Wyniki wyszukiwania - Biblioteka Nauki

1

Kulometryczny miernik do pomiaru stężenia jonu chlorkowego w roztworach wodnych

100%

Bajko B. , Lejdy B.

|

tom Z. 16

59-72

PL

W artykule przedstawiono zasadę pomiaru stężenia jonów chlorkowych metodą miareczkowania kulometrycznego. Metody kulometryczne polegają na pomiarze ładunku elektrycznego, który przepływając przez roztwór elektrolitu powoduje reakcje elektrochemiczne. W artykule przedstawiono statyczne i dynamiczne równanie przetwarzania kulometrycznego miernika do pomiaru stężenia jonów chlorkowych w roztworach wodnych. Przedstawiono również analizę i wyniki badań doświadczalnych wybranych parametrów jakościowych procesu pomiarowego.

EN

This paper describes principle of measurement a chloride ions concentration by coulometric titration method. Coulometric methods depends on measurement of electric charge, which causes electrochemical reactions during a passage through the electrolytic solution. There are presented a static and a dynamic equations of processing for coulometric meter of chloride ion concentration in aqueous solutions. There are also presented analysis and results of experimental research for selected qualitative parameters of measuring process.

2

Coulometric titration of disulfides with electrogenerated chlorine

75%

Ciesielski W. , Skowron M.

Chemia Analityczna

|

2005

|

tom Vol. 50, No. 1

47-53

EN

The coulometric titration of some disulficles with anodically generated chlorine using the biamperometric end-point detection is presented. Chlorine breakes the disulfide bond and asulfonic acid is formed. The range of determination is 0.50-3.75 μmol for 2,2-dithiodi-glycolic acid, 0.375-1.50 μmol for 3.3'-dithiodipropionic acid, 1.00-2.50 μmol forcystamine dihydrochloride and 0.50-2.75 μmol for L-cystine. The titrations were performed in solutions containing 0.5 mol L-1H2SO4 and various amounts of NaCl. The error for all determinations is below 1 %.

PL

Przedstawiono kulometryczne miareczkowanie disiarczków anodowo generowanym chlorem z zastosowaniem biamperometrycznej detekcji punktu końcowego. W reakcji z chlorem następuje rozerwanie wiązania disiarczkowego i powstaje kwas sulfonowy. Zakres ozna-czalności wynosi 0.50-3.75 μmoli dla kwasu 2,2'-ditiodiglikolowego, 0.375-1.50μ mola dla kwasu 3,3'-ditiodipropionowego, 1.00-2.50 μmoli dla dichlorowodorku cystaminy i 0.50-2.75 μmoli dla L-cystyny. Miareczkowania były prowadzone w roztworach zawierających 0.5 mol L-1H2SO4 i różne ilości NaCl. Opracowana metoda umożliwia oznaczanie disiarczków z błędem poniżej 1%.

3

Optymalizacja warunków oznaczania wody metodą miareczkowania kulometrycznego z odparowaniem dla olejów smarowych

63%

Jędrychowska S.

Nafta-Gaz

|

2021

|

tom R. 77, nr 7

480--489

PL

Wiedza o zawartości wody w produktach naftowych, między innymi olejach smarowych, dodatkach oraz różnych innowacyjnych produktach, jest istotna z punktu widzenia ich wytwarzania, zakupu czy sprzedaży ze względu na wpływ na ich jakość i charakterystykę działania. W przypadku olejów smarowych obecność wody może stanowić przyczynę przedwczesnej korozji i zużycia, powstawania osadów, co prowadzi do ograniczenia smarowania i przedwczesnego zatkania filtrów, osłabienia działania dodatków czy niepożądanego wzrostu bakterii. W artykule przedstawiono prace nad dobraniem optymalnych warunków oznaczania zawartości wody metodą miareczkowania kulometrycznego Karla Fischera z odparowaniem w olejach smarowych. Badania przeprowadzono z wykorzystaniem kulometru z celą miareczkową bez diafragmy firmy Metrohm model 917 Coulometer wraz automatycznym podajnikiem próbek wyposażonym w komorę grzejną 885 Compact Oven Sample Changer. Do badań wytypowano różne rodzaje olejów smarowych, a mianowicie oleje silnikowe o różnej klasie lepkości (5W-40, 10W-40, 15W-40, 5W-30), olej przekładniowy, olej hydrauliczny, olej turbinowy, olej bazowy oraz płyn hydrauliczny. Wszystkie wytypowane próbki olejów smarowych badano w czterech różnych warunkach pomiarowych: 110°C i 20 ml/min; 150°C i 50 ml/min, 180°C i 50 ml/min oraz 150°C i 70 ml/min. Stwierdzono, że w przypadku wszystkich wyżej wymienionych olejów smarowych najlepsze wyniki uzyskano przy ustawieniu temperatury pieca na 150°C i przy przepływie gazu nośnego wynoszącym 50 ml/min lub 70 ml/min. Określono wpływ różnych czynników, takich jak naważka próbki, temperatura pieca, prędkość przepływu gazu nośnego, na przebieg badania oraz szybkość analizy. Zwiększony przepływ gazu nośnego do 70 ml/min nie powoduje skrócenia czasu analizy. W niektórych przypadkach wzrost temperatury pieca może przyspieszyć szybkość analizy, ale jest to dość ryzykowne dla niektórych próbek, które w tej temperaturze ulegają rozkładowi. W związku z tym bezpieczniej jest prowadzić badanie w temperaturze pieca 150°C. Największy wpływ na szybkość analizy ma odpowiedni dobór naważki próbki poddanej analizie. W zależności od zawartości wody w badanej próbce należy dobrać odpowiednią naważkę próbki. Powinna być ona na tyle mała, aby nadmiernie nie wydłużać analizy, ale także na tyle duża, żeby ilość odmiareczkowanej wody była przynajmniej dwukrotnie większa niż w ślepej próbie.

EN

The knowledge of the water content of various petroleum products, including lubricating oils, additives and various innovative products, is important from the point of view of manufacturing, purchasing or selling them, due to the impact on their quality and performance characteristics. In the case of lubricating oils, the presence of water can lead to premature corrosion and wear, the formation of deposits, which leads to reduced lubrication and premature clogging of filters, reduced action of additives or undesirable bacterial growth. The article presents the study on the selection of optimal conditions for the determination of water content by coulometric Karl-Fischer titration with evaporation in lubricating oils. The tests were carried out using a coulometer with a titration cell without a diaphragm by Metrohm, 917 Coulometer model with an automatic sample feeder equipped with a heating chamber 885 Compact Oven Sample Changer. Various types of lubricating oils were selected for testing, namely engine oils of different viscosity classes (5W/40, 10W/40, 15W/40, 5W/30), gear oil, hydraulic oil, turbine oil, base oil and hydraulic fluid. All selected samples of lubricating oils were tested in four different measuring conditions: 110°C and 20 ml/min; 150°C and 50 ml/min, 180°C and 50 ml/min and 150°C and 70 ml/min. It was found that for all the lubricating oils, the best results were obtained with a furnace temperature setting of 150°C and a carrier gas flow of 50 ml/min or 70 ml/min. The influence of various factors, such as the sample weight, the furnace temperature, the carrier gas flow velocity on the test course and the analysis speed, was determined. Increased carrier gas flow of up to 70 ml/min does not shorten the analysis time. In some cases, an increase in the oven temperature may speed up the analysis, but this is quite risky for some samples that decompose at given temperature. It is therefore safer to conduct the test at an oven temperature of 150°C. The speed of analysis is most influenced by an appropriate selection of the sample quantity under analysis. Depending on the water content in the tested sample, the appropriate sample weight should be selected. It should be small enough not to excessively extend the analysis, but also large enough that the amount of titrated water is at least twice as large as in the blank.

4

Determination of carbimazole with the use of the iodine-azide reaction

63%

Ciesielski W. , Zakrzewski R. , Skowron M.

Chemia Analityczna

|

2001

|

tom Vol. 46, No. 6

873-881

EN

The methods of determination of carbimazole involving iodine-azide reaction are presented. In volumetric titration the range of determination is 120-720 nmol (30-180 ul). In cou-lometric titration using a biamperometric indicator system the range of determination is 2.0-20.0 nmol (20-200 ul). In chromatographic analysis the detection limit is 0.08 nmol for TLC and 0.04 nmol for HPTLC. The volumetric titration was applied to determine carbimazole in tablets. The iodine-azide reagent was applied to detect carbimazole in blood serum. The detection limit of carbimazole in blood serum is 0.15 nmol (75 ul).

PL

Przedstawiono metody oznaczania karbimazolu z zastosowaniem reakcji jodo-azydkowej. W miareczkowaniu objętościowym oznaczono 120-720 nmoli (30-180 ul). W miareczkowaniu kulometrycznym z biamperometryczną detekcją punktu końcowego oznaczono 2.0-20.0 nmoli (20-200 ul). W analizie chromatograficznej granica detekcji wynosi 0.08 nmola dla TLC i 0.04 nmola dla HPTLC. Miareczkowanie objętościowe zostało zastosowane do oznaczania karbimazolu w leku. Mieszanina jodo-azydkowa została zastosowana do detekcji karbimazolu w surowicy krwi. Granica detekcji wynosi 0.15 nmola (75 ul).

5

Jubileusz metody miareczkowania kulometrycznego

63%

Małyszko J.

Wiadomości Chemiczne

|

2011

|

tom [Z] 65, 5-6

345-361

EN

In 1938, Szebellédy and Somogyi [1–7] have proposed an important methodological innovation in analytical chemistry. This methodology was termed coulometric titration. This paper presents an overview of the principles of operation and, in broad outline, applications of this methodology. Moreover, a short biography and scientific achievements of professor Laszlo Szebellédy are presented in the introduction. Chapter 1 of this review outlines the theoretical background and general description of coulometric titration. In this new technique, the electrical current generates a titrant that chemically reacts with an analyte. The amount of the analyte is determined from the quantity of the electrical charge passed until the point of chemical equivalence has been reached, according to the 2nd Faraday’s law of electrolysis. The new methodology offers several significant advantages over a conventional volumetric procedure, such as elimination of problems connected with the preparation, standardization and storage of standard solutions. In Chapter 2, an evolution of the method after the Second World War is presented. In these times, stable constant current sources became easy to construct [13–15]. Consequently, coulometric titrations started to use a constant current system. Under these conditions, the total number of coulombs consumed can be calculated readily from the intensity of current and the duration of electrolysis. Coulometric titrations have been developed for all types of volumetric titrations: oxidation–reduction [19–28], precipitation [17, 18], complex formation [37] and neutralization reactions [39, 40]. The generation of various titrants and possibilities of application are described. Special attention is devoted to the electrochemical generation of reagents which are not ordinarily utilized in conventional volumetric analysis owing to the instability of their solutions such as bromine, chlorine, silver(II) and titanium(III). Moreover, the coulometric titration procedure is significantly more sensitive than the volumetric titration, and it is particularly suited to automation, because complex mechanical devices such as an automatic burette are not required. The new method appeared to be an attractive alternative to all forms of the volumetric titration. Chapter 3 is dedicated to the contribution of Polish academic chemistry teachers to the development of the method discussed [57–89, 91–100]. Advantages and disadvantages of the method are listed in the last Chapter (Summary). Each Chapter includes selected works related to the history of the subject.

6

Oznaczanie wilgoci w biomasie metodą miareczkowania kulometrycznego Karla Fischera

51%

Jędrychowska S. , Kowalczyk A.

|

2022

|

tom R. 78, nr 5

393--400

PL

W artykule przedstawiono prace nad wykorzystaniem metody miareczkowania kulometrycznego Karla Fischera z odparowaniem do oznaczania zawartości wody w biomasie. Przeprowadzono badania sześciu rodzajów próbek biomasy roślinnej: zmielonej kawy otrzymanej jako odpad po zaparzeniu, słomy pszenicznej, siana, łupin orzecha włoskiego oraz zrębków drewna leszczynowego i świerkowego. Wykonano badania zawartości wody we wszystkich pozyskanych produktach i porównano wyniki z wynikami otrzymanymi dwiema innymi metodami stosowanymi standardowo do badania wilgoci w biomasie, tj. metodą wagosuszarkową i destylacyjną. Stwierdzono, że wszystkie metody wykazały dobrą zgodność w zakresie wyników uzyskanych dla przebadanych próbek. Najmniej przydatna okazała się metoda destylacyjna, której rezultaty najbardziej odbiegały względem pozostałych metod. Wykonanie analizy tą techniką wymaga długiego czasu, jest ona dość pracochłonna i niezautomatyzowana. Najszybszą techniką jest metoda wagosuszarkowa, ale cechuje ją mniejsza precyzja w stosunku do metody kulometrycznej. Wyniki otrzymane tą metodą mogą być zawyżone ze względu na to, że miarą zawartości wody w badanej próbce jest ubytek masy, który może być związany nie tylko z obecnością wody, ale także z innymi lotnymi substancjami uwalnianymi w trakcie badania. Metoda miareczkowania kulometrycznego Karla Fischera jest natomiast metodą selektywną i podczas analizy oznaczana jest tylko woda odparowywana z próbki, nawet gdyby z próbki uwalniały się jeszcze inne substancje lotne w warunkach badania. Metoda miareczkowania kulometrycznego Karla Fischera z odparowaniem próbki w piecyku wykazała się największą precyzją. Jest łatwa w wykonaniu i zautomatyzowana. Stwierdzono, że metoda ta może być z powodzeniem stosowana w badaniu biomasy. Zawartość wody we wszystkich pozyskanych próbkach biomasy wahała się w przedziale od 8% do 10,5% (m/m). W celu zbadania możliwości oznaczenia zawartości wody w szerszym zakresie pomiarowym próbki biomasy suszono w suszarce laboratoryjnej w ciągu 4 godzin w temperaturze 105°C oraz dodatkowo przygotowano próbki modelowe o różnej zawartości wody z wykorzystaniem zmielonej kawy jako matrycy. Na przygotowanych próbkach wykonano badania wilgoci metodą miareczkowania kulometrycznego Karla Fischera z odparowaniem. Przeprowadzone badania potwierdziły, że metoda ta świetnie nadaje się do badania próbek biomasy. Charakteryzuje się bardzo dobrą powtarzalnością w badanym zakresie od 0,7% do 75% (m/m).

EN

The article presents works on the use of coulometric Karl Fischer titration with evaporation for determining water content in biomass. Six types of plant biomass samples were tested: ground coffee obtained as brewed waste, wheat straw, hay, walnut shells and hazel and spruce wood chips. Tests of water content in all obtained products were carried out and their results were compared with two other methods used as standard for biomass moisture testing, i.e. by using a drying balance method and the distillation method. All the methods were found to be in good agreement with the results obtained for the samples tested. The distillation method turned out to be the least useful, as it gave results that differed most from the other methods. The analysis time using this technique is long, it is quite laborious to perform and is not automated. The fastest technique is the method utilizing a drying balance, but it is less precise than the coulometric method. The results obtained with this method may be overestimated as the measure of water content in the tested sample is the loss of mass, which may be related not only to the presence of water, but also to other volatile substances released during the test. On the other hand, the coulometric Karl Fischer titration method is selective and only the water evaporated from the sample is determined during the analysis, even if other volatile substances are released from the sample under the test conditions. The coulometric Karl Fischer titration method with sample evaporation in an oven showed the best precision. It is easy to make and automated. It was found that this method can be successfully used in biomass research. The water content in all obtained biomass samples ranged between 8 and 10.5% (m/m). In order to investigate the possibility of determining the water content in a wider measuring range, the biomass samples were dried in a laboratory dryer for 4 hours at 105°C, and additionally, model samples with different water content were prepared using ground coffee as a matrix. The prepared samples were tested with coulometric Karl Fischer titration with evaporation method. The conducted research confirmed that the method of coulometric Karl Fischer titration with evaporation is perfect for testing biomass samples. It is characterized by a very good repeatability in the tested range, from 0.7 to 75% (m/m).

7

Badania kulometryczne na Wydziale Chemii Uniwersytetu Warszawskiego

51%

Galus Z.

Wiadomości Chemiczne

|

2015

|

tom [Z] 69, 9-10

631--651

EN

The coulometric studies carried out in the Department of Chemistry of the University of Warsaw have been described. In the first part of this brief review there were discussed papers in which coulometric titration was used as a main method of the study. In this section the achievements of Stanisław Głąb and his coworkers in that field were shortly described and discussed. Both the use of the coulometric titration in elaboration of a new analytical titration methods and its application to the determination of equilibrium constants of several reactions have been presented. In the second part, the results obtained with the use of two variants of constant potential coulometry were presented. In the first classical variant, the thickness of the solution layer (d), from which occurs the diffusion to the electrode was much larger than the diffusion layer thickness (δ), d » δ. In the second variant inequality d « δ is obeyed. The later case relates to the so-called thin-layer chronocoulometry, when the reactive layer (solution or film on the electrode) is very thin. Some papers published by the researchers from the Chemistry Department of the University of Warsaw were presented, especially those where thin layers of heavy metal (as iron, nickel, cobalt and others) hexacyanoferrates such as for instance Prussian Blue, were deposited either on platinum, gold, glassy carbon electrodes or on carbon nanotubes. The transport of charge in such layers was briefly discussed. In the last part, the application of so-called voltochronocoulometry by researchers of the Chemistry Department of the University of Warsaw to the study of different electrode reactions and double layer phenomena is presented.