A new technique for accurate and precise determination of uranium by alpha-spectrometry has been developed. The proposed methods are based on microwave digestion and electroplating of uranium in soil. The investigated samples were: surface soil and the soil collected at a depth of 40 cm in the residential area. Extraction column chromatography has been used to extract uranium from the interfering matrix and other elements. H has been found that the proposed microwave method significantly shortens analysis time, reduces the volume of acids used, and eliminates large acid vapour emission. Also the electroplating procedure was simple in operation and produced thin, uniform, and leakage-proof layers on a disc used foralpha-spectroscopic analysis. Recovery of uranium was higher after microwave digestion with HNO3 Hi- than with HNO3. only, however it was lower than the value obtained after HNO3digestion on a hot plate. Reproducibility was acceptable and relative standard deviation ranged between 3 and 6%. Precision of both methods was consistent. Acid volume required for microwave procedures was 5 times smaller, as well as the analysis time was 6 times shorter compared to traditional digestion on a hot plate.
PL
Opracowano nową metodę dokładnego i precyzyjnego oznaczania uranu techniką alfa--spektrometni. Metoda jest oparta na mikro falowo wspomaganym mineralize wan iu gleby i elektroosadzaniu uranu. Próbki pobrano z zaludnionego terenu z powierzchni gleby i z głębokości 40 cm. Do wydzielania uranu użylo chromatografii ekstrakcyjnej. Stwierdzono, że mineralizacja wspomagana mikrofalami znacznie skraca czas analizy, obniża zużycie kwasów i eliminuje emisje kwasowych par. Stwierdzono, te procedura eiektroosadzania jest prosta oraz pozwala na utworzenie cienkich, jednorodnych i nieulegających stratom warstw na dysku użytym w alfa-spektroskopowej analizie. Od/ysk uranu był wyższy w przypadku mineralizacji mieszaniną kwasów HNO3-HF n iż tylko-HNO3,. jadnakże był niższy niż odzysk uzyskany po mineralizacji z HNO3, na gorącej płytce. Odtwarzalność wyników jest zadowalająca, a względne odchylenie standardowe mieści się w granicach 3-6%. Precyzja obu metod była porównywalna. W porównaniu z tradycyjną mineralizacją na gorącej ptytce, opracowana procedura z mikrofalowym wspomaganiem wymaga 5-krotnie mniej kwasu i jest 6-krotnie krótsza.
JavaScript jest wyłączony w Twojej przeglądarce internetowej. Włącz go, a następnie odśwież stronę, aby móc w pełni z niej korzystać.