Opracowano schemat pozwalający na wyodrębnienie związków chemicznych cynku i ołowiu (tlenki, siarczki, żelaziny, krzemiany i formy metaliczne) w pyłach hutniczych. Jako eluenty stosowane były: wodorotlenek sodu, kwas octowy oraz mieszaniny różnych kwasów i soli. Stwierdzono, że ponad 70% ilości cynku i 60% ołowiu skumulowana jest w formach tlenkowych oraz w połączeniach chemicznych z żelazem.
EN
A procedure allowing isolation of zinc and lead chemical deratives (oxides, sulfides, ferrites, silicates and metallic forms) from metallurgic dust has been elaborated, Sodium hydroxide, acetic acid, also mixtures of various acids and salts were ued as eluents. It has beenchemically bounded with iron.
Oznaczanie całkowitej zawartości danego pierwiastka w próbce wody daje często niewystarczające informacje dla określenia właściwości np.: toksyczności, biodostępności, migracji, kumulacji, biomagnifikacji. Właściwości pierwiastków zależą od formy fizyko-chemicznej w jakiej występują one w środowisku wodnym.
Opisano możliwości występowania chromu w glebie oraz jego analizy specjacyjnej. Stwierdzono, że podstawowymi, jednakowo ważnymi etapami analizy są przeprowadzenie składników z gleby do roztworu i ich separacja oraz dobór techniki analitycznej. Przytoczono wyniki wpływu niektórych parametrów na końcowy rezultat oznaczania chromu(VI) w glebie.
Two most commonly vanadium forms, VflV) and V(V), have different loxicity and nutritious properties. Speciation of vanadium is necessary in environmental samples. The objective of this paper is to highlight some aspects of vanadium speciation analysis, such as stability of species and possibility of their redistribution, as well as separation techniques and analytical methods.
PL
Biologiczna rola wanadu i jego toksyczność zależą głównie od formy chemicznej, wjakiej występuje w analizowanych próbkach. W pracy przedstawiono główne problemy związane 2 analizą specjacyjną wanadu, głównie V(IV) i V(V), takie jak trwałość form specjacyjnych w roztworach, przygotowanie roztworów wzorcowych o zdefiniowanej formie chemicznej oraz metody rozdzielania i oznaczania wanadu.
Określenie poziomu zawartości składników śladowych w próbkach materiału roślinnego bardzo często związane jest z wykorzystaniem technik chromatograficznych na etapie separacji mieszanin na poszczególne indywidua oraz identyfikacji i oznaczeń analitów. Przygotowanie próbek materiału roślinnego do analizy chromatograficznej jest złożonym i wieloetapowym procesem. Omówiono wszystkie etapy odpowiednich procedur analitycznych od pobrania reprezentatywnych próbek aż do oceny i kontroli jakości wyników analitycznych. Szczególną uwagę zwrócono na nowe techniki ekstrakcji analitów, takie jak: ekstrakcja za pomocą płynu w stanie nadkrytycznym, ekstrakcja za pomocą rozpuszczalnika wspomagana promieniowaniem mikrofalowym lub ultradźwiękami.
EN
Chromatography is the main tool used to analyse organic compounds in plant material. Preparation of plant sampIes for chromatographic analysis is a complex, multistage process. Actual sample preparation procedures vary depending on the goals of the determination. The paper discusses all stages of sample preparation, from sampling through extraction on quality assurance/quality control (QAlQC). Modern sample preparation techniques, including accelerated solvent extraction, supercritical fluid extraction, microwave assisted extraction and sonication, are reviewed in the context of plant material analysis. Steps involved in QA/QC are presented and discussed.
High performance liquid chromatography with UV detection at 191 nm was applied to determine four arsenic species: inorganic As(III) and As(V), monomethylarsonic acid (MMA), and dimethylarsinic acid (DMA) in water samples. For separation of arsenic compounds anion-exchange column was used. The influence of several parameters, such as the composition of mobile phase and the flow rate on the separation efficiency and the wavelength on detection sensitivity were investigated. The described method was applied to determine arsenic species in highly contaminated water samples. To validate the proposed method, determination of arsenic was performed simultaneously by ICP—MS method.
PL
W pracy przedstawiono zastosowanie wysokosprawnej chromatografii cieczowej z detekcj ą UV przy długości fali 191 nm do rozdzielania i oznaczania czterech form arsenu: nieorganicznego As (III) i As (V) oraz kwasów mono- i dimeryloarsenowego. Rozdzielenie związków arsenu przeprowadzono na kolumnie anionowymiennej. W celu zoptymalizowania warunków pomiaru określono skład fazy ruchomej, szybkość przepływu oraz długość fali stosowaną podczas detekcji. Wiarygodność metody sprawdzono przeprowadzając oznaczenia techniką ICP-MS.
Przedstawiono obszary stosowania polidimetylosiloksanów (PDMS) w żywności oraz w preparatach farmaceutycznych. Podkreślono przy tym ważność doboru odpowiednich czysto liniowych PDMS o określonym stopniu polimeryzacji jako jedynie dopuszczalnych zgodnie z obowiązującymi przepisami. W związku z tym omówiono analizę specjacyjną oraz metody analityczne (granicę oznaczalności i specyficzność) umożliwiające właściwe zróżnicowanie badanych substancji. Wyróżniono zwłaszcza metodę chromatografii cieczowej z zastosowaniem detektora laserowo-fotodyspersyjnego (LLSD), która to metoda powinna najlepiej spełniać wymagania stawiane analizie omawianych PDMS.
EN
The fields of polydimethylsiloxanes (PDMS) applications for food contact and in pharmaceuticals were presented. An importance of a choice of the proper only linear PDMS characterized with the appropriate polymerization degree, as only permissible according to the regulations being in force, was stressed. Speciation analysis and analytical methods (limit of detection and specificity, Scheme I, Table 1 and 2), allowing the proper differentiation of the substances studied, were discussed. Especially the method of liquid chromatography with laser light scattering detector (LLSD) applied was considered. It should fulfill the best the requirements of analysis of PDMS discussed.
An extractive-spectrophotometric method for determination of V{V) and V(IV) has been developed. V(V) was converted to ternary ion-associate complex with 4-(2-pyridylazo)-resorcinol and tetrazolium violet. In the presence of diaminocyclohexanetetraacetic acid and NH4F as the masking agents determination of V(V) was highly selective, and V(IV) was among the masked ions. Due to this fact V(1V) could be determined indirectly from the difference in the absorbance measured in the presence and absence of the oxidizing agent, which oxidised V(IV) to V(V). The factors influencing determination of V(V) in the presence of large excess of V{IV) have been investigated. The method was applied to the determination of V(IV/V) in catalysts used for oxidation of SO2 to SO3.The precision and accuracy were satisfactory (RSD ≤ 1.9%). Detection limit of V(V) was 3.3 ngmL-1. Beer's law was obeyed up to V(V) concentration of 1.45 μg mL-1 in dichloroethane extract. The corresponding molar absorptivity coefficient was 3.05 x 104L mol4 cm-1.
PL
Opracowano ekstrakcyjną, spektrofotometryczną metodę oznaczania V{V) i V(1V). V(V) by! przekształcony w trzeciorzędowy kompleks z 4-(2-pirydylazo)rezorcinolem i fioletem tetrazoliowym. W obecności kwasu diaminocycloheksanotetraoctowego i NH4F jako czynnika maskującego oznaczanie V(V) okazało się wysoce selektywne. V(IV) był maskowany, w związku z tym móg! być oznaczany pośrednio z różnicy między absorbancją roztworów zawierających i niezawierąjących utleniacza. Badano czynniki wpływające na oznaczanie V(V) w obecności dużego nadmiaru V(IV). Opracowaną metodę zastosowano do oznaczania V(IV/V) w katalizatorach użytych do utleniania SO2, do SO3. Precyzja i dokładność były zadowalające (względne odchylenie standardowe < 1,9%). Granica wykrywalności wynosiła 3.3 ngmL-1. Prawo Beer'a było zachowane do stężenia 1,45 μg mL-1 w ekstraktach dichloroetanowych. Molowy współczynnik absorpcji wynosił 3.05 x 104L mol4 cm-1.