The investigations for developing a procedure for determination of C,-C7 carbonyl compounds in alcoholic beverages using head-space solid phase microextraction (HS-SPME) and GC-ECD analysis were described. The following parameter, affecting the extraction efficiency, were studied: the concentration of alcohol in sample, temperature, exposition time, stirring and addition of salt. The limit of detection' for the particular compounds was in range 0.05 [mu]g/dm3 to 0.5 [mu]g/dm3. The developed method was applied to real commercial sample of alcoholic beverages.
PL
Przeprowadzono badania w celu opracowania procedury oznaczania związków karbonylowych C,-C7 w napojach alkoholowych metodą mikroekstrakcji do fazy stacjonarnej z fazy nadpowierzchniowej (HS-SPME) z wykorzystaniem analizy GC-ECD. Badano następujące parametry wpływające na wydajność ekstrakcji: stężenie analizowanego alkoholu, temperaturę, czas ekspozycji, mieszanie oraz dodatek chlorku sodu. Granica oznaczalności dla poszczególnych związków karbonylowych zawierała się w zakresie 0,05 [mu]g/dm3 do 0,5 [mu]g/dm3. Metodę tę wykorzystano do oznaczenia próbek rzeczywistych handlowych napojów alkoholowych.
W artykule przedstawiono ogólne zagadnienia dotyczące przeprowadzania analitów w pochodne jako jeden ze sposobów przygotowania próbek w chromatografii. Omówiono różne sposoby przekształcania analitu w pochodne oraz korzyści z tego wynikające. Krótko opisano również najczęściej stosowane do tego celu odczynniki i ich wpływ na czułość analizy.
EN
The article presents the general aspects of derivatisation as a method of sample preparation for chromatographic analysis. The different techniques of derivatisation and its profits are discussed. The most frequently reagents used for derivatisation and their effects on the sensitivity of analysis are briefly described.
Derywatyzacja chemiczna od szeregu lat stanowi nieodzowny etap wielu procedur analitycznych, pomimo nieustannego doskonalenia przyrządów pomiarowych oraz rozwoju metod opartych na coraz bardziej wyrafinowanych technikach instrumentalnych.
Przedstawiono różne techniki przygotowania próbek i oznaczania herbicydów z grupy pochodnych fenoli i pochodnych kwasów karboksylowych w próbkach gleby. Opisano wybrane metody wzbogacania i izolacji analitów, m.in.: ekstrakcję za pomocą wodnych roztworów zasad i rozpuszczalników organicznych, płynem w stanie nadkrytycznym, wodą w stanie podkrytycznym, cieczą pod zwiększonym ciśnieniem, cieczą wspomaganą mikrofalami. Niski poziom stężeń analitów w próbkach oraz złożoność matrycy wymaga zastosowania czułych i wysoko rozdzielczych metod analitycznych, w tym najczęściej chromatografii gazowej i cieczowej. Opisano także różne sposoby przeprowadzania oznaczanych herbicydów w bardziej lotne pochodne (etap niezbędny w przypadku analizy GC, a wielokrotnie przydatny w LC).
EN
Preparation and chromatographic analysis of soil samples for the content of acidic herbicides (derivative of phenol, carboxylic acids) have been reviewed. The basic methods of isolation and enrichment of the above organic compounds such as extraction with basic aqueous solution and subcritical water, supercritical fluid extraction and extraction with organic solvents in Soxhlet apparatus, pressurized fluid extraction and microwave assisted extraction. Environmental samples are complex and herbicides must be determined at low concentrations and therefore, mainly gas and liquid chromatographic techniques are used for final analysis. Derivatisation techniques, necessary GC determination and helpful in LC detection have been also described.
JavaScript jest wyłączony w Twojej przeglądarce internetowej. Włącz go, a następnie odśwież stronę, aby móc w pełni z niej korzystać.