Obrazy obserwowane w transmisyjnym mikroskopie elektronowym (TEM) są dwuwymiarowymi (2D) projekcjami trójwymiarowych (3D) obiektów. Wobec tego informacje o badanym obiekcie, jego kształcie, są niekompletne i mogą czasami prowadzić do niedokładnych, a nawet błędnych wniosków. Tomografia elektronowa może być użytecznym narzędziem do rozwiązania tego problemu. Technika ta pozwala uzyskać modele 3D badanych obiektów na podstawie serii zarejestrowanych obrazów 2D w szerokim zakresie pochylania próbki wokół stałej osi obrotu. Dla tomografii elektronowej materiałów metalicznych zastosowanie techniki obrazowania, jaką jest technika jasnego pola (BF), jest mało przydatne z uwagi na silne efekty dyfrakcyjne i niemonotoniczne zmiany kontrastu podczas pochylania próbki w trakcie rejestracji serii obrazów tomograficznych. Zastosowanie techniki HAADF-STEM pozwala na zminimalizowanie wpływu wymienionych wcześniej czynników na obraz 2D. Detektor HAADF tworzy obraz na podstawie zarejestrowanych elektronów rozproszonych pod kątami większymi niż kąty Bragga. Zmierzona intensywność sygnału jest wprost proporcjonalna do Z2, ponadto kontrast obrazu zmienia się monotonicznie ze zmianą grubości preparatu. W pracy przedstawiono zastosowanie tomografii elektronowej, wykorzystując serię obrazów 2D wykonanych metodą HAADF-STEM do przestrzennego obrazowania (3D) wydzieleń Ti(C, N) w stali i cząstek tlenkowych w stopach ODS. Analizowano morfologię cząstek, ich skład chemiczny, tj. stosunek Y do Al w wydzieleniach tlenkowych. Uzyskane wyniki w przypadku wydzieleń tlenkowych w stopie ODS wskazują na zależność kształtu wydzieleń od składu chemicznego. W pracy przedstawiono wykorzystanie metody filtrowania strat energii elektronów (EFTEM) do rejestracji serii obrazów tomograficznych map rozmieszczenia pierwiastków i zastosowanie tych obrazów do wizualizacji 3D koherentnych wydzieleń w nadstopie IN718. Przedstawione wyniki badań pokazują przydatność metody, jaką jest tomografia elektronowa, do dokładnego określenia wymiarów, kształtu i rozkładu przestrzennego elementów mikrostruktury w stopach metali.
EN
Images observed in transmission electron microscopy (TEM) are two-dimensional, they are a "shadow" of the real objects which are three dimensional. Due to it, information about the investigated object(s), its shape, is incomplete, which sometimes may lead to inaccurate or even wrong conclusions. Therefore electron tomography could be useful. This technique allows to generate 3D model (image) of the investigated object(s) from the multiple 2D projection images, obtained over a range of viewing directions. For the tomography of the metallic materials, the bright field (BF) technique fails because of diffraction contrast and its changes with the specimen tilting in TEM during image acquisition. Application of High Angle Annular Dark Field Scanning Transmission Electron Microscopy technique (HAADF-STEM), may allow to overcome the problems caused by the diffraction contrast, which exists in BF. HAADF detector collects only electrons which are not Bragg scattered. The recorded intensity is proportional to Z2, moreover - the image contrast is the monotonic function of object thickness. In the present work HAADF-STEM tomography was used to investigate the Ti(C, N) precipitates in steel and strengthening nanoparticles in the Oxide Dispersion Strengthened (ODS) alloy. The investigated parameters were shape of the particles and chemical composition: Aluminium to Yttrium ratio. The obtained results suggest that in the microstructure of investigated ODS alloys are several, different types of the particles, and that there exists correlation between chemical composition and shape of the particles. EFTEM tomography was used for 3D visualization of coherent nanoparticles in IN718 alloy. The results present potential possibilities of electron tomography application to determination of shapes, dimension and spatial distribution of precipitates in metallic alloys.
2
Dostęp do pełnego tekstu na zewnętrznej witrynie WWW
W pracy rozpoznano możliwości badawcze nowych technik transmisyjnej mikroskopii elektronowej opartych o filtrację energii elektronów przechodzących przez próbkę - spektroskopii strat energii EELS oraz obrazowania EFTEM. Zwrócono szczególną uwagę na ich zastosowanie do analizy struktury i składu chemicznego próbek stalowych, na przygotowanie próbek oraz na dobór odpowiednich parametrów pracy mikroskopu dla tych technik.
EN
In this work, the research capabilities of the new transmission electron microscope techniques based on energy filtration of electrons transmitted through the sample, i.e. electron energy loss spectroscopy (EELS) and energy-filtered transmission electron microscopy (EFTEM) imaging, were identified. Particular attention was paid to their application in analysis of structure and chemical composition of steel samples and to sample preparation and selection of microscope operating parameters suitable for these techniques.
JavaScript jest wyłączony w Twojej przeglądarce internetowej. Włącz go, a następnie odśwież stronę, aby móc w pełni z niej korzystać.