Wyniki wyszukiwania - Biblioteka Nauki

1

Oznaczanie zawartosci wielopierscieniowych weglowodorow aromatycznych w olejach jadalnych metoda GC-MS

100%

Ciemniak A.

Bromatologia i Chemia Toksykologiczna

|

2004

|

tom 37

|

nr 1

19-24

PL

Przeprowadzono analizę zawartości 16 podstawowych wielopierścieniowych węglowodorów aromatycznych (WWA) w olejach jadalnych. W części próbek stwierdzono przekroczenie zalecanych przez ustawodawstwo niemieckie norm zawartości WWA, tj. 25 µg/kg w przypadku sumy WWA oraz 5 µg/kg dla sumy WWA kancerogennych.

EN

Polycyclic aromatic hydrocarbons (PAHs), are formed by the incomplete combustion of organic matter. They are widely distributed in the environment and human exposure to them is unavoidable. The ability to produce tumours in experimental animals has been shown in various PAHs and they are thought to be significant contributors to cancer development in humans. Their presence in the environment is reflected in their presence at detectable levels in many types of food. Fatty foods are particularly prone to PAHs contamination because of their strong lipophilic characteristic. Fats and oils represent one of major sources of PAHs in human diet. In this study, 25 sorts of edible oils available in retail shops in Szczecin were analysed. The following samples were analysed: soybean, rape, sunflower, maize, peanut, grapeseed and olive oils. The analytical method involved extraction by dimetylofor-namide/cykloheksane partitioning, cleaned up by florisil cartridge and analysis by GC - MS. BaP, the most carcinogenic PAH was detected in all samples, at levels 0,03 to 4,0 µg/kg (rape oil). Highest level of total 16 PAHs was found in olive oil 70,7 µg/kg.

2

Oznaczenie zawartosci wielopierscieniowych weglowodorow aromatycznych w herbatach lisciastych metoda GC-MS

100%

Ciecierska M. , Obiedzinski M.

|

nr 2

182-188

3

Analiza składu olejku eterycznego oraz ekstraktów otrzymanych z ziela krwiściągu mniejszego (Sanguisorba minor Scop.) metodą GC/MS

100%

Wieteska A. , Wesolowska A. , Jadczak D.

|

2013

|

tom 23

|

nr 2

4

Zastosowanie metody ekstrakcji rozpraszania próbki w fazie stałej (MSPD) do oznaczania tyreostatyków w tkance mięśniowej zwierząt metodą chromatografii cieczowej - tandem spektometrii mas

80%

Rodziewicz L. , Maslowiecka J.

|

tom 63

|

nr 3

PL

Wprowadzenie. Pozostałości tyreostatyków nie powinny znajdować w tkankach zwierząt przeznaczonych do spożycia. Zaproponowana w UE wartość granicznej wydajności metody analitycznej MRPL (ang. minimum required performance limit) w tkankach zwierzęcych wynosi 10 μg/kg. Dlatego też decyzyjna wartość graniczna (CCa) oraz zdolność wykrywania (CCb) dla metod stosowanych do oznaczania tych związków powinna być niższa niż 10 μg/kg. Cel. Celem pracy było opracowanie, w oparciu o dane z piśmiennictwa i badania własne, metody analitycznej do identyfikacji i oznaczania pięciu tyerostatyków: tapazolu (TAP), tiouracylu (TU), metylotiouracylu (MTU), propylotiouracylu (PTU) i fenylotiouracylu (FTU)) w tkance mięśniowej bydła, która spełniałaby wymagania decyzji Komisji nr 2002/657/WE. Materiał i metoda. Opracowano metodę do oznaczania tyreostatyków: tapazolu, tiouracylu, metylotiouracylu, propylotiouracylu i fenylotiouracylu w tkance mięśniowej bydła przy zastosowaniu chromatografii cieczowej-tandemowej spektrometrii mas (LC-MS/MS). Do ekstrakcji i oczyszczania próbek zastosowano metodę rozpraszania próbki w fazie stałej (ang. matrix solid-phase dispersion – MSPD). Analizę prowadzono w układzie LC-ESI-MS/MS z zastosowaniem kolumny Luna C18 Phenomenex. Jako standard wewnętrzny stosowano dimetylotiouracyl (DMTU). Próbki fortyfikowano na poziomach: 5, 10 i 20 μg/kg. Metodę zwalidowano zgodnie z kryteriami decyzji Komisji nr 2002/657/WE. Wyniki. Średnie odzyski mieściły się w zakresie 90 – 109%. Współczynniki zmienności powtarzalności ( CV) nie przekroczył 10%. Decyzyjna wartość graniczna (CCa) oraz zdolność wykrycia (CCβ) obliczone dla wszystkich badanych tyreostatyków nie przekroczyły zalecanej wartości granicznej wydajności metody (MRPL) wynoszącej 10 μg/kg . Wnioski. Opracowana i zwalidowana metoda oznaczania tyreostatyków w tkance mięśniowej zwierząt przy zastosowaniu do oczyszczania metody MSPD oraz techniki LC-ESI-MS/MS pozwala na wykrycie tych związków poniżej dopuszczalnego poziomu 10 mg/kg. Procedura analityczna spełnia wymagania decyzji Komisji nr 2002/657/WE.

EN

Background. The residues of thyreostats must not be present in the edible animal tissues. The proposed in the EU minimum required performance limit (MPRL) in the animal tissues is 10 μg/kg. This implies the decision limit (CCa) and decision capability (CCb) of the analytical methods used for the determination of these compounds lower than 10 μg/kg. Objective. This study aimed at the development, basing on the literature data and own studies the analytical method allowing for the identification and quantification of five thyreostats: tapazole (TAP), thiouracil (TU), methylotiouracil (MTU), propylothiouracil (PTU) and phenylotiouracil (FTU)) in the bovine muscle tissue, which would meet the criteria set in the Commission Decision No 2002/657/EC. Material and methods. The developed method used liquid chromatography-tandem mass spectrometry (LC-MS/MS). The sample was extracted and cleaned using the matrix solid-phase dispersion (MSPD) method. The LC was equipped with column Luna C18 Phenomenex. Dimetylotiouracyl was used as internal standard. The samples were fortified at levels: 5, 10 and 20 μg/kg. The method was validated according to the criteria laid down in Commission Decision No. 2002/657/EC. Results. At the levels, mean relative recoveries was in the range 90 - 109% and repeatability (CV %) was less than 10%. Decision limit (CCa) and detection capability (CCb) calculated for all thyreostats were below the recommended minimum required performance limit (MRPL) - 10 μg/kg. Conclusions. The developed and validated LC-ESI-MS/MS method allows for the identification and quantification of five thyreostats in the bovine muscle tissue in the quantities below 10 mg/kg. Analytical procedure meets the criteria of Commission Decision No 2002/657/EC