Przedstawiono wyniki badań doświadczalnych procesu epoksydowania (Z,E,E)-1,5,9-cyklododekatrienu za pomocą nadtlenku wodoru metodą katalizy przeniesienia międzyfazowego (PTC). Najlepsze rezultaty uzyskano przy zastosowaniu jako katalizatora PTC Aliquatu® 336. Korzystnym okazało się także użycie Arquadu® 2HT lub wodorosiarczanu tetrabutyloamoniowego. Niezależnie od rodzaju soli amoniowej w czasie reakcji następowała również częściowa destrukcja pierścienia epoksydowego.
EN
Methyltrioctylammonium chloride (or bromide) was best and [(76:24) dimethyldioctadecyl + dihexadecyl]ammonium chloride or Bu4NCl was next best as a phase-transfer catalyst. Reaction was run 45 min at 50°C with 0.7 wt.% catalyst, reactant ratio 1:1, and WO4 2-/PO4 3-/catalyst = 5:2.5:1 (by moles). The 1, 5 or 6-substituted sym. bromides and chlorides were inactive. Regardless of the salt type, epoxidation did not stop at the epoxide stage but followed to destroy the epoxy ring,
2
Dostęp do pełnego tekstu na zewnętrznej witrynie WWW
W ostatnich latach ważnym zagadnieniem stało się zmniejszenie zawartości tlenku cynku w mieszankach kauczukowych ze względu na Dyrektywę 2004/73/EC (29. dostosowanie), w której ZnO został sklasyfikowany jako niebezpieczny dla środowiska. Przeprowadzone badania miały na celu ograniczenie ilości ZnO w mieszankach kauczuku izoprenowego i chloroprenowego przez zastosowanie nanometrycznego tlenku cynku o powierzchni właściwej 20,6 m2/g syntezowanego metdą hydrotermalną. Dodatkowo, powierzchnię syntezowanego ZnO zmodyfikowano poli(glikolem etylenu) (PEG) oraz n-oktadecylotrimetoksysilanem, aby poprawić jego dyspersję w mieszankach gumowych. Uzyskane próbki zbadano stosując metodę termograwimetryczną oraz analizę elektronowego rezonansu paramagnetycznego. Zastosowanie otrzymanego nano ZnO pozwoliło zmniejszyć jego ilość w mieszankach kauczuku izoprenowego do 2 phr, bez negatywnego wpływu na charakterystykę i rewersję wulkanizacji. Nie obserwowano również zmian w stopniu usieciowania i właściwościach wulkanizatów. Dodatkowa modyfikacja powierzchni otrzymanego tlenku cynku poli(glikolem etylenu) i silanem nie pozwoliła na dalsze zmniejszenie ilości tlenku cynku, poniżej 2 phr, w mieszankach IR. W mieszance CR aktywność otrzymanego nanometrycznego tlenku cynku była zbliżona do aktywności komercyjnego tlenku cynku o powierzchni właściwej 44 m2/g produkowanego przez firmę Bayer. Możliwe okazało się zmniejszenie jego ilości w mieszance CR z tradycyjnie stosowanych 5 phr do 4 phr, przy niewielkich zmianach w kinetyce sieciowania i poprawie właściwości mechanicznych wulkanizatów. Przewaga badanego przez nas nano ZnO polegała, w tym przypadku, na jego łatwiejszym wprowadzeniu i dyspergowaniu w kauczuku.
EN
Recently reduction of ZnO level in rubber compounds has become an important issue because of Directive 2004/73/EC (29th Amendment) which classifies ZnO as dangerous for the environment. The aim of our work was to evaluate possibility to reduce ZnO amount in isoprene rubber (IR) and chloroprene rubber (CR). Therefore, ZnO with high surface area (20,6 m2/g) and nanometric particle size was synthesized by hydrothermal method. Additionally, particles of the nano ZnO were coated with 5% poly(ethylene glycol) (PEG) and n-octadecyltrimethoxysilan. Thermogravimetric and electron paramagnetic resonance analysis of ZnO powders prepared was made. Application of nano ZnO obtained by hydrothermal method enabled to reduce zinc oxide content in IR compound to 2 phr without significant change in vulcanisation characteristics. Increase of vulcanisation reversion and deterioration of vulcanisate properties was not observed. Modification of the surface of nanocrystals with PEG and silane did not enable further reduction of ZnO amount in IR compounds. Synthesized zinc oxide nanopowders show similar activity in CR compounds as the commercial zinc oxide with specific surface area 44 m2/g produced by Bayer. Application of both zinc oxide make possible to reduce zinc oxide level in CR compound to 4 phr with minor changes in vulcanization kinetics and even better vulcanisate properties, but our nano ZnO is easier to incorporate to rubber matrix, and this is the advantage.
JavaScript jest wyłączony w Twojej przeglądarce internetowej. Włącz go, a następnie odśwież stronę, aby móc w pełni z niej korzystać.