W artykule przedstawiono wyniki wstępnych prac wytwarzania nanokrystalicznych proszków metodą wysokoenergetycznego rozdrabniania. Wykorzystano je następnie jako surowiec do wytwarzania nanokrystalicznych magnesów neodymowych jednofazowych. Określono wpływ parametrów procesu mielenia, w dostępnym młynku kulowo-planetarnym, na morfologię i właściwości magnetyczne wytworzonych próbek magnesów. Wyniki prac pokazały, że stosując długotrwałe mielenie stopu Nd-Fe-B w młynku planetarno-kulowym możliwe jest wytworzenie proszków nanokrystalicznych, a nawet o amorficznej budowie cząstek. Nadmierne rozdrobnienie cząstek proszku i jego amorfizacja wpływa niekorzystnie na gęstość i właściwości magnetyczne magnesów otrzymywanych metodą zagęszczania na gorąco.
EN
The paper presents the results of preliminary work of production process of nanocrystalline powders by high-energy ball milling. These powders then were used as raw materials for the manufacturing of single-phase nanocrystalline Nd-Fe-B magnets. The influence of the milling process parameters on the morphology and magnetic properties of produced magnets were examined. The results of the work have shown that applying long-term milling of Nd-Fe-B alloy allows to obtain nanocrystalline powders or even powders with amorphous structure of particles. However, overmilling of powder, which result is its amorphousation, adversely affects the density and magnetic properties of magnets produced with the use of hot densification method.
Badania przeprowadzono na nanokrystalicznych magnesach Sm-Fe-N wytwarzanych różnymi metodami: mechanicznej syntezy (MA), długotrwałego mielenia (MM), szybkiego chłodzenia ze stanu ciekłego (RS) i wykorzystując rozkład i rekombinację fazy magnetycznie twardej w procesie nasycania wodorem (HDDR). Rodzaj zastosowanej metody wytwarzania magnesów Sm-Fe-N wpływa istotnie na uzyskiwaną mikrostrukturę (wielkość ziarna oraz skład fazowy) i właściwości magnetyczne materiału. Ponadto wyznaczono podstawowe mikromagnetyczne parametry nanokrystalicznych magnesów Sm-Fe-N oraz ich faz składowych.
EN
Investigations were carried out on nanocrystalline Sm-Fe-N magnets produced by different methods: mechanical alloying (MA), mechanical milling (MM), rapid solidification from liquid state (RS) and using disproportionation and recombination of hard magnetic phase during hydrogenation process (HDDR). The different type of applied production method of the Sm-Fe-N magnets influences essentially the microstructure (grain size and phase composition) and magnetic properties of the material. Moreover, basic intrinsic magnetic parameters of nancrystalline Sm-Fe-N magnet and its constituent phases were determined.
Badano nanokrystaliczne magnesy NdxFe94-xB6 (dla x=6, 11, 15 i 18) wytworzone metodą mechanicznej syntezy. Stosując mikroskopię optyczną i elektronową określono wpływ składu chemicznego na mikrostrukturę. Stosując dyfrakcję rentgenowską i spektroskopię moesbauerowską stwierdzono występowanie różnic pomiędzy składem fazowym równowagowym i rzeczywistym magnesów. Zawartość neodymu posiada istotny wpływ na rozkład wielkości ziarna. Stwierdzono wzrost remanencji wraz ze spadkiem zawartości Nd, co związane jest z rosnącym znaczeniem oddziaływań wymiennych między ziarnami (tzw. zjawisko podwyższonej remanencji). Ponadto w ramach teorii mikromagnetyzmu uzyskano opis krzywych odmagnesowania, który dobrze zgadza się z danymi doświadczalnymi. Dodatkowo wyznaczono podstawowe mikromagnetyczne parametry nanokrystalicznych magnesów Nd-Fe-B oraz faz składowych.
EN
The nanocrystalline NdxFe94-xB6 (where x=6, 11, 15 and 18) magnets produced by mechanical alloying were examined. The effect of chemical composition on microstructure applying optical and electron microscopy was studied. Using X-ray diffraction and Moessbauer spectroscopy the differences between equilibrium and real phase compositions were determined. The neodymium content essentially influences the grain size. The increase in the value of remanence associated with lower Nd concentration is ascribed to growing meaning of exchange interactions between grains (so called remanence enhancement effect). Moreover in the frame of micromagnetic theory the demagnetization curves were described in accordance with experimental data. Additionally, basic intrinsic magnetic parameters of nanocrystalline Nd-Fe-B magnet and its constituent phases were determined.
A simple geometrical model which describes enhanced remanence in nanocrystalline magnetic materials in terms of their phase constitution has been formulated. It has been assumed that in isotropic material, the remanence value which can be calculated on a basis of the Stoner - Wohlfarth model for the non interacting single domain particles, some proportion of its volume attains the properties characteristic of an anisotropic material. The magnetically aligned material ranges in the vicinity of magnetically hard crystallites, easy magnetisation axes of which are oriented parallel to the external magnetic field. The length of these exchange interactions L can be expressed by L=(A/K1) to the 1/2 where (A - exchange constant, K1 - first anisotropy constant). Contribution of this aligned material to the total remanence value of the magnet is equal to the product of its volume fraction and saturation magnetisation. The dependence of the remanence value on the rare earth content, which can be calculated on a basis of this model, exhibits three distinct parts origin of which has been explained. The calculated values of the remanence are in good agreement with the experimental data for magnets prepared by mechanical alloying.
PL
Opracowano model wiążący zjawisko podwyższonej remanencji ze strukturą fazową magnesów nanokrystalicznych. Przyjęto, że w próbce izotropowej, której remanencję można obliczyć z prawa Stonera-Wohlfartha w wyniku działania zjawiska podwyższenia remanencji tworzy się pewien obszar o właściwościach materiału anizotropowego. Powstaje on wokół ziaren fazy magnetycznie twardej zorientowanych osią łatwego namagnesowania w kierunku zewnętrznego pola magnetycznego i rozciąga się na odległość L=(A/K1) do potęgi 1/2 (A - stała wymiany, K1 - stała anizotropii) od ich powierzchni. Wkład tych obszarów w sumaryczną wartość remanencji magnesu równy jest iloczynowi ich udziału i namagnesowania nasycenia fazy objętej oddziaływaniami wymiennymi. Zależność remanencji od zawartości pierwiastka ziemi rzadkiej obliczona według takiego modelu posiada trzy zakresy zmienności. Opracowany model dobrze opisuje wyniki doświadczalne uzyskane dla magnesów Nd-Fe-B i Sm-Fe-N otrzymanych metodą mechanicznej syntezy.
W pracy badano nanokrystaliczne materiały Nd-Fe-B otrzymane różnymi metodami: przez mechaniczne mielenie (MM), mechaniczną syntezę (MA) oraz przez szybkie chłodzenie ze stanu ciekłego (RS). Porównanie mikrostruktury i właściwości uzyskanych magnesów wykazało, że zależą one silnie od zastosowanej metody wytwarzania. Mechaniczna synteza stopów powoduje znaczny wzrost zawartości tlenu w materiale. Szybkie chłodzenie ze stanu ciekłego pozwala na zróżnicowanie wielkości ziarna poszczególnych faz (ziarna Fe są dwukrotnie mniejsze od ziaren fazy Nd2Fe14B) co powoduje podwyższenie remanencji magnesu - materiały otrzymane tą metodą posiadają najwyższe właściwości. Stosując metodę mechanicznego mielenia można uzyskać materiały o podobnych właściwościach jak przy zastosowaniu metody mechanicznej syntezy. Stopy po długotrwałym mieleniu (MM) mają tendencję do rozrostu ziaren Fe. Optymalna temperatura wyżarzania proszku otrzymanego metodą MM jest niższa niż w metodzie MA. Zaletą stosowania metody MM jest możliwość częściowego ukierunkowania uzyskanego proszku w zewnętrznym polu magnetycznym. Stwarza to możliwość otrzymywania nanokrystalicznych magnesów anizotropowych.
EN
Nanocrystalline permanent magnet Nd-Fe-B, obtained by different methods: mechanical alloying (MA), mechanical milling (MM) and rapid solidification (RS) were investigated. Microstructure and properties of these magnets depend on the processing method. Mechanical alloying of Nd, Fe and FeB powders results in increasing of the oxygen content in the magnet. Rapid solidification leads to different grain size of the Nd2Fe14B and Fe phases (grains of Fe are two times smaller then the Nd2Fe14B ones) and to enhancement of the magnetic properties. Mechanical milling and mechanical alloying enable to obtain similar properties of magnets. After mechanical milling and further annealing a coarse Fe grain structure was observed. Powders obtained by mechanical milling can be alined in the magnetic field before annealing. By this processing it is possible to obtain partially anisotropic nanocomposite permanent magnets.
The nanocomposite Nd2Fe14B/alpha-Fe magnets with different grain size produced by mechanical alloying were studied. The phase composition of the magnets was determined on the basis of X-ray diffraction and Moessbauer spectroscopy. It was stated that the alloy is composed of three phases (with different volume fraction depending on the milling time): the magnetically hard phase Nd2Fe14B and the magnetically soft phases alpha-Fe and Nd2Fe17. In metallographic examinations, the techniques of optical, scanning and transmission electron microscopy were employed. Moreover, magnetic properties were determined depending on milling time (grain size). Maximum magnetic properties were achieved in the magnet produced from powders obtained after 90 hours' milling, which were as follows: Jr=0,914 T; jHc=251.1 kA/m; Js=2.12 T and (BH)max=67.7 kJ/cubic m.
JavaScript jest wyłączony w Twojej przeglądarce internetowej. Włącz go, a następnie odśwież stronę, aby móc w pełni z niej korzystać.