki.pl
Preferencje help
Widoczny [Schowaj] Abstrakt
Liczba wyników

Znaleziono wyników: 7

Liczba wyników na stronie
first rewind previous Strona / 1 next fast forward last
Wyniki wyszukiwania
Wyszukiwano:
w słowach kluczowych:  spektrometria XRF
help Sortuj według:

help Ogranicz wyniki do:
first rewind previous Strona / 1 next fast forward last
PL
Istnieje kilkanaście metod analitycznych oznaczania fluoru w próbkach stałych, jednak umożliwiają one tylko analizę fluoru w formie jonów fluorkowych, dlatego też konieczne jest przeprowadzenie fluoru w formę jonową, często przy użyciu pracochłonnych i czasochłonnych metod przygotowania próbek do analiz. Z tego powodu zaproponowano pośrednią metodę oznaczania fluoru za pomocą spektrometrii fluorescencji rentgenowskiej (XRF) będącą modyfikacją Polskiej Normy PN-70 H-04132 dotyczącej oznaczania fluoru w fluorycie (CaF2). Oznaczenie końcowe wapnia może być przeprowadzane za pomocą techniki spektrometrii XRF lub jej odmiany- spektrometrii fluorescencji rentgenowskiej całkowitego odbicia (TKRF). Dzięki zastosowaniu techniki XRF możliwe jest osiągniecie wyższej dokładności i precyzji oznaczeń wapnia niż w przypadku stosowania Polskiej Normy PN-70 H-04132 [11]. Nowa procedura analityczna umożliwia znaczne uproszczenie tej normy poprzez zmniejszenie ilości jej etapów. Nowa metoda jest szybką, prostą i stosunkowo tanią metodą analityczną analizy próbek stałych, w których fluor obecny jest w formie nieorganicznych i nierozpuszczalnych w wodzie soli. Znajduje ona zastosowanie w przemyśle chemicznym, metalurgicznym, ceramicznym i szklarskim oraz jest niezbędna do wdrożenia metod zagospodarowania odpadów zawierających nieorganiczne i nierozpuszczalne w wodzie związki fluoru.
EN
There are over than dozen analytical methods of fluorine determination in solid samples. However, they are only dedicated to determinate fluorine in the form of its anions therefore it is necessary to obtain them by time-consuming and labour-consuming methods of samples preparation. For this reason, the indirect method of fluorine determination with the use of X-ray fluorescence spectrometry (XRF) has been devised. This method is the modification of procedure according to the Polish Standard PN-70 H-04123 [11] that deals with a fluorine determination in fluorite. The final determination is carried out with the use of XRF spectrometry or its type- total reflection X-ray fluorescence spectrometry (TXRF). Owning to this, the proposed modifications lead to a higher accuracy and precision of results in comparison with the standard's procedure. The new analytical procedure enables to simplify considerably this procedure according to the standard because a few sample preparation steps were removed. The new method is a quick, easy and relatively low-cost procedure for solid samples determination consisting of fluorine in the form of insoluble in water inorganic salts. The applications of this method are found not only in a chemical, metallurgical, ceramic and glassware industry, but also it is essential for introducing utilisation methods of waste that contains fluorine in the form of insoluble in water inorganic salts.
PL
Niniejsza praca została poświęcona kompleksowej interpretacji interwałów otworu wiertniczego B-7, w przypadku którego dysponowano rdzeniami zbudowanymi z takich skał jak anhydryty, dolomity, węglany oraz mułowce. Do przeprowadzenia badań wykorzystane zostały dane uzyskane na podstawie ciągłych pomiarów rdzeni wiertniczych z zastosowaniem metod tomografii komputerowej (CT), fluorescencji rentgenowskiej (XRF) oraz naturalnej promieniotwórczości gamma (GR) wraz z pomiarem gęstości objętościowej (gamma-gamma). Wymienione metody wchodzą w zakres pomiarów nieniszczących; z wykorzystaniem odpowiednich kalibracji mogą być prowadzone na połówkach rdzeni archiwalnych. Dla uzyskania szczegółowej interpretacji profilowań rdzeni wiertniczych wymagane jest wykonanie laboratoryjnych pomiarów referencyjnych. W przypadku rdzeni z otworu B-7 badania laboratoryjne przeprowadzono na próbkach pobranych z roboczej części rdzenia. Zakres badań stacjonarnych obejmował pomiary składu chemicznego (ICP-MS/OES), mineralnego (XRD), promieniotwórczości naturalnej gamma (K, U, Th), gęstości objętościowej oraz porowatości. Wyniki pomiarów laboratoryjnych posłużyły do sprawdzenia jakości danych oraz do kalibracji ciągłych pomiarów rdzeni w postaci połówek walca (część archiwalna). Na podstawie skalibrowanych danych XRF i badań XRD utworzono modele mineralogiczno-chemiczne dla skał anhydrytowych, węglanowych i mułowcowych, dzięki którym przeprowadzono interpretację litologiczną. Badania gęstości i porowatości posłużyły do kalibracji krzywych gęstości uzyskanych z metody gamma-gamma oraz CT. W ramach kompleksowej interpretacji danych geofizycznych wyniki z ciągłych pomiarów rdzeni zostały porównane z profilowaniami geofizyki wiertniczej oraz z wynikami badań laboratoryjnych. Łącznie przebadano około 28 metrów rdzeni wiertniczych. Ponadto wykonano zestawienie wyników interpretacji litologicznej z pomiarów otworowych, jak i pomiarów na rdzeniach. Końcowe zestawienia zaprezentowano w postaci krzywych wynikowych oraz słupków litologicznych w domenie głębokości. Wybrane interwały rdzeni pozwoliły na przetestowanie stosowanej aparatury oraz metod interpretacji w szerokim zakresie zmienności litologicznej.
EN
This paper deals with the comprehensive interpretation of the B-7 borehole core intervals, which were composed of rock such as anhydrites, dolomites, carbonates and mudstones. Data obtained on the basis of continuous measurements of cores with the use of computed tomography (CT), X-ray fluorescence (XRF) and natural gamma radioactivity (GR) method with the application of bulk density measurement (gamma-gamma) were used to carry out the study. These methods are included in the scope of non-destructive measurements, and with the use of appropriate calibrations, they can be carried out on the halves of archival cores. For a detailed interpretation of core profiles, laboratory measurements are required for reference values. In the case of cores from the B-7 borehole, laboratory tests were carried out on samples taken from the part of the core intendent for research. The scope of stationary tests included the measurements of chemical composition (ICP-MS/OES), mineral composition (XRD), natural gamma radioactivity (K, U, Th), bulk density and porosity. The results of the laboratory measurements were used to check the quality of the data and to calibrate the continuous measurements of the cores in the form of half cylinders (archival part). On the basis of calibrated XRF data and XRD tests, mineralogical and chemical models were created for anhydrite, carbonate and mudstone rocks, with the use of which lithological interpretation was performed. The density and porosity tests were used to calibrate the density profiles obtained from the gamma-gamma and CT methods of the core measurements. As part of the comprehensive interpretation of geophysical data, the results of continuous core measurements results were compared with the well logging and the laboratory tests. About 28 meters of drill cores were tested in total. Furthermore, the final summaries are presented in the form of the well and core logs as well as lithological interpretation which was made based on the well logs and the measurements of the cores was presented in the depth domain. The selected core intervals allowed for the testing of the equipment and interpretation methods used in a wide range of lithological variability.
PL
Przenośne spektrometry fluorescencji rentgenowskiej z dyspersją energii (EDXRF) coraz częściej wykorzystywane są do określania składu chemicznego skał na potrzeby przemysłu naftowego. Wyniki badań pozwalają na wspomaganie interpretacji litologicznej lub jej wykonywanie na podstawie modeli mineralogicznych. W przypadku interpretacji ilościowej opartej na wynikach pomiarów przenośnym aparatem XRF wymagana jest wysoka dokładność analiz. W niniejszej pracy przedstawiono problemy, na które trzeba zwrócić uwagę podczas stosowania założonej metodyki pomiarowej, związane głównie z zaniżonymi wynikami dla pierwiastków lekkich (głównych). Testy przeprowadzono na próbkach sproszkowanych, pobranych z rdzeni wiertniczych uzyskanych podczas realizacji otworu wiertniczego ukierunkowanego na skały czerwonego spągowca. Pomiary wykonano przy użyciu spektrometru XRF S1 TITAN firmy Bruker. Przeprowadzone badania dotyczące kalibracji i wprowadzania poprawek pozwoliły na wyeliminowanie dwóch czynników wpływających na niedokładność analiz. Pierwszy z nich to postępujące zużycie lampy rentgenowskiej, które należy sprawdzać poprzez prowadzenie systematycznych pomiarów wzorca. Drugi dotyczy wpływu zmiany gęstości próbki po zmieleniu, co jest istotne w przypadku pierwiastków lekkich (głównie krzemu i glinu), gdyż powoduje obniżenie bezwzględnych wartości w wynikach pomiarów ręcznym aparatem XRF. Z uwagi na rodzaj analizowanego materiału skalnego skupiono się na kalibracji wyników głównych pierwiastków budujących matryce piaskowców czerwonego spągowca. Przedstawiono możliwość kalibracji wyników bezpośrednio w aparaturze, co skutkuje otrzymywaniem skalibrowanych wyników po każdym pomiarze, jak również kalibrację wyników w pliku zewnętrznym. Stosując kalibrację zewnętrzną, można uniknąć błędów spowodowanych zmianą matrycy skalnej, jednocześnie zapewniając możliwość ponownego przeliczenia wyników. Otrzymane współczynniki kalibracyjne znajdują zastosowanie w przypadku skał czerwonego spągowca i wykorzystanego spektrometru XRF z aktualnym oprogramowaniem i kalibracją GeoChem dostarczoną przez producenta. Zmiana któregoś z czynników wymaga przeprowadzenia ponownych badań i rekalibracji wyników. Modele mineralogiczne przygotowane na podstawie analiz XRF mogą być wykorzystane w przyszłości pod warunkiem stosowania odpowiednich współczynników kalibracyjnych.
EN
Handheld X-ray fluorescence spectrometers with energy dispersion (EDXRF) are increasingly used to determine the chemical composition of rocks for the oil and gas industry. The results of our research allow to create or support the lithological interpretation based on mineralogical models. In the case of quantitative interpretation based on the results of measurements using a handheld XRF device, high accuracy of measurements is required. This paper presents the problems to which attention should be paid when applying the assumed methodology, mainly related to the underestimated percentages for light (main) elements. The tests were carried out on powdered samples of drill cores taken from borehole directed to Rotliegend rocks. The measurements were carried out using Bruker’s XRF S1 TITAN spectrometer. The calibration and correction tests led to the elimination of two factors affecting the inaccuracy of the analyses. The first is the progressive aging of the X-ray tube, which should be checked by conducting systematic measurements of the standard reference material. The second concerns the effect of a change in the density of the sample after grinding, which has a significant impact on light elements (mainly silicon and aluminium), causing a decrease in absolute values in the results of measurements using a handheld XRF device. Due to the type of rock material analysed, the focus was on the calibration of the results of the main elements building the Rotliegend sandstone rock matrix. The paper presents the possibility of calibrating the results directly in the device, which results in obtaining calibrated results after each measurement, as well as calibration of results in an external file. By using external calibration, errors caused by changing the rock matrix can be avoided while ensuring that possibility the results can be recalculated. The resulting calibration coefficients are applicable to the Rotliegend rocks and the XRF spectrometer with current software and GeoChem calibrations provided by Bruker. A change in any of the factors requires re-testing and recalibration of the results. Mineralogical models prepared based on XRF analyses can be used in the future, if those appropriate calibration coefficients are used.
EN
The article discusses modern measurement techniques and equipment designed for air quality analysis. The problem of the quality of atmospheric and indoor air is strongly related to broadly understood public health. Modern measurement techniques allow faster and more effective assessments of the air quality condition in a given place. The paper discusses the structure, measurement method of solid pollutants and automatic measurement systems deploying the micro-oscillatory balance method, using the interaction of ionizing radiation with mattersuppression of beta radiation and gamma radiation spectrometry, optical methods based on light scattering on particulate matter and systems combining more than one method. Technical solutions introduced by manufacturers of measuring equipment, which allow more precise measurement of gaseous pollutants, were also discussed.
PL
W artykule omówiono nowoczesne techniki pomiarowe i urządzenia do analizy jakości powietrza. Problem jakości powietrza atmosferycznego i wewnętrznego jest silnie związany z szeroko rozumianym zdrowiem publicznym. Nowoczesne techniki pomiarowe pozwalają na szybszą i skuteczniejszą ocenę stanu jakości powietrza w danym miejscu. W artykule omówiono budowę, metodę pomiaru zanieczyszczeń stałych oraz automatyczne systemy pomiarowe wykorzystujące metodę wagi mikrosiłownikowej, wykorzystujące oddziaływanie promieniowania jonizującego z materią – tłumienie promieniowania beta i spektrometrię promieniowania gamma, metody optyczne oparte na rozpraszaniu światła na poszczególnych cząstkach pyłu zawieszonego oraz systemy łączące więcej niż jedną metodę. Omówiono również rozwiązania techniczne wprowadzone przez producentów sprzętu pomiarowego, które pozwalają na bardziej precyzyjny pomiar zanieczyszczeń gazowych.
PL
W pracy przedstawiono możliwości prowadzenia pomiarów chemicznych z zastosowaniem przenośnego spektrometru fluorescencji rentgenowskiej z dyspersją energii EDXRF w atmosferze helu. Metodyka badawcza wraz z tworzeniem modeli i interpretacją danych powstała w oparciu o zastosowanie aparatu XRF firmy Bruker, model Tracer 5g. Prowadzenie pomiarów w atmosferze helu umożliwia obniżenie progów detekcji dla pierwiastków lekkich, w tym określanie udziałów sodu (Na) i magnezu (Mg) oraz pierwiastków wchodzących w zakres spektrometrycznego profilowania gamma: potasu (K), uranu (U) i toru (Th). Jednym z elementów nowej procedury pomiarowej jest przygotowanie preparatów w formie pastylek, przy użyciu prasy hydraulicznej o sile nacisku do 25 ton. Pomiary w atmosferze helu mogą być wykonywane jedynie na materiale skonsolidowanym (lita skała, rdzeń wiertniczy lub twarda pastylka). Materiał do badań został pobrany z rdzeni wiertniczych, następnie skwartowany i rozdzielony na poszczególne analizy. Wyniki analiz XRF uzyskane metodą, w której zastosowano przepływ helu, porównano z wynikami pomiarów wykonanych standardową aparaturą XRF, chemicznych badań laboratoryjnych, analiz składu mineralnego XRD oraz badań naturalnej promieniotwórczości gamma. Analizy XRF bez możliwości prowadzenia pomiarów w atmosferze helu wykonane zostały aparatem Titan S1 (firmy Bruker). Badania przeprowadzono na próbkach skał pochodzących z dwóch otworów wiertniczych – P4 (19 próbek) i J1 (11 próbek). W przypadku P4 dysponowano dokładnymi pomiarami laboratoryjnymi ICP-MS (ang. Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry), ICP-OES (ang. Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry) oraz wynikami XRD, natomiast w J1 – wynikami badań radiometrycznych i mineralnych. W próbkach z otworu J1 występowały skalenie oraz dolomit, co umożliwiło przetestowanie budowy modeli uwzględniających te minerały w odniesieniu do wyznaczenia udziałów sodu i magnezu. W końcowej części pracy przedstawiono wykresy korelacyjne dla wybranych, najważniejszych pierwiastków budujących matrycę skalną, modele mineralno–chemiczne zbudowane na ich podstawie oraz wykresy korelacyjne dla spektrometrycznych pomiarów gamma.
EN
In the paper, author presented the possibility of conducting chemical measurements in a helium atmosphere using a portable Energy Dispersive X-Ray Fluorescence spectrometer (EDXRF). The methodology, model creation and data interpretation were based on the Tracer 5g XRF (Bruker) application. Measurements in a helium atmosphere enable the reduction of detection limits for light elements, including the determination of sodium (Na) and magnesium (Mg), as well as elements applied in the spectral gamma-ray profiling range: potassium (K), uranium (U) and thorium (Th). One of the new measurement procedure aspects is the preparation of pellets using a hydraulic press with a pressure of up to 25 tons. Measurements with helium flow can only be performed on a consolidated material (solid rock, drill core, or pellet). The material for the research was taken from the cores, then quartered and divided into individual analyses. The results of the XRF analyses obtained with the helium flow method were compared to measurements made with standard XRF equipment, chemical laboratory tests, the results of XRD mineral analyses, and tests of natural gamma radioactivity. XRF analyses without the possibility of conducting measurements in a helium atmosphere were performed with the Titan S1 apparatus (Bruker). The tests were carried out on rock samples from two boreholes, P4 (19 samples) and J1 (11 samples). In P4, precise laboratory measurements ICP-MS (Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry), ICP-OES (Inductively Coupled Plasma Optical Emission Spectrometry) and XRD results were available, while in the J1, radiometric and mineral tests were performed. Feldspars and dolomites were present in the samples from the J1 borehole, which made it possible to test the construction of models incorporating these minerals in relation to sodium and magnesium. The final part of the work presents correlation diagrams for selected, most essential elements forming the rock matrix, mineral and chemical models built on their basis and correlation diagrams for gamma spectrometric measurements.
|
2022
|
tom nr 237
1--183
PL
Badania przeprowadzone w ramach przygotowywania monografi i ukierunkowane były na utworzenie systemu pomiarowo-interpretacyjnego, którego rezultatem jest otrzymanie wiarygodnych wyników profilowań geofizyki otworowej z dokładnością pomiarów laboratoryjnych. Ciągłe pomiary rdzeni wiertniczych pozwoliły na wygenerowanie profilowań pozbawionych wpływu otworu oraz ułatwiły dopasowanie głębokościowe rdzenia do pomiarów otworowych. W pracy wydzielono cztery główne rozdziały dotyczące: metodyki badawczej wraz z opisem stosowanych urządzeń, częściowych wyników pomiarów rdzeni wykonanych na różnych typach skał, propozycji systemu prowadzenia badań oraz kompleksowej interpretacji danych dla wybranych otworów. Część metodyczna dotyczyła opisu aparatury do ciągłych pomiarów rdzeni wiertniczych w zakresie naturalnej promieniotwórczości gamma (K, U, Th) wraz z aplikacją do pomiarów gęstości objętościowej metodą gamma-gamma, spektrometrów fluorescencji rentgenowskiej XRF do pomiarów składu chemicznego skał oraz tomografi i komputerowej CT do obrazowania struktury rdzeni, jak również wyznaczania gęstości radiologicznej w jednostkach Hounsfi elda (HU). Badania skał przeprowadzono na materiale reprezentującym utwory o zróżnicowanej litologii, takie jak: łupki, piaskowce, wapienie, dolomity, anhydryty, mułowce oraz heterolitowe kompleksy piaskowcowo-mułowcowo-iłowcowe. Wyniki pomiarów wykonanych z zastosowaniem poszczególnych metod zostały szczegółowo opisane oraz zestawione z punktowymi wynikami pomiarów laboratoryjnych i profilowaniami otworowymi. Pomiary testowe wraz z przetwarzaniem i interpretacją danych wykonano na rdzeniach pochodzących z pięciu otworów wiertniczych (T-1, O-4, Pt-1, L-7, P-5H), natomiast kompleksową interpretację wyników badań przeprowadzono dla trzech otworów wiertniczych (J-1, P-4, T-2). Nowa metodyka spektrometrycznych pomiarów gamma pozwoliła na uzyskanie dokładnych koncentracji potasu, uranu i toru, zarówno w skałach o wysokiej, jak i niskiej radioaktywności. Wyniki badań umożliwiły standaryzację archiwalnych profi lowań gamma, wykonanych sondami typu radzieckiego z imp/min do jednostek standardowych API oraz uzyskanie danych na temat zawartości K, U, Th w interwale rdzeni. Zastosowanie źródła Cs-137 w aparaturze do pomiarów gamma umożliwiło przeprowadzenie pomiarów gęstości objętościowej w jednostkach g/cm3. Interpretacja litologiczna wykonana na podstawie pomiarów XRF i modeli mineralogiczno-chemicznych pozwoliła uzyskać profi le o zwiększonej rozdzielczości oraz większej liczbie składników mineralnych w stosunku do interpretacji pomiarów otworowych. Ponadto wykazano, że metodyka pomiarowa XRF może być stosowana podczas kierowania trajektorią otworu wiertniczego. Wyniki badań rdzeni metodą tomografi i komputerowej CT przedstawiono w postaci połączonych obrazów oraz ciągłych krzywych zmian gęstości w jednostkach HU. Zdobyte doświadczenie i przedstawienie pełnego zakresu prac pomiarowych oraz interpretacyjnych pozwoliły na zaproponowanie procedury prowadzenia pełnego zakresu analiz, z uwzględnieniem różnego rodzaju materiału dostarczonego do badań. Procedura uwzględnia zarówno pełny zakres analiz, jak również pomiary wybranych parametrów, w zależności od zapotrzebowania zleceniodawcy.
EN
The research carried out in the monograph aimed to create a measurement and interpretation system which is to obtain reliable results of well logging with the accuracy of laboratory measurements. Continuous core measurements allow for the generation of logging results without the impact of the borehole and facilitate the depth matching of the core to well log data. Four main chapters can be distinguished in this work: research methodology with a description of the devices used; partial results of core measurements made on various types of rocks; a proposal for a research system, and comprehensive data interpretation for selected boreholes. The methodological part concerned the description of the equipment for continuous measurements of cores in the field of natural gamma radioactivity (K, U, Th) with the application for bulk density measurements using the gamma-gamma method, X-ray fl uorescence spectrometers (XRF) for measuring the chemical composition of rocks and computed tomography (CT) for imaging of the core structure as well as determination of radiological density in Hounsfi eld units (HU). Rock studies were carried out on material representing formations of diff erent lithologies, such as shales, sandstones, limestones, dolomites, anhydrite, siltstones and heterolithic sandstone-siltstone-claystone complexes. The results of measurements made using individual methods have been described in detail and compared with the results of laboratory measurements and well logging data. Test measurements with data processing and interpretation were made on the cores from five boreholes (T-1, O-4, Pt-1, L-7, P-5H), whereas a comprehensive interpretation of the results was carried out for three other boreholes (J-1, P-4, T-2). The new methodology of spectral gamma measurements made it possible to obtain precise concentrations of potassium, uranium and thorium in rocks with high and low radioactivity. The results made it possible to standardise the archival gamma-ray logs made with the Russian-type probes from imp/min to API standard units and to obtain data on the content of K, U, and Th in the core intervals. Using the Cs-137 source in the device for the gamma equipment made it possible to carry out measurements of the bulk density in g/cm3 units. The lithological interpretation based on XRF measurements and mineralogical-chemical models allowed to obtain logs with increased resolution and a more signifi cant number of minerals than was the case with the interpretation of the well logging. In addition, it has been shown that the XRF measurement methodology can be used during the geosteering procedure. The results of the core tests using the CT computed tomography method were presented in combined images and continuous curves of density in HU units. The experience and the presentation of the full scope of measurement and interpretation workflow allowed to propose a procedure for conducting a full range of analyses, considering various types of material provided for research. The procedure considers the full range of analyses as well as the measurements of selected parameters depending on the client’s needs.
7
70%
PL
Artykuł zawiera analizę wpływu korozji zbrojenia na zmianę składu chemicznego oraz odczynu pH betonu, który odspoił się od prętów zbrojenia w słupie energetycznym. Badania wykonano za pomocą spektrometru XRF. Wykazano bezpośredni wpływ korozji na zwiększenie zawartości żelaza i tlenku żelaza w betonie w bezpośrednim sąsiedztwie skorodowanego pręta. Dzięki temu możliwa jest ocena konstrukcji żelbetowych z wykorzystaniem spektrometru i eliminacja zagrożenia, jakie powstaje z chwilą korozji zbrojenia.
EN
The article contains an analysis of the influence of reinforcement corrosion on changes in the chemical composition and its pH of concrete, which detached from the reinforcement bars in power pole. The tests were performed using an XRF spectrometer. The direct impact of corrosion on the increase in the content of iron and iron oxide in concrete in the immediate vicinity of the corroded rod was demonstrated. Thanks to this, it is possible to diagnose reinforced concrete structures with the use of a spectrometer and to eliminate the threat that arises at the moment of reinforcement corrosion.
first rewind previous Strona / 1 next fast forward last
JavaScript jest wyłączony w Twojej przeglądarce internetowej. Włącz go, a następnie odśwież stronę, aby móc w pełni z niej korzystać.