A new 1,3-alternate 25,27-dibenzyloxy-26.28-bis-[3-propyloxy]-calix[4]arene-bonded siiicagel stationary phase (1,3-AltCaIixBz) has been prepared and used for separation of aromatic positional isomers by HPLC. The effect of organic modifier content and pH of the mobile phase on retention and selectivity were studied. The retention mechanism was aiso discussed. The results indicated that the stationary phase behaves like phases used in reversed-phase chromatography. However other retention mechanisms seem to be involved in separation process.
PL
Otrzymano nową fazę stacjonarną przez związanie z żelem krzemionkowym 25,27-dibenzy-loksy-26,28-bis[3-propyloksy-dimetylosililoksy]-kaliks[4]arenu w konformacji 1,3-naprze-mianległej i zastosowano ją do rozdzielania aromatycznych izomerów pozycyjnych. Sprawdzono, jaki wpływ na retencję analitów oraz selektywność kolumny majązmiany stężenia modyfikatora organicznego oraz pH fazy ruchomej. Przedyskutowano mechanizm retencj i. Na podstawie uzyskanych wyników stwierdzono, że nowa faza stacjonarna ma właściwości charakterystyczne dla faz stosowanych w chromatografii w odwróconym układzie faz. Jednak i inne mechanizmy retencji mająprawdopodobnie udział w procesie rozdzielania.
2
Dostęp do pełnego tekstu na zewnętrznej witrynie WWW
The ability of 5,11,17,23-tetra-tert-butyI-25,27-bis(diethylcarbamoylmethoxy)-26.2S-bis(dipheny]phosphinoy[methoxy)calix[4]arene (calix-1) to complex alkaline-earth ions was evaluated by determination of stability constant of respective complexes in methanol and mixed methanol-X solvents (X = acetonitrile or tetrahydrofuran) at 20°C by UV-VIS spec-troscopy. The analysis of the obtained spectra has shown a 1:2 (calix-1/metal) stoichiomet-ric ratio for Ca2 and S2+ complexes, and 1:1 stoichiometry-for Ba2+ in all studied solvents. An addition of either acetonitrile or tetrahydrofuran to methano! increased stability of M-ca!ix-l (M - an alkaline-earth ion) complexes. The results have shown a significantly greater affinity of calix-1 receptor towards calcium ion than to other alkaline-earth ions. To demonstrate analytical applications of the studied calixarene, it has been used as an ionophore in a new PVC coated graphite membrane of Ca2+-selective electrode. The membrane comprised 6% calix-I. 61% solvent mediator {ortho-nitrophenyloctyI ether).30% PVC, and 3% anion excluder (sodium tetraphenylboratc). The electrode exhibited a near-Nernstian response of 30.7 š 0.2 mV/decade over a concentration range of calcium ion of 1 x 10-5- 1 x 10-3 mol L-3 , detection limit was 3.6 x 10-6 mol L-1 . The working pH range of the proposed electrode was 4-7. The electrode was successfully used as a potentiometric sensor in complexometric titration of calcium ion in various solutions.
PL
Oceniono zdolność 5.11,17.23-tetra-fórt-bulyl-25,27-bis(dietyIokarbamoilmetoksy)-26.28--bis(difenylofbsfinoilrnetoksy)kaliks[4]arenu (calix-1) do wiązania w kompleks jonów metali ziem alkalicznych na drodze wyznaczenia stałych wartości odpowiednich kompleksów w metanolu i rozpuszczalnikach mieszanych: metanol-X {X = acetonitryl lub tetrahydrofu-ran), za pomocą spektroskopii UV-VIS w 20°C. Analiza uzyskanych widm wykazała, że stechiometria kompleksów (calix-1—metal) wynosi l :2 dla Ca<2+ i Sr2+ oraz l: l dla Ba;2+ we wszystkich badanych rozpuszczalnikach. Dodatek acetonitrylu lub tetrahydrofuranu do metanolu zwiększa trwałość kompleksów: M-calix-1 (M -jon metalu ziem alkalicznych). Wyniki wskazują na dużo większe powinowactwo receptora calix-1 w stosunku do wapnia niż w stosunku do pozostałych metali ziem alkalicznych. W celu wykazania analitycznych zastosowań badanego kaliksarenu użyto go w charakterze jonoforu w nowej, selektywnej względem Ca2+ elektrodzie z membrana PVC na graficie. Membrana składała się z 6% eteru o-nitrofenylooktyiowego jako mediatora. 30% PVC i 3% tetrafenyloboranu sodu. Elektroda ta wykazywała nieomal Ncrnstowską odpowiedź 30,7 š 0,2 niV/dekadę w zakresie stężeń jonu wapniowego: l x 10-5 x 10-1mol L-1.Roboczy zakres pH nowej elektrody wynosił 4-7. Elektrodę zastosowano z powodzeniem w charakterze potencjometrycznego sensora w kompleksometrycznyrn miareczkowaniu jonów wapniowych w różnych roztworach.
JavaScript jest wyłączony w Twojej przeglądarce internetowej. Włącz go, a następnie odśwież stronę, aby móc w pełni z niej korzystać.