W artykule opisano sposób optymalizacji warunków pomiarowych wg metody Gaussa, na przykładzie oznaczeń woltamperometrycznych kwasu askorbinowego, techniką impulsową różnicową. Omówione zostały sposób i kryteria definiowania funkcji celu, kolejność zmian poszczególnych parametrów techniki oraz uzyskane informacje dotyczące procesu elektrodowego. W warunkach uznanych za optymalne przeprowadzono kalibrację metodą wielokrotnego dodatku wzorca. Parametry funkcji kalibracyjnej, wyznaczone techniką walidacji krzyżowej skonfrontowano z wynikami, które uzyskano w warunkach przed optymalizacją. W efekcie dowiedziono, iż właściwy dobór parametrów eksperymentalnych pozwala na istotną poprawę parametrów walidacji projektowanych metod analitycznych.
EN
In this paper methodology of the experimental parameters’ optimisation for voltammetric determination is presented. The way and criteria for the definition of optimisation problem, the order of parameters’ change as well as information about the electrode process, which can be concluded at this stage, are discussed. The standard addition method was used when carrying out calibration in the optimized conditions. Calibration curve and validation parameters estimated by means of cross-validation technique for the developed method of vitamin C determination were compared with those obtained in non-optimized conditions. It was proven, that an appropriate and balanced selection of the experimental variables’ values allows significance improvement of validation parameters of the new analytical methods.
JavaScript jest wyłączony w Twojej przeglądarce internetowej. Włącz go, a następnie odśwież stronę, aby móc w pełni z niej korzystać.