Wyniki wyszukiwania - Biblioteka Nauki

1

Nowoczesne techniki analityczne wykorzystujące plazmę indukcyjnie sprzężoną jako źródło wzbudzenia i jonizacji

100%

Skrzydlewska E. , Balcerzak M. , Pasławski P.

Wiadomości Chemiczne

|

2002

|

tom [Z] 56, 5-6

493-521

EN

Plasma spectrometric techniques: inductively coupled plasma-atomic emission spectrometry (ICP-AES) and inductively coupled plasma-mass spectrometry (ICP-MS) are rapidly becoming the most important analytical tools for the determination of trace amounts of elements. High speed, excellent detection limits, wide dynamic range and possibility of accurate multi-element analysis make the techniques particularly suited to the determination of ppb and sub-ppb levels of the analytes in complex matrices. Mass spectrometric methods offer unique capability of rapid isotopic ratios measurements. Plasma techniques have found wide applications in analysis of geological, environmental and clinical samples. They have proved to be very useful in speciation studies due to extremely low sensitivities offered and the ease of on-line combination with separation techniques, in particular with chromatography. A brief review of ICP-AES and ICP-MS techniques is presented in the paper. The possibility and limitations of the techniques as analytical tools are discussed. The most important analytical parameters are collected in Table 1. Detailed characteristics of equipment used: sample introduction systems, analyzers and detectors are given. The discussion of experimental parameters, including the choice of analytical wavelengths (ICP-AES) and isotopes (ICP-MS), is presented. The main physical, matrix, chemical and spectral interferences occurring in analysis of real samples are characterized.

2

Water Quality Examination in the Stream Sediment of River Sitnica – the Assessment of Toxic Trace Elements

86%

Troni N. , Hoti R. , Halili J. , Omanovic D. , Laha F. , Gashi F.

Journal of Ecological Engineering

|

2021

|

tom Vol. 22, nr 2

234--243

EN

It is presently well-recognized that the contamination of aquatic sediments in Kosovo is a widespread phenomenon. The observation of the chemical analyses of water and sediments is essential to determine the extent of trace elements in these ecosystems. Hence, in order to be able to determine the mass concentration of the predominant elements present in river Sitnica, inductively coupled plasma mass spectroscopy (ICP-MS) was used for this research. Moreover, a comparison of the mass concentration of water elements with the mass concentration of the elements found in the Sitnica sediments was provided. Utilizing the results obtained from the ICP-MS analysis, it was shown that the mass concentration of nickel, arsenic, zinc, cadmium, lead, copper, aluminum in certain water sample stations exceeds the permissible sediment quality criteria. Considering the toxicity that heavy metals exert on the aquatic environment, this research aimed to assess and measure the metal toxicity, because only then, a proper solution can be suggested to sustain freshwater ecosystems and to prevent constant damage from the human activity.

3

Zastosowanie atomowej spektroskopii emisyjnej z plazmą sprzężoną indukcyjnie w wielopierwiastkowej analizie ołowiu i jego stopów stosowanych do produkcji akumulatorów

86%

Szypuła M. , Bobrowski A. , Zarębski J. , Daszyńska A.

Przemysł Chemiczny

|

2012

|

tom T. 91, nr 12

2456-2460

PL

Opracowano szybką i dokładną metodę analizy pierwiastków głównych, podrzędnych i śladowych w próbkach ołowiu i jego stopów techniką plazmową ICP-AES. Badania obejmowały dobór odpowiedniej procedury roztwarzania próbek, optymalizację parametrów pomiaru, określenie rodzaju interferencji oraz wyznaczenie charakterystyki metrologicznej metody. Na podstawie przeprowadzonych eksperymentów, analizy certyfikowanych materiałów odniesienia oraz porównaniu z powszechnie stosowaną techniką HEPS-OES można stwierdzić, że opracowana metoda pozwala na uzyskanie wiarygodnych wyników oznaczenia Sb, As, Sn, Ag, Cu, Bi, Zn, Ni i Cd z zadowalającą precyzją (RSD ≤ 1,7%).

EN

At. emission spectroscopy with inductively coupled plasma was used for fast detn. of Sb, As, Sn, Ag, Cu, Bi, Zn, Ni and Cd contents in certified ultra pure Pb and 4 ref. Pb alloys to prove applicability of the method. The metal samples were dissolved in soln. of HNO₃ and L(+) tartaric acid. The limits of detection and quantification, linear dynamic range, repeatability, reproducibility and accuracy were detd. The results were highly consistent with ref. values (reproducibility 1.7% for all detd. components).

4

ICP enhanced reactive magnetron sputtering system for synthesis of alumina coatings

86%

Walkowicz J. , Zykov A. , Dudin S. , Yakovin S. , Brudnias R.

Tribologia

|

2006

|

tom nr 6

163-174

EN

The investigation results of the DC magnetron sputtering system for synthesis of high-quality aluminum oxide coatings are presented. In the system oxygen, activated by an independent Inductively-Coupled Plasma (ICP) source, was introduced into an aluminum sputtering chamber as an alternative to conventional reactive sputtering techniques employing the injection of ground state molecular oxygen O2. Behaviour of deposition process characteristics were investigated with and without the activation of the reactive species.

PL

W artykule przedstawione są wyniki badań stałoprądowego magnetronowego układu rozpylającego do osadzania powłok tlenku aluminium. W prezentowanym układzie, w odróżnieniu od standardowych magnetronowych układów osadzania wykorzystujących tlen cząsteczkowy w podstawowym stanie energetycznym, do komory procesowej dostarczany był tlen wzbudzany do wyższych poziomów energetycznych w niezależnym źródle z indukcyjnym wyładowaniem RF. Zbadane zostały zmiany charakterystyk procesu osadzania, ze wzbudzaniem i bez wzbudzania składników reaktywnych.

5

Determination of lead by flow injection-inductively coupled plasma-optical emission spectrometry after cloud point enrichment without chelating agents

72%

Luconi M. O. , Sombra L. L. , Silva M. F. , Martinez L. D. , Olsina R. A. , Fernandez L. P.

Chemia Analityczna

|

2003

|

tom Vol. 48, No. 4

749-757

EN

The analytical procedure for the determination of lead in tap water has been described. The method comprises an enrichment step (cloud point extraction without chelating agents), and FI-ICP-OES detection. In the initial aqueous solution the analyte was preconcen-trated and introduced into the surfactant rich phase of polyethyleneglycolmono-p-nonyl-phenylether. After the phase separation at the increased temperature, a satisfactory pre-concentration factor (>300) has been achieved. Hydrochloric acid was used for the dilution of the surfactant-rich phase. Several parameters influencing the efficiency and performance of the method were evaluated, i.e. pH of the extraction, extractant volume, composition of the diluent. Recoveries of the spiked (3-20ug L(-1)) doubly distilled water samples were quantitative. Under the optimum conditions, E was higher than 99.9%, and the sensitivity of 0.077 ng L(-1) has been achieved. The results of the analysis of the certified reference material (QC METAL LL2 ) were consistent with the certified values. The proposed method was successfully applied to the determination of lead in tap water samples in San Luis, Argentina.

PL

Opisano metodę oznaczania ołowiu w wodzie wodociągowej. Metoda obejmuje wzbogacanie za pomocą ekstrakcji bez czynników chelatujących oraz oznaczanie techniką przepływowo-wstrzykową z detekcją przy użyciu emisyjnej spektrometrii z indukcyjniesprzężonąplazmą. Próbkę analizowanej wody wstępnie zagęszczano, po czym wprowadzano do fazy bogatej w odczynnik powierzchniowoczynny - polietylenoglikolomono-p-nonylofenyloeter. Po ogrzaniu i rozdzieleniu się faz uzyskano zadowalający współczynnik zatężania (>300). Do rozcieńczania fazy bogatej w odczynnik powierzchniowoczynny użyto kwasu solnego. Zbadano szereg parametrów wpływających na wydajność ekstrakcji, np.: pH, objętość ekstra-howanych faz, skład rozcieńczalnika. Odzyski ołowiu z wody podwójnie destylowanej z wprowadzonym analitem (3-20ug L(-1)) były ilościowe. W optymalnych warunkach osiągnięto wydajność ekstrakcji E powyżej 99% i czułość 0,077 ug L(-1). Wyniki analizy materiału wzorcowego były zgodne z ich specyfikacją. Proponowaną metodę zastosowano z powodzeniem do oznaczania ołowiu w próbkach wody z kranu w San Luis w Argentynie.

6

A comparison of electrothermal atomic absorption spectrometry and inductively coupled plasma mass spectrometry for the determination of selenium in garlic

72%

Wysocka I. A. , Bulska E. , Wróbel K. , Wróbel K.

Chemia Analityczna

|

2003

|

tom Vol. 48, No. 6

919-929

EN

Electrothermal atomic absorption spectrometry (ET AAS) and inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP MS) have been used for the determination of the total concentration of selenium in garlic after microwave digestion. Studied garlic samples originated from two different geographical regions differing in respect of selenium content in soil: from Eastern Poland, where the soil is poor in selenium, and from Irapuato in Mexico, where the soil is rich in selenium. For both techniques used, the quantification was accomplished by the external standard addition and the regression coefficients were above 0.999. Spectral interferences were controlled using a background correction of Zeeman's effect and applying rhodium as a chemical modifier. For ICP MS measurements the level of selenium isotopes 78 and 82 were monitored, and 10 ug (-1) rhodium solution was used for internal standardization. Under the optimum experimental conditions, the obtained detection limits were 0.6 ug L(-1) for ET AAS and 0.05 ug (-1) for ICP MS. For both methods the precision of the procedure was in the range of 3-7%. The results obtained from both methods are in a good agreement, which confirms the accuracy of the analysis. The contents of selenium in garlic grown in two geographical regions were significantly different.

PL

Atomową spektrometrię absorpcyjną ze wzbudzeniem elektrotermicznym (ET A AS) i spektrometrią mas z plazmą sprzężoną indukcyjnie (ICP MS) zastosowano do oznaczenia całkowitej zawartości selenu w próbkach czosnku w roztworach po mineralizacji w zamkniętym systemie mikrofalowym. Badane próbki czosnku pochodziły z dwóch regionów geograficznych różniących się zawartością selenu w glebie: ze Wschodniej Polski, gdzie gleba jest uboga w selen i z Irapuato w Meksyku, gdzie gleba jest bogata w selen. Ilościowe oznaczenia przeprowadzono metodą dodatku wzorca. Uzyskane współczynniki korelacji, dla obu metod, były powyżej 0.999. W pomiarach ET AAS interferencje spektralne eliminowano za pomocą korekcji tła z wykorzystaniem efektu Zeemana i użyciem modyfikatora rodowego. W pomiarach ICP MS monitorowano izotopy selenu 78 i 82. Dodatkowo zastosowano roztwór rodu o stężeniu l 0 ug L(-1) jako wzorzec wewnętrzny. W optymalnych warunkach uzyskano następujące granice wykrywalności: 0.6 ug L(-1) dla ET AAS i 0.05 ug L(-1) dla ICP MS. Precyzja procedury analitycznej zawierała się w przedziale od 3 do 7%. W przypadku obu metod otrzymano zgodne wyniki. Zawartości selenu w czosnkach pochodzących z dwóch regionów geograficznych różniły się znacznie.

7

Evaluation of digestion procedures for the analysis of vegetables by the ICP emission spectrometry

72%

Borkowska-Burnecka J. , Miazga W. , Żyrnicki W.

Chemia Analityczna

|

2000

|

tom Vol. 45, No. 3

429-438

EN

Inductively coupled plasma atomic emission spectrometry (ICP-AES) method was used for multielemental analysis of some vegetables (tomatoes, green peas, corn, tomato concentrate, canned green peas and canned sweet corn). Three digestion procedures: high pressure microwave digestion, conventional wet digestion and dry ashing were applied for sample preparation. Consistent analytical results were obtained from the high pressure microwave digestion and conventional acid decomposition procedures. Losses of some elements at dry ashing decomposition were observed. The microwavte digestion was found to be the most appropriate method for decomposition of the examined samples. Elements of mineral matrix (Ca, K, Na, Mg, P) and trace elements (Al, B, Ba, Cr, Cu, Fe, Mn, Ni, Sr, Ti and Zn) were measured for all the materials. Interelement effects were investigated and discussed. Concentrations of trace elements were determined using matrix matched standards. The method was tested by analysis of reference materials CL-1 (Cabbage Leaves) and SRM1570a (Spinach Leaves).

PL

Metodę emisyjnej atomowej spektrometrii indukcyjnie sprzężonej plazmy wykorzystano do wielopierwiastkowej analizy wybranych warzyw i ich produktów (pomidory, zielony groszek, kukurydza, koncentrat pomidorowy, groszek i kukurydza konserwowa). Badano zawartość pierwiastków nieorganicznej matrycy (Ca, K, Na, Mg, P) i pierwiastków śladowych (Al, B, Ba, Cr, Cu, Fe, Mn, Ni, Sr, Ti, Zn). Próbki do analizy przygotowano stosując trzy procedury mineralizacji: spopielanie, wysokociśnieniową mineralizację mikrofalową oraz klasyczny rozkład z użyciem HNOs i H2O2. Zgodne wyniki analityczne otrzymano po zastosowaniu mikrofalowej i klasycznej mineralizacji z użyciem kwasu dla wszystkich badanych materiałów. Przy suchej mineralizacji wyniki uzyskane dla Al, B, Ba i Cr były niższe niż otrzymane po rozkładzie z użyciem kwasu. Zbadano wpływ pierwiastków nieorganicznej matrycy na wielkość sygnałów analitycznych pierwiastków śladowych. Wiarygodność metody sprawdzono analizując próbki dwóch materiałów odniesienia CL-1 (Liście Kapusty) i SRM1570a (Liście Szpinaku).

8

Design concept and characterization of a laser ablation - inductively coupled plasma/microwave induced plasma optical emission spectrometric system

72%

Matusiewicz H.

Ecological Chemistry and Engineering. S

|

2009

|

tom Vol. 16, nr 1

9-17

EN

An experimental amangement for multielement microanalysis of solid samples by laser ablation-inductively coupled plasma/microwave induced plasma - optical emission spectrometry (LA-ICPIMIP-OES) is introduced. A laser ablation unit - ICPIMIP, an "ablation - excitation" separated tandem source (STS) bas been assembled from commercially available instruments, viz, a laser microprobe and ICP echelle spectrometer, together with MIP system and an interface.

PL

Opisano system aparaturowy techniki sprzężonej, w której skład wchodzą: laserowa ablacja (odparowanie), optyczny spektrometr emisyjny, dwa źródła wzbudzenia (ICPIMIP) i układ optyczny między plazmą szczeliną wejściową spektrometru.

9

Możliwości analityczne generowania lotnych wodorków w technice optycznej spektrometrii emisyjnej (HG-ICP-OES). Część 2. Oznaczanie arsenu w materiałach glinokrzemianowych

72%

Piątkowska M.

Chemik

|

2010

|

tom Vol. 64, nr 5

376-390

PL

Opracowano i wykonano badania walidacyjne procedury analitycznej oznaczania As w wybranych glinokrzemianowych warstwowych techniką optycznej spektrometrii emisyjnej sprzężonej z generacją wodorków (HG-ICP-OES). Ustalono kompromisowe warunki redukcji wstępnej gwarantujące możliwie największą wydajność reakcji tworzenia wodorków. Zastosowanie równoczesnego spektrometru emisyjnego ICP z poziomą geometrią palnika plazmowego i generacją wodorków umożliwiło znaczną poprawę oznaczalności arsenu w porównaniu do stosowanych metod konwencjonalnych, a opracowana metodyka cechuje się licznymi zaletami, z których najważniejsze to: dobra powtarzalność wyników analitycznych, wysoka czułość oraz niska granica oznaczalności.

EN

Investigations of the analytical procedure of arsenic determination in chosen layered aluminosilicates by optical emission spectrometry technique coupled with hydride generation (HG-ICP-OES) were processed and validated. Attempts to establish compromising conditions of arsenic prereduction step assured the best efficiency of hydride generation process were performed. The application of simultaneous axially configured ICP spectrometer coupled with vapor hydride generation technique in arsenic measurements made possible considerable improvement in analyte detectability in comparison to applied conventional spectrofotometric methods. The proposed methodology marked with numerous advantages, which the most important are: good repeatability, high sensitivity as well as low quantifications limits of analytical results.

10

Interfaces for capillary electrophoresis connected to inductively coupled plasma mass spectrometry detector : development and applications

72%

Połeć-Pawlak K. , Jarosz M.

Chemia Analityczna

|

2002

|

tom Vol. 47, No. 6

783-805

EN

An overview of evolution in coupling of capillary electrophoresis (CE) to mass spectrome-try (MS) detectors is presented, with the special emphasis placed on its application in specia-tion analysis. Examples of different interfaces of capillary electrophoresis with MS with ionization in inductively coupled plasma (ICP MS) are described following presentation of ,,heart" of the device — nebulizer (microconcentric, ultrasonic, direct injection and oscilla-ting). Characteristics of the developed interfaces are presented along with the discussion of the method's strengths and limitations as a consequence of different technical solutions in presented couplings. The efficiency of capillary electrophoresis coupled to mass spectrome-try in speciation analysis is illustrated by a number of practically relevant applications with strong interest in analytical chemistry of inorganic (metal ions determination), organometa-llic (mercury speciation) and bio-inorganic (selenium and arsenic speciation) compounds. Intention of the paper is also to provide some guidelines to the use of this important and po-werful hyphenated technique in speciation analysis.

PL

W pracy przedstawiono zaproponowane dotychczas rozwiązania techniczne połączeń (sprzężeń) aparatu do elektroforezy kapilarnej (CE) ze spektrometrem mas z jonizacją w plazmie sprzężonej indukcyjnie (ICP MS) używanym w charakterze detektora. Zaprezentowano podstawowe nebulizery (mikrokoncentryczny, ultradźwiękowy, bezpośredniego wprowadzania i oscylacyjny). Scharakteryzowano zalety i wady połączeń wynikające z użytych rozwiązań konstrukcyjnych. Możliwości techniki sprzężonej CE-ICP MS zilustrowano wybranymi analitycznymi zastosowaniami: oznaczaniem jonów nieorganicznych, związków metaloorganicznych (specjacja rtęci) i bionieorganicznych (specjacja selenu i arsenu). Celem pracy jest również przedstawienie podstawowych zasad umożliwiających zastosowanie omawianej wysokosprawnej metody sprzężonej w analizie specjacyjnej.

11

Dual detector calibration of PE-Elan inductively coupled plasma mass spectrometers

72%

Mestek O. , Koplik R.

Chemia Analityczna

|

2009

|

tom Vol. 54, No. 6

1245-1252

EN

Cross-calibration of dual-stage detector is a very important procedure that enables extension of a dynamic range of an inductively coupled plasma mass spectrometer. A calibration procedure based on the measurements of the intensities of argon plasma ions and matrix ions protects the spectrometer against contaminations; however, it can lead to the misinterpretation of the measured data, especially in the high atomic mass region. Calibration procedures based on the measurement of the intensities of argon plasma and matrix ions and of metal ions were mutually compared. Exemplary determination results for manganese (0-200 ng mL, cesium (0-50 ng mL') and lead (0-100 ng mL) showed that only the dual detector calibration based on metal ions intensities measurements gives linear calibration plots.

PL

Uzupełniająca sic kalibracja dwustopniowego detektora jest bardzo ważną procedurą, która umożliwia poszerzenie dynamicznego zakresu spektrometru mas z indukcyjnie sprzężoną pla/mą. Procedura kalibracji, polegająca na pomiarze intensywności jonów plazmy argonowej i jonów matrycy, chroni spektrometr przed zanieczyszczeniem. Procedura ta może jednak prowadzić do niewłaściwej interpretacji mierzonych danych, szczególnie w zakresie dużych mas atomowych. Porównano procedury kalibracji polegające na pomiarze intensywności jonów plazmy argonowej i jonów matrycy oraz jonów metali. Przykładowe wyniki oznaczania manganu (0-200 ng mL), cezu (0-50 ng mL) i ołowiu (0-100 ng mL) wykazały, że tylko kalibracja, podwójnego detektora, polegająca na pomiarach intensywności jonów metali daje liniowe wykresy kalibracji.

12

Atomowa spektromeria emisyjna z plazmą wzbudzoną indukcyjnie (ICP-AES) : (doświadczenia z pracy Laboratorium Ośrodka Badań i Kontroli Środowiska - jednostki specjalistycznej Wojewody Śląskiego)

72%

Pietrowska J. , Składowski M. , Trela Z.

Laboratorium - Przegląd Ogólnopolski

|

2002

|

tom nr 4

8--10

PL

Metoda atomowej spektrometrii emisyjnej z plazmą wzbudzoną indukcyjnie (ICP-AES) w ostatnich kilkunastu latach intensywnie się rozwijała i obecnie stała się jedną z powszechnie stosowanych metod spektroskopowych w badaniach analitycznych. ICP posiada cechy metody uniwersalnej - wykorzystywana jest do oznaczania prawie wszystkich pierwiastków układu okresowego za wyjątkiem gazów. W laboratoriach, w zależności od potrzeb i zasobów materialnych, można spotkać spektrometry sekwencyjne, bądź jednoczesne.

13

AAS i ICP - techniki konkurencyjne czy komplementarne?

72%

Finotello F.

LAB Laboratoria, Aparatura, Badania

|

1998

|

tom R. 3, nr 1

8-9

14

The speciation of arsenic compounds

72%

Ebdon L. , Fitzpatrick S. , Foulkes M. E.

Chemia Analityczna

|

2002

|

tom Vol. 47, No. 2

179-188

EN

It is known that arsenic demonstrates species-dependent toxicity. Quantification of elemental species in a sample, rather than determining total element levels alone, provides information that can be utilised in assessing toxicity, bioavailability and potential effects on the environment. High performance liquid chromatography (HPLC) coupled with inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS) has proved an extremely efficient tool for identification and determination of arsenic species providing limits of detection atug L'1 levels. Low-pressure ion exchange chromatography using mini-columns can provide a simple, yet effective, method for rapid screening of samples. Inorganic forms of arsenic can be separated from organic forms within 3 min with limits of detection at 1.6 and 1.8ug kg(-1), respectively. The increasing use of electrospray techniques to provide structural information has enhanced the ability to distinguish with confidence previously unidentified species.

PL

Toksyczność arsenu zależy od postaci, w której występuje. Dlatego też toksyczność, dostępność biologiczną, czy też potencjalny wpływ na środowisko można lepiej ocenić oznaczając w próbce poszczególne formy arsenu, a nie tylko jego całkowitą zawartość. Wykazano, że bardzo dobrą techniką do identyfikacji i oznaczania związków arsenu, zapewniającą granice detekcji na poziomie ug L(-1), jest wysokosprawna chromatografia cieczowa połączona z plazmą indukcyjnie sprzężoną i spektrometrem mas. Prostą i efektywną metodą szybkiego klasyfikowania próbek jest niskociśnieniowa chromatografia jonowymienna z zastosowaniem mini-kolumn. Nieorganiczne postacie arsenu można oddzielić od postaci organicznych w ciągu trzech minut, uzyskując granice detekcji odpowiednio 1.6 i l .8ug kg(-1). Wzrost stosowania technik elektrorozpylania (dających możliwość badania struktury-) pozwolił rozróżnić, i dużą dozą pewności, formy uprzednio trudne do zidentyfikowania.

15

Routine analysis of corundum materials with ICP AES method after microwave-assisted sample digestion

72%

Stec K. , Bobrowski A.

Chemia Analityczna

|

2004

|

tom Vol. 49, No. 3

421-427

EN

A relatively fast and accurate ICP AES procedure for the determination of the eight selected major and minor components of corundum samples after their microwave digestion has been elaborated. Two different microwave systems were tested in the digestion procedure. An effective microwave decomposition of corundum samples was accomplished in the closed, single-mode focused microwave energy system. The analytical conditions for the ICP AES determination of alumina and other components (Si, Fe, Ti, Ca, Mg, Na and K oxides) with satisfactory precision (RSD ≤ 0.6% for Al2O3 and RSD ≤ 14% for other components) have been optimised. The total time of the sample digestion and ICP AES determination for Al2O3 and the accompanying seven constituents did not exceed 3 h. The proposed ICP AES procedure was validated by the analysis of the corundum certified reference material and by the comparison of the results with those obtained by the standard methods and XRF technique. A good agreement between the ICP AES results and reference values was obtained.

PL

W pracy zaproponowano szybką i dokładną procedurę oznaczania ośmiu składników materiałów korundowych za pomocą techniki ICP AES po mikrofalowym rozkładzie próbki. Przetestowano dwa różne systemy mikrofalowe do roztwarzania badanych próbek korundów. Efektywny, całkowity rozkład próbek korundów uzyskano w zamkniętym systemie mikrofalowym o skoncentrowanej energii. Warunki pomiarów zostały tak dobrane, aby umożliwić równoczesne oznaczenia glinu i pozostałych składników (krzemu, żelaza, tytanu, wapnia, magnezu, sodu i potasu) z dobrą powtarzalnością (RSD < 0.6% w oznaczaniu Al(2)O(3) i RSD < 14% w oznaczaniu pozostałych składników). Całkowity czas potrzebny na roztworzenie próbki korundu i oznaczenie wszystkich składników nie przekraczał 3 h. Wiarygodność metody potwierdzono analizując certyfikowany materiał referencyjny i porównując uzyskane wyniki z wynikami otrzymanymi przy zastosowaniu niezależnych metod normowych oraz metody XRF.

16

A global model for the inductively coupled rf discharges in Ar/H2 mixture

58%

Tebani H. , Benyoucef D.

Przegląd Elektrotechniczny

|

2021

|

tom R. 97, nr 1

30--36

EN

This paper presents the simulation of the rf Inductively Coupled Plasma (ICP) characteristics in the Ar/H2 mixture at low pressure, within a cylindrical stainless steel chamber. The global model used in this study and implemented on the COMSOL Multiphysics software, is elaborated under four main components: The fluid model for plasma species is associated with the electromagnetic equations for the calculation of the electric field using the magnetic vector potential. Moreover, since the plasma is weakly ionized, the properties of the neutral gas species must be taken into account by using the Navier-Stokes equation to describe the gas flow and the heat transfer equation to calculate the gas heating due to elastic collisions between electrons and neutrals. In this work, the model is first applied in order to understand the physical and chemical processes in the Ar/H2 plasmas. The properties of plasma species in the mixture are second investigated as a function of hydrogen fraction assuming the Maxwellian electron energy distribution. The theoretical interpretations of the obtained results are also addressed in this paper.

PL

W artykule przedstawiono symulację właściwości rf plazmy sprzężonej indukcyjnie (ICP) w mieszaninie Ar / H2 pod niskim ciśnieniem, w cylindrycznej komorze ze stali nierdzewnej. Model globalny zastosowany w tym badaniu i wdrożony w oprogramowaniu COMSOL Multiphysics jest opracowany w ramach czterech głównych komponentów: Model płynu dla form plazmy jest powiązany z równaniami elektromagnetycznymi służącymi do obliczania pola elektrycznego z wykorzystaniem potencjału wektora magnetycznego. Ponadto, ponieważ plazma jest słabo zjonizowana, należy wziąć pod uwagę właściwości obojętnych form gazu, stosując równanie Naviera-Stokesa do opisu przepływu gazu oraz równanie przenoszenia ciepła, aby obliczyć nagrzewanie gazu w wyniku zderzeń sprężystych między elektronami. W tej pracy model został po raz pierwszy zastosowany w celu zrozumienia procesów fizycznych i chemicznych zachodzących w plazmie ArH2.

17

Simultaneous determination of As, Bi, Se and Sn and non-hydride forming elements by HG-ICP-AES without liquit phase separation

58%

Pohl P. , Żyrnicki W.

Chemia Analityczna

|

2000

|

tom Vol. 45, No. 5

699-708

EN

A Jobin Yvon hydride generation system without a gas-liquid phase separator was employed for the determination of As, Bi, Se and Sn by the ICP-AES method under various experimental conditions. Influence of forward power, NaBH4 flow-rate and sample flow-rate on analytical line sensitivities and detection limits of the determined elements was examined and discussed. Applicability of the JY IMAGE spectrum acquisition system to the determination of the hydride forming elements was investigated. The As, Bi, Se and Sn signal suppression due to matrix effects of Na, K, Mg and Ca was observed. The hydride generator was used also for the simultaneous determination of hydride and non-hydride forming elements.

PL

Układ do generowania wodorków bez separacji faz firmy Jobin Yvon zastosowano do oznaczania As, Bi, Se i Sn metodą ICP-AES. Zbadano i przedyskutowano wpływ mocy wyładowania, szybkości przepływu NaBH(4) oraz szybkości przepływu próbki na czułości linii analitycznych i granice wykrywalności oznaczanych pierwiastków. Zbadano przydatność systemu JYIMAGE do szybkiej rejestracji widma w oznaczeniach pierwiastków tworzących lotne wodorki. Zaobserwowano obniżenie sygnałów As, Bi, Se i Sn związane z efektami matrycowymi Na, K, Ma i Ca. Układ do generowania wodorków zastosowano do jednoczesnego oznaczenia pierwiastków tworzących i nie tworzących lotne wodorki.

18

Inductively-coupled plasma mass spectrometric (ICP-MS) and graphite-furnace atomic absorption spectrometric (GF-AAS) determination of arsenic, cadmium and lead impurities in medical herbal raw materials

58%

Sołtyk K. , Fijałek Z.

Chemia Analityczna

|

2000

|

tom Vol. 45, No. 6

879-887

EN

Determination of arsenic, cadmium and lead in herbal pharmaceutical raw materials is of considerable importance for the complete control of drug quality and patient's safety. For the present investigations, popular herbal materials were selected including black-wrack, mint leaves, and nettle leaves. Plant specimens were first mineralized in a high-pressure microwave mineralizer and then used for inductively-coupled plasma mass-spectrometric and graphite-furnace atomic absorption spectrometric determinations. The ICP-MS method enabled the metals to be quantitatively determined by the standard calibration curve and a standard addition technique, over much larger concentration ranges, viz., 0.2-200 ppb (As), 0.1-20 ppb (Cd) and 0.1 ppb-10 ppm (Pb). The GF-AAS method developed, allows to determine quantitatively As, Cd and Pb by the standard addition technique within the following ranges: 0.05-0.25 ppm (As), 2-4 ppb (Cd), and 30-60 ppb (Pb). In arsenic determinations by the GF-AAS method a palladium modifier was used. Recoveries were found to oscillate within 91.8-106.3%; the errors of determination (RSD) were found to be 0.22-13.26% and 4.03-11.47% for the ICP-MC and the GF-AAS methods, respectively, varying with the nature of the element determined and its content in the raw material examined.

PL

Oznaczanie zawartości arsenu, kadmu i ołowiu w ziołowych surowcach farmaceutycznych ma duże znaczenie dla pełnej kontroli jakości leków i ich bezpieczeństwa dla pacjenta. Do badań wybrano surowce roślinne często stosowane w lecznictwie, takie jak morszczyn, liście mięty i liście pokrzywy. Przed wykonaniem oznaczeń próbki poddawano mineralizacji w wysokociśnieniowym aparacie mikrofalowym, a do oznaczeń zastosowano spektrometrię masową z plazmą indukcyjnie wzbudzoną oraz bezpło-mieniową absorpcyjną spektrometrię atomową. Opracowana metoda spektrometrii masowej z plazmą indukcyjnie wzbudzoną umożliwia ilościowe oznaczanie, metodą krzywej wzorcowej i metodą dodatku wzorca, w następujących zakresach stężeń: 0.2-200 ppb As, 0.1-20 ppb Cd i 0. l ppb-10 ppm Pb. Metoda absorpcyjnej spektrometrii atomowej z kuwetą grafitową pozwala na ilościowe oznaczanie As, Cd i Pb metodą dodatku wzorca, w następujących zakresach stężeń: 0.05-0,25 ppm As, 2-4 ppb Cd i 30-60 ppb Pb. Przy oznaczaniu arsenu metodą GF-AAS zastosowano modyfikator palladowy. Odzysk mieścił się w granicach: 91,8-106,3%, przy czym względne odchylenie standardowe wynosiło od 0.22 do 13.26% dla metody ICP-MS i od 4.03 do 11.47% dla metody GF-AAS w zależności od oznaczanego pierwiastka i poziomu jego zawartości w surowcu.

19

Możliwości analityczne generowania lotnych wodorków w technice optycznej spektrometrii emisyjnej (HG-ICP-OES). Część 1. Podstawy teoretyczne procesu

58%

Piątkowska M.

Chemik

|

2010

|

tom Vol. 64, nr 4

294-301

PL

Przedstawiono możliwości analityczne oznaczania arsenu oraz innych pierwiastków tworzących lotne wodorki w materiałach środowiskowych, z uwzględnieniem technik generowania wodorków. Na podstawie doniesień literaturowych omówiono szereg czynników decydujących o wydajności tworzenia wodorków w plazmie, takich jak: stopień utlenienia oznaczanego pierwiastka w roztworze, stężenie i rodzaj reduktora, stężenie i rodzaj użytego kwasu; rodzaj i konstrukcja generatora, wpływ składników matrycowych oraz parametrów pomiarowych spektrometru.

EN

The analytical possibilities of arsenic and other hydride forming elements determination in environmental materials involving hydride generation techniques were discussed. On the basis of some literature reviews, number of factors affecting hydride generation efficiency, such as: element oxidation state in solution, reducer type and concentration, acid type and concentration; hydride generator configuration, matrix components interferences as well as the spectrometer operating conditions were discussed.

20

On-line preconcentration using an amberlite XAD-16 resin and determination of cadmium by flow-injection-inductively coupled plasma atomic emission spectrometry

58%

Acevedo H. A. , Vazques F. A. , Wuilloud R. G. , Olsina R. A. , Martinez L. D.

Chemia Analityczna

|

2001

|

tom Vol. 46, No. 1

59-67

EN

An on-line cadmium preconcentration and determination system implemented with inductively coupled plasma atomic emission spectrometry (ICP-AES) associated to flow injection (FI) method was studied. For the retention of cadmium, 2-(5-bromo-2-pyri-dylazo)-5-diethylaminophenol (5-Br-PADAP) and Amberlite XAD-16 were used, at pH 9.5. The cadmium was removed from the micro-column in countercurrent with nitric acid. An enrichment factor of 60 was obtained with respect to ICP-AES using pneumatic nebulization, for the preconcentration of 50 ml of sample solution. The detection limit value for the preconcentration of 50 ml of aqueous solution of Cd was 0.04 ug 1(-1). The precision for 10 replicate determinations at the 5 ng 1(-1) Cd levels was 2.0% relative standard deviation (RSD), calculated with the peak heights obtained. The calibration graph using the preconcentration system for cadmium was linear with a correlation coefficient of 0.9995 at levels near the detection limits up to at least 100 ug (-1). The method was successfully applied to the determination of cadmium in drinking water samples.

PL

Badano układ do zatężania i oznaczania kadmu za pomocą spektrometrii emisyjnej z indukcyjnie sprzężoną plazmą (ICP-AES) w połączeniu z techniką wstrzykową (FI). Kadm był zatrzymywany na kolumnie z Amberlitem XAD-16 w postaci kompleksu z 2-(5-bromo-2-pirydylazo)-5 dietyloaminofenolem (5-Br-PADAP) przy pH = 9.5. Kadm eluowano z mikrokolumny za pomocą kwasu azotowego stosując kierunek przepływu odwrotny do tego jaki miał miejsce podczas zatężania. Współczynnik wzbogacenia uzyskiwany w metodzie ICP-AES z nebulizacją pneumatyczną przy zatężaniu kadmu z 50 ml wodnego roztworu wynosił 60. Granica wykrywalności dla tych warunków wynosiła 0.04 mg 1~'. Precyzja obliczona dla 10 powtórzeń oznaczenia kadmu na poziomie stężeń kadmu 5 mg P1, obliczona z wysokości piku i wyrażona za pomocą względnego odchylenia standardowego (RSD), wynosiła 2%. Krzywa kalibracyjna przy zastosowaniu powyższego sposobu zatężania kadmu i dla zakresu stężeń od stężenia bliskiego granicy detekcji do 100 mg T1 była liniowa ze współczynnikiem korelacji 0.9995. Powyższą metodę zastosowano z powodzeniem do oznaczania kadmu w próbkach wody pitnej.