Zsyntezowano uporządkowane mezoporowate materiały krzemionkowe MCM-41 z grupami merkaptopropylowymi i bez tych grup. Strukturę porowatą tych materiałów charakteryzowano na podstawie niskotemperaturowej (77 K) adsorpcji azotu, którą wykorzystano do wyznaczania powierzchni właściwej, objętości mezoporów i funkcji rozkładu objętości porów. Stwierdzono, że badane próbki są dobrze uporządkowanymi mezoporowatymi materiałami ze znacznym udziałem pierwotnych mezoporów. W przypadku materiału z grupami merkaptopropylowymi zaobserwowano nieco gorsze właściwości adsorpcyjne w porównaniu z materiałem nie posiadającym tych grup, natomiast posiadającym grupy silanolowe. Wynika to z obecności grup merkaptopropylowych, większych od grup silanolowych, zajmujących przestrzeń adsorpcyjną. Metodą chromatografii gazowej (z wykorzystaniem par benzenu) badano energetyczną niejednorodność wspomnianych materiałów. Stwierdzono, że wartości energii adsorpcji benzenu na tych powierzchniach znacznie się różnią. Większą wartość energii adsorpcji otrzymuje się dla benzenu na powierzchni krzemionkowej z grupami merkaptopropylowymi. Uzyskane wyniki wskazują na przydatność metody chromatograficznej do charakterystyki właściwości powierzchniowych uporządkowanych mezoporowatych materiałów krzemionkowych.
EN
Ordered mesoporous MCM-41 siliceous materials with and without mercaptopropyl groups were synthesized. The porous structure of these materials was characterized by using the low temperature (77 K) nitrogen adsorption data, which were utilized for evaluation of the specific surface area, mesopore volume and pore size distribution. It was shown that the samples studied were highly ordered mesoporous materials with a significant fraction of primary mesopores. In the case of the sample with mercaptopropyl groups a slightly worse adsorption properties were observed in comparison to the material without the aforementioned groups (silanol groups), which caused a decrease in the adsorption capacity. Energetic heterogeneity of the materials studied was investigated by means of gas chromatography using benzene as a probe molecule. It was shown that the values of benzene adsorption energy on their surfaces differed significantly. A higher value of benzene adsorption energy has been obtained for the surface with the mercaptopropyl groups. This result indicates a great utility of gas chromatography for characterization of the surface properties of ordered mesoporous siliceous materials.
Pomiary rozpraszania promieniowania rentgenowskiego (XRD) i niskotemperaturowej (77 K) adsorpcji azotu w szerokim przedziale ciśnień względnych (10-6+0,995) wykorzystano do charakterystyki powierzchniowych i strukturalnych właściwości materiałów krzemionkowych z rodziny MCM-41. Analizowano zarówno nisko-, jak i wysokociśnieniowe dane adsorpcyjne dla dobrze uporządkowanych MCM-41, które syntezowano w obecności związków powierzchniowo czynnych (surfaktantów) bromków: oktylotrimetyloamoniowego C8, decylotrimetyloamoniowego CIO i cetylotrimetyloamoniowego Cl6 oraz tetraetoksysilanu jako źródła krzemionki. Szczególną uwagę zwrócono na czas (5 dni) hydrotermicznej óbróbki mezoporowatych materiałów MCM-4l w temperaturze 373 K. Otrzymane próbki zawierały głównie pierwotne mezopory (ponad 80% całkowitej objętości porów) i nie zawierały mikroporów. Strukturę porowatącharakteryzowano za pomocą metody Brunauera, Emmetta i Tenera (BET), Gregga i Singa (as) oraz Barretta, Joynera i Halendy zmodyfikowanej ostatnio przez Kruka, Jarońca i Sayari (BJH-KJS). Stwierdzono, że stosowane parametry i funkcje rozkładu stanowią dobrą ilościową charakterystyką badanych MCM-41. Powyższe materiały odznaczały się wysoce uporządkowaną strukturą mezoporów, a tym samym bardzo dobrymi właściwościami adsorpcyjnymi.
EN
Powder X-ray diffraction (XRD) and low-temperature (77 K) nitrogen adsorption measurements in a wide range of relative pressures (10 do-6-0,995) were used to characterize the surface and structural properties of siliceous materials of the MCM-41 family. Both low- and high-pressure adsorption data were analyzed for highly ordered MCM-41 synthesized in the presence of surfactants: octyltrimethylammonium (C8), decyltrimethylammonium (C10) and cetyltrimethylammonium (C16) bromides by using tetraethoxysilane (TEOS) as the silica source. A special emphasis was placed on the time (5 days) of the hydrothermal formation of mesoporous MCM-41 materials at 373 K. The resulting samples possessed mainly primary mesopores (over 80% of the total pore volume) and did not have micropores. The porous structure was characterized by using the methods of Brunauer, Emmett &Teller (BET) and Gregg & Sing as well as the recently modified Barrett, Joyner & Halenda (BJH) method by Kruk, Jaroniec & Sayari (BJH-KJS). It is shown that the resulting parameters and distribution functions provide a quantitative characterization of the MCM-41 materials studied. These materials exhibited highly ordered mesoporous structures, and consequently they possessed very good adsorption properties.
JavaScript jest wyłączony w Twojej przeglądarce internetowej. Włącz go, a następnie odśwież stronę, aby móc w pełni z niej korzystać.