In this study, sol-gel bioactive glasses and β-TCP composites were investigated regarding their thermal behaviour, microstructure, and phase composition. Sol-gel bioactive glasses based on the CaO-SiO2 -P2O5 system of either a high SiO2 content (S2) or a high CaO content (A2) were mixed with the β-TCP at 25:75, 50:50 and 75:25 weight ratios. Basing on the HSM results, i.e. shrinkage curves, densification intervals and characteristic temperatures, the sintering temperatures of composites were indicated. Scanning electron microscopy and X-ray diffraction were used to determine the microstructure and phase composition of composites after sintering at selected temperatures, i.e. 1100°C and 1200°C. The SEM/EDX investigations proved the well-sintered and densified microstructure of the sintered composites. The chemistry of sol-gel bioactive glasses influenced both the thermal beha-viour and the phase composition of the composites. The dominant phases for A2-β-TCP materials were α-TCP, pseudowollastonite and β-TCP, while for S2-β-TCP – cristobalite, β-TCP, and α-TCP. However, the content of each phase varied, depending on the A2 or S2 content in the composite composition. Hot-stage microscopy provides useful information for selecting optimal sintering temperature in order to obtain well-sintered and strengthened material. Moreover, by a carefully selected combination of sol-gel bioactive glasses and β-TCP it is possible to obtain the materials with favorable phase composition with regard to biological activity.
Titanium dioxide (TiO2) thin films obtained on quartz glass and fly ash cenospheres were studied. Titanium(IV) butoxide (Ti(OBu)4), diethanoloamine (DEA), ethanol and deionized water were used as the starting materials. A layer of TiO2 nanoparticles was coated on the surface of the substrates using the sol-gel method. The thickness of the TiO2 coatings and the influence of the annealing temperature on the formation of TiO2 crystallites were studied. The dried gels were treated for 90 min in the temperature range of 400÷640°C to obtain crystallized anatase and rutile. Additional nanopowder TiO2 samples were prepared and their crystallinity was determined using X-ray diffraction (XRD). It was successfully shown that the anatase crystalline phase is formed when the TiO2 gel is heated to 480°C, while the rutile phase is obtained at 640°C. Changes in film thickness were studied using an atomic force microscope (AFM). The profound effect of gel viscosity on the thickness of the film was noticed. UV-Vis absorption spectroscopy, performed on the sample treated at 480°C (containing anatase phase only), showed strong ultraviolet light absorption below 400 nm. The estimated band-gap value was 3.2 eV. Transmission scanning microscopy (TEM) examination of the powders revealed agglomerated nanoparticles. A uniform, continuous layer on the surface of the treated microspheres was observed under a scanning electron microscope (SEM). The study shows that the annealing temperature has a profound effect on the phase composition and crystallite size of the sol-gel synthesized TiO2 nanopowders.
PL
Badaniom poddano warstwy z dwutlenku tytanu (TiO2), które zostały osadzone na powierzchni szkła kwarcowego i mikrosfer z popiołów lotnych. Wyjściowymi substratami były butanolan tytanu(IV) (Ti(OBu)4), dietanoloamina (DEA), etanol i woda dejonizowana. Warstwy z nanocząstkami TiO2 przygotowano, wykorzystując metodę zol-żel. Zbadano grubość otrzymanych warstw oraz wpływ temperatury wypalania na powstawanie krystalitów TiO2 syntetyzowanych w zol-żelu. Wysuszone żele poddano obróbce termicznej w zakresie temperatur 400÷640°C przez 90 minut w celu uzyskania krystalicznych form anatazu i rutylu. Za pomocą dyfrakcji rentgenowskiej (XRD) określono skład fazowy nanoproszków TiO2. Udało się wykazać, że krystaliczny anataz otrzymywany jest podczas ogrzewania żelu w temperaturze 480°C, natomiast krystaliczna faza rutylowa w 640°C. Zmianę grubości warstwy obserwowano z wykorzystaniem mikroskopu sił atomowych (AFM). Zaobserwowano duży wpływ lepkości zolu na grubość otrzymywanych powłok. Przeprowadzona przy użyciu spektroskopii absorpcyjnej UV-Vis analiza próbki poddanej obróbce termicznej w 480°C (w której jedyną występującą fazą był anataz) wykazała silną absorpcję promieniowania ultrafioletowego o długości fali poniżej 400 nm. Szacowana wartość energii pasma wzbronionego wynosiła 3,2 eV. Obrazy z transmisyjnego mikroskopu skaningowego (TEM) ukazały zaglomerowane nanocząstki, a obrazy ze skaningowego mikroskopu elektronowego (SEM) pokazały jednorodną warstwę na mikrosferach. Wykonane badania pokazują, że temperatura wypalania ma ogromny wpływ na skład fazowy i rozmiar krystalitów nanoproszków TiO2 syntetyzowanych metodą zol-żel.